專利名稱：納米硫硒化鎘材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及納米材料的制備，具體的是涉及一種納米硫硒化鎘材料的制備方法。
背景技術(shù)：
CdSed. 74eV)的直接躍遷帶隙較窄，具有優(yōu)異的光電導(dǎo)性能，而其量子點以其優(yōu)良的熒光性能吸引了越來越多人的關(guān)注的目光。它的熒光強度高，光致退色時間長，很適于用來進行生物熒光標識，被廣泛的應(yīng)用于光學(xué)材料、太陽能材料和傳感器。CdS是一種典型的光電半導(dǎo)體材料。摻雜元素的引入是對半導(dǎo)體發(fā)光特性進行調(diào)控的一個重要手段，因此基于CdS納米晶摻雜體系的研究倍受關(guān)注。一般來說，采用具有相似晶格參數(shù)的無機半導(dǎo)體材料對納米晶進行包覆可以有
效減少其表面缺陷，從而提高其熒光量子產(chǎn)率，增強發(fā)光穩(wěn)定性.近年來，在以寬帶隙半導(dǎo)體包覆窄帶隙半導(dǎo)體CdSe / ZnSe、CdSe / ZnS, CdSe / CdS和CdTe / CdS等核 殼結(jié)構(gòu)納米晶體系的研究中，均已證實了通過選擇合適的修飾層能明顯提高納米晶發(fā)光效率并增強其發(fā)光穩(wěn)定性。中國發(fā)明專利CN200410011299. 7公開了一種合成硒化鎘和硒化鎘硫化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點的方法，它是采用氧化鎘、碳酸鎘、烷基羧酸、油酸、硒脲、硫脲為原料，在油酸或三正辛基氧化膦或十二烷基胺、十六烷基胺、十八烷基胺的包覆下，烷基羧酸鎘或油酸鎘的甲苯溶液與硒脲或硫脲的水溶液在界面反應(yīng)形成半導(dǎo)體納米微粒。中國發(fā)明專利CN201010227776. 9公開了一種合成納米硒化鎘量子點的方法，其具體實施方法為將甲苯加入到帶有惰性氣體保護裝置的反應(yīng)器中，然后依次加入乙酸鎘、氧化三辛基磷和十六烷基胺，通入氬氣，攪拌，加熱，加熱溫度為270 280°C ;將反應(yīng)器中的液體迅速倒入常溫下的容器中，自然冷卻至30 40°C時加入甲醇，然后離心分離，過濾，得到濾餅；得到的濾餅用乙醇進行洗滌數(shù)次，然后除去溶劑，得到硒化鎘納米顆粒。同時，中國發(fā)明專利CN201010506104. I提供了一種納米硫化鎘顆粒的制備方法，它是通過帶有二價鎘離子的無機鹽和硫脲為起始反應(yīng)物，油酸鈉或亞油酸鈉為表面活性劑，甲醇、乙醇、乙二醇為反應(yīng)介質(zhì)，將起始反應(yīng)物、表面活性劑、反應(yīng)介質(zhì)混合，控制反應(yīng)溫度在60-80°C范圍內(nèi)，在電磁攪拌條件下，恒定溫度反應(yīng)時間1-5小時，將反應(yīng)得到的初產(chǎn)物進行離心分離，用丙酮和去離子水洗滌沉淀物2-3次，然后在40°C條件將沉淀物真空烘干12小時，得到硫化鎘半導(dǎo)體納米粒子?？偨Y(jié)上述制備方法，我們不難發(fā)現(xiàn)，絕大多數(shù)制備工藝，整個體系較為復(fù)雜，制備過程繁瑣，條件苛刻難于把握，消耗能源較多，成本高，實驗過程毒性較大、有一定危害，大多只能實現(xiàn)單一體系的制備，無法相信兩種納米顆粒的復(fù)合、可調(diào)節(jié)制備，且制備出的納米CdSexSg (0 ^ I)尺寸較大，不能實現(xiàn)CdSe和CdS之間很好的復(fù)合與轉(zhuǎn)變，沒有水溶性和生物相溶性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)而提供一種納米硫硒化鎘材料的制備方法，通過調(diào)節(jié)反應(yīng)物濃度和反應(yīng)物之間的比例，即可獲得粒度均勻，形狀確定的具有水溶性和生物相溶性納米硫硒化鎘材料。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為納米硫硒化鎘材料的制備方法，包括有以下步驟
1)稱取0.01-0. 2g鎘源晶體粉末和0. 1-2. Og穩(wěn)定劑C，加去離子水，20-80°C下攪拌溶解后加0. OOl-IOml穩(wěn)定劑B，調(diào)節(jié)pH為9-11，即可得到鎘前驅(qū)體溶液；
2)將配好的鎘前驅(qū)體溶液加熱到60-120°C后，逐漸滴加硒前驅(qū)體溶液或/和硫前驅(qū)體溶液，然后逐漸升溫至150-300°C，保溫I到60分鐘，即可得到納米硫硒化鎘溶液，將其離心，即可得到納米硫硒化鎘粉體。按上述方案，所述的硒前驅(qū)體溶液的制備方法是1)稱取亞硒酸鹽0. 0001_2g，加去離子水溶解，再加10-50ml穩(wěn)定劑A攪拌溶解得到亞硒酸鹽溶液；稱取還原劑0. 0001-5g加水溶解得到還原溶液；2)將所得的亞硒酸鹽溶液加熱到40-90°C后，加入還原溶液和Iml 穩(wěn)定劑B，加熱至160°C，其間溶液逐漸由無色變?yōu)闇\黃、橙黃、淺紅、深紅色懸濁液，繼續(xù)加熱當(dāng)溫度升到180-300°C時溶液變?yōu)闊o色，后冷卻至室溫，溶液中出現(xiàn)黑色的懸浮物，再向溶液中加水稀釋后，加熱到180-300°C，溶液變?yōu)闊o色時冷卻到室溫，即可得到硒前驅(qū)體溶液。按上述方案，所述的硫前驅(qū)體溶液的制備方法是稱取0. 0001-0. 2g硫源晶體粉末，加入去離子水溶解后，加入10-30ml穩(wěn)定劑A、0. OOl-IOml穩(wěn)定劑B攪拌均勻，即可得到硫前驅(qū)體溶液。按上述方案，所述的亞硒酸鹽為亞硒酸鈉。亞硒酸鈉有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和低毒性,并且成本較低。按上述方案，所述的還原劑為葡萄糖。按上述方案，所述的鎘源晶體粉末為2. 5水二氯化鎘晶體粉末或醋酸鎘粉末。有良好的化學(xué)穩(wěn)定性，成本較低。按上述方案，所述的硫源晶體粉末為硫化鈉。硫化鈉有良好的化學(xué)穩(wěn)定性和低毒性,并且成本較低。按上述方案，所述的穩(wěn)定劑A為甘油、穩(wěn)定劑B為MPA、穩(wěn)定劑C為聚乙二醇。穩(wěn)定劑在水溶液環(huán)境下形成穩(wěn)定的高分子支架，使納米CdSexSg在上面附著生長，避免了顆粒的聚結(jié)生長，從而可以得到粒度均勻，粒徑為2-6nm，結(jié)晶性良好的CdSexSg晶體，且甘油無毒無害、成本低廉。按上述方案，所述的調(diào)節(jié)pH所用試劑為氫氧化鈉溶液。氫氧化鈉溶液造價低廉，容易得到。本發(fā)明在反應(yīng)中，首先葡萄糖將亞硒酸鹽中的硒元素還原為單質(zhì)的納米硒，而后該單質(zhì)的納米硒與MPA反應(yīng)，生成無色的Se2_離子，硫化鈉和MPA中的硫元素則以￥_離子的形式存在，Se2-離子和S2_離子與醋酸鎘或氯化鎘中的Cd2+離子反應(yīng)，生成納米級的CdSexS1^0與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于制備條件為常壓，反應(yīng)溫度容易達到，反應(yīng)時間短，整個制備過程安全穩(wěn)定，便于掌握控制，容易實施，原材料成本低廉、無毒無害，得到的產(chǎn)品粒徑均勻、顆粒較小(2-6nm)、結(jié)晶性良好，有良好的水溶性和生物相溶性，通過實驗過程的微調(diào)，即可獲得不同硫硒比例的納米CdSexSg (0彡X彡I)晶體，為其在半導(dǎo)體光電領(lǐng)域、醫(yī)藥生物領(lǐng)域的研究應(yīng)用提供良好的物質(zhì)基礎(chǔ)。


圖I為制備出的納米CdSexSg晶體粉末的XRD圖譜；
圖2為制備出的納米CdSexSn溶液的UV圖譜；
圖3為制備出的納米CdSexSn溶液的PL圖譜；
圖4為制備出的納米CdSexSn晶體粉末的TEM和HRTEM圖譜。
具體實施例方式下面結(jié)合實施例，對本發(fā)明做進一步的詳細說明，但本發(fā)明的實現(xiàn)方式并不局限 于此。實施例I
稱取亞硒酸鈉0. 0154g,加去離子水2ml溶解，再加甘油20ml攪拌溶解得到亞硒酸鹽溶液；稱取葡萄糖I. 0078g加水2ml溶解；
將所得的亞硒酸鈉溶液加熱到80°C后，加入葡萄糖液和Iml穩(wěn)定劑MPA，加熱至160°C，其間溶液逐漸由無色變?yōu)闇\黃、橙黃、淺紅、深紅色懸濁液，當(dāng)溫度升到220°C時溶液變?yōu)闊o色，后冷卻至室溫，溶液中出現(xiàn)黑色的懸浮物，再加水IOml溶解稀釋后加熱到260°C，溶液變?yōu)闊o色時冷卻到室溫，即可得到硒前驅(qū)體溶液；
稱取CdCl2 X 2. 5H20 0. 0211g，聚乙二醇0. 2166g，加去離子水15ml，60°C下攪拌溶解后加MPA 0. lml，再加氫氧化鈉溶液(lmol/L) 10ml，調(diào)節(jié)pH為11，得到鎘前驅(qū)體溶液；
將配好的鎘前驅(qū)體溶液加熱到80°C后，逐漸滴加配好的硒前驅(qū)體溶液，溶液顏色迅速變?yōu)闇\黃色，逐漸升溫至260°C，其間溶液顏色由淺黃變?yōu)槲⑷醯牡S色再轉(zhuǎn)變?yōu)闇\黃色，保溫15分鐘，即可得到納米CdSe溶液，將其在12000轉(zhuǎn)/分鐘下離心30分鐘，即可得到水溶性、生物相溶性的納米CdSe粉體。
實施例2
稱取硫化鈉晶體0. 0243g，加去離子水IOml溶解，再加甘油20ml、MPAlml攪拌均勻，得到硫前驅(qū)體溶液；
稱取CdCl2*2. 5H20 0. 0203g，聚乙二醇0. 2038g，加去離子水10ml，60°C下攪拌溶解后加MPA 0. lml，再加氫氧化鈉溶液(lmol/L) 15ml，調(diào)節(jié)pH為11，得到鎘前驅(qū)體溶液;
將配好的鎘前驅(qū)體溶液加熱到100°C后，逐漸滴加配好的硫前驅(qū)體溶液，然后逐漸升溫至260°C，其間溶液顏色由淺黃變?yōu)辄S綠色。保溫15分鐘，即可得到納米CdS溶液，將其在12000轉(zhuǎn)/分鐘下離心30分鐘，即可得到水溶性、生物相溶性的納米CdS粉體。
實施例3
稱取亞硒酸鈉0. 0078g,加去離子水2ml溶解，再加甘油IOml攪拌溶解得到亞硒酸鹽溶液；稱取葡萄糖0. 1528g加水2ml溶解；
將溶好的亞硒酸鈉溶液加熱到80°C后，加入葡萄糖液和Iml穩(wěn)定劑MPA，加熱至160°C，其間溶液逐漸由無色變?yōu)闇\黃、橙黃、淺紅、深紅色懸濁液，當(dāng)溫度升到220°C時溶液變?yōu)闊o色，后冷卻至室溫，溶液中出現(xiàn)黑色的懸浮物，再加水IOml溶解稀釋后加熱到260°C，溶液變?yōu)闊o色時冷卻到室溫，即可得到硒前驅(qū)體溶液；
稱取硫化鈉晶體0. 0108g，加去離子水5ml溶解，再加甘油10ml、MPAO. 5ml攪拌均勻，即可得到硫前驅(qū)體溶液；
稱取醋酸鎘0.0203g，聚乙二醇0. 2058g，加去離子水10ml，60°C下攪拌溶解后加MPA0. 1ml，再加氫氧化鈉溶液(lmol/L) 15ml，調(diào)節(jié)pH為11，得到鎘前驅(qū)體溶液；
將配好的鎘前驅(qū)體溶液加熱到80°C后，逐漸滴加配好的硒前驅(qū)體溶液和硫前驅(qū)體溶液，逐漸升溫至260°C，保溫15分鐘，即可得到納米CdSea5Sa5溶液，將其在12000轉(zhuǎn)/分鐘下離心30分鐘，即可得到水溶性、生物相溶性的納米CdSea5Sa5粉體。
圖1-4均為實施例3制得的樣品測得。其中圖I為制備出的納米CdSexSn晶體粉末的XRD圖譜，從圖中我們可以看到得到的CdSei_xSx納米晶為立方相，與標準PDF卡片比對之后，所以的特征衍射峰均存在于立方相的CdSe (JCPDS 65-2891)和立方相的CdS(JCPDS 65-2887)對應(yīng)特征衍射峰直間，從而可以判斷產(chǎn)物為立方相的CdSe^Sx納米晶。圖中25. 47°，42.22° and 49. 91°的X射線衍射峰分別對應(yīng)于樣品的(I I I)、(2 2 0) and (3 I I)晶面，從而證明所制得的CdSei_xSx納米晶為閃鋅礦結(jié)構(gòu)，圖中樣品的X射線衍射峰出現(xiàn)明顯的寬化，因為反應(yīng)生成的納米晶顆粒粒度較小，造成其內(nèi)部應(yīng)力增大，經(jīng)過公式計算，生成納米晶的平均粒徑為4. 5nm ；
圖2為制備出的納米CdSexSg溶液的UV圖譜，圖中a到k分別表示的就是140°C、180°C、220°C反應(yīng)溫度下反應(yīng)5分鐘、260°C反應(yīng)5分鐘和260°C反應(yīng)I小時條件下得到的CdSei_xSx納米晶樣品溶液的紫外可見吸收光譜。從圖2可以看出，140°C下反應(yīng)5分鐘的樣品溶液a的吸收峰在335nm和358nm，而180°C下反應(yīng)5分鐘的樣品溶液b的吸收峰在388nm,依次類推,260°C下反應(yīng)I小時的樣品溶液k的吸收峰在432nm,這種樣品吸收峰的紅移可以認定為樣品的量子束縛效應(yīng)所造成的。隨著反應(yīng)溫度的增長，生成的CdSei_xSx納米晶的尺寸逐漸變大，CdSei_xSx納米晶的平均禁帶寬度就會減小，由此可知，升高反應(yīng)溫度可以導(dǎo)致CdSei_xSx納米晶的吸收峰朝著長波方向移動；
圖3為制備出的納米CdSexSg溶液的PL圖譜，圖3中a到d分別表示的就是80°C、180°C、220°C、260°C反應(yīng)溫度下反應(yīng)I小時條件下得到的CdSei_xSx納米晶樣品溶液的紫外可見吸收光譜。從圖3可以看出曲線a顯示出兩個不同的熒光發(fā)射峰，分別位于464nm和528nm，隨著溫度的升高，464nm處的熒光發(fā)射峰沒有發(fā)生位移，但強度不斷減小直至消失，而528nm處的熒光發(fā)射峰卻不斷發(fā)生紅移。所以，CdSe和CdS納米晶可能在實驗最初分別形成，此時，該溶液中溶質(zhì)為兩種化合物的混合形式而存在，但是隨著反應(yīng)溫度的升高，反應(yīng)的不斷進行，這兩種單獨存在的納米晶逐漸被減小，直至消失，這是因為化合物CdSei_xSx的不斷形成，消耗了之前所出現(xiàn)的兩種單獨存在的納米晶。從而在光譜上表現(xiàn)為464nm處的熒光發(fā)射峰強度的不斷減小和消失。當(dāng)反應(yīng)溫度達到180°C時，原本528nm處的熒光發(fā)射峰逐漸移動到563nm，當(dāng)反應(yīng)溫度達到220°C時，該熒光發(fā)射峰又逐漸移動到586nm，當(dāng)反應(yīng)溫度達到260°C時，該熒光發(fā)射峰已移動到614. 5nm,而464nm處兩種單獨存在的CdSe和CdS納米晶產(chǎn)生的熒光發(fā)射峰已完全消失；、圖4為制備出的納米CdSexSg晶體粉末的TEM和HRTEM圖譜，從圖4可以看出，這種CdSei_xSx納米晶有較好的分散性，且顆粒大小較為均勻，生成的CdSei_xSx納米晶分布在網(wǎng)狀的高分子聚合物的長鏈上，這種網(wǎng)狀的高分子聚合物是由甘油/MPA/聚乙二醇這三種有機物生成的。從該圖中沒有觀察到團聚的現(xiàn)象，其中的原因是甘油/MPA/聚乙二醇這三種有機物反應(yīng)生成了一種高分子網(wǎng)絡(luò)[47]，這種高分子網(wǎng)絡(luò)填充著整個溶液中，因此生成CdSei_xSx納米晶就被這種網(wǎng)狀的高分子所支撐包裹，從而穩(wěn)定的分散在溶液之中，在圖4中還可以看到CdSei_xSx納米晶的高分辨透射電鏡圖像，從圖中可以清晰的看到閃鋅礦結(jié)果的CdSei_xSx晶體(I I I)和(2 O 0)晶面對應(yīng)產(chǎn)生的清晰的衍射條紋，在該圖中納米晶的直徑在3nm-6nm之間，這個結(jié)果可以很好的和XRD結(jié)果相匹配。
實施例4
稱取亞硒酸鈉0. 0038g,加去離子水2ml溶解，再加甘油5ml攪拌溶解；稱取葡萄糖0. 1528g加水2ml溶解；
將溶好的亞硒酸鈉溶液加熱到80°C后，加入葡萄糖液和MPAlml，加熱至160°C，其間溶液逐漸由無色變?yōu)闇\黃、橙黃、淺紅、深紅色懸濁液，當(dāng)溫度升到220°C時溶液變?yōu)闊o色，溶液變?yōu)闊o色后冷卻至室溫，溶液中出現(xiàn)黑色的懸浮物，再加水3ml溶解稀釋后加熱到260°C，溶液變?yōu)闊o色時冷卻到室溫，即可得到硒前驅(qū)體溶液；
稱取硫化鈉晶體0. 0182g，加去離子水5ml溶解，再加甘油10ml、MPAO. Iml攪拌均勻，即可得到硫前驅(qū)體溶液；
稱取CdCl2*2. 5H20 0. 0203g，聚乙二醇0. 2058g，加去離子水10ml，60°C下攪拌溶解后加MPA 0. 1ml，再加氫氧化鈉溶液(lmol/L) 15ml，調(diào)節(jié)pH為9，得到鎘前驅(qū)體溶液；
將配好的得到鎘前驅(qū)體溶液加熱到80°C后，逐漸滴加配好的硒前驅(qū)體溶液和硫前驅(qū)體溶液，逐漸升溫至260°C，保溫15分鐘，即可得到納米CdSea25Sa75溶液，將其在12000轉(zhuǎn)/分鐘下離心30分鐘，即可得到水溶性、生物相溶性的納米CdSea25Sa75粉體。
實施例5
稱取亞硒酸鈉0. 0116g,加去離子水2ml溶解，再加甘油5ml攪拌溶解；稱取葡萄糖0. 1532g加水2ml溶解；
將溶好的亞硒酸鈉溶液加熱到60°C后，加入葡萄糖液和MPAlml，加熱至160°C，其間溶液逐漸由無色變?yōu)闇\黃、橙黃、淺紅、深紅色懸濁液，當(dāng)溫度升到250°C時溶液變?yōu)闊o色，溶液變?yōu)闊o色后冷卻至室溫，溶液中出現(xiàn)黑色的懸浮物，再加水3ml溶解稀釋后加熱到280°C，溶液變?yōu)闊o色時冷卻到室溫，即可得到硒前驅(qū)體溶液；
稱取硫化鈉晶體0. 0061g，加去離子水5ml溶解，再加甘油10ml、MPAlml攪拌均勻，即可得到硫前驅(qū)體溶液；
稱取CdCl2*2. 5H20 0. 0203g，聚乙二醇0. 2058g，加去離子水10ml，60°C下攪拌溶解后加MPA 0. lml，再加氫氧化鈉溶液(lmol/L) 15ml，調(diào)節(jié)pH為11，得到鎘前驅(qū)體溶液;
將配好的鎘前驅(qū)體溶液加熱到80°C后，逐漸滴加配好的硒前驅(qū)體溶液和硫前驅(qū)體溶液，逐漸升溫至260°C，保溫15分鐘，即可得到納米CdSea75Sa25溶液，將其在12000轉(zhuǎn)/分鐘下離心30分鐘，即可得到水溶性、生物相溶性的納米CdSea75Sa25粉體。
權(quán)利要求
1.納米硫硒化鎘材料的制備方法，包括有以下步驟 1)稱取0.01-0. 2g鎘源晶體粉末和0. 1-2. Og穩(wěn)定劑C，加去離子水，20-80°C下攪拌溶解后加0. OOl-IOml穩(wěn)定劑B，調(diào)節(jié)pH為9-11，即可得到鎘前驅(qū)體溶液； 2)將配好的鎘前驅(qū)體溶液加熱到60-120°C后，逐漸滴加硒前驅(qū)體溶液或/和硫前驅(qū)體溶液，然后逐漸升溫至150-300°C，保溫I到60分鐘，即可得到納米硫硒化鎘溶液，將其離心，即可得到納米硫硒化鎘粉體。
2.按權(quán)利要求I所述的納米硫硒化鎘材料的制備方法，其特征在于所述的硒前驅(qū)體溶液的制備方法是1)稱取亞硒酸鹽0. 0001-2g，加去離子水溶解，再加10-50ml穩(wěn)定劑A攪拌溶解得到亞硒酸鹽溶液；稱取還原劑0. 0001-5g加水溶解得到還原溶液；2)將所得的亞硒酸鹽溶液加熱到40-90°C后，加入還原溶液和Iml穩(wěn)定劑B，加熱至160°C，其間溶液逐漸由無色變?yōu)闇\黃、橙黃、淺紅、深紅色懸濁液，繼續(xù)加熱當(dāng)溫度升到180-300°C時溶液變?yōu)闊o色，后冷卻至室溫，溶液中出現(xiàn)黑色的懸浮物，再向溶液中加水稀釋后，加熱到180-300°C，溶液變?yōu)闊o色時冷卻到室溫，即可得到硒前驅(qū)體溶液。
3.按權(quán)利要求I或2所述的納米硫硒化鎘材料的制備方法，其特征在于所述的硫前驅(qū)體溶液的制備方法是稱取0. 0001-0. 2g硫源晶體粉末，加入去離子水溶解后，加入10-30ml穩(wěn)定劑A、0. OOl-IOml穩(wěn)定劑B攪拌均勻，即可得到硫前驅(qū)體溶液。
4.按權(quán)利要求2所述的納米硫硒化鎘材料的制備方法，其特征在于所述的亞硒酸鹽為亞硒酸鈉。
5.按權(quán)利要求2或4所述的納米硫硒化鎘材料的制備方法，其特征在于所述的還原劑為葡萄糖。
6.按權(quán)利要求I所述的納米硫硒化鎘材料的制備方法，其特征在于所述的鎘源晶體粉末為2. 5水二氯化鎘晶體粉末或醋酸鎘粉末。
7.按權(quán)利要求3所述的納米硫硒化鎘材料的制備方法，其特征在于所述的硫源晶體粉末為硫化鈉。
8.按權(quán)利要求2所述的納米硫硒化鎘材料的制備方法，其特征在于所述的穩(wěn)定劑A為甘油、穩(wěn)定劑B為MPA、穩(wěn)定劑C為聚乙二醇。
9.按權(quán)利要求I所述的納米硫硒化鎘材料的制備方法，其特征在于所述的調(diào)節(jié)PH所用試劑為氫氧化鈉溶液。
全文摘要
本發(fā)明涉及納米硫硒化鎘材料的制備方法，包括有以下步驟1)稱取鎘源晶體粉末和穩(wěn)定劑C，加去離子水，2攪拌溶解后加穩(wěn)定劑B，調(diào)節(jié)pH，即可得到鎘前驅(qū)體溶液；2)將配好的鎘前驅(qū)體溶液加熱，逐漸滴加硒前驅(qū)體溶液或/和硫前驅(qū)體溶液，然后逐漸升溫，保溫，即可得到納米硫硒化鎘溶液，將其離心，即可得到納米硫硒化鎘粉體。本發(fā)明的優(yōu)點在于制備條件為常壓，反應(yīng)溫度容易達到，反應(yīng)時間短，整個制備過程安全穩(wěn)定，便于掌握控制，容易實施，原材料成本低廉、無毒無害，得到的產(chǎn)品粒徑均勻、顆粒較小(2-6nm)、結(jié)晶性良好，有良好的水溶性和生物相溶性。
文檔編號B82Y40/00GK102701162SQ20121014729
公開日2012年10月3日 申請日期2012年5月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月14日
發(fā)明者姜灃芮, 譚國龍 申請人:武漢理工大學(xué)