一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法
【專利摘要】一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法。本發(fā)明涉及一種多孔碳材料的制備方法，尤其涉及一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法。本發(fā)明是為解決現(xiàn)有方法中制備工藝繁瑣、合成過程會不可避免的引入雜質(zhì)、價格昂貴以及后處理復(fù)雜的問題。一、將碳納米管置于濃硫酸和濃硝酸組成的混酸中，回流反應(yīng)后離心洗滌再進行滲析，再進行干燥；二、將聚乙烯吡咯烷酮、去離子水和步驟一的產(chǎn)物混合，攪拌超聲處理；三、將步驟二的產(chǎn)物倒入1號注射器中，將二甲基硅油倒入2號注射器中，使用注射泵將1、2號注射器中物質(zhì)推進到微流控裝置的PP材質(zhì)接收器中；四、先固化，用正己烷洗滌后進行烘干預(yù)氧化；五、碳化處理，得到三維碗狀多孔碳材料。
【專利說明】一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種多孔碳材料的制備方法，尤其涉及一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]碳納米管自它在1991年被Iijima發(fā)現(xiàn)以來，由于具有獨特的空心結(jié)構(gòu)、納米尺寸、異常高的縱橫比以及較大的比表面積等優(yōu)異物理化學(xué)性能、機械特性及熱穩(wěn)定性，引起了科學(xué)界的廣泛關(guān)注。它在諸多領(lǐng)域如太陽能電池、催化、環(huán)境領(lǐng)域和生物技術(shù)產(chǎn)業(yè)等有著廣泛的應(yīng)用。多孔碳材料，一種具有一定尺寸和數(shù)量的孔隙結(jié)構(gòu)的材料，因其具有較大的比表面積、高孔隙率以及良好的導(dǎo)電導(dǎo)熱性，被廣泛應(yīng)用于超級電容器、催化劑及催化劑載體、吸附劑、氣體儲存等領(lǐng)域。
[0003]三維的多孔碳材料，特別是有碳納米管或聚合物參與制備的多孔碳材料越來越受到大家的重視。Lou等以聚吡咯納米球為前驅(qū)體，經(jīng)過碳化活化等過程制備出了具有高比表面積和高比電容的微孔碳納米球；Zhou等利用Co納米粒子作為種子通過化學(xué)沉積將打開端口的CNTs原位生長在活性炭基質(zhì)上，從而得到納米管和活性炭的三維分層混合結(jié)構(gòu)，可用于高性能超級電容器。通過兩步法，Zhu等制備出有序介孔碳/碳納米管復(fù)合材料三維導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。Lu等將CNTs與酚醛樹脂混合后通過溶液聚合再經(jīng)碳化、蒸汽活化過程得到多孔碳復(fù)合微珠，多孔復(fù)合微珠經(jīng)過磺化后可用于人體血清中低密度脂蛋白的吸附的研宄。
[0004]常見的制備多孔碳材料的方法有硬模板法、軟模板法、化學(xué)活化法等。
[0005]硬模板法制備的多孔碳材料是其模板的反相復(fù)制品，在合成過程中會不可避免的引入一些雜質(zhì)，且制備過程繁瑣。
[0006]軟模板法制備多孔碳材料，對合成條件的要求比較高，昂貴的價格也限制了其規(guī)?；瘧?yīng)用。
[0007]傳統(tǒng)的化學(xué)活化法由于加入了活化劑使得其后續(xù)處理工藝變得復(fù)雜。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明是為解決現(xiàn)有方法中制備工藝繁瑣、合成過程會不可避免的引入雜質(zhì)、價格昂貴以及后處理復(fù)雜的問題，而提供一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法。
[0009]本發(fā)明的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法按以下步驟進行:
[0010]一、將碳納米管置于濃硫酸和濃硝酸組成的混酸中，在溫度為80?85°C條件下回流反應(yīng)2h?3h，離心洗滌后進行滲析，再置于溫度為60?70°C的烘箱中進行干燥，得到處理好的碳納米管粉末；
[0011]所述的濃硫酸和濃硝酸組成的混酸中濃硫酸與濃硝酸的體積比為(2?4):1 ;所述的濃硫酸為質(zhì)量分數(shù)95%?99%的濃硫酸，所述的濃硝酸為質(zhì)量分數(shù)60%?70%的濃硝酸；
[0012]二、將聚乙烯吡咯烷酮、去離子水和步驟一得到的處理好的碳納米管粉末混合，在攪拌速度為300r/min?400r/min和超聲頻率為40KHz?50KHz的條件下處理5h?10h，得到復(fù)合分散相溶液；
[0013]所述的步驟一得到的處理好的碳納米管粉末與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為(0.2 ?5):1 ；
[0014]所述的聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量與去離子水體積的比為0.1g: (3?13)mL ；
[0015]三、將步驟二得到的復(fù)合分散相溶液倒入I號注射器中，將二甲基硅油倒入2號注射器中，使用注射泵將I號注射器中的復(fù)合分散相溶液和2號注射器中的二甲基硅油推進到PP材質(zhì)接收器中，得到碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合微珠；
[0016]所述的I號注射器和2號注射器與注射泵之間用PTFE管連接；
[0017]所述的I號注射器中的復(fù)合分散相溶液與2號注射器中的二甲基娃油的體積比為1: (10 ?20)；
[0018]所述的I號注射器的推進速率與2號注射器的推進速率的比為0.5: (110?130)；
[0019]四、將步驟三得到的碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合微珠置于溫度為60?70°C的干燥箱中固化12h?24h，然后用正己烷洗滌4?6次，再置于烘箱中進行烘干預(yù)氧化，得到預(yù)氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合微珠；
[0020]所述的烘干預(yù)氧化過程為:在溫度為140?160°C的條件下烘干預(yù)氧化6h?9h，然后在溫度為270?290°C的條件下烘干預(yù)氧化1.5h?2h ;
[0021]五、在氮氣氛圍下，對步驟四得到的預(yù)氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合微珠進行碳化處理，得到三維碗狀多孔碳材料；
[0022]所述的碳化處理過程為:以4°C /min?6°C /min的升溫速率由室溫升溫至溫度為700?800°C，并在溫度為溫度為700?800°C下保溫1.5h?2.5h ;
[0023]所述的三維碗狀多孔碳材料中碳納米管的質(zhì)量與聚乙烯吡咯烷酮的殘C量的比為(I?20)山
[0024]步驟五中經(jīng)高溫煅燒(700-800°C )處理后，聚乙烯吡咯烷酮碳化，殘留的物質(zhì)質(zhì)量即為聚乙烯吡咯烷酮的殘C量，而碳納米管熔點高于700-800°C，所以在聚乙烯吡咯烷酮碳化的同時碳納米管并沒有碳化。
[0025]本發(fā)明的有益效果
[0026]本發(fā)明將酸處理過的碳納米管、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合溶于去離子水中經(jīng)超聲處理配制成具有一定黏度的分散相溶液，通過自制的微流控裝置，以二甲基硅油作為流動相，混合溶液作為分散相來制備碳納米管/PVP復(fù)合微珠，再將其進行固化和預(yù)氧化，然后經(jīng)煅燒處理，最終得到三維碗狀或類碗狀多孔碳材料。本發(fā)明的方法在過程中不會引入雜質(zhì)，制備過程簡單，安全可靠，且對環(huán)境友好，所使用的原材料價格低廉，對合成條件要求不苛刻，合成的材料在電化學(xué)方面具有良好的性能。且本發(fā)明的方法則只需簡單的后處理即可，得到的多孔碳材料形貌奇特，是一種比較簡單便捷的制備多孔碳材料的方法，可用于催化、超級電容器等領(lǐng)域。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0027]圖1為試驗一得到的三維多孔碳材料的SEM圖；
[0028]圖2為試驗一得到的三維多孔碳材料表面的SEM圖；
[0029]圖3為試驗一得到的三維多孔碳材料XRD圖；
[0030]圖4為試驗一得到的三維多孔碳材料的循環(huán)伏安曲線圖。

【具體實施方式】
[0031]【具體實施方式】一:本實施方式的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法按以下步驟進行:
[0032]一、將碳納米管置于濃硫酸和濃硝酸組成的混酸中，在溫度為80?85°C條件下回流反應(yīng)2h?3h，離心洗滌后進行滲析，再置于溫度為60?70°C的烘箱中進行干燥，得到處理好的碳納米管粉末；
[0033]所述的濃硫酸和濃硝酸組成的混酸中濃硫酸與濃硝酸的體積比為(2?4):1 ;所述的濃硫酸為質(zhì)量分數(shù)95%?99%的濃硫酸，所述的濃硝酸為質(zhì)量分數(shù)60%?70%的濃硝酸；
[0034]二、將聚乙烯吡咯烷酮、去離子水和步驟一得到的處理好的碳納米管粉末混合，在攪拌速度為300r/min?400r/min和超聲頻率為40KHz?50KHz的條件下處理5h?10h，得到復(fù)合分散相溶液；
[0035]所述的步驟一得到的處理好的碳納米管粉末與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為(0.2 ?5):1 ；
[0036]所述的聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量與去離子水體積的比為0.1g: (3?13)mL ；
[0037]三、將步驟二得到的復(fù)合分散相溶液倒入I號注射器中，將二甲基硅油倒入2號注射器中，使用注射泵將I號注射器中的復(fù)合分散相溶液和2號注射器中的二甲基硅油推進到PP材質(zhì)接收器中，得到碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合微珠；
[0038]所述的I號注射器和2號注射器與注射泵之間用PTFE管連接；
[0039]所述的I號注射器中的復(fù)合分散相溶液與2號注射器中的二甲基娃油的體積比為1: (10 ?20)；
[0040]所述的I號注射器的推進速率與2號注射器的推進速率的比為0.5: (110?130)；
[0041 ] 四、將步驟三得到的碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合微珠置于溫度為60?70 V的干燥箱中固化12h?24h，然后用正己烷洗滌4?6次，再置于烘箱中進行烘干預(yù)氧化，得到預(yù)氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合微珠；
[0042]所述的烘干預(yù)氧化過程為:在溫度為140?160°C的條件下烘干預(yù)氧化6h?9h，然后在溫度為270?290°C的條件下烘干預(yù)氧化1.5h?2h ;
[0043]五、在氮氣氛圍下，對步驟四得到的預(yù)氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合微珠進行碳化處理，得到三維碗狀多孔碳材料；
[0044]所述的碳化處理過程為:以4°C /min?6°C /min的升溫速率由室溫升溫至溫度為700?800°C，并在溫度為溫度為700?800°C下保溫1.5h?2.5h ;
[0045]所述的三維碗狀多孔碳材料中碳納米管的質(zhì)量與聚乙烯吡咯烷酮的殘C量的比為(I?20)山
[0046]步驟五中經(jīng)高溫煅燒(700-800°C )處理后，聚乙烯吡咯烷酮碳化，殘留的物質(zhì)質(zhì)量即為聚乙烯吡咯烷酮的殘C量，而碳納米管熔點高于700-800°C，所以在聚乙烯吡咯烷酮碳化的同時碳納米管并沒有碳化。
[0047]本實施方式將酸處理過的碳納米管、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)混合溶于去離子水中經(jīng)超聲處理配制成具有一定黏度的分散相溶液，通過自制的微流控裝置，以二甲基硅油作為流動相，混合溶液作為分散相來制備碳納米管/PVP復(fù)合微珠，再將其進行固化和預(yù)氧化，然后經(jīng)煅燒處理，最終得到三維碗狀或類碗狀多孔碳材料。本實施方式的方法在過程中不會引入雜質(zhì)，制備過程簡單，安全可靠，且對環(huán)境友好，所使用的原材料價格低廉，對合成條件要求不苛刻，合成的材料在電化學(xué)方面具有良好的性能。且本實施方式的方法則只需簡單的后處理即可，得到的多孔碳材料形貌奇特，是一種比較簡單便捷的制備多孔碳材料的方法，可用于催化、超級電容器等領(lǐng)域。
[0048]【具體實施方式】二:本實施方式與【具體實施方式】一不同的是:步驟一中所述的濃硫酸和濃硝酸組成的混酸中濃硫酸與濃硝酸的體積比為3:1。其他步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一相同。
[0049]【具體實施方式】三:本實施方式與【具體實施方式】一或二不同的是:步驟一中所述的濃硫酸為質(zhì)量分數(shù)98%的濃硫酸。其他步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一或二相同。
[0050]【具體實施方式】四:本實施方式與【具體實施方式】一至三之一不同的是:步驟一中所述的濃硝酸為質(zhì)量分數(shù)65%的濃硝酸。其他步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至三之一相同。
[0051]【具體實施方式】五:本實施方式與【具體實施方式】一至四之一不同的是:步驟二中所述的步驟一得到的處理好的碳納米管粉末與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為2:1。其他步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至四之一相同。
[0052]【具體實施方式】六:本實施方式與【具體實施方式】一至五之一不同的是:步驟二中所述的聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量與去離子水體積的比為0.1g:10mL。其他步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至五之一相同。
[0053]【具體實施方式】七:本實施方式與【具體實施方式】一至六之一不同的是:步驟三中所述的I號注射器的推進速率與2號注射器的推進速率的比為0.5:120。其他步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至六之一相同。
[0054]【具體實施方式】八:本實施方式與【具體實施方式】一至七之一不同的是:步驟四中將步驟三得到的碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合微珠置于溫度為65°C的的干燥箱中固化24ho其他步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至七之一相同。
[0055]【具體實施方式】九:本實施方式與【具體實施方式】一至八之一不同的是:步驟四中所述的烘干預(yù)氧化過程為:在溫度為150°C的條件下烘干預(yù)氧化8h，然后在溫度為280°C的條件下烘干預(yù)氧化2h。其他步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至八之一相同。
[0056]【具體實施方式】十:本實施方式與【具體實施方式】一至九之一不同的是:步驟五中所述的碳化處理過程為:以5°C /min的升溫速率由室溫升溫至溫度為750°C，并在溫度為溫度為750°C下保溫2h。其他步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至九之一相同。
[0057]【具體實施方式】^^一:本實施方式與【具體實施方式】一至十之一不同的是:步驟五中所述的三維碗狀多孔碳材料中碳納米管的質(zhì)量與聚乙烯吡咯烷酮的殘C量的比為10:1。其他步驟及參數(shù)與【具體實施方式】一至十之一相同。
[0058]用以下試驗來驗證本發(fā)明的有益效果
[0059]試驗一:本試驗的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法按以下步驟進行:
[0060]一、將碳納米管置于濃硫酸和濃硝酸組成的混酸中，在溫度為80°C條件下回流反應(yīng)3h，離心洗滌后進行滲析，再置于溫度為70V的烘箱中進行干燥，得到處理好的碳納米管粉末；
[0061]所述的濃硫酸和濃硝酸組成的混酸中濃硫酸與濃硝酸的體積比為3:1 ;所述的濃硫酸為質(zhì)量分數(shù)98%的濃硫酸，所述的濃硝酸為質(zhì)量分數(shù)65%的濃硝酸；
[0062]二、將聚乙烯吡咯烷酮、去離子水和步驟一得到的處理好的碳納米管粉末混合，在攪拌速度為300r/min和超聲頻率為40KHz的條件下處理10h，得到復(fù)合分散相溶液；
[0063]所述的步驟一得到的處理好的碳納米管粉末與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為2:1 ;
[0064]所述的聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量與去離子水體積的比為0.1g:10mL ；
[0065]三、將步驟二得到的復(fù)合分散相溶液倒入I號注射器中，將二甲基硅油倒入2號注射器中，使用注射泵將I號注射器中的復(fù)合分散相溶液和2號注射器中的二甲基硅油推進到PP材質(zhì)接收器中，得到碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合微珠；
[0066]所述的I號注射器和2號注射器與注射泵之間用PTFE管連接；
[0067]所述的I號注射器中的復(fù)合分散相溶液與2號注射器中的二甲基娃油的體積比為I:20 ；
[0068]所述的I號注射器的推進速率與2號注射器的推進速率的比為0.5:120；
[0069]四、將步驟三得到的碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合微珠置于溫度為65°C的干燥箱中固化24h，然后用正己烷洗滌5次，再置于烘箱中進行烘干預(yù)氧化，得到預(yù)氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合微珠；
[0070]所述的烘干預(yù)氧化過程為:在溫度為150°C的條件下烘干預(yù)氧化8h，然后在溫度為280°C的條件下烘干預(yù)氧化2h ;
[0071]五、在氮氣氛圍下，對步驟四得到的預(yù)氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合微珠進行碳化處理，得到三維碗狀多孔碳材料；
[0072]所述的碳化處理過程為:以5°C /min的升溫速率由室溫升溫至溫度為750°C，并在溫度為溫度為750°C下保溫2h ;
[0073]所述的三維碗狀多孔碳材料中碳納米管的質(zhì)量與聚乙烯吡咯烷酮的殘C量的比為 10:lo
[0074](一)采用型號為S-4800場發(fā)射式掃面電鏡對試驗一得到的三維碗狀多孔碳材料及其表面進行掃描，得到如圖1和圖2所示的SEM圖，從圖1和圖2中可以看出，試驗一得到的三維碗狀多孔碳材料具有特殊的碗狀形貌及多孔結(jié)構(gòu)，這樣的多孔碳材料具有極大的比表面積，可用于催化、太陽能電池等領(lǐng)域。
[0075](二)采用型號為D8ADVANCE的X射線衍射儀對試驗一得到的三維碗狀多孔碳材料進行分析，得到如圖3所示的XRD圖，由圖3中顯示了 26°附近出現(xiàn)的衍射峰為碳納米管石墨化特征峰。
[0076](三)采用LK98BII電化學(xué)分析系統(tǒng)對試驗一得到的三維碗狀多孔碳材料進行測試，得到如圖4所示的循環(huán)伏安曲線圖，從圖4圖中顯示出所得材料具有良好的電性能。
【權(quán)利要求】
1.一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征在于一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法按以下步驟進行: 一、將碳納米管置于濃硫酸和濃硝酸組成的混酸中，在溫度為80?85°C條件下回流反應(yīng)2h?3h，離心洗滌后進行滲析，再置于溫度為60?70°C的烘箱中進行干燥，得到處理好的碳納米管粉末； 所述的濃硫酸和濃硝酸組成的混酸中濃硫酸與濃硝酸的體積比為(2?4):1 ;所述的濃硫酸為質(zhì)量分數(shù)95%?99%的濃硫酸，所述的濃硝酸為質(zhì)量分數(shù)60%?70%的濃硝酸； 二、將聚乙烯吡咯烷酮、去離子水和步驟一得到的處理好的碳納米管粉末混合，在攪拌速度為300r/min?400r/min和超聲頻率為40KHz?50KHz的條件下處理5h?10h，得到復(fù)合分散相溶液； 所述的步驟一得到的處理好的碳納米管粉末與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為(0.2?5):1 ； 所述的聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量與去離子水體積的比為0.1g: (3?13)mL ; 三、將步驟二得到的復(fù)合分散相溶液倒入I號注射器中，將二甲基硅油倒入2號注射器中，使用注射泵將I號注射器中的復(fù)合分散相溶液和2號注射器中的二甲基硅油推進到PP材質(zhì)接收器中，得到碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合微珠； 所述的I號注射器和2號注射器與注射泵之間用PTFE管連接； 所述的I號注射器中的復(fù)合分散相溶液與2號注射器中的二甲基娃油的體積比為1:(10 ?20)； 所述的I號注射器的推進速率與2號注射器的推進速率的比為0.5: (110?130); 四、將步驟三得到的碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合微珠置于溫度為60?70°C的干燥箱中固化12h?24h，然后用正己烷洗滌4?6次，再置于烘箱中進行烘干預(yù)氧化，得到預(yù)氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合微珠； 所述的烘干預(yù)氧化過程為:在溫度為140?160°C的條件下烘干預(yù)氧化6h?9h，然后在溫度為270?290°C的條件下烘干預(yù)氧化1.5h?2h ; 五、在氮氣氛圍下，對步驟四得到的預(yù)氧化碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合微珠進行碳化處理，得到三維碗狀多孔碳材料； 所述的碳化處理過程為:以4°C /min?6 V Mn的升溫速率由室溫升溫至溫度為700?800°C，并在溫度為溫度為700?800°C下保溫1.5h?2.5h ; 所述的三維碗狀多孔碳材料中碳納米管的質(zhì)量與聚乙烯吡咯烷酮的殘C量的比為(I?20)山
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征在于步驟一中所述的濃硫酸和濃硝酸組成的混酸中濃硫酸與濃硝酸的體積比為3:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征在于步驟一中所述的濃硫酸為質(zhì)量分數(shù)98%的濃硫酸，步驟一中所述的濃硝酸為質(zhì)量分數(shù)65%的濃硝酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征在于步驟二中所述的步驟一得到的處理好的碳納米管粉末與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為
2:1ο
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征在于步驟二中所述的聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量與去離子水體積的比為0.lg:10mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征在于步驟三中所述的1號注射器的推進速率與2號注射器的推進速率的比為0.5:120。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征在于步驟四中將步驟三得到的碳納米管/聚乙烯吡咯烷酮復(fù)合微珠置于溫度為65°C的的干燥箱中固化24h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征在于步驟四中所述的烘干預(yù)氧化過程為:在溫度為150°C的條件下烘干預(yù)氧化8h，然后在溫度為280°C的條件下烘干預(yù)氧化2h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征在于步驟五中所述的碳化處理過程為:以5°C/min的升溫速率由室溫升溫至溫度為750°C，并在溫度為溫度為750°C下保溫2h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于碳納米管制備三維碗狀多孔碳材料的方法，其特征在于步驟五中所述的三維碗狀多孔碳材料中碳納米管的質(zhì)量與聚乙烯吡咯烷酮的殘C量的比為10:lo
【文檔編號】B82Y40/00GK104495790SQ201510001513
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2015年1月4日 優(yōu)先權(quán)日:2015年1月4日
【發(fā)明者】孫立國, 卜志鵬, 黃楠, 張艷紅, 汪成 申請人:黑龍江大學(xué)