專利名稱：基于環(huán)氧樹脂拉膜分散納米線的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種分散納米線的方法，更具體地說是一種使用環(huán)氧樹脂拉膜，大規(guī)
模分散納米線的方法，尤其應(yīng)用在組裝納米器件的產(chǎn)業(yè)中。
背景技術(shù)：
隨著納米材料合成技術(shù)的不斷成熟以及人們對于納米材料獨(dú)特性質(zhì)的深入理解， 納米科技的研究重點(diǎn)逐漸向納米材料實(shí)用化、器件化以及多功能化方向發(fā)展。近年來，以納 米線為代表的一維半導(dǎo)體納米材料以其在微/納電子器件構(gòu)筑中的潛在應(yīng)用前景逐漸吸 引了人們的關(guān)注。自美國《科學(xué)》(Science，2001年，第294巻，第1313-1317頁)報(bào)道了以 p型Si納米線和n型GaN納米線作為結(jié)構(gòu)單元構(gòu)筑p-n結(jié)二極管并最終實(shí)現(xiàn)邏輯門電路的 基本運(yùn)算以來，經(jīng)過幾年的不懈努力，人們在納米器件的研制方面取得了非常大的成果。在 利用納米線構(gòu)筑納米電子器件過程中有很多難題制約著其發(fā)展，其中最重要的問題就是納 米線的操縱問題。到目前為止，在分散納米線方面科學(xué)家們也已經(jīng)作出了很多貢獻(xiàn)。如英 國《自然》(Nature, 2001年，第409巻，第66-69頁)報(bào)道了介電電泳方法分散InP納米線， 利用外加電場使納米線極化并在電場作用下使其按照一定方向進(jìn)行排列。但是這種方法的 最大障礙就是要預(yù)先組裝電極，并且極化的納米線在電場作用下很容易黏結(jié)在一起。美國 《材料化學(xué)》(Chemistry of Materials, 2005年，第17巻，第1320-1324頁)報(bào)道了通過外 加磁場的方法分散磁性納米線，但這種技術(shù)所能分散的納米線局限于磁性納米線。美國《納 米快報(bào)》(Nanoletters， 2003年，第3巻，第1229-1233頁)報(bào)道了用Langmuir-Blodgett方 法分散銀納米線，通過壓縮LB槽使懸浮在氣液界面上的納米線形成一個(gè)厚膜，在浸漬_提 拉時(shí)把納米線從氣液界面轉(zhuǎn)移到固體基板上，通過范德華力及靜電力使納米線吸附到基體 上。這種工藝雖然可以大規(guī)模分散納米線，但工藝卻很復(fù)雜，工藝條件很難控制并且會(huì)伴隨 有黏結(jié)現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是為避免上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，提供一種基于環(huán)氧樹脂拉膜分 散納米線的方法，以克服預(yù)先組裝電極、外加電場或磁場以及工藝復(fù)雜等缺陷。
本發(fā)明基于環(huán)氧樹脂拉膜分散納米線的方法的特點(diǎn)是按如下步驟操作
a、預(yù)處理 將納米線分散在四氫呋喃溶液中，再將硅偶聯(lián)劑注入到含有納米線的四氫呋喃溶 液中，攪拌均勻得偶聯(lián)劑處理液；
b、配制樹脂溶液 向所述偶聯(lián)劑處理液中注入環(huán)氧樹脂，攪拌使其溶解；再注入聚酰胺樹脂，再次攪 拌使其溶解為納米線懸浮液；將所述納米線懸浮液以25-35t:進(jìn)行水浴，使樹脂固化為固 化粘度達(dá)到12-25Pa. s ;
c、提拉成膜
將所述步驟b中經(jīng)水浴處理的納米線懸浮液用模具提拉成膜，并將所述樹脂膜轉(zhuǎn) 移到硅片或玻璃片基體上，實(shí)現(xiàn)對納米線的分散。
本發(fā)明基于環(huán)氧樹脂拉膜分散納米線的方法的特點(diǎn)也在于 所述步驟a是在室溫下以超聲將3-4mg納米線分散到4ml四氫呋喃溶液中，所述 硅偶聯(lián)劑的用量為0. 4-0. 7ml ; 所述步驟b中的環(huán)氧樹脂用量為2. 8-3. 2g，所述聚酰胺樹脂的用量為2. 0_2. 8g，
所述硅偶聯(lián)劑為KH560 ;環(huán)氧樹脂為E-44，所述聚酰胺樹脂環(huán)氧樹脂為650#。與 已有技術(shù)相比，本發(fā)明有益效果體現(xiàn)在 1、本發(fā)明采用簡單的拉膜方法，與現(xiàn)有的介電電泳和磁場法相比，操作過程簡單，
可操作性強(qiáng)，且克服了預(yù)先組裝電極以及使用外加電場或磁場所帶來的不便； 2、本發(fā)明與現(xiàn)有的Langmuir-Blodgett法相比，避免了操作過程中工藝的限制，
同時(shí)也克服了納米線分散時(shí)的黏結(jié)現(xiàn)象； 3、本發(fā)明方法所采用的納米線不受材料的限制，可以適用于各種材料的納米線；
4、本發(fā)明方法中所使用的基體僅作為承載納米線樹脂膜的襯底，因此可以選用不 同材料的基板作為襯底； 5、本發(fā)明方法中所使用的試劑都是常規(guī)試劑，成本低；同時(shí)，本發(fā)明方法操作簡 單，易于實(shí)現(xiàn)。


圖1是實(shí)施例1拉膜后硅片放大1000倍的顯微鏡照片；
圖2是實(shí)施例2拉膜后玻璃片放大1000倍的顯微鏡照片；
圖3是實(shí)施例3拉膜后硅片放大1000倍的顯微鏡照片；
圖4是實(shí)施例4拉膜后硅片放大1000倍的顯微鏡照片；
以下給出具體實(shí)施方式
，并通過附圖進(jìn)一步予以解釋
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 按以下步驟在硅片基體上分散CdS納米線。 步驟1 :室溫下將硅片置于酒精中超聲清洗10分鐘去除其表面油污，再用蒸餾水 沖洗后備用； 步驟2 :將3-4mg的CdS納米線和4ml四氫呋喃溶液加入容積為15ml的試管中， 而后予以室溫下的超聲分散處理；再將0. 7ml的KH560硅偶聯(lián)劑注入到含有納米線的四氫 呋喃溶液中，攪拌均勻得偶聯(lián)劑處理液，在偶聯(lián)劑處理液中，納米線與偶聯(lián)劑的無機(jī)反應(yīng)基 團(tuán)結(jié)合成化學(xué)鍵； 步驟3 :將3. 2g的環(huán)氧樹脂E-44注入到偶聯(lián)劑處理液中，攪拌5分鐘，使環(huán)氧樹 脂E-44完全溶解；再將2. 0g聚酰胺樹脂650#注入其中并攪拌，使聚酰胺樹脂650#完全溶 解，得納米線懸浮液，整個(gè)過程在25t:水浴鍋中進(jìn)行；環(huán)氧樹脂與聚酰胺樹脂的重量比為
1.6 : i。 步驟4 :將分別溶解有環(huán)氧樹脂E-44和聚酰胺樹脂650#的納米線懸浮液置于水浴鍋中，設(shè)置水浴鍋的溫度為25t:，水浴時(shí)間為25小時(shí)，確保試管密封良好，防止四氫呋喃 揮發(fā)；每隔半小時(shí)攪拌一次，使樹脂與偶聯(lián)劑的有機(jī)反應(yīng)基團(tuán)結(jié)合成牢固的化學(xué)鍵，并慢慢 固化使其粘度達(dá)到15_25Pa. s，，以利后續(xù)工藝中的模具提拉； 步驟5 :將有粘度的溶液用梳狀模具緩慢提拉，并在空中保持約1分鐘呈樹脂膜， 納米線在樹脂膜中沿重力方向規(guī)則排列；然后將樹脂膜轉(zhuǎn)移到備用的硅片上，得到分散良 好的CdS納米線。 圖1所述為本實(shí)施例1在硅片上分散CdS納米線放大1000倍的顯微鏡照片，從圖 1中可以看到，在本實(shí)施例方法下可以分散得到規(guī)則排列的CdS納米線陣列。
實(shí)施例2 按以下步驟在玻璃片基體上分散CdS納米線。 步驟1 :室溫下將玻璃片置于酒精中超聲清洗10分鐘去除其表面油污，再用蒸餾 水沖洗后備用； 步驟2 :同實(shí)施例1中步驟2 ; 步驟3 :將3. 2g環(huán)氧樹脂E-44注入到偶聯(lián)劑處理液中，攪拌5分鐘，使環(huán)氧樹脂 E-44完全溶解；再將2. 0g的650#聚酰胺樹脂注入其中并攪拌，使聚酰胺樹脂溶解，得納米 線懸浮液，整個(gè)過程在35t:水浴鍋中進(jìn)行；環(huán)氧樹脂與聚酰胺樹脂的重量比為1. 6 : 1 ;
步驟4 :將分別溶解有環(huán)氧樹脂E-44和聚酰胺樹脂650#的納米線懸浮液置于水 浴鍋中，設(shè)置水浴鍋的溫度為35t:，水浴時(shí)間為21小時(shí)，并保證試管密封良好，防止四氫呋 喃的揮發(fā)；每隔半小時(shí)攪拌一次，使樹脂與偶聯(lián)劑的有機(jī)反應(yīng)基團(tuán)結(jié)合成牢固的化學(xué)鍵，并 慢慢固化使其粘度達(dá)到15-25Pa. s范圍內(nèi)； 步驟5 :將粘度為15-25Pa. s的溶液用梳狀模具緩慢提拉，并在空中保持約1分鐘 使其呈樹脂膜，納米線在樹脂膜中沿重力方向規(guī)則排列；然后將樹脂膜轉(zhuǎn)移到備用的玻璃 片上，得到分散良好的CdS納米線。 圖2所示為實(shí)施例2在玻璃片上分散CdS納米線放大1000倍的顯微鏡照片。圖 2所示，在本實(shí)施例中可以分散得到規(guī)則排列的CdS納米線陣列。
實(shí)施例3 按以下步驟在硅片基體上分散CdS納米線。
步驟1 :同實(shí)施例1中步驟1 ; 步驟2 :將3-4mg的CdS納米線和4ml四氫呋喃溶液加入容積為15ml的試管中， 而后予以室溫超聲分散處理，再將0. 4ml偶聯(lián)劑KH560加入到含有納米線的四氫呋喃溶液 中，攪拌均勻得偶聯(lián)劑處理液，在偶聯(lián)劑處理液中，納米線與偶聯(lián)劑的無機(jī)反應(yīng)基團(tuán)結(jié)合成 牢固的化學(xué)鍵； 步驟3 :將2. 8g的E-44環(huán)氧樹脂注入到偶聯(lián)劑處理液中，攪拌5分鐘，使環(huán)氧樹 脂完全溶解，再將2. 8g的650#聚酰胺樹脂注入其中并攪拌，使聚酰胺樹脂完全溶解，得納 米線懸浮液，整個(gè)過程在25t:的水浴鍋中進(jìn)行；環(huán)氧樹脂與聚酰胺樹脂的重量比為l : 1;
步驟4 :將分別溶解有環(huán)氧樹脂E-44和聚酰胺樹脂650#的納米線懸浮液置于水 浴鍋中，設(shè)置水浴鍋的溫度為25t:，水浴時(shí)間為18小時(shí)，確保試管密封良好，防止四氫呋喃 揮發(fā)；每隔半小時(shí)攪拌一次，使樹脂與偶聯(lián)劑的有機(jī)反應(yīng)基團(tuán)結(jié)合成牢固的化學(xué)鍵，并慢慢 固化使其粘度達(dá)到15-25Pa. s ;
步驟5 :將有粘度的溶液用梳狀模具緩慢提拉，并在空中保持約1分鐘使其呈樹脂 膜，納米線在樹脂膜中沿重力方向規(guī)則排列；然后將樹脂膜轉(zhuǎn)移到步驟1所備用的硅片上， 得到分散良好的CdS納米線。 圖3所示為實(shí)施例3中在硅片上分散CdS納米線放大1000倍的顯微鏡照片。圖 3示出，按本實(shí)施例方法可以分散得到規(guī)則排列的CdS納米線陣列。
實(shí)施例4 按以下步驟在硅片基體上分散CdS納米線
步驟1 :同實(shí)施例1中步驟1 ; 步驟2 :將3-4mg的CdS納米線和4ml四氫呋喃溶液加入容積為15ml的試管中， 而后予以室溫下的超聲分散處理，再將0. 4ml偶聯(lián)劑KH560加入到含有納米線的四氫呋喃 溶液，攪拌均勻得偶聯(lián)劑處理液，在偶聯(lián)劑處理液中，納米線與偶聯(lián)劑的無機(jī)反應(yīng)基團(tuán)結(jié)合 成牢固的化學(xué)鍵； 步驟3 :將2. 8g的E-44環(huán)氧樹脂注入到偶聯(lián)劑處理液中，攪拌5分鐘，使E-44環(huán) 氧樹脂完全溶解；再將2. 8g的650ft聚酰胺樹脂注入其中并攪拌使聚酰胺樹脂完全溶解，得 納米線懸浮液，整個(gè)過程在35t:水浴鍋中進(jìn)行；環(huán)氧樹脂與聚酰胺樹脂的重量比為1 : 1;
步驟4 :將分別溶解有環(huán)氧樹脂E-44和聚酰胺樹脂650#的納米線懸浮液置于水 浴鍋中，設(shè)置溫度水浴鍋的溫度為35t:，水浴時(shí)間為16小時(shí)，并確保試管密封良好，防止四 氫呋喃揮發(fā)；每隔半小時(shí)攪拌一次，使樹脂與偶聯(lián)劑的有機(jī)反應(yīng)基團(tuán)結(jié)合成牢固的化學(xué)鍵， 并慢慢固化使其粘度達(dá)到15_25Pa. s ; 步驟5 :將有粘度的溶液用梳狀模具緩慢提拉，并在空中保持約1分鐘使其呈樹脂 膜，納米線在樹脂膜中沿重力方向規(guī)則排列，然后將樹脂膜轉(zhuǎn)移到步驟1所制備的硅片上， 得到分散良好的CdS納米線。 圖4所示為實(shí)施例4中在硅片上分散CdS納米線放大500倍的顯微鏡照片。圖4 示出，按本實(shí)施例方法可以分散得到規(guī)則排列的CdS納米線陣列。
權(quán)利要求
一種基于環(huán)氧樹脂拉膜分散納米線的方法，其特征是按如下步驟操作a、預(yù)處理將納米線分散在四氫呋喃溶液中，再將硅偶聯(lián)劑注入到含有納米線的四氫呋喃溶液中，攪拌均勻得偶聯(lián)劑處理液；b、配制樹脂溶液向所述偶聯(lián)劑處理液中注入環(huán)氧樹脂，攪拌使其溶解；再注入聚酰胺樹脂，再次攪拌使其溶解為納米線懸浮液；將所述納米線懸浮液以25-35℃進(jìn)行水浴，使樹脂固化為固化粘度達(dá)到12-25Pa.s；c、提拉成膜將所述步驟b中經(jīng)水浴處理的納米線懸浮液用模具提拉成膜，并將所述樹脂膜轉(zhuǎn)移到硅片或玻璃片基體上，實(shí)現(xiàn)對納米線的分散。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于環(huán)氧樹脂拉膜分散納米線的方法，其特征是 所述步驟a是在室溫下以超聲將3-4mg納米線分散到4ml四氫呋喃溶液中，所述硅偶聯(lián)劑的用量為0. 4-0. 7ml ;所述步驟b中的環(huán)氧樹脂用量為2. 8-3. 2g，所述聚酰胺樹脂的用量為2. 0-2. 8g，
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的基于環(huán)氧樹脂拉膜分散納米線的方法，其特征是所述硅 偶聯(lián)劑為KH560 ;環(huán)氧樹脂為E-44，所述聚酰胺樹脂環(huán)氧樹脂為650#。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于環(huán)氧樹脂拉膜分散納米線的方法，其特征是首先將納米線分散到四氫呋喃溶液中，再注入硅偶聯(lián)劑，使納米線與硅偶聯(lián)劑的無機(jī)反應(yīng)基團(tuán)結(jié)合成化學(xué)鍵；向偶聯(lián)劑處理液中注入環(huán)氧樹脂，攪拌溶解后，再注入聚酰胺樹脂，并再次攪拌使其溶解為納米線懸浮液；將納米線懸浮液經(jīng)水浴使樹脂固化并與偶聯(lián)劑的有機(jī)反應(yīng)基團(tuán)結(jié)合成化學(xué)鍵；最后以模具提拉成膜，再樹脂膜轉(zhuǎn)移到硅片或玻璃片基體上，實(shí)現(xiàn)對納米線的分散。本發(fā)明方法簡單、成本低、易于實(shí)現(xiàn)。
文檔編號B82B3/00GK101792120SQ20101014368
公開日2010年8月4日 申請日期2010年4月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月8日
發(fā)明者劉新梅, 吳波, 吳翟, 李山鷹, 蔣陽, 藍(lán)新正 申請人:合肥工業(yè)大學(xué)