一種利用高爐粉塵制備納米氧化鋅的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種利用高爐粉塵制備納米氧化鋅的方法，其特征是將高爐粉塵、水玻璃、生石灰和水混合均勻，制團(tuán)，然后將裝有烘干后的球團(tuán)的坩堝放入真空反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行真空碳熱還原，分別得到還原殘?jiān)屠淠?；將冷凝物加水洗滌、過濾、烘干，再將裝有冷凝物的坩堝放入真空蒸餾器進(jìn)行真空蒸餾，分別得到蒸餾冷凝物和蒸餾殘?jiān)?；將盛有蒸餾冷凝物的坩堝放入高溫爐中，加熱熔析，得到粗鋅；將盛有粗鋅的瓷舟置于真空反應(yīng)器內(nèi)，控制反應(yīng)溫度800℃～900℃，系統(tǒng)壓強(qiáng)20～24Kpa，保溫5～12min后，得到根部直徑為30-70nm，針長0.5μm～1.5μm的納米氧化鋅。本發(fā)明的制備方法原料來源方便，利用率高，工藝簡單，環(huán)境友好，占地少，設(shè)備投資少，成本低。
【專利說明】一種利用高爐粉塵制備納米氧化鋅的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備納米氧化鋅的方法，特別涉及一種利用高爐粉塵制備納米氧化鋅的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]納米氧化鋅是一種新型的高功能精細(xì)無機(jī)產(chǎn)品，具有非遷移性、熒光性、壓電性、吸收和散射紫外線能力等普通氧化鋅所不具備的特殊性質(zhì)和用途。
[0003]納米氧化鋅的制備方法很多，按原料的原始狀態(tài)可分為:固相法、液相法和氣相法。固相法是通過粉碎研磨來使反應(yīng)物相混合擴(kuò)散發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，然后再將反應(yīng)產(chǎn)物煅燒制得納米氧化鋅。液相法相對于固相法而言，具有原料比較容易獲得，化學(xué)組分能準(zhǔn)確控制、設(shè)備簡單、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)。氣相法是直接利用氣體或者將物料氣化，使之在氣體狀態(tài)下發(fā)生物理變化或化學(xué)反應(yīng)，最后在冷卻過程中凝聚形成納米微粒。
[0004]目前納米氧化鋅的各種制備方法多以純度較高的鋅鹽或金屬鋅為原料，這不僅增加了生產(chǎn)成本，也不利于納 米氧化鋅的推廣與利用。
[0005]高爐粉塵中不僅含有大量的鐵、碳元素，還含有鋅、鉛、錳等少量有用元素。目前，處理高爐粉塵的主要方法是:(1)將高爐粉塵固化填埋或者低價出售；(2)將高爐粉塵經(jīng)過燒結(jié)后返回高爐重新利用；(3)將高爐粉塵經(jīng)過環(huán)形爐、回轉(zhuǎn)窯或轉(zhuǎn)底爐等高溫還原后得到金屬化球團(tuán)和含氧化鋅、氧化鉛煙塵。(4)將高爐粉塵經(jīng)過酸法或堿法濕法工藝得到金屬鋅或鋅化合物。
[0006]現(xiàn)有處理高爐粉塵的各種方法中存在的主要問題是:沒有回收有價金屬資源，或?qū)Νh(huán)境造成二次污染，或影響高爐產(chǎn)量和最終產(chǎn)品的質(zhì)量，或?qū)Ω郀t粉塵中鋅含量要求高，或處理成本高，或產(chǎn)品工業(yè)附加值低，不利于生產(chǎn)精細(xì)化學(xué)產(chǎn)品，經(jīng)濟(jì)效益差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是為了克服上述納米氧化鋅的制備方法和高爐粉塵的處理方法存在的問題和不足，提供一種原料來源方便，利用率高，工藝簡單，環(huán)境友好，占地少，設(shè)備投資少，成本低的納米氧化鋅的制備方法。
[0008]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的所采取的技術(shù)方案是:
[0009]一種利用高爐粉塵制備納米氧化鋅的方法，其步驟是:
[0010]1、將高爐粉塵、水玻璃、生石灰和水分別按質(zhì)量比100:(10~16): (5~11):(60~70)混合均勻,制成直徑為8~15mm的球團(tuán),然后烘干；將烘干后的球團(tuán)放入i甘禍中，然后將坩堝放入真空反應(yīng)器內(nèi)，密封后抽真空，控制系統(tǒng)壓強(qiáng)0.5~2KPa ;待高溫爐內(nèi)溫度升到800~900°C時，將真空反應(yīng)器放入高溫爐中；恒溫還原25~45min后，分別得到還原殘?jiān)屠淠铮?br> [0011]2、將步驟I得到的冷凝物和水按質(zhì)量比1:1混合，攪拌、洗滌、過濾后，放入烘箱中烘干；[0012]3、將真空蒸餾器內(nèi)的溫度升至650°C后，將步驟2得到的冷凝物放入坩堝中，然后將坩堝放入真空蒸餾器內(nèi)，密封后抽真空，控制系統(tǒng)壓強(qiáng)lKPa，保溫30min后，分別得到蒸餾冷凝物和蒸餾殘?jiān)?br> [0013]4、將步驟3得到的盛有蒸餾冷凝物的坩堝放入高溫爐中，加熱到550°C進(jìn)行熔析2h，得到粗鋅；
[0014]5、將真空反應(yīng)器內(nèi)的溫度升至800°C~900°C后，將步驟4得到的粗鋅放入瓷舟后置于真空反應(yīng)器內(nèi)，密封后抽真空，控制系統(tǒng)壓強(qiáng)20~24Kpa，保溫5~12min后，得到根部直徑為30-70nm，針長0.5μπι~1.5μπι的納米氧化鋅。
[0015]上述步驟I所述的球團(tuán)中的碳氧摩爾比大于1:1。
[0016]本發(fā)明的一種利用高爐粉塵制備納米氧化鋅的方法與現(xiàn)有的納米氧化鋅的制備方法和現(xiàn)有的高爐粉塵的處理方法相比，具有的有益效果和特點(diǎn)主要是:
[0017]以高爐粉塵為原料制備納米氧化鋅，原料來源方便，且原料成本低。高爐粉塵經(jīng)過制球團(tuán)和真空還原后脫除其中的鋅，再經(jīng)過真空蒸餾、熔析和真空氧化等過程，鋅最終以納米氧化鋅產(chǎn)品形式回收，產(chǎn)品附加值高，有利于提高企業(yè)經(jīng)濟(jì)效益。脫鋅后的高爐粉塵(還原殘?jiān)?返回?zé)掕F系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)鐵和碳等資源循環(huán)利用，并減少鋅元素在高爐內(nèi)反復(fù)循環(huán)、富集對高爐生產(chǎn)的危害，進(jìn)而有利于提高高爐產(chǎn)量和最終產(chǎn)品質(zhì)量。高爐粉塵中的鋅和鐵等資源得到充分利用，原料的利用率高。采用真空還原、真空蒸餾和真空氧化等真空法，工藝簡單，環(huán)境友好，占地少，設(shè)備投資少，生產(chǎn)成本低。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
[0019]圖2為采用本發(fā)明所制備的納米氧化鋅形貌的掃描電子顯微鏡圖。
[0020]圖3為采用本發(fā)明所制備的納米氧化鋅的X射線衍射圖。
[0021]具體實(shí)施方法
[0022]下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。
[0023]實(shí)施例1
[0024]按圖1所示，將高爐粉塵、水玻璃、生石灰和水分別按質(zhì)量比100:13:8:65混合均勻，制成直徑為IOmm的球團(tuán)，然后烘干。將烘干后的球團(tuán)放入坩堝中，然后將坩堝放入真空反應(yīng)器內(nèi)，密封后抽真空，控制系統(tǒng)壓強(qiáng)lKPa。待高溫爐內(nèi)溫度升到900°C時，將真空反應(yīng)器放入高溫爐中。恒溫還原45min后，分別得到還原殘?jiān)屠淠铩?br> [0025]將冷凝物和水按質(zhì)量比1:1混合，攪拌、洗滌、過濾后，放入烘箱中烘干。
[0026]將真空蒸餾器內(nèi)的溫度升至650°C后，再將上述烘干后得到的冷凝物放入坩堝中，然后將坩堝放入真空蒸餾器內(nèi)，密封后抽真空，控制系統(tǒng)壓強(qiáng)lKPa，保溫30min后，分別得到蒸餾冷凝物和蒸餾殘?jiān)?br> [0027]將盛有蒸餾冷凝物的坩堝放入高溫爐中，加熱到550°C進(jìn)行熔析2h，得到粗鋅。
[0028]將真空反應(yīng)器內(nèi)的溫度升至800°C后，將盛有粗鋅的瓷舟置于真空反應(yīng)器內(nèi)，密封后抽真空，控制系統(tǒng)壓強(qiáng)24Kpa。保溫12min后，得到根部直徑為50_90nm，針長0.7 μ m~1.2 μ m的納米氧化鋅。
[0029]實(shí)施例2[0030]按圖1所示，將高爐粉塵、水玻璃、生石灰和水分別按質(zhì)量比100:10:5:60混合均勻，制成直徑為12_的球團(tuán)，然后烘干。將烘干后的球團(tuán)放入坩堝中，然后將坩堝放入真空反應(yīng)器內(nèi)，密封后抽真空，控制系統(tǒng)壓強(qiáng)2KPa。待高溫爐內(nèi)溫度升到900°C時，將真空反應(yīng)器放入高溫爐中。恒溫還原40min后，分別得到還原殘?jiān)屠淠铩?br> [0031]將冷凝物和水按質(zhì)量比1:1混合，攪拌、洗滌、過濾后，放入烘箱中烘干。
[0032]將真空蒸餾器內(nèi)的溫度升至650°C后，再將上述烘干后得到的冷凝物放入坩堝中，然后將坩堝放入真空蒸餾器內(nèi)，密封后抽真空，控制系統(tǒng)壓強(qiáng)lKPa。保溫30min后，分別得到蒸餾冷凝物和蒸餾殘?jiān)?br> [0033]將盛有蒸餾冷凝物的坩堝放入高溫爐中，加熱到550°C進(jìn)行熔析2h，得到粗鋅。[0034]將真空反應(yīng)器內(nèi)的溫度升至850°C后，將盛有粗鋅的瓷舟置于真空反應(yīng)器內(nèi)，密封后抽真空，控制系統(tǒng)壓強(qiáng)22Kpa。保溫8min后，得到根部直徑為30_70nm，針長0.5 μ m~1.5 μ m的納米氧化鋅。
[0035]實(shí)施例3
[0036]按圖1所示，將高爐粉塵、水玻璃、生石灰和水分別按質(zhì)量比100:16:11:70混合均勻，制成直徑為15_的球團(tuán)，然后烘干。將烘干后的球團(tuán)放入坩堝中，然后將坩堝放入真空反應(yīng)器內(nèi)，密封后抽真空，控制系統(tǒng)壓強(qiáng)0.5KPa。待高溫爐內(nèi)溫度升到850°C時，將真空反應(yīng)器放入高溫爐中。恒溫還原30min后，分別得到還原殘?jiān)屠淠铩?br> [0037]將冷凝物和水按質(zhì)量比1:1混合，攪拌、洗滌、過濾后，放入烘箱中烘干。
[0038]將真空蒸餾器內(nèi)的溫度升至650°C后，再將上述烘干后得到的冷凝物放入坩堝中，然后將坩堝放入真空蒸餾器內(nèi)，密封后抽真空，控制系統(tǒng)壓強(qiáng)lKPa。保溫30min后，分別得到蒸餾冷凝物和蒸餾殘?jiān)?br> [0039]將盛有蒸餾冷凝物的坩堝放入高溫爐中，加熱到550°C進(jìn)行熔析2h，得到粗鋅。
[0040]將真空反應(yīng)器內(nèi)的溫度升至900°C后，將盛有粗鋅的瓷舟置于真空反應(yīng)器內(nèi)，密封后抽真空，控制系統(tǒng)壓強(qiáng)20Kpa。保溫5min后，得到根部直徑為20_50nm，針長0.6 μ m~
1.0 μ m的納米氧化鋅。
[0041]實(shí)施例1至實(shí)施例3制備的納米氧化鋅形貌見圖2所示的掃描電子顯微鏡圖；所制備的納米氧化鋅的X射線衍射圖見圖3所示。
【權(quán)利要求】
1.一種利用高爐粉塵制備納米氧化鋅的方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將高爐粉塵、水玻璃、生石灰和水分別按質(zhì)量比100:(10~16):(5~11):(60~70)混合均勻，制成球團(tuán)，然后烘干；將烘干后的球團(tuán)放入坩堝中，將坩堝放入真空反應(yīng)器內(nèi)，密封后抽真空，控制系統(tǒng)壓強(qiáng)0.5~2KPa ;待高溫爐內(nèi)溫度升到800~900°C時，將真空反應(yīng)器放入高溫爐中；恒溫還原25~45min后，分別得到還原殘?jiān)屠淠铮? (2)將步驟(1)得到的冷凝物和水按質(zhì)量比1:1混合，攪拌、洗滌、過濾后，放入烘箱中烘干； (3)將真空蒸餾器內(nèi)的溫度升至650°C后，將步驟(2)得到的冷凝物放入坩堝中，然后將坩堝放入真空蒸餾器內(nèi)，密封后抽真空，控制系統(tǒng)壓強(qiáng)lKPa，保溫30min后，分別得到蒸餾冷凝物和蒸餾殘?jiān)? (4)將步驟(3)得到的盛有蒸餾冷凝物的坩堝放入高溫爐中，加熱到550°C進(jìn)行熔析2h，得到粗鋅； (5)將真空反應(yīng)器內(nèi)的溫度升至800°C~900°C后，將步驟(4)得到的粗鋅放入瓷舟后置于真空反應(yīng)器內(nèi)，密封后抽真空，控制系統(tǒng)壓強(qiáng)20~24Kpa，保溫5~12min后，得到根部直徑為30-70nm，針長0.5μm~1.5μm的納米氧化鋅。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種利用高爐粉塵制備納米氧化鋅的方法，其特征在于:所述球團(tuán)中的碳氧摩爾比大于1:1。
3.按照權(quán)利要求1所述的一種利用高爐粉塵制備納米氧化鋅的方法，其特征在于:所述球團(tuán)的直徑為8~15mm。
【文檔編號】B82Y40/00GK103896324SQ201410100871
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月19日
【發(fā)明者】張榮良, 李夏 申請人:江蘇科技大學(xué)