本發(fā)明涉及潤滑技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種低噪音潤滑脂及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，隨著軸承行業(yè)的發(fā)展，軸承噪音標(biāo)準(zhǔn)測試儀器的不斷更新以及測試方法的不斷完善，人們對低噪音潤滑脂的要求也越來越高。隨著低噪音潤滑脂技術(shù)的進(jìn)步，聚脲低噪音潤滑脂因其更好的高溫性能和壽命在市場中開始逐漸取代鋰基潤滑脂，但聚脲潤滑脂存在高溫硬化問題，導(dǎo)致其在高溫下長時(shí)間使用后會出現(xiàn)噪音性能變差。而鋰基潤滑脂高溫下的噪音穩(wěn)定性很好，卻又存在不耐高溫的情況。
普通的混合潤滑脂通常采用兩種以上的潤滑脂成品，在常溫下以三輥磨研磨等方式進(jìn)行混合制備，這種“冷混”的方式操作溫度不超過60℃，極易造成不同稠化劑組分分散不均勻的情況，導(dǎo)致潤滑脂達(dá)到穩(wěn)定振動值的時(shí)間較長，掩蓋異音能力較差等噪音性能不穩(wěn)定的問題出現(xiàn)。且多次重復(fù)研磨等處理方式也會導(dǎo)致潤滑脂機(jī)械安定性能變差，生產(chǎn)工藝復(fù)雜，不便于操控等。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明提供了一種低噪音潤滑脂及其制備方法，采用鋰皂潤滑脂和聚脲潤滑脂的混合物作為原料，再加入助分散劑和抗氧劑，采用高溫混合工藝制備得到成分均勻的低噪音潤滑脂，其具有極佳的低噪音性能，可有效掩蓋軸承振動產(chǎn)生的異音，在1-2秒內(nèi)即可得到穩(wěn)定的軸承振動值；同時(shí)具有良好的機(jī)械安定性能和優(yōu)異的潤滑壽命，最高使用溫度可達(dá)到150℃。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
一種低噪音潤滑脂，原料組成按重量份比例為：
鋰基潤滑脂：25～50重量份；
聚脲潤滑脂：50～75重量份；
助分散劑：6～10重量份；
抗氧劑：0.3～1.0重量份；
其中：
所述鋰基潤滑脂由以下組分按重量份比例組成：
基礎(chǔ)油：85～90重量份；
高分子酸：8～13重量份；
氫氧化鋰：1.2～2.1重量份；
所述聚脲潤滑脂由以下組分按重量份例組成：
基礎(chǔ)油：87～95重量份；
異氰酸酯：2.0～5.0重量份；
有機(jī)胺：2.2～5.5重量份；
防銹劑：0.3～1.0重量份。
所述基礎(chǔ)油是指混合后100℃粘度在8～13mm2/s的石蠟基油或二類加氫油中的一種，以及聚α烯烴；其中石蠟基油或二類加氫油用于提高潤滑脂的稠化能力，其占基礎(chǔ)油總重量的30％～60％；聚α烯烴用于提高潤滑脂的高低溫性能，其占基礎(chǔ)油總重量的40％～70％。
所述高分子酸為十二羥基硬脂酸或硬脂酸中的至少一種。
所述氫氧化鋰為氫氧化鋰油態(tài)懸浮液。
所述異氰酸酯為4.4`-二苯基甲烷二異氰酸酯或2.4-甲苯基二異氰酸酯中的至少一種。
所述有機(jī)胺為脂肪胺與環(huán)族胺的混合物，脂肪胺為c18含量大于92％的十八胺；環(huán)族胺為環(huán)已胺；十八胺與環(huán)己胺的重量比為：0.8～1.0。
所述助分散劑為丁二酸季戊四醇酯、多元醇酯、季戊四醇中的一種或多種。
所述抗氧劑為液態(tài)的二丁基二硫代氨基甲酸鹽、2.6-二叔丁基對甲酚、2.6-二叔丁基混合酚中的一種；其具有提高潤滑脂抗氧化性能及顏色穩(wěn)定性的作用。
所述防銹劑為苯駢三氮唑、山梨糖醇單油酸酯、烯基丁二酸中的一種；除防銹功能外，其還具有減緩聚脲的反應(yīng)速率、調(diào)整聚脲潤滑脂的纖維結(jié)構(gòu)及提高可過濾性的作用。
一種低噪音潤滑脂的制備方法，包括聚脲潤滑脂制備、鋰基潤滑脂制備、混合共3個(gè)步驟；具體步驟如下：
1)聚脲潤滑脂制備：
將基礎(chǔ)油混合好，混合后的基礎(chǔ)油一半用于溶解異氰酸酯，另一半用于溶解有機(jī)胺；全部溶解好后，通過高精過濾去除雜質(zhì)，并緩慢導(dǎo)入皂化釜中進(jìn)行聚合反應(yīng)；反應(yīng)前加入防銹劑；在80～100℃溫度下反應(yīng)1～1.5h；備用；
2)鋰基潤滑脂制備；
將基礎(chǔ)油混合好，混合后的基礎(chǔ)油2/3用于溶解高分子酸，溶解后的溶液通過高精過濾除去不溶物；加熱，當(dāng)溫度達(dá)到80～85℃時(shí)加入氫氧化鋰，直接升溫?zé)捴?，?50～160℃時(shí)加入剩余1/3混合后的基礎(chǔ)油，繼續(xù)升溫到煉制溫度200～220℃，備用；
3)混合；
第一種混合方式：在鋰基潤滑脂升溫到煉制溫度200～220℃，即成真溶液狀態(tài)后，將鋰基潤滑脂導(dǎo)入溫度在80～100℃、已完成聚合反應(yīng)準(zhǔn)備升溫?zé)捴频木垭鍧櫥谢旌?；的聚脲潤滑脂中混合?/p>
第二種混合方式：將溫度在80～100℃、已完成聚合反應(yīng)的脲基潤滑脂，導(dǎo)入至已升溫到煉制溫度200～220℃的鋰基潤滑脂中混合；
通過以上兩種方式使聚脲潤滑脂和鋰基潤滑脂混合后，在鋰皂快速降溫成脂的同時(shí)，保證聚脲潤滑脂升溫達(dá)到其煉制溫度140～180℃；聚脲潤滑脂升溫到煉制溫度后立刻加入助分散劑，釜內(nèi)循環(huán)過濾并保溫0.5～1h；
開啟水冷快速降溫，至70～80℃時(shí)加入抗氧劑；降溫至50～60℃時(shí)，通過高精過濾后，轉(zhuǎn)入脫氣釜脫氣，然后將成品取出包裝。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
1)原材料純度高、易過濾、易分散，有利于各成分的均勻混合；
2)所述助分散劑可有效提高潤滑脂高溫混合時(shí)的分散效果，使兩種潤滑脂分散均勻，使成品結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)定，低噪音性能極佳；
3)所述抗氧劑在提高潤滑脂抗氧化性能的同時(shí)，還具有長時(shí)間光照不易變色的性能，更符合客戶對低噪音潤滑脂顏色穩(wěn)定性的要求；
4)所述氫氧化鋰采用氫氧化鋰油態(tài)懸浮液，其分散效果明顯優(yōu)于氫氧化鋰水溶液，且反應(yīng)速率更快，反應(yīng)效率明顯提高，且不易產(chǎn)生硬皂，更易潤滑脂的混合，使制得的鋰基稠化劑更細(xì)膩，低噪音性能更穩(wěn)定；
5)高純度的有機(jī)胺防銹劑的加入，減緩了聚脲潤滑脂聚合反應(yīng)的速度，使聚脲潤滑脂具有更優(yōu)異的纖維結(jié)構(gòu)，分散性、流動性更好；
6)將聚脲潤滑脂升溫?zé)捴七^程和鋰基潤滑脂煉制結(jié)束后的急冷過程結(jié)合在一起，在140-180℃時(shí)加入助分散劑，讓兩種潤滑脂快速均勻混合，分散效果優(yōu)異；所制得的低噪音潤滑脂混合物無需使用研磨機(jī)進(jìn)行研磨，有效提高了二者混合時(shí)的生產(chǎn)效率，并明顯提高了潤滑脂的可過濾性，保證了低噪音的優(yōu)異性能；
7)適用性廣；本發(fā)明所述低噪音潤滑脂可用于洗衣機(jī)電機(jī)、汽車電裝電機(jī)、電動工具電機(jī)、精密機(jī)械電機(jī)以及高溫、高速的中小型電機(jī)軸承的潤滑和防護(hù)。
具體實(shí)施方式
本發(fā)明所述一種低噪音潤滑脂，原料組成按重量份比例為：
鋰基潤滑脂：25～50重量份；
聚脲潤滑脂：50～75重量份；
助分散劑：6～10重量份；
抗氧劑：0.3～1.0重量份；
其中：
所述鋰基潤滑脂由以下組分按重量份比例組成：
基礎(chǔ)油：85～90重量份；
高分子酸：8～13重量份；
氫氧化鋰：1.2～2.1重量份；
所述聚脲潤滑脂由以下組分按重量份例組成：
基礎(chǔ)油：87～95重量份；
異氰酸酯：2.0～5.0重量份；
有機(jī)胺：2.2～5.5重量份；
防銹劑：0.3～1.0重量份。
所述基礎(chǔ)油是指混合后100℃粘度在8～13mm2/s的石蠟基油或二類加氫油中的一種，以及聚α烯烴；其中石蠟基油或二類加氫油用于提高潤滑脂的稠化能力，其占基礎(chǔ)油總重量的30％～60％；聚α烯烴用于提高潤滑脂的高低溫性能，其占基礎(chǔ)油總重量的40％～70％。
所述高分子酸為十二羥基硬脂酸或硬脂酸中的至少一種。
所述氫氧化鋰為氫氧化鋰油態(tài)懸浮液。
所述異氰酸酯為4.4`-二苯基甲烷二異氰酸酯或2.4-甲苯基二異氰酸酯中的至少一種。
所述有機(jī)胺為脂肪胺與環(huán)族胺的混合物，脂肪胺為c18含量大于92％的十八胺；環(huán)族胺為環(huán)已胺；十八胺與環(huán)己胺的重量比為：0.8～1.0。
所述助分散劑為丁二酸季戊四醇酯、多元醇酯、季戊四醇中的一種或多種。
所述抗氧劑為液態(tài)的二丁基二硫代氨基甲酸鹽、2.6-二叔丁基對甲酚、2.6-二叔丁基混合酚中的一種；其具有提高潤滑脂抗氧化性能及顏色穩(wěn)定性的作用。
所述防銹劑為苯駢三氮唑、山梨糖醇單油酸酯、烯基丁二酸中的一種；除防銹功能外，其還具有減緩聚脲的反應(yīng)速率、調(diào)整聚脲潤滑脂的纖維結(jié)構(gòu)及提高可過濾性的作用。
一種低噪音潤滑脂的制備方法，包括聚脲潤滑脂制備、鋰基潤滑脂制備、混合共3個(gè)步驟；具體步驟如下：
1)聚脲潤滑脂制備：
將基礎(chǔ)油混合好，混合后的基礎(chǔ)油一半用于溶解異氰酸酯，另一半用于溶解有機(jī)胺；全部溶解好后，通過高精過濾去除雜質(zhì)，并緩慢導(dǎo)入皂化釜中進(jìn)行聚合反應(yīng)；反應(yīng)前加入防銹劑；在80～100℃溫度下反應(yīng)1～1.5h；備用；
2)鋰基潤滑脂制備；
將基礎(chǔ)油混合好，混合后的基礎(chǔ)油2/3用于溶解高分子酸，溶解后的溶液通過高精過濾除去不溶物；加熱，當(dāng)溫度達(dá)到80～85℃時(shí)加入氫氧化鋰，直接升溫?zé)捴?，?50～160℃時(shí)加入剩余1/3混合后的基礎(chǔ)油，繼續(xù)升溫到煉制溫度200～220℃，備用；
3)混合；
第一種混合方式：在鋰基潤滑脂升溫到煉制溫度200～220℃，即成真溶液狀態(tài)后，將鋰基潤滑脂導(dǎo)入溫度在80～100℃、已完成聚合反應(yīng)準(zhǔn)備升溫?zé)捴频木垭鍧櫥谢旌?；的聚脲潤滑脂中混合?/p>
第二種混合方式：將溫度在80～100℃、已完成聚合反應(yīng)的脲基潤滑脂，導(dǎo)入至已升溫到煉制溫度200～220℃的鋰基潤滑脂中混合；
通過以上兩種方式使聚脲潤滑脂和鋰基潤滑脂混合后，在鋰皂快速降溫成脂的同時(shí)，保證聚脲潤滑脂升溫達(dá)到其煉制溫度140～180℃；聚脲潤滑脂升溫到煉制溫度后立刻加入助分散劑，釜內(nèi)循環(huán)過濾并保溫0.5～1h；
開啟水冷快速降溫，至70～80℃時(shí)加入抗氧劑；降溫至50～60℃時(shí)，通過高精過濾后，轉(zhuǎn)入脫氣釜脫氣，然后將成品取出包裝。
以下實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。下述實(shí)施例中所用方法如無特別說明均為常規(guī)方法。
【實(shí)施例1】
本實(shí)施例所述一種低噪音潤滑脂，由以下組分組成：鋰基潤滑脂：300kg；聚脲潤滑脂：620kg；多元醇酯：60kg；丁二酸季戊四醇酯：15kg；二丁基二硫代氨基甲酸鹽：5kg；
其中：
鋰基潤滑脂的成分組成為：石蠟基油：91.77kg；聚α烯烴(pao)：170.43kg；十二羥基硬脂酸：33kg；氫氧化鋰油態(tài)懸浮液：4.8kg；
聚脲潤滑脂的成分組成為：石蠟基油：202.93kg；聚α烯烴(pao)：376.87kg；4.4`-二苯基甲烷二異氰酸酯：17.4kg；十八胺：9.4kg；環(huán)己胺：10.3kg；山梨糖醇單油酸酯：3.1kg；
本實(shí)施例中，一種低噪音潤滑脂的制備方法如下：
(1)聚脲潤滑脂制備：將石蠟基油與聚α烯烴混合制成基礎(chǔ)油，將1/2的基礎(chǔ)油用于溶解4.4`-二苯基甲烷二異氰酸酯，其余1/2的基礎(chǔ)油用于溶解十八胺和環(huán)己胺。溶解好后，通過高精過濾去除溶液的雜質(zhì)，并緩慢導(dǎo)入到皂化釜中開始聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)前加入山梨糖醇單油酸酯。保持85℃反應(yīng)1h，準(zhǔn)備混合；
(2)鋰基潤滑脂制備：將石蠟基油與聚α烯烴混合制成基礎(chǔ)油，其中2/3的基礎(chǔ)油用于溶解十二羥基硬脂酸，溶液采用高精過濾出除雜質(zhì)等不溶物。當(dāng)溫度達(dá)到80℃時(shí)加入氫氧化鋰油態(tài)懸浮液，快速反應(yīng)無需保溫，直接升溫?zé)捴?，?50℃時(shí)加入剩余1/3的基礎(chǔ)油，然后繼續(xù)升溫?zé)捴?，?zhǔn)備混合。
(3)混合：在鋰基潤滑脂升溫到煉制溫度208℃，即成真溶液狀態(tài)時(shí)，將其導(dǎo)入至已完成聚合反應(yīng)準(zhǔn)備升溫?zé)捴频木垭鍧櫥谢旌?。在鋰皂快速降溫成脂的同時(shí)，保證聚脲潤滑脂升溫達(dá)到其煉制溫度140℃，立刻加入多元醇酯和二酸季戊四醇酯，釜內(nèi)循環(huán)過濾并保溫0.7h。然后開啟水冷快速降溫，至80℃時(shí)加入二丁基二硫代氨基甲酸鹽，繼續(xù)過濾降溫至60℃時(shí)，轉(zhuǎn)入脫氣釜進(jìn)行脫氣，將產(chǎn)品取出并包裝。
【實(shí)施例2】
本實(shí)施例所述一種低噪音潤滑脂，由以下組分組成：鋰基潤滑脂：400kg；聚脲潤滑脂：550kg；季戊四醇：45kg；2.6-二叔丁基混合酚：5kg；
其中：
鋰基潤滑脂各組分為：石蠟基油：177kg；聚α烯烴(pao)：177kg；十二羥基硬脂酸：40kg；氫氧化鋰油態(tài)懸浮液：6kg；
聚脲潤滑脂各組分為：石蠟基油：253kg；聚α烯烴(pao)：253kg；4.4`-二苯基甲烷二異氰酸酯：18.04kg；十八胺：9.74kg；環(huán)己胺：10.72kg；苯駢三氮唑：5.5kg；
本實(shí)施例所述一種低噪音潤滑脂制備方法如下：
(1)聚脲潤滑脂制備：將石蠟基油與聚α烯烴混合制成基礎(chǔ)油，其中1/2的基礎(chǔ)油用于溶解4.4`-二苯基甲烷二異氰酸酯，其余1/2的基礎(chǔ)油用于溶解十八胺和環(huán)己胺。溶解好后，通過高精過濾去除雜質(zhì)，并緩慢導(dǎo)入皂化釜中開始聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)前加入苯駢三氮唑。保持87℃反應(yīng)1h，準(zhǔn)備混合。
(2)鋰基潤滑脂制備：將石蠟基油與聚α烯烴混合制成基礎(chǔ)油，其中2/3基礎(chǔ)油用于溶解十二羥基硬脂酸，溶液通過高精過濾出除雜質(zhì)等不溶物。當(dāng)溫度達(dá)到82℃時(shí)加入氫氧化鋰油態(tài)懸浮液，快速反應(yīng)無需保溫，直接升溫?zé)捴?，?53℃時(shí)加入剩余1/3的基礎(chǔ)油，然后繼續(xù)升溫?zé)捴?，?zhǔn)備混合。
(3)混合：將已完成聚合反應(yīng)的90℃脲基潤滑脂，轉(zhuǎn)入至已達(dá)煉制溫度206℃、準(zhǔn)備急冷降溫的鋰基潤滑脂中混合。在鋰皂快速降溫成脂的同時(shí)，保證聚脲潤滑脂升溫達(dá)到其煉制溫度165℃，立刻加入季戊四醇，釜內(nèi)循環(huán)過濾并保溫0.7h。然后開啟水冷快速降溫，至80℃時(shí)加入2.6-二叔丁基混合酚，繼續(xù)過濾降溫至60℃時(shí)，轉(zhuǎn)入脫氣釜進(jìn)行脫氣，將產(chǎn)品取出并包裝。
【實(shí)施例3】
本實(shí)施例中，一種低噪音潤滑脂由以下成分組成：鋰基潤滑脂：368.8kg；聚脲潤滑脂：553.2kg；多元醇酯：58kg；丁二酸季戊四醇酯：17kg；2.6-二叔丁基對甲酚：3kg；
其中：
鋰基潤滑脂組成為：二類加氫油：176.09kg；聚α烯烴(pao)：144.07kg；十二羥基硬脂酸：42.42kg；氫氧化鋰油態(tài)懸浮液：6.22kg；
聚脲潤滑脂組成為：二類加氫油：278.4kg；聚α烯烴(pao)：227.78kg；2.4-甲苯基二異氰酸酯：20.75kg；十八胺：11.17kg；環(huán)己胺：12.34kg；烯基丁二酸：2.76kg；
本實(shí)施例所述一種低噪音潤滑脂制備方法如下：
(1)聚脲潤滑脂制備：將石蠟基油與聚α烯烴混合制成基礎(chǔ)油，其中1/2的基礎(chǔ)油用于溶解2.4-甲苯基二異氰酸酯，另外1/2的基礎(chǔ)油用于溶解十八胺和環(huán)己胺。溶解好后，通過高精過濾去除雜質(zhì)，并緩慢導(dǎo)入皂化釜中開始聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)前加入烯基丁二酸。保持84℃反應(yīng)1.1h，準(zhǔn)備混合。
(2)鋰基潤滑脂制備：將石蠟基油與聚α烯烴混合制成基礎(chǔ)油，其中2/3基礎(chǔ)油用于溶解十二羥基硬脂酸，溶液使用高精過濾出除雜質(zhì)等不溶物。當(dāng)溫度達(dá)到82℃時(shí)加入氫氧化鋰油態(tài)懸浮液，快速反應(yīng)無需保溫，直接升溫?zé)捴?，?55℃時(shí)加入剩余1/3的基礎(chǔ)油，然后繼續(xù)升溫?zé)捴疲瑴?zhǔn)備混合。
(3)混合：在鋰基潤滑脂升到煉制溫度205℃，即成真溶液狀態(tài)時(shí)，將其導(dǎo)入至已完成聚合反應(yīng)準(zhǔn)備升溫?zé)捴频木垭鍧櫥谢旌稀Ｔ阡囋砜焖俳禍爻芍耐瑫r(shí)，保證聚脲潤滑脂升溫達(dá)到其煉制溫度155℃，立刻加入多元醇酯和丁二酸季戊四醇酯，釜內(nèi)循環(huán)過濾并保溫0.7h。然后開啟水冷快速降溫，至73℃時(shí)加入2.6-二叔丁基對甲酚，繼續(xù)過濾降溫至62℃時(shí)，轉(zhuǎn)入脫氣釜進(jìn)行脫氣，將產(chǎn)品取出并包裝。
產(chǎn)品性能測試：
采用下述測試設(shè)備分別對3個(gè)實(shí)施例所制備的低噪音潤滑脂進(jìn)行測試評價(jià)，軸承選用fag的6201軸承，測試設(shè)備選用：s0910-ш軸承振動測試儀、bequietplus速度型噪音測試儀、錐入度設(shè)備(gb/t269)、fe9潤滑脂軸承壽命設(shè)備(din51821)。
1、噪音測試；采用s0910-ш軸承振動測試儀，進(jìn)行加速度噪音測試，通過對100套fag的6201軸承的檢測，取其平均值作為最后的測試結(jié)果。同時(shí)，采用skf的bequietplus潤滑脂噪聲測試儀器，進(jìn)行速度型噪音測試，測試結(jié)構(gòu)分為,5個(gè)等級：gn0、gn1、gn2、gn3、gn4，分別對應(yīng)潤滑脂的清潔度情況：重度污染、污染、吵雜、潔凈、超潔凈。
2、壽命測試；采用fag滾動軸承油脂檢驗(yàn)設(shè)備fe9，進(jìn)行潤滑壽命的檢測。
3、測試條件：
s-0910：fag生產(chǎn)的6201軸承，1500rpm/min，100n。
bequietplus：fag生產(chǎn)的608軸承，1800rpm/min，50n。
fe9：無蓋板密封安裝(方式a)，1500n的軸向力，6000rpm/min，150℃。
4、測試結(jié)果如下表所示：
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。