適合規(guī)模生產(chǎn)的銀納米材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種適合規(guī)模生產(chǎn)的銀納米材料的制備方法，本發(fā)明采用廉價(jià)的氧化銀和氨水做主要原料合成銀氨溶液，大大降低了生產(chǎn)成本；并采用二氧化硅納米顆粒作載體，大大增加了產(chǎn)額，使制備的銀顆粒的大小分布非常均勻。本發(fā)明材料成本低廉，來(lái)源廣泛，非常適合規(guī)?；a(chǎn)，應(yīng)用效果非常理想。
【專利說(shuō)明】適合規(guī)模生產(chǎn)的銀納米材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是一種適合規(guī)模生產(chǎn)的銀納米顆粒及銀納米殼的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]銀納米顆粒有著廣泛的應(yīng)用，例如在催化、電子學(xué)等方面，在生物技術(shù)、生物工程及紡織工程等方面用作抗菌和抗真菌。
[0003]目前有許多生產(chǎn)銀納米顆粒的方法，例如:一種銀納米顆粒陣列模板及其制備方法(中華人民共和國(guó)專利，專利號(hào):200610016423.8)、植物還原法制備銀納米顆粒和金納米顆粒(中華人民共和國(guó)專利，專利號(hào):200610135256.9)和簡(jiǎn)便快速制備綠色銀納米微粒的方法(中國(guó)人民共和國(guó)專利,200710048699.9)。
[0004]這些方法雖然都可以生產(chǎn)銀納米顆粒，但是都有其難以克服的缺點(diǎn)。其中第一種方法需要的設(shè)備非常笨重、昂貴；第二種方法因?yàn)樵舷拗?，不能?guī)模生產(chǎn)；第三種方法制備銀納米顆粒時(shí)，很容易發(fā)生團(tuán)聚，也限制了銀納米顆粒的大量生產(chǎn)。而且這三種方法都需要硝酸銀做原料，這極大的增加了生產(chǎn)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種適合規(guī)模生產(chǎn)的銀納米顆粒及銀納米殼的制備方法，它生產(chǎn)成本低，適合規(guī)?；a(chǎn)，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
[0006]本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的:適合規(guī)模生產(chǎn)的銀納米材料的制備方法，包括以下步驟:
1)將氧化銀和氨水混合生成銀氨溶液；將銀氨溶液與二氧化硅納米顆粒充分混合；然后加入還原劑還原銀氨絡(luò)離子，得到銀二氧化硅顆粒；
2)向步驟I)的銀二氧化硅顆粒中加入氫氟酸，使二氧化硅顆粒溶解，得到均勻銀納米顆粒溶液，待銀納米顆粒溶液靜置至銀納米顆粒完全沉淀后，再將銀納米顆粒清洗后即可；或直接將銀納米顆粒溶液過(guò)濾后進(jìn)行清洗。
[0007]適合規(guī)模生產(chǎn)的銀納米材料的制備方法，包括以下步驟:
1)將氧化銀和氨水混合生成銀氨溶液；將銀氨溶液與二氧化硅納米顆粒充分混合；然后加入還原劑還原銀氨絡(luò)離子，得到銀二氧化硅顆粒；
2)將步驟I)中獲得的銀二氧化硅顆粒與銀氨溶液混合，該銀氨溶液的制備方法及用量與步驟I)中相同，之后加入還原劑，還原劑的用量與步驟I)相同，得到完整的銀納米顆粒包覆的二氧化硅納米殼；
3)向步驟2)獲得的銀納米顆粒包覆的二氧化硅納米殼中加入氫氟酸，使二氧化硅顆粒溶解，可得到空心銀納米殼溶液，將空心銀納米殼溶液靜置至空心銀納米殼完全沉淀后，再將銀納米殼清洗后即可獲得空心銀納米殼粉體；或直接將空心銀納米殼溶液過(guò)濾后進(jìn)行清洗。
[0008]所述的步驟I)中銀氨溶液的制備是，向氧化銀中逐漸加入濃度為0.2mol/L的氨水，保持?jǐn)嚢?，直至氧化銀完全溶解則停止加入氨水，獲得銀氨溶液。
[0009]所述的步驟I)中將銀氨溶液與二氧化硅納米顆粒混合，二氧化硅納米顆粒的粒徑為120-300nm，配置銀氨溶液的氧化銀與二氧化硅納米顆粒的質(zhì)量比為1:1_3:1。
[0010]所述的步驟I)中加入的還原劑為戊荃，其中戊荃與銀氨絡(luò)離子的摩爾比不低于2:1。
[0011]氫氟酸與二氧化硅的摩爾比不低于2:1。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明采用廉價(jià)的氧化銀和氨水做主要原料合成銀氨溶液，大大降低了生產(chǎn)成本；并采用二氧化硅納米顆粒作載體，大大增加了產(chǎn)額，使制備的銀顆粒的大小分布非常均勻。本發(fā)明材料成本低廉，來(lái)源廣泛，非常適合規(guī)模化生產(chǎn)，應(yīng)用效果非常
理相
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]附圖1為本發(fā)明的實(shí)施例中的草莓狀銀二氧化硅顆粒；
附圖2為本發(fā)明的實(shí)施例2中的完整的銀納米顆粒包覆的二氧化硅納米殼。
【具體實(shí)施方式】
[0014]本發(fā)明的實(shí)施例1:適合規(guī)模生產(chǎn)的銀納米顆粒的制備方法，包括以下步驟:
1)向3.0g氧化銀中逐漸加入濃度為0.2mol/L的氨水，直至氧化銀完全溶解，獲得銀氨溶液；將生產(chǎn)的銀氨溶液與3g 二氧化硅納米顆粒充分混合，二氧化硅納米顆粒的粒徑為280nm;然后加入戊荃，戊荃與銀氨絡(luò)離子的摩爾比不低于2:1，得到草莓狀銀二氧化硅顆粒，如圖1所示；
2)向步驟I)的草莓狀銀二氧化硅顆粒中加入氫氟酸，氫氟酸與二氧化硅的摩爾比不低于2:1，使二氧化硅顆粒溶解，得到均勻銀納米顆粒溶液，待銀納米顆粒溶液靜置至銀納米顆粒完全沉淀，再將銀納米顆粒清洗后即可。經(jīng)檢測(cè)，所制得的銀納米顆粒的粒徑為25_30nmo
[0015]本發(fā)明的實(shí)施例2:適合規(guī)模生產(chǎn)的銀納米殼的制備方法，包括以下步驟:1)向
3.0g氧化銀中逐漸加入濃度為0.2mol/L的氨水，生成銀氨溶液；將生產(chǎn)的銀氨溶液與Ig二氧化硅納米顆粒充分混合，二氧化硅納米顆粒的粒徑為280nm ;然后加入戊荃，戊荃與銀氨絡(luò)離子的摩爾比不低于2:1，得到草莓狀銀二氧化硅顆粒，如圖1所示；
2)將步驟I)中獲得的銀二氧化硅顆粒與銀氨溶液混合，該銀氨溶液的制備方法及用量與步驟I)中相同，之后加入還原劑，還原劑的用量與步驟I)相同，得到完整的銀納米顆粒包覆的二氧化硅納米殼；如圖2所示；
3)向步驟2)獲得的完整的銀納米顆粒包覆的二氧化硅納米殼中加入氫氟酸，氫氟酸與二氧化硅的摩爾比不低于2:1，使二氧化硅顆粒溶解，并得到空心銀納米殼溶液，將空心銀納米殼溶液靜置至空心銀納米殼完全沉淀后，再將銀納米殼清洗后即可。經(jīng)檢測(cè)，所制得的銀納米殼的平均粒徑為287nm，平均殼厚為27nm。
【權(quán)利要求】
1.一種適合規(guī)模生產(chǎn)的銀納米材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)將氧化銀和氨水混合生成銀氨溶液；將銀氨溶液與二氧化硅納米顆粒充分混合；然后加入還原劑還原銀氨絡(luò)離子，得到銀二氧化硅顆粒； 2)向步驟I)的銀二氧化硅顆粒中加入氫氟酸，使二氧化硅顆粒溶解，得到均勻銀納米顆粒溶液，待銀納米顆粒溶液靜置至銀納米顆粒完全沉淀后，再將銀納米顆粒清洗后即可；或直接將銀納米顆粒溶液過(guò)濾后進(jìn)行清洗。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的適合規(guī)模生產(chǎn)的銀納米材料的制備方法，其特征在于:包括以下步驟: 1)將氧化銀和氨水混合生成銀氨溶液；將銀氨溶液與二氧化硅納米顆粒充分混合；然后加入還原劑還原銀氨絡(luò)離子，得到銀二氧化硅顆粒； 2)將步驟I)中獲得的銀二氧化硅顆粒與銀氨溶液混合，該銀氨溶液的制備方法及用量與步驟I)中相同，之后加入還原劑，還原劑的用量與步驟I)相同，得到完整的銀納米顆粒包覆的二氧化硅納米殼； 3)向步驟2)獲得的銀納米顆粒包覆的二氧化硅納米殼中加入氫氟酸，使二氧化硅顆粒溶解，可得到空心銀納米殼溶液，將空心銀納米殼溶液靜置至空心銀納米殼完全沉淀后，再將銀納米殼清洗后即可獲得空心銀納米殼粉體；或直接將空心銀納米殼溶液過(guò)濾后進(jìn)行清洗。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的適合規(guī)模生產(chǎn)的銀納米材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟I)中銀氨溶液的制備是，向氧化銀中逐漸加入濃度為0.2mol/L的氨水，保持?jǐn)嚢瑁敝裂趸y完全溶解則停止加入氨水，獲得銀氨溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的適合規(guī)模生產(chǎn)的銀納米材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟I)中將銀氨溶液與二氧化硅納米顆粒混合，二氧化硅納米顆粒的粒徑為120-300nm，配置銀氨溶液的氧化銀與二氧化硅納米顆粒的質(zhì)量比為1:1_3:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的適合規(guī)模生產(chǎn)的銀納米材料的制備方法，其特征在于:所述的步驟I)中加入的還原劑為戊荃，其中戊荃與銀氨絡(luò)離子的摩爾比不低于2:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的適合規(guī)模生產(chǎn)的銀納米材料的制備方法，其特征在于:氫氟酸與二氧化硅的摩爾比不低于2:1。
【文檔編號(hào)】B82Y40/00GK104014817SQ201410296258
【公開日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年6月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月27日
【發(fā)明者】賈志君 申請(qǐng)人:凱里學(xué)院