一種制備懸浮分散型納米碳酸鈣的方法
【專利摘要】一種制備懸浮分散型納米碳酸鈣的方法,屬于新材料、化學(xué)化工領(lǐng)域。本發(fā)明在納米碳酸鈣顆粒制備的過程中,通過引入親水性的聚合物將碳酸鈣半包裹或全包裹,從而有效地提高納米碳酸鈣顆粒在水或有機溶劑中的分散性和懸浮性,進一步提高其在工業(yè)中的廣泛應(yīng)用性。
【專利說明】一種制備懸浮分散型納米碳酸鈣的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于新材料、化學(xué)化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]碳酸鈣是目前用途最廣泛的化工產(chǎn)品,作為一種性能優(yōu)良的新型功能性納米填料,作為添加劑和補強劑被廣泛地應(yīng)用于橡膠、造紙、涂料、紡織、油墨、牙膏、化妝品、日用品、食品、醫(yī)藥等工業(yè)。除此之外還廣泛用于聚氨酯、環(huán)氧樹脂、酚醛、聚苯乙烯、ABS、尼龍等熱固熱塑性塑料。使用納米碳酸鈣具有生產(chǎn)成本低,產(chǎn)品粒徑分布比較集中,不僅可以加大填充量,而且還可提高所填充制品的物理性能。同時由于原料石灰石價廉易得,具有生產(chǎn)工藝簡單、能耗低,性能比較穩(wěn)定等特點,因此該領(lǐng)域己成為國內(nèi)外研究的熱點。
[0003]但是,納米碳酸鈣很容易在水或有機溶劑中沉淀并積聚,所以如何有效地提高其在水或有機溶劑中的分散性和懸浮性,從而提高其在工業(yè)中的廣泛應(yīng)用性仍是研究的難點。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明目的是提出一種能有效地提高其在水或有機溶劑中的分散性和懸浮性的納米碳酸鈣的制備方法。
[0005]本發(fā)明技術(shù)方案是:先分別制作十二烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、己二酸、馬來酸酐和過硫酸鉀的混合液和碳酸鈉水溶液,然后再將所述混合液和質(zhì)量分數(shù)為40%的碳酸鈉水溶液混合,攪拌條件下將混合體系升溫至90°C然后,再加入質(zhì)量分數(shù)為40%的氯化鈣水溶液,保溫至反應(yīng)結(jié)束,再取反應(yīng)生成的固相經(jīng)過洗滌、烘干,取得納米碳酸鈣。
[0006]本發(fā)明在納米碳酸鈣顆粒制備的過程中,通過引入親水性的聚合物將碳酸鈣半包裹或全包裹,從而有效地提高納米碳酸鈣顆粒在水或有機溶劑中的分散性和懸浮性,進一步提高其在工業(yè)中的廣泛應(yīng)用性。
[0007]投料時,所述氯化鈣水溶液中的氯化鈣、碳酸鈉水溶液中的碳酸鈉、十二烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、己二酸、馬來酸酐、去離子水、過硫酸鉀分別占投料總重量的20%~25%、20%~25%、0.5%~1.5%、0.5%~1.5%、3%~5%、2%~4%、0.5% ~2%、0.5% ~1.5%、33 ~55% 和 0.5% ~1.5%。
[0008]當(dāng)上述各原料添加量在以上限定的范圍內(nèi)時,所制備的親水性的聚合物能夠?qū)⑻妓徕}半包裹或全包裹,從而有效地提高納米碳酸鈣顆粒在水或有機溶劑中的分散性和懸浮性,同時生產(chǎn)成本控制在較低的范圍內(nèi)。
【具體實施方式】
[0009]一、制備方法:
1、用去離子水和碳酸鈉混合,經(jīng)強力攪拌,制成質(zhì)量百分數(shù)為40%的碳酸鈉水溶液。[0010]2、用去離子水和氯化鈣混合,經(jīng)強力攪拌,制成質(zhì)量百分數(shù)為40%的氯化鈣水溶液。
[0011]3、將十二烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、己二酸、馬來酸酐和過硫酸鉀混合,經(jīng)攪拌,制成混合液。
[0012]4、將混合液加入到碳酸鈉溶液中,繼續(xù)快速攪拌5小時,接著將反應(yīng)體系升高到90°C后,再將氯化鈣水溶液快速傾倒到上述混合液中,繼續(xù)在此溫度下反應(yīng)一段時間。待反應(yīng)結(jié)束后,取固相經(jīng)過洗滌和烘干,即可得到目標(biāo)產(chǎn)物。
[0013]通過以下具體實施方案有助于理解本發(fā)明,但并不限制本發(fā)明的內(nèi)容。
[0014]其具體組成中各組分占投料總重量的百分比(100%)為:
方案1:氯化鈣20%、碳酸鈉20%、十二烷基三甲基溴化銨0.5%、十二烷基苯磺酸鈉
0.5%、乙酸乙烯酯3%、丙烯酰胺2%、己二酸0.5%、馬來酸酐0.5%、過硫酸鉀0.5%,其余為去離子水,合計100%。[0015]方案2:氯化鈣25%、碳酸鈉25%、十二烷基三甲基溴化銨1.5%、十二烷基苯磺酸鈉
1.5%、乙酸乙烯酯5%、丙烯酰胺4%、己二酸2%、馬來酸酐1.5%、過硫酸鉀1.5%,其余為去離子水,合計100%。
[0016]方案3:氯化鈣20%、碳酸鈉20%、十二烷基三甲基溴化銨1%、十二烷基苯磺酸鈉0.5%、乙酸乙烯酯4%、丙烯酰胺2%、己二酸1.5%、馬來酸酐1%、過硫酸鉀1%,其余為去離子水,合計100%。
[0017]方案4:氯化鈣25%、碳酸鈉25%、十二烷基三甲基溴化銨1.5%、十二烷基苯磺酸鈉
0.5%、乙酸乙烯酯3%、丙烯酰胺4%、己二酸1%、馬來酸酐1.5%、過硫酸鉀1.5%,其余為去離子水,合計100%。
[0018]方案5:氯化鈣25%、碳酸鈉25%、十二烷基三甲基溴化銨1%、十二烷基苯磺酸鈉1%、乙酸乙烯酯5%、丙烯酰胺3%、己二酸0.5%、馬來酸酐0.5%、過硫酸鉀1%,其余為去離子水,合計100%。
[0019]二、應(yīng)用及效果對比:
取市場上所售的普通納米碳酸鈣和本方法所制備的納米碳酸鈣各1.0g,分別將其置于帶磨口塞及刻度的量筒中,然后加去離子水至10ml,震蕩I分鐘,分別觀察粉體沉降速度的變化。
[0020]通過比較上述兩種納米碳酸鈣在去離子水中的沉淀時間得出,將市場上所售的普通納米碳酸鈣加入去離子水中后,碳酸鈣很快沉到底,且全部沉降。
[0021]而本方法所制備的納米碳酸鈣放入去離子水中后,基本能夠懸浮在去離子水中,且經(jīng)過2分鐘后仍然能夠懸浮在去離子水中,說明本方法所制備的納米碳酸鈣表面被完全或部分包裹上了親水性的聚合物。
【權(quán)利要求】
1.一種制備懸浮分散型納米碳酸鈣的方法,其特征在于先分別制作十二烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、己二酸、馬來酸酐和過硫酸鉀的混合液和碳酸鈉水溶液,然后再將所述混合液和質(zhì)量分數(shù)為40%的碳酸鈉水溶液混合,攪拌條件下將混合體系升溫至90°C然后,再加入質(zhì)量分數(shù)為40%的氯化鈣水溶液,保溫至反應(yīng)結(jié)束,再取反應(yīng)生成的固相經(jīng)過洗滌、烘干,取得納米碳酸鈣。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備懸浮分散型納米碳酸鈣的方法,其特征在于投料時,所述氯化鈣水溶液中的氯化鈣、碳酸鈉水溶液中的碳酸鈉、十二烷基三甲基溴化銨、十二烷基苯磺酸鈉、乙酸乙烯酯、丙烯酰胺、己二酸、馬來酸酐、去離子水和過硫酸鉀分別占投料總重量的 20% ~25%、20% ~25%、0.5% ~1.5%、0.5% ~1.5%、3% ~5%、2% ~4%、0.5% ~2%、0.5% ~.1.5%、33 ~55% 和 0.5% ~1.5%。
【文檔編號】B82Y30/00GK103864126SQ201410106412
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月21日
【發(fā)明者】劉天晴, 左明明 申請人:揚州大學(xué)