專利名稱：一種分級結(jié)構(gòu)SiC納米線的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種SiC納米線的制備方法，尤其是涉及一種分級結(jié)構(gòu)SiC納米線的 制備方法。
背景技術(shù)：
SiC納米線以優(yōu)于其塊狀材料的獨特的光、電及力學(xué)性能引起了研究者的廣泛關(guān) 注，在高溫、高頻、大功率半導(dǎo)體器件以及納米尺度的電子及光電子領(lǐng)域具有巨大的潛在應(yīng) 用價值。由于材料的性能與其形貌密切相關(guān)，因此控制SiC納米線形貌并開發(fā)其應(yīng)用已成 為目前的一個研究熱點。分級結(jié)構(gòu)SiC納米線由于具有獨特的形貌特征，可用于制做電磁 波吸收器/過濾器、納米裝置構(gòu)件、太陽能電池、水的光分解催化劑以及納米復(fù)合材料等。目前，用于合成SiC納米線的方法有很多，如碳熱還原法、物理蒸發(fā)法、激光燒蝕 法、熱解前軀體法和水熱合成法等。但是上述方法制備的SiC納米線一般呈現(xiàn)光滑的表面， 而表面粗糙的納米線特別是分級結(jié)構(gòu)SiC納米線的報道很少，且存在工藝復(fù)雜且難于對形 貌進行有效控制的弊端。研究表明分級結(jié)構(gòu)與枝狀結(jié)構(gòu)一維半導(dǎo)體納米材料能有效地實 現(xiàn)電子和空穴分離，延長載流子壽命，從而提高納米材料的光電轉(zhuǎn)化效率(M. J. Bierman, S. Jin, Energy Environ. Sci. 2 (2009) 1005-1120.)。正由于分級結(jié)構(gòu) SiC 納米線的優(yōu)異特 性及其巨大的潛在應(yīng)用價值，需要開發(fā)一種工藝簡單、成本低、無污染，且能夠?qū)崿F(xiàn)對產(chǎn)物 形貌的有效控制的制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決分級結(jié)構(gòu)SiC納米線制備困難，本發(fā)明的目的在于提供工藝簡單且能有 效控制形貌的一種分級結(jié)構(gòu)SiC納米線的制備方法。。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的，具體步驟如下a、正硅酸乙酯溶解于異丙醇中，加入稀鹽酸以加速正硅酸乙酯水解，然后加入炭 黑粒子，磁力攪拌配制混合凝膠；b、凝膠在80 120°C干燥，研磨成粉狀；C、將干凝膠粉放入石墨坩堝中，置于高溫氣氛爐內(nèi)，抽真空并充入氬氣作為保護 氣；d、高溫氣氛爐以3 15°C /min的速度升溫到1400 1600°C，保溫?zé)Y(jié)1 9h ；e、隨爐自然冷卻至室溫，即得分級結(jié)構(gòu)SiC納米線。所述的步驟a中，正硅酸乙酯炭黑粒子的摩爾比為1 0.2 5，正硅酸乙酯 異丙醇水的摩爾比為1:4: 4，稀鹽酸濃度為1 5mol/L。所述的步驟c中，抽真空至IO2 IO4Pa,充氬氣至1 5X IO4Pa,制備過程爐內(nèi)壓 強低于2MPa。所述的分級結(jié)構(gòu)SiC納米線為淺綠色或灰白色棉花狀物質(zhì)，生長于干凝膠粉表面 及坩堝內(nèi)壁，直徑為80 250nm，長度為50 500 μ m。
所述的分級結(jié)構(gòu)SiC納米線為0 -SiC納米線。本發(fā)明具有的有益效果是以凝膠化Si02為硅源，炭黑粒子為碳源制備的分級結(jié)構(gòu)SiC納米線有如下優(yōu)點 SiC納米線純度高，產(chǎn)量大；SiC納米線長度長，最長可達500 um;SiC納米線制備工藝簡 單、原料易得、無污染且能實現(xiàn)對形貌的有效控制。


圖1是本發(fā)明所述分級結(jié)構(gòu)SiC納米線的制備方法實施例1的產(chǎn)物的掃描電鏡照 片。圖2是本發(fā)明所述分級結(jié)構(gòu)SiC納米線的制備方法實施例2的產(chǎn)物的掃描電鏡照 片。
具體實施例方式實施例1 本實施例制備分級結(jié)構(gòu)SiC納米線步驟如下a.正硅酸乙酯溶解于異丙醇中，加入2mol/L稀鹽酸以促進正硅酸乙酯水解，滿足 正硅酸乙酯異丙醇水摩爾比為1:4: 4，然后加入炭黑粒子，使正硅酸乙酯炭黑粒 子摩爾比為1 1，磁力攪拌配制混合凝膠；b.凝膠在110°C干燥，研磨成粉狀；c.將干凝膠粉放入石墨坩堝，置于高溫氣氛爐，抽真空至104Pa，充氬氣至 2X104Pa，制備過程爐內(nèi)壓強低于2MPa ；d.高溫氣氛爐以7°C /min的速度升溫至1550°C，保溫?zé)Y(jié)5h ；e.隨爐自然冷卻至室溫，即得分級結(jié)構(gòu)SiC納米線。圖1是實施例1的產(chǎn)物的掃描電鏡照片。實施例2 本實施例與實施例1不同在于步驟a中正硅酸乙酯炭黑粒子摩爾比為1 2。 其他步驟與實施例1相同。圖2是實施例2的產(chǎn)物的掃描電鏡照片。實施例3 本實施例與實施例1不同在于步驟a中加入lmol/L稀鹽酸以促進正硅酸乙酯水 解，正硅酸乙酯炭黑粒子摩爾比為1 0. 2 ；步驟c中抽真空至102Pa，充氬氣至104Pa ；步 驟d中以;TC /min的速度升溫到1400°C。其他步驟與實施例1相同。實施例4:本實施例與實施例1不同在于步驟a中正硅酸乙酯炭黑粒子摩爾比為1:5; 步驟c中抽真空至104Pa，充氬氣至5 X 104Pa ；步驟d中以15°C /min的速度升溫到1600°C。 其他步驟與實施例1相同。實施例5 本實施例與實施例1不同在于步驟a中加入5mol/L稀鹽酸以促進正硅酸乙酯 水解；步驟c中抽真空至103Pa，充氬氣至3X104Pa ；步驟d中以10°C /min的速度升溫到 1500°C。其他步驟與實施例1相同。
權(quán)利要求
一種分級結(jié)構(gòu)SiC納米線的制備方法，其特征在于，分級結(jié)構(gòu)SiC納米線制備方法包括以下步驟a、正硅酸乙酯溶解于異丙醇中，加入稀鹽酸以加速正硅酸乙酯水解，然后加入炭黑粒子，磁力攪拌配制混合凝膠；b、凝膠在80～120℃干燥，研磨成粉狀；c、將干凝膠粉放入石墨坩堝中，置于高溫氣氛爐內(nèi)，抽真空并充入氬氣作為保護氣；d、高溫氣氛爐以3～15℃/min的速度升溫到1400～1600℃，保溫?zé)Y(jié)1～9h；e、隨爐自然冷卻至室溫，即得分級結(jié)構(gòu)SiC納米線。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分級結(jié)構(gòu)SiC納米線的制備方法，其特征在于所述的 步驟a中，正硅酸乙酯炭黑粒子的摩爾比為1 0. 2 5，正硅酸乙酯異丙醇水的摩 爾比為1 4 4，稀鹽酸濃度為1 5mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分級結(jié)構(gòu)SiC納米線的制備方法，其特征在于所述的 步驟c中，抽真空至IO2 IO4Pa,充氬氣至1 5 X IO4Pa,制備過程爐內(nèi)壓強低于2MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分級結(jié)構(gòu)SiC納米線的制備方法，其特征在于所述的 分級結(jié)構(gòu)SiC納米線為淺綠色或灰白色棉花狀物質(zhì)，生長于干凝膠粉表面及坩堝內(nèi)壁，直 徑為80 250nm，長度為50 500 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分級結(jié)構(gòu)SiC納米線的制備方法，其特征在于所述的 分級結(jié)構(gòu)SiC納米線為單晶β-SiC納米線。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分級結(jié)構(gòu)SiC納米線的制備方法。包括以下步驟SiC前驅(qū)體混合凝膠的配制；將混合凝膠干燥并研磨成粉狀；將干凝膠粉放入石墨坩堝中，置于高溫氣氛爐內(nèi)，抽真空并充氬氣作為保護氣；高溫氣氛爐升溫，然后保溫?zé)Y(jié)；隨爐自然冷卻至室溫，即得分級結(jié)構(gòu)SiC納米線。本發(fā)明工藝簡單、成本低、不產(chǎn)生污染環(huán)境的有害氣體，且能夠?qū)崿F(xiàn)對產(chǎn)物形貌的有效控制，在半導(dǎo)體器件、納米復(fù)合材料、太陽能電池、催化劑方面具有廣泛的應(yīng)用前景。
文檔編號B82B3/00GK101870470SQ20101019369
公開日2010年10月27日 申請日期2010年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月4日
發(fā)明者劉仁娟, 朱小燕, 石強, 辛利鵬, 陳建軍 申請人:浙江理工大學(xué)