專利名稱：一種納米氧化物導電粉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種納米氧化物導電粉的制備方法，屬導電材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
導電粉廣泛應(yīng)用于石油、化工、電子、通信、汽車、造紙、紡織、陶瓷、航空航天等各個工業(yè)部門及人們?nèi)粘Ｉ铑I(lǐng)域，當添加于涂料、油墨、塑料、橡膠、纖維中時，可制成防靜電制品。
傳統(tǒng)常用的導電粉有金屬粉、炭系粉、有機粉和金屬氧化物粉。有機導電填料不耐高溫，不耐腐蝕，耐水性，耐油性，耐久性差和抗靜電性不穩(wěn)定，僅能適用于相對濕度大于60％的環(huán)境，面電阻率一般大于100兆歐；黑色導電石墨，碳黑分散性差，制品顏色暗，不易調(diào)色，生產(chǎn)和使用易玷污工作環(huán)境；銀，鋁，銅，鎳等金屬粉末易氧化，耐腐蝕性差，干擾無線電波的缺陷，價格昂貴且顏色較深。
關(guān)于淺色導電粉的研究主要集中在日本和歐洲，中國目前亦有若干。日本專利昭63-233016其權(quán)利與特征要求是針狀二氧化鈦，長度為1-10um，長徑比大于三，而其要求對二氧化鈦的預(yù)酸堿處理過于繁瑣，成本較高，而且，Sb2O3/SnO2質(zhì)量比高達21.87％，而銻的含量決定了粉體顏色的深淺。英國專利NO.2252551公開了一種二氧化硅和含銻的氧化錫的導電粉的制備方法，該法先用二氧化硅包覆二氧化鈦，形成中間層，再控制條件將錫銻的水解產(chǎn)物沉積在其顆粒表面洗滌，干燥煅燒而成，此法得到的粉體電阻較高(300-400Ω.cm)，而且步驟過多。國內(nèi)專利03115830.7其權(quán)利要求與特征是將錫、銻的硝酸鹽溶液與氨水并流加入蒸餾水中，沉淀物經(jīng)過熱處理得導電粉體，導電性雖好，但錫銻用量大，顏色過深，成本較高。中國專利0111881.X其權(quán)利要求與特征是生產(chǎn)中將銻鹽、錫鹽的溶液分別加入二氧化鈦的漿液中或銻鹽與錫鹽混合后加入二氧化鈦漿液中，中間未作PH值的在線恒定控制，其終點的PH值為7～13，強堿性環(huán)境必定造成銻錫的非共沉，銻的摻雜效果受到影響，銻含量過高(其實施例中Sb2O3/SnO2質(zhì)量比高達25％)。
以上現(xiàn)有發(fā)明中存在導電粉體電阻率較高的問題，使用的摻雜元素銻加入量多，成本較高且容易造成導電粉體的顏色較深，白度不足。此外，上述方法適用于氧化鈦粉體粒度大于微米的導電粉體制備，納米粉體則需要在包覆前使粉體充分分散。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之不足，提供一種白度與導電性俱佳的納米氧化物淺色導電粉體的工業(yè)生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是該納米氧化物導電粉是表面包裹有摻銻氧化錫的納米氧化物導電粉，納米氧化物是性能穩(wěn)定的一種納米金屬氧化物或多種納米金屬氧化物的混合物，性能穩(wěn)定的納米金屬氧化物可以是納米TiO2、SiO2、Al2O3粉等。導電粉的體積電阻為10～400Ω.cm，白度指標為L＝70-86，Sb2O3與SnO2的質(zhì)量比為0.03～0.15，SnO2與氧化物載體的質(zhì)量比為0.1～0.3。該納米氧化物導電粉的制備方法依次包括以下步驟1.1將平均粒度小于200nm的且性能穩(wěn)定的一種金屬氧化物或多種金屬氧化物的混合物載體，如TiO2或SiO2、Al2O3等，或其中兩者以上的混合物，按50～200g/L的量用去離子水或蒸餾水在可加溫的反應(yīng)器中攪拌，并加入多磷酸或多磷酸鹽作分散劑，使氧化物粉體分散均勻。多磷酸或多磷酸鹽為n≥3的多磷酸及其各種鹽，如多磷酸鋰、多磷酸鈉、多磷酸鉀、多磷酸氨鹽等，其加入的摩爾濃度為0.001～0.02mol/L。分散劑可消除納米氧化物粉體的團聚，使氧化錫包覆層更加均勻，致密地包覆在氧化物一次顆粒的表面。
1.2配制由錫、銻的鹽酸或硝酸鹽、或硫酸鹽組成的酸性混合溶液，該酸性混合溶液中錫的濃度為0.1～2mol/L，Sb2O3與SnO2的質(zhì)量比為0.03～0.15。酸性混合溶液的配制是在30～90℃溫度下，將硝酸或硫酸、或鹽酸滴加入錫粉和銻粉的混合物中，硝酸或硫酸、或鹽酸的當量為2～10N，或?qū)㈠a鹽與銻鹽溶解在2～8N的硝酸或硫酸、或鹽酸中。錫鹽為硫酸錫、氯化錫、氯化亞錫、硝酸錫或者帶結(jié)晶水的錫鹽中的一種或幾種，銻鹽為硫酸銻、硝酸銻或氯化銻中的一種或幾種。在酸性混合溶液中還可加入促進銻、錫共沉積的螯合劑酒石酸或酒石酸鹽，加入的螯合劑的酒石酸根與銻的摩爾比為1～6，螯合劑可使共沉淀時銻能更加有效的摻雜在錫的晶格上，顯著地減少銻的用量，并使得到的納米氧化物導電粉顏色變淺。
1.3將酸性混合溶液與堿液沉淀劑，通過液體分布器以細小的液滴同時滴入盛有均勻分散的氧化物粉載體并保持攪拌的反應(yīng)器內(nèi)，通過調(diào)節(jié)酸、堿液的流量，控制體系在30～90℃溫度下、維持PH值在1.5～5范圍內(nèi)平穩(wěn)反應(yīng)，使錫銻水解并產(chǎn)生共沉積、均勻地包覆在氧化物粉體顆粒表面上。液體分布器為帶微孔的濾器，其微孔直徑為1～5mm、間隔為1～5cm(根據(jù)實際需要選擇)；堿液沉淀劑為氨水、碳酸氨、碳酸氫氨、碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉中的一種或幾種的混合液，其當量為2～10N；酸、堿液的流量調(diào)節(jié)可采用在線PH值控制系統(tǒng)，將混合酸液與堿液通過定量調(diào)節(jié)開關(guān)或電磁閥加入液體分布器，在反應(yīng)器中插入PH探頭采集信號，通過PH計與所設(shè)定PH值進行比較，并反饋控制定量調(diào)節(jié)開關(guān)或電磁閥，控制混合酸液與堿液的加入量；在線PH值控制反應(yīng)時間為0.5～4小時。
1.4將沉淀的包覆產(chǎn)物靜置0.5小時以上，然后進行洗滌，過濾，干燥，煅燒，粉碎，得到淺色氧化物導電粉，煅燒溫度為350～650℃、時間為1～3小時；可過濾2～5次，干燥可在80～120℃下進行。
性能穩(wěn)定的納米金屬氧化物粉(載體)還可以是云母，重晶石，碳酸鈣等淺色礦物粉體，可以用其中的一種或多種的混合物作為摻銻氧化錫沉積的載體。
本發(fā)明通過深入研究銻摻雜二氧化錫的導電性能及其Zeta電位圖、以及氧化物載體粉的Zeta電位圖，利用多磷酸或多磷酸鹽作為氧化物的分散劑使包覆前的氧化物納米粉分散成單個顆粒，從而使導電層能夠包覆在單個顆粒表面，得到電阻率低的粉體；利用酒石酸及其鹽類作為銻的螯合劑控制銻與錫的共沉淀過程，使銻能更加有效的摻雜在錫的晶格上，減少銻的用量；同時利用精確的在線控制方法將工藝參數(shù)控制在最有利的狹窄的范圍內(nèi)，使銻摻雜二氧化錫更加牢固，均勻地包覆在高度分散的二氧化鈦或其它性能穩(wěn)定的氧化物的表面上，形成一層膜，并且膜的厚度可控，導電性也可調(diào)。因此，該方法具有產(chǎn)量大，自動化程度高，質(zhì)量非常穩(wěn)定，成本低的優(yōu)點；該方法得到的產(chǎn)品具有銻含量低(Sb2O3/SnO2質(zhì)量比小于15％)、粉體顏色淺、電阻較低的優(yōu)點，有著廣闊的工業(yè)前景。
本發(fā)明還具有易分散，耐熱，穩(wěn)定性高，耐腐蝕，透波性好，導電性好等特點，易調(diào)制成近白色等各種顏色的永久性導電添加劑。


下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步說明。
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖圖2為本發(fā)明實施例3的二氧化鈦導電粉體XRD圖譜；圖3為本發(fā)明實施例5的二氧化鈦導電粉體XRD圖譜；圖4為本發(fā)明實施例5的二氧化鈦導電粉體TEM圖。
具體實施例方式實施例1該納米氧化物導電粉是表面包裹有摻銻氧化錫的納米TiO2導電粉，其體積電阻為400Ω.cm，白度指標為L＝84.2、Sb2O3與SnO2的質(zhì)量比為0.03，SnO2與TiO2的質(zhì)量比為0.2。
該納米氧化物導電粉的制備方法依次包括以下步驟1.1將10g平均粒度130nm的TiO2，加入反應(yīng)器中的200mL蒸餾水中，再加入摩爾濃度為0.001mol/L的多磷酸并進行攪拌，使TiO2分散均勻。
1.2在60℃溫度下，將4.653g SnCl4·5H2O與0.094g SbCl3溶解于60ml 8N的鹽酸中，得到酸性混合溶液(錫的濃度為0.22mol/L，Sb2O3與SnO2的質(zhì)量比為0.03)；1.3將酸性混合溶液與當量為2N的氨水沉淀劑，通過微孔直徑為1mm、間隔為1cm的液體分布器以細小的液滴同時滴入盛有均勻分散的TiO2并保持攪拌的反應(yīng)器內(nèi)，通過在線PH值控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)酸、堿液的流量，控制體系在60℃溫度下、維持PH值為1.5平穩(wěn)反應(yīng)1小時，使錫銻水解并產(chǎn)生共沉積、均勻地包覆在TiO2表面上。在線PH值控制系統(tǒng)是將混合酸液與堿液通過定量調(diào)節(jié)開關(guān)或電磁閥加入液體分布器，在反應(yīng)器中插入PH探頭采集信號，通過PH計與所設(shè)定PH值進行比較，并反饋控制定量調(diào)節(jié)開關(guān)或電磁閥，控制混合酸液與堿液的加入量。
1.4將沉淀的包覆產(chǎn)物靜置0.5小時，然后進行洗滌、過濾5次(使氯化銀溶液檢測不到氯離子)，在80℃下干燥后，在650℃煅燒1小時，再經(jīng)粉碎，得到淺色TiO2導電粉。
實施例2該納米氧化物導電粉是表面包裹有摻銻氧化錫的納米SiO2導電粉，其體積電阻為180Ω.cm，白度指標為L＝71.3、Sb2O3與SnO2的質(zhì)量比為0.15，SnO2與SiO2的質(zhì)量比為0.3。
該納米氧化物導電粉的制備方法依次包括以下步驟1.1將40g平均粒度200nm的SiO2，加入反應(yīng)器中的200mL蒸餾水中，再加入摩爾濃度為0.01mol/L的多磷酸鈉并進行攪拌，使SiO2分散均勻。
1.2在30℃溫度下，將27.92g SnCl4·H2O與2.82g SbCl3溶解于70ml 2N的鹽酸中，得到酸性混合溶液(錫的濃度為1.138mol/L，Sb2O3與SnO2的質(zhì)量比為0.15)；1.3將酸性混合溶液與當量為10N的氨水沉淀劑，通過微孔直徑為5mm、間隔為5cm的液體分布器以細小的液滴同時滴入盛有均分散的SiO2并保持攪拌的反應(yīng)器內(nèi)，通過在線PH值控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)酸、堿液的流量，控制體系在30℃溫度下、維持PH值為5平穩(wěn)反應(yīng)4小時，使錫銻水解并產(chǎn)生共沉積、均勻地包覆在SiO2表面上。在線PH值控制系統(tǒng)是將混合酸液與堿液通過定量調(diào)節(jié)開關(guān)或電磁閥加入液體分布器，在反應(yīng)器中插入PH探頭采集信號，通過PH計與所設(shè)定PH值進行比較，并反饋控制定量調(diào)節(jié)開關(guān)或電磁閥，控制混合酸液與堿液的加入量。
1.4將沉淀的包覆產(chǎn)物靜置3小時，然后進行洗滌、過濾2次(使氯化銀溶液檢測不到氯離子)，在120℃下干燥后，在350℃煅燒3小時，再經(jīng)粉碎，得到淺色SiO2導電粉。
實施例3該納米氧化物導電粉是表面包裹有摻銻氧化錫的納米TiO2導電粉，其體積電阻為28Ω.cm，白度指標為L＝84.5、Sb2O3與SnO2的質(zhì)量比為0.1，SnO2與TiO2的質(zhì)量比為0.25。
該納米氧化物導電粉的制備方法依次包括以下步驟1.1將1165g平均粒度50nm的TiO2，加入反應(yīng)器中的11.65L蒸餾水中，再加入摩爾濃度為0.002mol/L的多磷酸鉀并進行攪拌，使TiO2分散均勻。
1.2在40℃溫度下，將677.5g SnCl4·5H2O與45.58g SbCl3溶解于6.991升6N的鹽酸中，得到酸性混合溶液(錫的濃度為0.276mol/L，Sb2O3與SnO2的質(zhì)量比為0.1)，再加一定量的螯合劑酒石酸在酸混合溶液中，使酒石酸根與銻的摩爾比為2；1.3將酸性混合溶液與當量為6N的氨水沉淀劑，通過微孔直徑為2mm、間隔為2cm的液體分布器以細小的液滴同時滴入盛有均勻分散的TiO2并保持攪拌的反應(yīng)器內(nèi)，通過在線PH值控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)酸、堿液的流量，控制體系在40℃溫度下、維持PH值為2.2平穩(wěn)反應(yīng)1.5小時，使錫銻水解并產(chǎn)生共沉積、均勻地包覆在TiO2表面上。在線PH值控制系統(tǒng)是將混合酸液與堿液通過定量調(diào)節(jié)開關(guān)或電磁閥加入液體分布器，在反應(yīng)器中插入PH探頭采集信號，通過PH計與所設(shè)定PH值進行比較，并反饋控制定量調(diào)節(jié)開關(guān)或電磁閥，控制混合酸液與堿液的加入量。
1.4將沉淀的包覆產(chǎn)物靜置3小時，然后進行洗滌、過濾3次(使氯化銀溶液檢測不到氯離子)，在100℃下干燥后，在500℃煅燒1.5小時，再經(jīng)粉碎，得到淺色TiO2導電粉。
實施例4該納米氧化物導電粉是表面包裹有摻銻氧化錫的納米TiO2和SiO2導電粉，其體積電阻為25Ω.cm，白度指標為L＝81.2、Sb2O3與SnO2的質(zhì)量比為0.05，SnO2與TiO2和SiO2混合氧化物的質(zhì)量比為0.2。
該納米氧化物導電粉的制備方法依次包括以下步驟1.1將665g平均粒度130nm的TiO2和500g平均粒度小于200nm的SiO2，加入反應(yīng)器中的11.65L蒸餾水中，再加入摩爾濃度為0.002mol/L的多磷酸鈉并進行攪拌，使混合氧化物分散均勻。
1.2在45℃溫度下，將542.03g SnCl4·H2O與18.23g SbCl3溶解于3升6N的鹽酸中，得到酸性混合溶液(錫的濃度為0.52mol/L，Sb2O3與SnO2的質(zhì)量比為0.05)，再加一定量的螯合劑酒石酸在酸混合溶液中，使酒石酸根與銻的摩爾比為4；1.3將酸性混合溶液與當量為7N的氨水沉淀劑，通過微孔直徑為3mm、間隔為3cm的液體分布器以細小的液滴同時滴入盛有均勻分散的TiO2和SiO2并保持攪拌的反應(yīng)器內(nèi)，通過在線PH值控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)酸、堿液的流量，控制體系在50℃溫度下、維持PH值為3.5平穩(wěn)反應(yīng)1.2小時，使錫銻水解并產(chǎn)生共沉積、均勻地包覆在混合氧化物表面上。在線PH值控制系統(tǒng)是將混合酸液與堿液通過定量調(diào)節(jié)開關(guān)或電磁閥加入液體分布器，在反應(yīng)器中插入PH探頭采集信號，通過PH計與所設(shè)定PH值進行比較，并反饋控制定量調(diào)節(jié)開關(guān)或電磁閥，控制混合酸液與堿液的加入量。
1.4將沉淀的包覆產(chǎn)物靜置2小時，然后進行洗滌、過濾4次(使氯化銀溶液檢測不到氯離子)，在80℃下干燥后，在600℃煅燒1.2小時，再經(jīng)粉碎，得到淺色氧化物導電粉。
實施例5該納米氧化物導電粉是表面包裹有SnO2和Sb2O3共沉積物的納米TiO2導電粉，其體積電阻為250Ω.cm，白度指標為L＝86、Sb2O3與SnO2的質(zhì)量比為0.05，SnO2與TiO2的質(zhì)量比為0.25。
該納米氧化物導電粉的制備方法依次包括以下步驟1.1將20g平均粒度50nm的TiO2，加入反應(yīng)器中的200mL蒸餾水中，再加入摩爾濃度為0.001mol/L的多磷酸鈉并進行攪拌，使TiO2分散均勻。
1.2在75℃溫度下，將11.63g SnCl4·H2O與0.39g SbCl3溶解于30ml 8N的鹽酸中，得到酸性混合溶液(錫的濃度為1.1mol/L，Sb2O3與SnO2的質(zhì)量比為0.05)；
1.3、將酸性混合溶液與當量為8N的氨水沉淀劑，通過微孔直徑為3mm、間隔為2.5cm的液體分布器以細小的液滴同時滴入盛有均勻分散的TiO2并保持攪拌的反應(yīng)器內(nèi)，通過在線PH值控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)酸、堿液的流量，控制體系在75℃溫度下、維持PH值為1.9平穩(wěn)反應(yīng)1小時，使錫銻水解并產(chǎn)生共沉積、均勻地包覆在TiO2表面上。在線PH值控制系統(tǒng)是將混合酸液與堿液通過定量調(diào)節(jié)開關(guān)或電磁閥加入液體分布器，在反應(yīng)器中插入PH探頭采集信號，通過PH計與所設(shè)定PH值進行比較，并反饋控制定量調(diào)節(jié)開關(guān)或電磁閥，控制混合酸液與堿液的加入量。
1.4、將沉淀的包覆產(chǎn)物靜置2.5小時，然后進行洗滌、過濾4次(使氯化銀溶液檢測不到氯離子)，在60℃下干燥后，在400℃煅燒2小時，再經(jīng)粉碎，得到淺色TiO2導電粉。
實施例6該納米氧化物導電粉是表面包裹有SnO2和Sb2O3共沉積物的納米Al2O3導電粉，其體積電阻為200Ω.cm，白度指標為L＝85、Sb2O3與SnO2的質(zhì)量比為0.1，SnO2與Al2O3的質(zhì)量比為0.1。
該納米氧化物導電粉的制備方法依次包括以下步驟1.1將100g平均粒度100nm的Al2O3，加入反應(yīng)器中的1L蒸餾水中，再加入摩爾濃度為0.015mol/L的多磷酸鈉并進行攪拌，使Al2O3分散均勻。
1.2在90℃溫度下，將10N的硫酸滴加入7.88g錫粉和0.835g銻粉的混合物中，得到酸性混合溶液(錫的濃度為2mol/L，Sb2O3與SnO2的質(zhì)量比為0.04)，再加一定量的螯合劑酒石酸在酸混合溶液中，使酒石酸根與銻的摩爾比為6；1.3將酸性混合溶液與當量為10N的氨水、碳酸氨混合沉淀劑，通過微孔直徑為1.5mm、間隔為1cm的液體分布器以細小的液滴同時滴入盛有均勻分散的Al2O3并保持攪拌的反應(yīng)器內(nèi)，通過在線PH值控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)酸、堿液的流量，控制體系在90℃溫度下、維持PH值為5平穩(wěn)反應(yīng)1小時，使錫銻水解并產(chǎn)生共沉積、均勻地包覆在Al2O3表面上。在線PH值控制系統(tǒng)是將混合酸液與堿液通過定量調(diào)節(jié)開關(guān)或電磁閥加入液體分布器，在反應(yīng)器中插入PH探頭采集信號，通過PH計與所設(shè)定PH值進行比較，并反饋控制定量調(diào)節(jié)開關(guān)或電磁閥，控制混合酸液與堿液的加入量。
1.4將沉淀的包覆產(chǎn)物靜置2小時，然后進行洗滌、過濾5次(使洗滌液檢中測不到硫酸根離子)，在90℃下干燥后，在500℃煅燒1.5小時，再經(jīng)粉碎，得到淺色氧化物導電粉。
實施例7該納米氧化物導電粉是表面包裹有SnO2和Sb2O3共沉積物的納米TiO2導電粉，其體積電阻為10Ωcm，白度指標為L＝83.5、Sb2O3與SnO2的質(zhì)量比為0.06，SnO2與TiO2的質(zhì)量比為0.3。
該納米氧化物導電粉的制備方法依次包括以下步驟
1.1、將100g平均粒度200nm的TiO2，加入反應(yīng)器中的1L蒸餾水中，再加入摩爾濃度為0.02mol/L的多磷酸鋰并進行攪拌，使TiO2分散均勻。
1.2、在30℃溫度下，將2N的硫酸及硝酸滴加入23.62g錫粉和1.5g銻粉的混合物中，得到酸性混合溶液(錫的濃度為0.1mol/L，Sb2O3與SnO2的質(zhì)量比為0.06)，再加一定量的螯合劑酒石酸在酸混合溶液中，使酒石酸根與銻的摩爾比為1；1.3、將酸性混合溶液與當量為2N的碳酸氫氨、碳酸氫鈉混合沉淀劑，通過微孔直徑為4mm、間隔為4cm的液體分布器以細小的液滴同時滴入盛有均勻分散的TiO2并保持攪拌的反應(yīng)器內(nèi)，通過在線PH值控制系統(tǒng)，調(diào)節(jié)酸、堿液的流量，控制體系在30℃溫度下、維持PH值為1.5平穩(wěn)反應(yīng)4小時，使錫銻水解并產(chǎn)生共沉積、均勻地包覆在TiO2表面上。在線PH值控制系統(tǒng)是將混合酸液與堿液通過定量調(diào)節(jié)開關(guān)或電磁閥加入液體分布器，在反應(yīng)器中插入PH探頭采集信號，通過PH計與所設(shè)定PH值進行比較，并反饋控制定量調(diào)節(jié)開關(guān)或電磁閥，控制混合酸液與堿液的加入量。
1.4、將沉淀的包覆產(chǎn)物靜置3小時，然后進行洗滌、過濾2次(使洗滌液檢中測不到硫酸、硝酸根離子)，在80℃下干燥后，在550℃煅燒1.8小時，再經(jīng)粉碎，得到淺色TiO2導電粉。
本發(fā)明所生產(chǎn)的淺色二氧化鈦導電粉的電阻測量是將5克導電粉裝入PVC塑料管中，在兩端施加10Mpa的壓力測量體積電阻R，再通過公式＝R(A/L)計算得到。式中A為塑料管截面面積，L為壓縮后導電粉塊的高度。白度測量按照GB/T5950-1996，在白度儀上進行。
權(quán)利要求
1.一種納米氧化物導電粉，其特征在于該導電粉是表面包裹有摻銻氧化錫的納米氧化物導電粉，納米氧化物是性能穩(wěn)定的一種納米金屬氧化物或多種納米金屬氧化物的混合物。
2.如權(quán)利要求1所述的納米氧化物導電粉，其特征在于性能穩(wěn)定的納米金屬氧化物可以是納米TiO2、SiO2、Al2O3粉。
3.如權(quán)利要求1或2所述的納米氧化物導電粉，其特征在于導電粉的體積電阻為10～400Ωcm，白度指標為L＝70-86，Sb2O3與SnO2的質(zhì)量比為0.03～0.15，SnO2與氧化物載體的質(zhì)量比為0.1～0.3。
4.一種權(quán)利要求1或2所述納米氧化物導電粉的制備方法，其特征在于依次包括以下步驟1.1將平均粒度小于200nm且性能穩(wěn)定的一種金屬氧化物或多種金屬氧化物的混合物載體，按50～200g/L的量用去離子水或蒸餾水在可加溫的反應(yīng)器中攪拌，并加入多磷酸或多磷酸鹽作分散劑，使氧化物粉體分散均勻；1.2配制由錫、銻的鹽酸或硝酸鹽、或硫酸鹽組成的酸性混合溶液，該酸性混合溶液中錫的濃度為0.1～2mol/L，Sb2O3與SnO2的質(zhì)量比為0.03～0.15；1.3將酸性混合溶液與堿液沉淀劑，通過液體分布器以細小的液滴同時滴入盛有均勻分散的氧化物粉體并保持攪拌的反應(yīng)器內(nèi)，通過調(diào)節(jié)酸、堿液的流量，控制體系在30～90℃溫度下、維持PH值在1.5～5范圍內(nèi)平穩(wěn)反應(yīng)，使錫銻水解并產(chǎn)生共沉積、均勻地包覆在氧化物粉體表面上；1.4將沉淀的包覆產(chǎn)物靜置0.5小時以上，然后進行洗滌，過濾，干燥，煅燒，粉碎，得到淺色氧化物導電粉，煅燒溫度為350～650℃、時間為1～3小時。
5.如權(quán)利要求4所述的納米氧化物導電粉的制備方法，其特征在于多磷酸或多磷酸鹽為n≥3的多磷酸酸及其各種鹽，其加入的摩爾濃度為0.001～0.02mol/L；液體分布器為帶微孔的濾器，其微孔直徑為1～5mm、間隔為1～5cm。
6.如權(quán)利要求4所述的納米氧化物導電粉的制備方法，其特征在于酸性混合溶液的配制是在30～90℃溫度下，將硝酸或硫酸、或鹽酸滴加入錫粉和銻粉的混合物中，硝酸或硫酸、或鹽酸的當量為2～10N；或?qū)㈠a鹽與銻鹽溶解在2～8N的硝酸或硫酸、或鹽酸中。
7.如權(quán)利要求4或6所述的納米氧化物導電粉的制備方法，其特征在于錫鹽為硫酸錫、氯化錫、氯化亞錫、硝酸錫或者帶結(jié)晶水的錫鹽中的一種或幾種，銻鹽為硫酸銻、硝酸銻或氯化銻中的一種或幾種。
8.如權(quán)利要求4或6所述的納米氧化物導電粉的制備方法，其特征在于在酸性混合溶液中還可加入促進銻、錫共沉積的螯合劑酒石酸或酒石酸鹽，加入的螯合劑的酒石酸根與銻的摩爾比為1～6。
9.如權(quán)利要求4所述的納米氧化物導電粉的制備方法，其特征在于堿液沉淀劑為氨水、碳酸氨、碳酸氫氨、碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉中的一種或幾種的混合液，其當量為2～10N。
10.如權(quán)利要求4所述的納米氧化物導電粉的制備方法，其特征在于酸、堿液的流量調(diào)節(jié)可采用在線PH值控制系統(tǒng)，將混合酸液與堿液通過定量調(diào)節(jié)開關(guān)或電磁閥加入液體分布器，在反應(yīng)器中插入PH探頭采集信號，通過PH計與所設(shè)定PH值進行比較，并反饋控制定量調(diào)節(jié)開關(guān)或電磁閥，控制混合酸液與堿液的加入量；在線反應(yīng)時間為0.5～4小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種納米氧化物導電粉的制備方法，屬導電材料技術(shù)領(lǐng)域。該導電粉是表面包裹有摻銻氧化錫的納米氧化物導電粉。配制有錫、銻的酸性溶液，將其與堿液沉淀劑，通過液體分布器同時滴入攪拌的氧化物漿液中，調(diào)節(jié)酸、堿液流量而控制體系pH值維持在1.5～5范圍內(nèi)平穩(wěn)反應(yīng)，使錫銻的水解產(chǎn)物在氧化物粉體顆粒表面上共沉積，將沉淀的包覆產(chǎn)物靜置后，進行洗滌，過濾，干燥，煅燒，粉碎，得到淺色氧化物導電粉。具有產(chǎn)量大、自動化程度高、質(zhì)量穩(wěn)定、成本低等優(yōu)點，所得產(chǎn)品含銻低、粉體色淺、電阻低、易分散、耐熱耐蝕、穩(wěn)定性高、透波性好，易調(diào)制成近白色等各色永久性導電添加劑，有廣闊應(yīng)用前景。
文檔編號B82B1/00GK1652259SQ20051001067
公開日2005年8月10日 申請日期2005年3月3日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月3日
發(fā)明者郭玉忠, 王劍華, 彭光懷, 陳丹 申請人:昆明理工大學