專(zhuān)利名稱(chēng)：ZnO納米線(xiàn)陣列的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及光電材料領(lǐng)域，尤其涉及一種ZnO納米線(xiàn)陣列的的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著社會(huì)和科技的進(jìn)步，研究開(kāi)發(fā)新一代節(jié)能又環(huán)保的綠色光源來(lái)替代傳統(tǒng)光源，以解決傳統(tǒng)光源中的含汞、低光效等的問(wèn)題，成為各國(guó)競(jìng)相研究的重要課題。作為一種新型冷陰極光源的場(chǎng)發(fā)射光源具有環(huán)保、節(jié)能、輕薄等優(yōu)點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于各個(gè)照明領(lǐng)域， 具有巨大的潛力。電子發(fā)射材料作為冷陰極電子源是場(chǎng)發(fā)射光源的重要組成部分，它的發(fā)展經(jīng)歷了從微尖錐、寬帶隙薄膜到準(zhǔn)一維納米材料三個(gè)階段的歷程。微尖錐冷陰極由于開(kāi)啟電場(chǎng)高以及機(jī)械性能和物理化學(xué)性質(zhì)的不穩(wěn)定，如易氧化、受等離子轟擊而受損等導(dǎo)致其發(fā)射穩(wěn)定性不高。工作壽命短以及制作成本高，制約了該類(lèi)型冷陰極在真空電子源器件中的應(yīng)用。 隨后發(fā)現(xiàn)了具有優(yōu)異場(chǎng)發(fā)射特性的新型寬帶隙薄膜冷陰極材料，它主要包括金剛石及其相關(guān)的薄膜。它們具有低表面電子親和勢(shì)、高熱導(dǎo)率和穩(wěn)定的物理化學(xué)特性，還有獨(dú)特的超高硬度、容易實(shí)現(xiàn)大面積制備等優(yōu)點(diǎn)，有利于其在場(chǎng)致電子發(fā)射顯示器中的應(yīng)用。然而，薄膜冷陰極大面積均勻制備困難、開(kāi)啟電場(chǎng)高等缺點(diǎn)制約這它面向使用化的進(jìn)程。與薄膜冷陰極同時(shí)發(fā)展起來(lái)的準(zhǔn)一維納米冷陰極材料，以其獨(dú)特的幾何結(jié)構(gòu)、穩(wěn)定的物理化學(xué)特性及優(yōu)異的場(chǎng)致電子發(fā)射特性，成為當(dāng)前場(chǎng)致電子發(fā)射研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。碳納米管作為典型的準(zhǔn)一維結(jié)構(gòu)，廣泛應(yīng)用于場(chǎng)致電子發(fā)射的冷陰極。碳納米管具有穩(wěn)定的物理化學(xué)性質(zhì)、優(yōu)異的電流場(chǎng)發(fā)射特性和承載超大發(fā)射電流密度的能力，它的尖端具有高達(dá)IO3 IO4倍電場(chǎng)增強(qiáng)效應(yīng)。但是，由于碳納米管生長(zhǎng)溫度往往高于玻璃的軟化溫度，只能生長(zhǎng)在耐高溫的襯底上且制作成本比較高，比較難以在玻璃襯底上大面積直接生長(zhǎng)碳納米管。傳統(tǒng)的做法是采用首先生長(zhǎng)碳納米管，然后采用絲網(wǎng)印刷技術(shù)把碳納米管印刷在玻璃襯底上來(lái)推廣其應(yīng)用。直接在玻璃襯底上印刷的碳納米管容易從襯底上脫落，并且發(fā)射不均勻又不穩(wěn)定。金屬顆粒或者氧化物顆粒作為填充物，能夠在一定程度上解決與襯底的附著力問(wèn)題，但發(fā)射均勻性和穩(wěn)定性的問(wèn)題比較難以克服。

發(fā)明內(nèi)容
了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種ZnO納米線(xiàn)陣列的制備方法，該制備方法獲得的電子發(fā)射材料與襯底結(jié)合好、發(fā)射均勻性和穩(wěn)定性佳的場(chǎng)發(fā)射陰極。一種ZnO納米線(xiàn)陣列的制備方法，包括如下步驟清洗襯底；在清洗過(guò)后的襯底的表面制備一層膜層；將制備有Si膜層的襯底置于400 800°C下熱處理15min Mh，冷卻，制得SiO 納米線(xiàn)陣列。 所述的制備方法，其中，所述清洗襯底過(guò)程包括將所述襯底依次放入丙酮、乙醇、去離子水中，分別超聲10分鐘，清洗完后干燥。所述的制備方法，其中，所述ai膜層是采用磁控濺射、真空蒸鍍、電鍍、熱浸鍍等方法制備在所述襯底表面的。所述的制備方法，其中，所述Si膜層厚度為200nm 500μπι。所述的制備方法，其中，所述襯底包括ITO(氧化銦錫)玻璃、FTO玻璃(摻雜氟的 SnO2玻璃)、硅片或金屬中的任一種。所述的制備方法，其中，所述ai膜層熱處理過(guò)程包括升溫過(guò)程和保溫過(guò)程；所述升溫過(guò)程是在含氧氣氛或惰性氣氛下進(jìn)行的，所述保溫過(guò)程是在含氧氣氛下進(jìn)行的。所述的制備方法，其中，所述升溫過(guò)程中，升溫速率為3 50°C /min。本發(fā)明方法制備的ZnO納米線(xiàn)陣列陰極具有良好的電子發(fā)射性能，可以廣泛應(yīng)用于真空電子源整列，如冷陰極光源、場(chǎng)發(fā)射平板顯示器件。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)電子發(fā)射材料與襯底的結(jié)合良好。本發(fā)明通過(guò)各種鍍膜方法直接在襯底上鍍上Si膜，再通過(guò)熱處理得到ZnO納米線(xiàn)陣列，從而使得ZnO納米線(xiàn)在襯底上原位生成，與襯底的結(jié)合力非常強(qiáng)。傳統(tǒng)的絲網(wǎng)印刷方法，電子發(fā)射材料如碳納米管等與襯底結(jié)合力不強(qiáng)， 容易從襯底上脫落。(2)本發(fā)明的制備方法沒(méi)不需要使用漿料，因此不會(huì)有有機(jī)物或無(wú)機(jī)物殘留。傳統(tǒng)絲網(wǎng)印刷方法，電子發(fā)射材料需要與漿料混合，燒結(jié)后電子發(fā)射材料中殘留有有機(jī)物或無(wú)機(jī)物，嚴(yán)重影響電子發(fā)射材料的場(chǎng)發(fā)射性能，影響器件的封裝及使用壽命。(3)本發(fā)明的制備方法工藝簡(jiǎn)單、成本低廉。


圖1為本發(fā)明發(fā)光材料的制備工藝流程圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的ZnO納米線(xiàn)陣列的電流密度-電場(chǎng)強(qiáng)度曲線(xiàn)。可以看出，本發(fā)明制備的ZnO納米線(xiàn)陣列開(kāi)啟電壓低、發(fā)射電流密度大，具有良好的場(chǎng)發(fā)射性能。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明提供的一種ZnO納米線(xiàn)陣列的制備方法，如圖1所示，包括如下步驟步驟Si、將襯底依次放入丙酮、乙醇、去離子水中，分別超聲10分鐘，清洗完后干燥；步驟S2、利用磁控濺射、真空蒸鍍、電鍍或熱浸鍍等方法，在清洗后的襯底表面沉積一層厚度為200nm 500 μ m的ZnO膜層，其中所述襯底包括ITO玻璃、FTO玻璃、硅片或
金屬等；步驟S3、將制備有Si膜層的襯底置于400 800°C下熱處理15min Mh，冷卻， 制得ZnO納米線(xiàn)陣列。上述制備方法步驟S3中，所述Si膜層熱處理過(guò)程包括升溫過(guò)程和保溫過(guò)程；所述升溫過(guò)程是在含氧氣氛或惰性氣氛下進(jìn)行的，所述保溫過(guò)程是在含氧氣氛下進(jìn)行的，且所述升溫過(guò)程中，升溫速率為3 50°C /min。
本發(fā)明方法制備的ZnO納米線(xiàn)陣列，作為場(chǎng)發(fā)射陰極，具有良好的電子發(fā)射性能， 可以廣泛應(yīng)用于真空電子源整列，如冷陰極光源、場(chǎng)發(fā)射平板顯示器件。下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施例作進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。實(shí)施例1本實(shí)施例中給出了在ITO玻璃襯底上制備氧化鋅納米線(xiàn)的過(guò)程。將ITO玻璃依次放入丙酮、乙醇、去離子水中分別超聲10分鐘，烘干或用惰性氣體吹干。然后用磁控濺射的方法在ITO玻璃上濺射一層厚為2μπι的Si膜。然后將含ai膜的ITO玻璃置于管式爐中，在Ar保護(hù)的情況下以20°C /min的升溫速率升溫至500°C，再通入純A氣體在500°C下保溫3小時(shí)，冷卻后得到ZnO納米線(xiàn)陣列。圖2為本實(shí)施例制備的ZnO納米線(xiàn)陣列的電流密度-電場(chǎng)強(qiáng)度曲線(xiàn)。可以看出， 本發(fā)明制備的ZnO納米線(xiàn)陣列開(kāi)啟電壓低、發(fā)射電流密度大，具有良好的場(chǎng)發(fā)射性能。實(shí)施例2本實(shí)施例中給出了在不銹鋼襯底上制備氧化鋅納米線(xiàn)的過(guò)程。將不銹鋼襯底依次放入丙酮、乙醇、去離子水中分別超聲10分鐘，烘干或用惰性氣體吹干。然后用熱浸鍍的方法在不銹鋼襯底上鍍一層厚為500μπι的Si膜。然后將含Si 膜的不銹鋼置于馬弗爐中，在空氣氣氛中以；TC /min的升溫速率升溫至400°C，在400°C下保溫3小時(shí)，冷卻后得到ZnO納米線(xiàn)陣列。實(shí)施例3本實(shí)施例中給出了在FTO導(dǎo)電玻璃襯底上制備氧化鋅納米線(xiàn)的過(guò)程。將FTO玻璃依次放入丙酮、乙醇、去離子水中分別超聲10分鐘，烘干或用惰性氣體吹干。然后用真空蒸鍍的方法在FTO導(dǎo)電玻璃上鍍一層厚為200nm的Si膜。然后將含Si 膜的FTO導(dǎo)電玻璃置于管式爐中，在N2氣氣氛中以50°C /min的升溫速率升溫至600°C，然后通入純&氣，在600°C下保溫15小時(shí)，冷卻后得到ZnO納米線(xiàn)陣列。實(shí)施例4本實(shí)施例中給出了在鎳片襯底上制備氧化鋅納米線(xiàn)的過(guò)程。將鎳片依次放入丙酮、乙醇、去離子水中分別超聲10分鐘，烘干或用惰性氣體吹干。然后用電鍍的方法在鎳片上鍍一層厚為80μπι的Si膜。然后將含ai膜的鎳片置于管式爐中，在Ar氣與02氣體積比為4 1的氣氛中以10°C /min的升溫速率升溫至500°C， 在500°C下保溫M小時(shí)，冷卻后得到ZnO納米線(xiàn)陣列。實(shí)施例5本實(shí)施例中給出了在硅片上制備氧化鋅納米線(xiàn)的過(guò)程。將硅片依次放入丙酮、乙醇、去離子水中分別超聲10分鐘，烘干或用惰性氣體吹干。然后用真空蒸鍍的方法在硅片上鍍一層厚為SOOnm的Si膜。然后將含Si膜的硅片置于管式爐中，在Ar氣氣氛中以40°C /min的升溫速率升溫至800°C，在800°C下保溫1小時(shí)， 冷卻后得到ZnO納米線(xiàn)陣列。以上所述僅為本發(fā)明的具有代表性的實(shí)施例，不以任何方式限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換或改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。應(yīng)當(dāng)理解的是，上述針對(duì)本發(fā)明較佳實(shí)施例的表述較為詳細(xì)，并不能因此而認(rèn)為
5是對(duì)本發(fā)明專(zhuān)利保護(hù)范圍的限制，本發(fā)明的專(zhuān)利保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種ZnO納米線(xiàn)陣列的制備方法，包括如下步驟清洗襯底；在清洗過(guò)后的襯底的表面制備一層Si膜層； 將制備有Si膜層的襯底置于400 800°C下熱處理15min Mh，冷卻，制得ZnO納米線(xiàn)陣列。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述清洗襯底過(guò)程包括將所述襯底依次放入丙酮、乙醇、去離子水中，分別超聲10分鐘，清洗完后干燥。
3.根據(jù)權(quán)利要求ι所述的制備方法，其特征在于，所述ai膜層是采用磁控濺射方法制備在所述襯底表面的。
4.根據(jù)權(quán)利要求ι所述的制備方法，其特征在于，所述ai膜層是采用真空蒸鍍方法制備在所述襯底表面的。
5.根據(jù)權(quán)利要求ι所述的制備方法，其特征在于，所述ai膜層是采用熱浸鍍方法制備在所述襯底表面的。
6.根據(jù)權(quán)利要求ι所述的制備方法，其特征在于，所述ai膜層是采用電鍍方法制備在所述襯底表面的。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一所述的制備方法，其特征在于，所述Si膜層厚度為200nm 500 μ m0
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述襯底包括ITO玻璃、FTO玻璃、硅片或金屬中的任一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求ι所述的制備方法，其特征在于，所述ai膜層熱處理過(guò)程包括升溫過(guò)程和保溫過(guò)程；所述升溫過(guò)程是在含氧氣氛或惰性氣氛下進(jìn)行的，所述保溫過(guò)程是在含氧氣氛下進(jìn)行的。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于，所述升溫過(guò)程中，升溫速率為3 50°C /min。
全文摘要
本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域，其公開(kāi)了一種ZnO納米線(xiàn)陣列的制備方法，包括如下步驟清洗襯底；在清洗過(guò)后的襯底的表面制備一層Zn膜層；將制備有Zn膜層的襯底置于400～800℃下熱處理15min～24h，冷卻，制得ZnO納米線(xiàn)陣列。本發(fā)明方法制備的ZnO納米線(xiàn)陣列，作為場(chǎng)發(fā)射陰極，具有良好的電子發(fā)射性能，可以廣泛應(yīng)用于真空電子源整列，如冷陰極光源、場(chǎng)發(fā)射平板顯示器件。
文檔編號(hào)B81C1/00GK102476787SQ20101056214
公開(kāi)日2012年5月30日 申請(qǐng)日期2010年11月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月26日
發(fā)明者周明杰, 廖秋榮, 馬文波 申請(qǐng)人:海洋王照明科技股份有限公司, 深圳市海洋王照明技術(shù)有限公司