本發(fā)明屬于有機合成應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及以c4烷烴、c4烯烴為原料，以硫酸為催化劑，在微通道反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行液-液非均相催化縮合反應(yīng)，合成烷基化油產(chǎn)品。更具體的說是在高通量連續(xù)流微通道反應(yīng)器中，利用硫酸法催化c4烷基化反應(yīng)合成c8烷基化油的工藝。

背景技術(shù)：

c4烷基化技術(shù)是煉油工業(yè)中生產(chǎn)清潔汽油的一種重要技術(shù)。c4烷基化反應(yīng)是異丁烷在強酸性催化劑(硫酸或氫氟酸)存在下與c4烯烴(或c3～c5烯烴)發(fā)生反應(yīng)生成烷基化油的過程。烷基化油是用液化石油氣(lpg)中的異丁烷與1-丁烯、2-丁烯、異丁烯等烯烴反應(yīng)生成異辛烷等組分。其辛烷值高、敏感度好、蒸氣壓低、沸點范圍寬，不含芳烴、硫和烯烴的飽和烴，是理想的高辛烷值清潔汽油組分。

c4烷基化技術(shù)有硫酸法、氫氟酸法、固體酸法、離子液體法等多種，工業(yè)化應(yīng)用比較成熟的有硫酸法和氫氟酸法。由于氫氟酸法的腐蝕性強，該方法國內(nèi)運行的裝置很少。

硫酸烷基化是以異丁烷與c4烯烴為原料經(jīng)液-液非均相反應(yīng)生成異辛烷的反應(yīng)過程。硫酸法目前技術(shù)較為成熟，主要分為流出物制冷工藝(杜邦公司，stratco@工藝；蘭州寰球公司，lanzhou@工藝)、自制冷工藝(魯姆斯公司，cdalky@工藝)。硫酸法烷基化技術(shù)是目前烷基化油工業(yè)生產(chǎn)中主流技術(shù)。硫酸法烷基化歷史悠久，技術(shù)成熟可靠，原料適應(yīng)性高，能耗較低。作為催化劑，硫酸的腐蝕性及對環(huán)境的影響要比氫氟酸小。其長周期平穩(wěn)運行的最大問題是廢酸處理，需配套廢酸再生處理裝置，這一難題目前已得到解決。現(xiàn)有硫酸法烷基化工藝的不足為：硫酸消耗量大，基礎(chǔ)酸耗達(dá)70～90kg/t烷基化油；產(chǎn)物烷基化油的辛烷值不高，在96左右，有待進(jìn)一步提高。

氫氟酸法催化烷基化技術(shù)主要是美國菲利浦(phillips)石油公司revap工藝為代表的氫氟酸技術(shù)。該工藝占用空間少，設(shè)計簡單，消耗的催化劑少。但它也存在不足之處，其中最具普遍性的就是分離出異丁烷、丙烷、氫氟酸和含氟化合物的成本高于硫酸烷基化技術(shù)(uop的兩個反應(yīng)器串聯(lián)工藝除外)。另外，該技術(shù)還存在一個更嚴(yán)重的問題是氫氟酸作為一種有毒氣體擴散到大氣中，氫氟酸氣體濃度低時能刺激眼睛、皮膚和鼻子；濃度高時會威脅到生命。

固體酸烷基化反應(yīng)條件溫和、再生方便，在解決固體酸烷基化反應(yīng)過程中烯烴疊合問題后，固體酸烷基化汽油性質(zhì)可與液體酸生產(chǎn)的汽油性質(zhì)相當(dāng)；同時固體酸沒有液體酸的腐蝕性和潛在危險性，對設(shè)備材質(zhì)沒有特殊要求，工藝安全性高；在環(huán)保方面沒有廢酸處理帶來的負(fù)面問題，因此近些年世界許多大的石油公司和科研機構(gòu)一直致力于固體催化劑的研發(fā)工作，其中比較知名的技術(shù)有l(wèi)ummus(魯姆斯)公司的alkyclean工藝、uop公司的alkylene和inalk工藝、topsoe公司的fba工藝，固體酸烷基化技術(shù)還處在實驗研究發(fā)展階段，未見有該技術(shù)的生產(chǎn)報道。

離子液體催化烷基化技術(shù)易實現(xiàn)酸催化劑的回收循環(huán)利用，從而大幅度減輕傳統(tǒng)液體酸烷基化方法的環(huán)境污染問題，但催化劑成本、離子液體的高粘性導(dǎo)致的液-液非均相傳質(zhì)障礙等問題阻礙著該技術(shù)的生產(chǎn)應(yīng)用。離子液體催化烷基化技術(shù)亟需液-液非均相傳質(zhì)強化技術(shù)、工藝過程強化技術(shù)提高其反應(yīng)效率和工藝技術(shù)指標(biāo)，以實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

專利cn1195731c報道了一種異構(gòu)烷烴與烯烴的烷基化方法，特征在于該方法是將反應(yīng)產(chǎn)物烷基化油循環(huán)回反應(yīng)器入口與反應(yīng)原料一起進(jìn)入反應(yīng)器，使烷基化反應(yīng)和催化劑再生同時在反應(yīng)器中進(jìn)行，實現(xiàn)長周期的保持催化劑的反應(yīng)活性和選擇性。

迄今為止，尚未見以corning微通道連續(xù)流的方式進(jìn)行c4烷基化生產(chǎn)烷基化油方法的研究。本發(fā)明提供一種在corning微通道反應(yīng)器內(nèi)以連續(xù)流的方式c4烷基化生產(chǎn)烷基化油方法的工藝路線。

corning微通道反應(yīng)器中進(jìn)行前期合成反應(yīng)條件篩選時，需要反應(yīng)物用量甚微，不但能減少昂貴、有毒、有害反應(yīng)物的用量，反應(yīng)過程中產(chǎn)生的環(huán)境污染物也極少，實驗室基本無污染，是一種環(huán)境友好、合成研究新物質(zhì)的技術(shù)平臺。在corning在微通道反應(yīng)器中得到產(chǎn)物與近代分析儀器，如gc、gc-ms、hplc及nmr進(jìn)行匹配分析，使近代分析儀器可用于直接在線監(jiān)測反應(yīng)進(jìn)行的程度，大大提高了研究合成路線的速度。

corning微通道反應(yīng)器的特種玻璃功能模塊的類型有直通道型、心型混合結(jié)構(gòu)型，有一段心型混合結(jié)構(gòu)后接直通道型的，有一段毛細(xì)管混合結(jié)構(gòu)后接直通道型的等。corning微通道反應(yīng)器的特種玻璃功能模塊有雙進(jìn)料口單出料口的功能模塊及單進(jìn)料口和單出料口的功能模塊。corning微通道反應(yīng)器其安全操作溫度范圍為-25℃～200℃，安全操作壓力范圍為0～18bar，物料管線連接為pfa(全氟烷氧基樹脂)材料。歐洲專利wo2010/037012a2，是corning公司特殊結(jié)構(gòu)設(shè)計的模塊專利，專利中詳細(xì)寫出了corning生產(chǎn)的特殊模塊的結(jié)構(gòu)，模塊的尺寸以及通道的排列等等，指出了模塊的集成和微型化是化工過程放大較安全的選擇。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是提供一種在corning微通道反應(yīng)器內(nèi)以連續(xù)流的方式c4烷基化生產(chǎn)烷基化油產(chǎn)品，與現(xiàn)有的工藝相比較，該工藝具有反應(yīng)條件精確控制，減少有機廢酸的排放，連續(xù)安全的方式生產(chǎn)，且在極短的時間內(nèi)1-丁烯完全轉(zhuǎn)化，烷基化油選擇性高。

本發(fā)明是一種采用微通道反應(yīng)器制備烷基化油的方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行：

(1)以c4烷烴(異丁烷)、c4烯烴(1-丁烯)為原料，以硫酸為催化劑，進(jìn)行液-液非均相催化縮合反應(yīng)，合成烷基化油產(chǎn)品。將鋼瓶中的異丁烷和1-丁烯裝入不同的儲罐中，再分別通過質(zhì)量流量計與經(jīng)計量泵流出的濃硫酸組成3股進(jìn)料通入微通道中，同時開啟外部換熱器對微通道管路進(jìn)行控溫，換熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油；再通過質(zhì)量流量計改變烷烴以及烯烴的質(zhì)量流量來控制烷烯摩爾比：9:1～20:1；硫酸與烴類物質(zhì)(烷烴與烯烴，以下簡稱酸烴比)的摩爾比：0.8:1～2.0:1；控制異丁烷的質(zhì)量流速為40g/min～55g/min；控制丁烯的質(zhì)量流速為2g/min～6g/min；控制硫酸體積流速為：60ml/min～100ml/min。經(jīng)由各自計量泵同步進(jìn)入連續(xù)流通道反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行混合反應(yīng)，溫度由外部換熱器進(jìn)行控制；

(2)通過流量控制烷烯比以及酸烴比，在該模塊中經(jīng)混合并發(fā)生反應(yīng)后，繼續(xù)通過一系列增強傳質(zhì)型微通道模塊以及直流型微通道模塊，反應(yīng)過程完成后，產(chǎn)物從反應(yīng)器的出口流入酸烴分離器以結(jié)束反應(yīng)。該反應(yīng)過程在微通道反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)停留時間為70s～210s，反應(yīng)溫度為3～10℃；

(3)將酸烴分離器中分離得到的上層油相(即烷基化油)用稀硫酸以及碳酸鈉清洗，將經(jīng)過酸堿洗后的烷基化油取樣用氣相色譜儀分析其組分，產(chǎn)生的廢酸經(jīng)回收濃縮后用于下一次烷基化反應(yīng)中，烷基化油的辛烷值95～98。1-丁烯總轉(zhuǎn)化率為100％，烷基化油選擇性約90～95％，產(chǎn)品總收率約90～95％。

本發(fā)明所述的催化劑硫酸，硫酸的質(zhì)量濃度93～98％。

本發(fā)明所述的步驟(1)中烷烴以及烯烴的質(zhì)量流量來控制烷烯比優(yōu)選為10:1～15:1硫酸與烴類物質(zhì)(簡稱酸烴比)的摩爾比優(yōu)選：1:1～1.5:1。

本發(fā)明所述的步驟(1)中異丁烷的質(zhì)量流速優(yōu)選為45g/min～50g/min；控制丁烯的質(zhì)量流速優(yōu)選為4g/min～5g/min；控制硫酸體積流速優(yōu)選為：70ml/min～80ml/min。

本發(fā)明所述的步驟(2)中在微通道反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)停留時間優(yōu)選為100～150s，反應(yīng)溫度優(yōu)選為5～8℃。

本發(fā)明所述的全部反應(yīng)過程均在特定結(jié)構(gòu)的微通道反應(yīng)器中連續(xù)進(jìn)行，該反應(yīng)系統(tǒng)包括原料儲罐、反應(yīng)區(qū)、產(chǎn)物收集等不同功能區(qū)域，反應(yīng)器通道結(jié)構(gòu)包括：直行通道模塊結(jié)構(gòu)、心型通道模塊結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明所述的高通量微通道連續(xù)流的corning(康寧)微通道反應(yīng)器，該反應(yīng)系統(tǒng)由多塊模塊組裝而成，模塊間可并聯(lián)組裝或串聯(lián)組裝，模塊將換熱通路與反應(yīng)通路集成與一體，或只含反應(yīng)通路，并浸沒在控溫導(dǎo)熱介質(zhì)中。在換熱通路或?qū)峤橘|(zhì)中配有熱電偶，可用于測定換熱通路中換熱介質(zhì)或外界導(dǎo)熱介質(zhì)的實際溫度。在換熱通路或?qū)峤橘|(zhì)中配有熱電偶，可用于測定換熱通路中換熱介質(zhì)或外界導(dǎo)熱介質(zhì)的實際溫度。該模塊的材質(zhì)為單晶硅、特種玻璃、陶瓷、涂有耐腐涂層的不銹鋼或金屬合金、聚四氟乙烯等。反應(yīng)系統(tǒng)可防腐耐壓，耐壓能力視材質(zhì)不同而不同。模塊內(nèi)微通道結(jié)構(gòu)分直流型通道結(jié)構(gòu)和增強混合型通道結(jié)構(gòu)兩種，直流型通道為管狀結(jié)構(gòu)，增強混合型通道結(jié)構(gòu)為心型結(jié)構(gòu)，通道水力直徑為0.5mm～10mm。

本發(fā)明進(jìn)行c4烷基化的增強傳質(zhì)型微通道反應(yīng)器系統(tǒng)包括c4烷烴、c4烯烴、預(yù)熱、混合反應(yīng)、烷基化過程三部分，因此需要原料預(yù)熱模塊、混合模塊和一定數(shù)量的反應(yīng)模塊，具體數(shù)量由反應(yīng)停留時間決定。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比較有以下主要特點：

1.本發(fā)明采用連續(xù)流的corning微通道連續(xù)流反應(yīng)器，反應(yīng)時間從傳統(tǒng)的數(shù)小時縮短到幾十秒至幾分鐘，顯著提高了反應(yīng)效率。

2.由于原料在微通道中混合極佳，溫度精確控制，反應(yīng)過程中，硫酸的用量可以大大減少，減少了廢酸的產(chǎn)生，且產(chǎn)物的選擇性明顯提高。

3.本發(fā)明中使用的corning微通道反應(yīng)器材質(zhì)為特種玻璃，計量泵的材質(zhì)為聚四氟乙烯和鈦，耐腐蝕性優(yōu)良，避免了在常規(guī)反應(yīng)器中腐蝕設(shè)備嚴(yán)重的問題。

4.在微通道反應(yīng)器中，從進(jìn)料、預(yù)熱、混合以及反應(yīng)過程全程為連續(xù)流反應(yīng)，避免了常規(guī)間歇反應(yīng)中需要額外配置裝置和轉(zhuǎn)移中出現(xiàn)的泄露，環(huán)保安全，生產(chǎn)效率高。

附圖說明

圖1為本發(fā)明c4烷基化合成烷基化油產(chǎn)品工藝流程圖；

圖2為本發(fā)明所使用的corning微通道反應(yīng)器模塊及結(jié)構(gòu)圖：1-直通道功能模塊，2-“心型”結(jié)構(gòu)功能模塊，3-“心型”結(jié)構(gòu)示意圖；

圖3為本發(fā)明所使用的corning微通道反應(yīng)器流程示意圖：1、2、3-原料罐，4、5、6-原料泵，7、8、9-壓力表，10-corning直行通道模塊，11、12-corning增強混合“心型”模塊，13-原料收集

具體實施方式

參照圖1本發(fā)明的工藝流程，利用圖3的裝置圖，按照下述步驟：(1)先將異丁烷、1-丁烯和濃硫酸在各自的微通道內(nèi)用換熱裝置直通道模塊10加熱至反應(yīng)溫度；(2)異丁烷和1-丁烯分別用計量泵4、5將預(yù)熱后的兩種原料以一定的速率比打入微混合器心形混合模塊11內(nèi)進(jìn)行混合；(3)混合好的原料再進(jìn)入下組心形混合模塊12中，與濃硫酸混合后進(jìn)行反應(yīng)；(4)經(jīng)過微通道反應(yīng)得到的產(chǎn)物通過酸烴分離器分離得到的上層油相，經(jīng)酸洗、堿洗、油水分離，在收集瓶13中得到最終產(chǎn)物烷基化油。

下面通過實施例對本發(fā)明作近一步說明，但并不因此而限制本發(fā)明的內(nèi)容。

實施例1

(1)所用裝置：corning高通量微通道反應(yīng)器(corning直行通道模塊+corning心型通道模塊)，參照圖3確定微通道反應(yīng)器連接模式，混合反應(yīng)模塊數(shù)根據(jù)流速與反應(yīng)停留時間確定，換熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油。

(2)設(shè)定各計量泵4、泵5、泵6的流量控制烷烯摩爾比＝9:1，酸烴摩爾比：0.8:1，控制異丁烷的質(zhì)量流速為40g/min；控制丁烯的質(zhì)量流速為2g/min；控制質(zhì)量濃度93％硫酸體積流速為：60ml/min。三股物料分別打入各直通道預(yù)熱模塊中，設(shè)定換熱器溫度為3℃；異丁烷和1-丁烯分別用計量泵4、5打入微混合器心形混合模塊11內(nèi)進(jìn)行混合。混合好的原料再進(jìn)入下組心形混合模塊12中，與濃硫酸混合后進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)停留時間為70s，反應(yīng)產(chǎn)物通過冷卻盤管冰水浴后，以高分散相連續(xù)流狀態(tài)流出反應(yīng)器(見附圖3)。

(3)產(chǎn)品酸烴分離器分離得到的上層油相，經(jīng)酸洗、堿洗、油水分離，在收集瓶13中得到最終產(chǎn)物烷基化油，產(chǎn)生的廢酸經(jīng)回收濃縮后用于下次烷基化反應(yīng)中。通過氣相色譜進(jìn)行檢測，烷基化油的辛烷值95，1-丁烯總轉(zhuǎn)化率為100％，烷基化油選擇性約90％，產(chǎn)品總收率約90％。

實施例2

(1)所用裝置：corning高通量微通道反應(yīng)器(corning直行通道模塊+corning心型通道模塊)，參照圖3確定微通道反應(yīng)器連接模式，混合反應(yīng)模塊數(shù)根據(jù)流速與反應(yīng)停留時間確定，換熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油。

(2)設(shè)定各計量泵4、泵5、泵6的流量控制烷烯摩爾比＝10:1，酸烴摩爾比：0.9:1，控制異丁烷的質(zhì)量流速為42g/min；控制丁烯的質(zhì)量流速為3g/min；控制質(zhì)量濃度93％硫酸體積流速為：65ml/min。三股物料分別打入各直通道預(yù)熱模塊中，設(shè)定換熱器溫度為4℃；異丁烷和1-丁烯分別用計量泵4、5打入微混合器心形混合模塊11內(nèi)進(jìn)行混合?；旌虾玫脑显龠M(jìn)入下組心形混合模塊12中，與濃硫酸混合后進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)停留時間為75s，反應(yīng)產(chǎn)物通過冷卻盤管冰水浴后，以高分散相連續(xù)流狀態(tài)流出反應(yīng)器(見附圖3)。

(3)產(chǎn)品酸烴分離器分離得到的上層油相，經(jīng)酸洗、堿洗、油水分離，在收集瓶13中得到最終產(chǎn)物烷基化油，產(chǎn)生的廢酸經(jīng)回收濃縮后用于下次烷基化反應(yīng)中。通過氣相色譜進(jìn)行檢測，烷基化油的辛烷值96，1-丁烯總轉(zhuǎn)化率為100％，烷基化油選擇性約92％，產(chǎn)品總收率約92％。

實施例3

(1)所用裝置：corning高通量微通道反應(yīng)器(corning直行通道模塊+corning心型通道模塊)，參照圖3確定微通道反應(yīng)器連接模式，混合反應(yīng)模塊數(shù)根據(jù)流速與反應(yīng)停留時間確定，換熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油。

(2)設(shè)定各計量泵4、泵5、泵6的流量控制烷烯摩爾比＝12:1，酸烴摩爾比：1:1，控制異丁烷的質(zhì)量流速為45g/min；控制丁烯的質(zhì)量流速為3g/min；控制質(zhì)量濃度95％硫酸體積流速為：65ml/min。三股物料分別打入各直通道預(yù)熱模塊中，設(shè)定換熱器溫度為4℃；異丁烷和1-丁烯分別用計量泵4、5打入微混合器心形混合模塊11內(nèi)進(jìn)行混合?；旌虾玫脑显龠M(jìn)入下組心形混合模塊12中，與濃硫酸混合后進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)停留時間為80s，反應(yīng)產(chǎn)物通過冷卻盤管冰水浴后，以高分散相連續(xù)流狀態(tài)流出反應(yīng)器(見附圖3)。

(3)產(chǎn)品酸烴分離器分離得到的上層油相，經(jīng)酸洗、堿洗、油水分離，在收集瓶13中得到最終產(chǎn)物烷基化油，產(chǎn)生的廢酸經(jīng)回收濃縮后用于下次烷基化反應(yīng)中。通過氣相色譜進(jìn)行檢測，烷基化油的辛烷值96，1-丁烯總轉(zhuǎn)化率為100％，烷基化油選擇性約93％，產(chǎn)品總收率約93％。

實施例4

(1)所用裝置：corning高通量微通道反應(yīng)器(corning直行通道模塊+corning心型通道模塊)，參照圖3確定微通道反應(yīng)器連接模式，混合反應(yīng)模塊數(shù)根據(jù)流速與反應(yīng)停留時間確定，換熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油。

(2)設(shè)定各計量泵4、泵5、泵6的流量控制烷烯摩爾比＝15:1，酸烴摩爾比：1.1:1，控制異丁烷的質(zhì)量流速為50g/min；控制丁烯的質(zhì)量流速為4g/min；控制質(zhì)量濃度96％硫酸體積流速為：75ml/min。三股物料分別打入各直通道預(yù)熱模塊中，設(shè)定換熱器溫度為4℃；異丁烷和1-丁烯分別用計量泵4、5打入微混合器心形混合模塊11內(nèi)進(jìn)行混合?；旌虾玫脑显龠M(jìn)入下組心形混合模塊12中，與濃硫酸混合后進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)停留時間為85s，反應(yīng)產(chǎn)物通過冷卻盤管冰水浴后，以高分散相連續(xù)流狀態(tài)流出反應(yīng)器(見附圖3)。

(3)產(chǎn)品酸烴分離器分離得到的上層油相，經(jīng)酸洗、堿洗、油水分離，在收集瓶13中得到最終產(chǎn)物烷基化油，產(chǎn)生的廢酸經(jīng)回收濃縮后用于下次烷基化反應(yīng)中。通過氣相色譜進(jìn)行檢測，烷基化油的辛烷值97，1-丁烯總轉(zhuǎn)化率為100％，烷基化油選擇性約95％，產(chǎn)品總收率約95％。

實施例5

(1)所用裝置：corning高通量微通道反應(yīng)器(corning直行通道模塊+corning心型通道模塊)，參照圖3確定微通道反應(yīng)器連接模式，混合反應(yīng)模塊數(shù)根據(jù)流速與反應(yīng)停留時間確定，換熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油。

(2)設(shè)定各計量泵4、泵5、泵6的流量控制烷烯摩爾比＝18:1，酸烴摩爾比：1.2:1，控制異丁烷的質(zhì)量流速為52g/min；控制丁烯的質(zhì)量流速為4g/min；控制質(zhì)量濃度93％硫酸體積流速為：80ml/min。三股物料分別打入各直通道預(yù)熱模塊中，設(shè)定換熱器溫度為6℃；異丁烷和1-丁烯分別用計量泵4、5打入微混合器心形混合模塊11內(nèi)進(jìn)行混合。混合好的原料再進(jìn)入下組心形混合模塊12中，與濃硫酸混合后進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)停留時間為150s，反應(yīng)產(chǎn)物通過冷卻盤管冰水浴后，以高分散相連續(xù)流狀態(tài)流出反應(yīng)器(見附圖3)。

(3)產(chǎn)品酸烴分離器分離得到的上層油相，經(jīng)酸洗、堿洗、油水分離，在收集瓶13中得到最終產(chǎn)物烷基化油，產(chǎn)生的廢酸經(jīng)回收濃縮后用于下次烷基化反應(yīng)中。通過氣相色譜進(jìn)行檢測，烷基化油的辛烷值98，1-丁烯總轉(zhuǎn)化率為100％，烷基化油選擇性約95％，產(chǎn)品總收率約95％。

實施例6

(1)所用裝置：corning高通量微通道反應(yīng)器(corning直行通道模塊+corning心型通道模塊)，參照圖3確定微通道反應(yīng)器連接模式，混合反應(yīng)模塊數(shù)根據(jù)流速與反應(yīng)停留時間確定，換熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油。

(2)設(shè)定各計量泵4、泵5、泵6的流量控制烷烯摩爾比＝19:1，酸烴摩爾比：1.5:1，控制異丁烷的質(zhì)量流速為55g/min；控制丁烯的質(zhì)量流速為5g/min；控制質(zhì)量濃度98％硫酸體積流速為：90ml/min。三股物料分別打入各直通道預(yù)熱模塊中，設(shè)定換熱器溫度為8℃；異丁烷和1-丁烯分別用計量泵4、5打入微混合器心形混合模塊11內(nèi)進(jìn)行混合。混合好的原料再進(jìn)入下組心形混合模塊12中，與濃硫酸混合后進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)停留時間為180s，反應(yīng)產(chǎn)物通過冷卻盤管冰水浴后，以高分散相連續(xù)流狀態(tài)流出反應(yīng)器(見附圖3)。

(3)產(chǎn)品酸烴分離器分離得到的上層油相，經(jīng)酸洗、堿洗、油水分離，在收集瓶13中得到最終產(chǎn)物烷基化油，產(chǎn)生的廢酸經(jīng)回收濃縮后用于下次烷基化反應(yīng)中。通過氣相色譜進(jìn)行檢測，烷基化油的辛烷值97，1-丁烯總轉(zhuǎn)化率為100％，烷基化油選擇性約94％，產(chǎn)品總收率約94％。

實施例7

(1)所用裝置：corning高通量微通道反應(yīng)器(corning直行通道模塊+corning心型通道模塊)，參照圖3確定微通道反應(yīng)器連接模式，混合反應(yīng)模塊數(shù)根據(jù)流速與反應(yīng)停留時間確定，換熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油。

(2)設(shè)定各計量泵4、泵5、泵6的流量控制烷烯摩爾比＝20:1，酸烴摩爾比：2:1，控制異丁烷的質(zhì)量流速為55g/min；控制丁烯的質(zhì)量流速為6g/min；控制質(zhì)量濃度98％硫酸體積流速為：100ml/min。三股物料分別打入各直通道預(yù)熱模塊中，設(shè)定換熱器溫度為10℃；異丁烷和1-丁烯分別用計量泵4、5打入微混合器心形混合模塊11內(nèi)進(jìn)行混合?；旌虾玫脑显龠M(jìn)入下組心形混合模塊12中，與濃硫酸混合后進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)停留時間為210s，反應(yīng)產(chǎn)物通過冷卻盤管冰水浴后，以高分散相連續(xù)流狀態(tài)流出反應(yīng)器(見附圖3)。

(3)產(chǎn)品酸烴分離器分離得到的上層油相，經(jīng)酸洗、堿洗、油水分離，在收集瓶13中得到最終產(chǎn)物烷基化油，產(chǎn)生的廢酸經(jīng)回收濃縮后用于下次烷基化反應(yīng)中。通過氣相色譜進(jìn)行檢測，烷基化油的辛烷值98，1-丁烯總轉(zhuǎn)化率為100％，烷基化油選擇性約93％，產(chǎn)品總收率約93％。