專利名稱：一種納米硫酸鈣的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，具體是一種采用石灰與硫酸銨為原料制備納米硫酸鈣的工藝技術(shù)。該發(fā)明技術(shù)特為采用硫酸亞鐵制備氧化鐵顏料過(guò)程排放的硫酸銨回收利用而開(kāi)發(fā)的。
背景技術(shù)：
采用硫酸亞鐵制備氧化鐵系列顏料存在的主要問(wèn)題是要采用大量的工業(yè)堿中和過(guò)程的酸，形成的硫酸銨難于回收處理，且附加值低，使得生產(chǎn)的成本偏高，不能工業(yè)化生產(chǎn)。采用硫酸銨與石灰反應(yīng)回收體系的氨，做到氨的循環(huán)使用，形成的石膏硫酸鈣也沒(méi)有多大的使用價(jià)值。創(chuàng)立一種新的硫酸銨回收利用工藝技術(shù)，并實(shí)現(xiàn)高檔硫酸鈣產(chǎn)品的聯(lián)產(chǎn)，大幅降低以硫酸亞鐵為原料生產(chǎn)高檔氧化鐵系列顏料的生產(chǎn)成本，使之最終走上大工業(yè)化生產(chǎn)的道路，具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明技術(shù)的目的在解決上述存在的問(wèn)題，做到氧化鐵顏料與高品位的納米硫酸鈣的聯(lián)產(chǎn)，實(shí)現(xiàn)高檔氧化鐵顏料與高檔硫酸鈣產(chǎn)品的最低成本化。本發(fā)明的解決問(wèn)題使用的技術(shù)方案是超細(xì)的納米硫酸鈣在水性環(huán)境中粒子容易長(zhǎng)大，最終形成針狀的粗硫酸鈣粒子， 一般采用經(jīng)典的化學(xué)法在水性環(huán)境中不能制備超細(xì)的納米硫酸鈣粒子。采用硫酸銨與氧化鈣為原料，在制備的過(guò)程中引入阻變劑，阻礙超細(xì)的納米硫酸鈣粒子發(fā)生長(zhǎng)大，干燥后最終形成納米硫酸鈣產(chǎn)品，解決了在水性環(huán)境中制備超細(xì)的納米硫酸鈣技術(shù)難題。1為制備白度較高的納米硫酸鈣產(chǎn)品，采用的工業(yè)氧化鈣含量要求在95%以上、 活性高。2采用80°C以上的熱水與氧化鈣反應(yīng)，制備超細(xì)的氫氧化鈣乳液。3將氫氧化鈣乳液過(guò)篩，將體系中的粗顆粒雜質(zhì)分離，得到精制的氫氧化鈣乳液。4將精制的氫氧化鈣乳液加入硫酸鈣的阻變劑，得到含有阻變劑的氫氧化鈣乳液。 阻變劑為硬脂酸鹽。5取從氧化鐵系列顏料制備過(guò)程來(lái)的硫酸銨溶液，加入含有阻變劑的氫氧化鈣乳液，攪拌反應(yīng)，形成納米硫酸鈣與稀氨水溶液的漿液。(NH4) 2S04+Ca (OH) 2 = CaSO4. 2H20 (納米硫酸鈣)+2NH36過(guò)濾水洗，得到納米硫酸鈣濾餅與稀氨水溶液，納米硫酸鈣濾餅去干燥處理，得到60-80納米無(wú)水納米硫酸鈣成品。7將稀氨水溶液分餾處理，得到一定濃度的氨水溶液，返回氧化鐵顏料的制備系統(tǒng)，做到氨的循環(huán)使用。塔底流出的熱廢水與進(jìn)入解吸塔的稀氨水溶液換熱，回收費(fèi)熱水的余熱。本發(fā)明的工藝參數(shù)與工藝流程的確定如下1在攪拌槽中加入溫度在80°C以上的熱水，加氧化鈣乳化處理，得到氧化鈣含量為5%-25%的石灰乳液，優(yōu)選為15%。采用200目的篩網(wǎng)過(guò)濾處理，得到精制的石灰乳液。2取一定量的阻變劑與精制的石灰乳液混合處理，得到含有阻變劑的漿料體系。阻變劑為硬脂酸鹽，如硬脂酸鈉、硬脂酸鉀等，阻變劑的用量為氧化鈣用量的-10%，優(yōu)選為 2% -4%。3將從氧化鐵顏料制備過(guò)程來(lái)的硫酸銨溶液加入含有阻變劑的氫氧化鈣漿料體系中，攪拌反應(yīng)，形成超細(xì)的納米硫酸鈣漿體與稀氨水溶液。反應(yīng)溫度為常溫。4將反應(yīng)完畢的納米硫酸鈣漿液過(guò)濾水洗，得到納米硫酸鈣濾餅與稀氨水溶液。5對(duì)納米硫酸鈣濾餅干燥處理，可得到半水硫酸鈣晶體或無(wú)水硫酸鈣晶體產(chǎn)品。6將稀氨水溶液換熱升溫到70-80°C后打入分餾塔分餾處理，得到氨水溶液，氨水溶液返回氧化鐵顏料的制備過(guò)程，循環(huán)使用，分餾出來(lái)的氨水溶液的濃度為8% -14%，優(yōu)選 12%。7從分餾塔出來(lái)的熱廢水進(jìn)入熱交換器，加熱進(jìn)塔的稀氨水溶液，溫度從95°C下降到45°C。部分45°C的低溫廢水去配置氫氧化鈣乳液，其它部分排放處理。本發(fā)明技術(shù)的優(yōu)越性在于1本發(fā)明利用以硫酸亞鐵為原料制備氧化鐵顏料過(guò)程形成的硫酸銨濾液廢水以及廉價(jià)的工業(yè)石灰為原料，生產(chǎn)高品位的納米硫酸鈣，并做到了氧化鐵顏料生產(chǎn)過(guò)程中氨的回收與循環(huán)使用，不僅本身納米硫酸鈣的制備成本明顯降低，同時(shí)使得氧化鐵顏料的制備成本降低。2制備過(guò)程中引入了阻變劑，防止硫酸銨與氫氧化鈣形成的超細(xì)納米硫酸鈣粒子在液相環(huán)境中長(zhǎng)大，使得采用化學(xué)法制備超細(xì)納米硫酸鈣產(chǎn)品工業(yè)化生產(chǎn)成為可能。本發(fā)明的重要意義是1本發(fā)明成功解決了采用硫酸銨與石灰制備高品位的納米硫酸鈣的技術(shù)問(wèn)題，并實(shí)現(xiàn)了氨的回收利用，實(shí)現(xiàn)了以硫酸亞鐵為原料制備氧化鐵系列顏料與納米硫酸鈣的聯(lián)產(chǎn)，做到了產(chǎn)品的高品位與廉價(jià)化，對(duì)硫酸鈣產(chǎn)品行業(yè)起到重大的推動(dòng)作用。2本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了以硫酸亞鐵、石灰為原料聯(lián)產(chǎn)氧化鐵顏料與納米硫酸鈣，明顯降低了了氧化鐵顏料的制備成本，對(duì)以硫酸亞鐵為原料的氧化鐵制備行業(yè)亦可起到重大的推動(dòng)作用。
具體實(shí)施例方式制備用原材料從氧化鐵顏料制備過(guò)程來(lái)的硫酸銨溶液濃度為25% ；工業(yè)石灰氧化鈣，氧化鈣含量大于95%。1、取210千克氧化鈣，加入80°C熱水，配置氧化鈣含量為15%的氫氧化鈣乳液 1333千克。2、采用200目的篩網(wǎng)過(guò)濾，將氫氧化鈣乳液中的雜質(zhì)粗顆粒分離，得到精制的氫氧化鈣乳液。
3、取為氧化鈣用量3%的阻變劑硬脂酸鈉與氧化鈣漿料混合處理，得到含有阻變劑的混合漿料體系。4、取濃度為25%的硫酸銨溶液1886千克，加入含有阻變劑的氫氧化鈣漿料中，常溫?cái)嚢?小時(shí)，反應(yīng)完畢，得到納米硫酸鈣漿體與稀氨水溶液。5、過(guò)濾水洗、得到納米硫酸鈣濾餅與濃度為2. 5%的稀氨水溶液，濾餅干燥處理得到硫酸鈣晶須產(chǎn)品500千克。6、將稀氨水溶液換熱升溫75°C后打入分餾塔，分餾處理得到濃度為12%的氨水， 返回氧化鐵顏料制備系統(tǒng)。7從塔底流出的熱廢水進(jìn)入熱交換器，回收加熱稀氨水溶液后，溫度從95°C下降到 45 0C ο
權(quán)利要求
1.一種納米硫酸鈣的制備工藝，其特征在于以石灰、氧化鐵顏料生產(chǎn)過(guò)程排放的硫酸銨溶液為原料，采用阻變劑防止制備過(guò)程中的超細(xì)納米硫酸鈣微粒長(zhǎng)大，得到超細(xì)的納米硫酸鈣粉體；它包括以下步驟①石灰的乳化、精制；②精制氫氧化鈣乳液加入阻變劑；③氫氧化鈣漿料與硫酸銨溶液的反應(yīng)；④納米二水硫酸鈣漿體過(guò)濾水洗及稀氨水的分餾回收。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米硫酸鈣的制備工藝，其特征在于所述的石灰的乳化、精制包括①采用氧化鈣與60°C以上的熱水反應(yīng)，制備當(dāng)量氧化鈣含量在5% -25%的氫氧化鈣乳液；優(yōu)選采用80°C以上的熱水；氫氧化鈣乳液當(dāng)量氧化鈣的含量?jī)?yōu)選為15% ；石灰氧化鈣的含量大于90 %，優(yōu)選大于95 % ；②將氫氧化鈣乳液過(guò)篩，使體系中的粗顆粒雜質(zhì)分離，得到精制的氫氧化鈣乳液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米硫酸鈣的制備工藝，其特征在于所述阻變劑的加入是將阻變劑加入精制的氫氧化鈣乳液進(jìn)行處理，得到含阻變劑的氫氧化鈣漿料體系。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種納米硫酸鈣的制備工藝，它采用石灰與硫酸銨為原料，生產(chǎn)工藝包括石灰氧化鈣的乳化、含阻變劑的氫氧化鈣乳液與硫酸銨溶液的反應(yīng)生成納米硫酸鈣漿體、過(guò)濾水洗、干燥等工藝過(guò)程。該技術(shù)適合于采用硫酸亞鐵為原料生產(chǎn)氧化鐵系列顏料過(guò)程硫酸銨溶液的回收與氨的循環(huán)利用處理，為以硫酸亞鐵為原料制備氧化鐵系列顏料過(guò)程的關(guān)鍵核心技術(shù)。本發(fā)明在制備過(guò)程中引入了阻變劑，防止硫酸銨與氫氧化鈣形成的超細(xì)納米硫酸鈣粒子在液相環(huán)境中長(zhǎng)大，使得采用化學(xué)法制備超細(xì)納米硫酸鈣產(chǎn)品工業(yè)化生產(chǎn)成為可能。
文檔編號(hào)B82B3/00GK102234127SQ20101015038
公開(kāi)日2011年11月9日 申請(qǐng)日期2010年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月20日
發(fā)明者陳勝明 申請(qǐng)人:陳勝明