本發(fā)明公開了一種耐低溫汽車制動(dòng)液的制備方法，屬于制動(dòng)液制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

改革開放三十余年，我國經(jīng)濟(jì)取得了舉世矚目的成就。汽車行業(yè)，特別是轎車工業(yè)得到了迅速發(fā)展，汽車工業(yè)已快速成為我國國民經(jīng)濟(jì)的支柱產(chǎn)業(yè)，我國已成為世界上名副其實(shí)的機(jī)動(dòng)車產(chǎn)銷大國。而作為傳遞能量的工作介質(zhì)，汽車制動(dòng)液是直接影響車輛制動(dòng)安全的主要因素之一。

汽車制動(dòng)液又稱剎車油或剎車液，是用于汽車液壓制動(dòng)系統(tǒng)中傳遞壓力，使車輪制動(dòng)器實(shí)現(xiàn)制動(dòng)作用的一種功能性液體。是制動(dòng)系統(tǒng)制動(dòng)不可缺少的部分，而在制動(dòng)系統(tǒng)之中，它是作為一個(gè)力傳遞的介質(zhì)，因?yàn)橐后w是不能被壓縮的，所以從總泵輸出的壓力會(huì)通過制動(dòng)液直接傳遞至分泵之中。隨著汽車技術(shù)的不斷發(fā)展，液壓制動(dòng)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)和性能得到不斷改進(jìn)與完善，制動(dòng)液的質(zhì)量也在不斷提高。

由于現(xiàn)有的汽車制動(dòng)液存在高溫抗氣阻性能差、低溫流動(dòng)性較差，對(duì)制動(dòng)系統(tǒng)的腐蝕、抗氧化性差、防銹能力低的問題，市場產(chǎn)品合格率低，難以滿足快速發(fā)展高速公路和汽車工業(yè)對(duì)汽車制動(dòng)液越來越高的實(shí)際要求。因此，汽車制動(dòng)液的改進(jìn)和創(chuàng)新勢(shì)在必行，以滿足對(duì)制動(dòng)液技術(shù)性能的要求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對(duì)現(xiàn)有的汽車制動(dòng)液存在高溫抗氣阻性能差、低溫流動(dòng)性較差，對(duì)制動(dòng)系統(tǒng)的腐蝕、抗氧化性差、防銹能力低的弊端，提供一種耐低溫汽車制動(dòng)液的制備方法，本發(fā)明利用橄欖樹葉、海桐花樹葉、臘梅花瓣和紅花中草藥混合晾干后碾磨成粉，隨后將其與乙酸乙酯水浴浸提處理，再過濾收集濾液用樹脂吸附，再經(jīng)去離子水、乙醇溶液洗脫處理，收集所得改性提取液與環(huán)氧丙烷、甲醇等在氮?dú)猸h(huán)境下密封反應(yīng)，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH后制得改性基液，再將其與硼酸在氮?dú)猸h(huán)境下反應(yīng)得改性反應(yīng)液，將甲苯加入改性反應(yīng)液中保溫反應(yīng)，制得混合液，最后將其與聚乙二醇、磷酸鈉等水浴加熱反應(yīng)，再靜置冷卻即可制備得一種耐低溫汽車制動(dòng)液，本發(fā)明收集植物蠟質(zhì)與羥基紅花素，復(fù)合合成制得的汽車制動(dòng)液，本發(fā)明制備的制動(dòng)液具有良好的高溫抗氣阻性和低溫流動(dòng)性、優(yōu)良的防腐防銹性能以及較好的抗氧化性能，具有廣闊的應(yīng)用前景。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）按質(zhì)量比1:1:1:1，將橄欖樹葉、海桐花樹葉、臘梅花瓣和紅花中草藥混合并洗凈晾干，在65～70℃下干燥6～8h后，放入研缽中碾磨并過40～50目篩，收集得混合植物粉末，按質(zhì)量比1:10，將混合植物粉末與乙酸乙酯攪拌混合，在65～75℃下水浴浸提2～3h；

（2）待水浴浸提完成后，過濾收集濾液并置于大孔吸附樹脂中，靜置1～2h后，用去離子水洗脫3～5次，再用質(zhì)分?jǐn)?shù)10%乙醇溶液洗脫3～5次，收集得改性提取液；

（3）按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份環(huán)氧丙烷、15～20份上述制備的改性提取液、5～8份甲醇和0.5～1.0份氫氧化鈉置于高壓釜中，通氮?dú)庵翂簭?qiáng)為0.3～0.5MPa，在195～200℃下密封反應(yīng)2～3h，隨后靜置冷卻至室溫，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至7.0，制備得改性基液；

（4）按質(zhì)量比1:20，將硼酸與上述制備的改性基液攪拌混合并置于高壓反應(yīng)釜中，通氮?dú)馀懦諝猓?30～135℃下反應(yīng)1～2h后，按5℃/min升溫至180～190℃，收集得改性反應(yīng)液，隨后按質(zhì)量比1:10，將甲苯按1mL/min滴加至改性反應(yīng)液中，待滴加完成后，保溫反應(yīng)2～3h；

（5）待保溫反應(yīng)完成后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，制備得混合液，按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份混合液、10～15份聚乙二醇、1～2份磷酸鈉、0.5～1.0份N-(3-氨基丙基)二乙醇胺置于燒杯中，攪拌混合并置于65～80℃下水浴加熱反應(yīng)45～60min，隨后停止加熱并靜置冷卻至室溫，即可制備得一種耐低溫汽車制動(dòng)液。

本發(fā)明的應(yīng)用方法是：首先將汽車制動(dòng)液儲(chǔ)液罐中的舊制動(dòng)液放空并排出空氣，隨后取2～3L本發(fā)明制得的耐低溫汽車制動(dòng)液，利用換油機(jī)將制動(dòng)液加入儲(chǔ)液罐中，最后將加液口蓋擰緊，每隔22～24個(gè)月更換一次即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的汽車制動(dòng)液具有較好的高溫抗氣阻性能，其高溫沸點(diǎn)高達(dá)210℃以上，濕沸點(diǎn)在145℃以上，本發(fā)明汽車制動(dòng)液在45℃嚴(yán)寒的惡劣氣候環(huán)境下，仍能安全運(yùn)轉(zhuǎn)，低溫流動(dòng)性較好，且本發(fā)明汽車制動(dòng)液抗防腐蝕、防銹及抗氧化性能較好，使用后能有效延長制動(dòng)系統(tǒng)使用壽命3～5年，同時(shí)汽車故障率減少了90%以上。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明制得的汽車制動(dòng)液具有較好的防腐、防銹及抗氧化性能，可提高汽車制動(dòng)性能，有效避免制動(dòng)系統(tǒng)故障，有助于保證汽車行車安全；

（2）本發(fā)明制得的汽車制動(dòng)液同時(shí)具有較好的高溫抗氣阻性和低溫流動(dòng)性，且制備工藝簡單，所用原材料易得，便于實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)。

具體實(shí)施方式

首先按質(zhì)量比1:1:1:1，將橄欖樹葉、海桐花樹葉、臘梅花瓣和紅花中草藥混合并洗凈晾干，在65～70℃下干燥6～8h后，放入研缽中碾磨并過40～50目篩，收集得混合植物粉末，按質(zhì)量比1:10，將混合植物粉末與乙酸乙酯攪拌混合，在65～75℃下水浴浸提2～3h；隨后待水浴浸提完成后，過濾收集濾液并置于大孔吸附樹脂中，靜置1～2h后，用去離子水洗脫3～5次，再用質(zhì)分?jǐn)?shù)10%乙醇溶液洗脫3～5次，收集得改性提取液；再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份環(huán)氧丙烷、15～20份上述制備的改性提取液、5～8份甲醇和0.5～1.0份氫氧化鈉置于高壓釜中，通氮?dú)庵翂簭?qiáng)為0.3～0.5MPa，在195～200℃下密封反應(yīng)2～3h，隨后靜置冷卻至室溫，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至7.0，制備得改性基液；再按質(zhì)量比1:20，將硼酸與上述制備的改性基液攪拌混合并置于高壓反應(yīng)釜中，通氮?dú)馀懦諝?，?30～135℃下反應(yīng)1～2h后，按5℃/min升溫至180～190℃，收集得改性反應(yīng)液，隨后按質(zhì)量比1:10，將甲苯按1mL/min滴加至改性反應(yīng)液中，待滴加完成后，保溫反應(yīng)2～3h；最后待保溫反應(yīng)完成后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，制備得混合液，按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45～50份混合液、10～15份聚乙二醇、1～2份磷酸鈉、0.5～1.0份N-(3-氨基丙基)二乙醇胺置于燒杯中，攪拌混合并置于65～80℃下水浴加熱反應(yīng)45～60min，隨后停止加熱并靜置冷卻至室溫，即可制備得一種耐低溫汽車制動(dòng)液。

實(shí)例1

首先按質(zhì)量比1:1:1:1，將橄欖樹葉、海桐花樹葉、臘梅花瓣和紅花中草藥混合并洗凈晾干，在65℃下干燥6h后，放入研缽中碾磨并過40目篩，收集得混合植物粉末，按質(zhì)量比1:10，將混合植物粉末與乙酸乙酯攪拌混合，在65℃下水浴浸提2h；隨后待水浴浸提完成后，過濾收集濾液并置于大孔吸附樹脂中，靜置1h后，用去離子水洗脫3次，再用質(zhì)分?jǐn)?shù)10%乙醇溶液洗脫3次，收集得改性提取液；再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45份環(huán)氧丙烷、15份上述制備的改性提取液、5份甲醇和0.5份氫氧化鈉置于高壓釜中，通氮?dú)庵翂簭?qiáng)為0.3MPa，在195℃下密封反應(yīng)2h，隨后靜置冷卻至室溫，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至7.0，制備得改性基液；再按質(zhì)量比1:20，將硼酸與上述制備的改性基液攪拌混合并置于高壓反應(yīng)釜中，通氮?dú)馀懦諝?，?30℃下反應(yīng)1h后，按5℃/min升溫至180℃，收集得改性反應(yīng)液，隨后按質(zhì)量比1:10，將甲苯按1mL/min滴加至改性反應(yīng)液中，待滴加完成后，保溫反應(yīng)2h；最后待保溫反應(yīng)完成后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，制備得混合液，按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45份混合液、10份聚乙二醇、1份磷酸鈉、0.5份N-(3-氨基丙基)二乙醇胺置于燒杯中，攪拌混合并置于65℃下水浴加熱反應(yīng)45min，隨后停止加熱并靜置冷卻至室溫，即可制備得一種耐低溫汽車制動(dòng)液。

本實(shí)例操作簡便，使用時(shí)，首先將汽車制動(dòng)液儲(chǔ)液罐中的舊制動(dòng)液放空并排出空氣，隨后取2L本發(fā)明制得的耐低溫汽車制動(dòng)液，利用換油機(jī)將制動(dòng)液加入儲(chǔ)液罐中，最后將加液口蓋擰緊，每隔22個(gè)月更換一次即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的汽車制動(dòng)液具有較好的高溫抗氣阻性能，其高溫沸點(diǎn)高達(dá)215℃，濕沸點(diǎn)為148℃，本發(fā)明汽車制動(dòng)液在45℃嚴(yán)寒的惡劣氣候環(huán)境下，仍能安全運(yùn)轉(zhuǎn)，低溫流動(dòng)性較好，且本發(fā)明汽車制動(dòng)液抗防腐蝕、防銹及抗氧化性能較好，使用后能有效延長制動(dòng)系統(tǒng)使用壽命3年，同時(shí)汽車故障率減少了91%。

實(shí)例2

首先按質(zhì)量比1:1:1:1，將橄欖樹葉、海桐花樹葉、臘梅花瓣和紅花中草藥混合并洗凈晾干，在68℃下干燥7h后，放入研缽中碾磨并過45目篩，收集得混合植物粉末，按質(zhì)量比1:10，將混合植物粉末與乙酸乙酯攪拌混合，在70℃下水浴浸提2h；隨后待水浴浸提完成后，過濾收集濾液并置于大孔吸附樹脂中，靜置1h后，用去離子水洗脫3次，再用質(zhì)分?jǐn)?shù)10%乙醇溶液洗脫4次，收集得改性提取液；再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45份環(huán)氧丙烷、18份上述制備的改性提取液、7份甲醇和0.8份氫氧化鈉置于高壓釜中，通氮?dú)庵翂簭?qiáng)為0.4MPa，在198℃下密封反應(yīng)2h，隨后靜置冷卻至室溫，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至7.0，制備得改性基液；再按質(zhì)量比1:20，將硼酸與上述制備的改性基液攪拌混合并置于高壓反應(yīng)釜中，通氮?dú)馀懦諝?，?33℃下反應(yīng)1h后，按5℃/min升溫至185℃，收集得改性反應(yīng)液，隨后按質(zhì)量比1:10，將甲苯按1mL/min滴加至改性反應(yīng)液中，待滴加完成后，保溫反應(yīng)2h；最后待保溫反應(yīng)完成后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，制備得混合液，按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量45份混合液、10份聚乙二醇、1份磷酸鈉、0.5份N-(3-氨基丙基)二乙醇胺置于燒杯中，攪拌混合并置于73℃下水浴加熱反應(yīng)53min，隨后停止加熱并靜置冷卻至室溫，即可制備得一種耐低溫汽車制動(dòng)液。

本實(shí)例操作簡便，使用時(shí)，首先將汽車制動(dòng)液儲(chǔ)液罐中的舊制動(dòng)液放空并排出空氣，隨后取2L本發(fā)明制得的耐低溫汽車制動(dòng)液，利用換油機(jī)將制動(dòng)液加入儲(chǔ)液罐中，最后將加液口蓋擰緊，每隔23個(gè)月更換一次即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的汽車制動(dòng)液具有較好的高溫抗氣阻性能，其高溫沸點(diǎn)高達(dá)220℃，濕沸點(diǎn)為153℃，本發(fā)明汽車制動(dòng)液在45℃嚴(yán)寒的惡劣氣候環(huán)境下，仍能安全運(yùn)轉(zhuǎn)，低溫流動(dòng)性較好，且本發(fā)明汽車制動(dòng)液抗防腐蝕、防銹及抗氧化性能較好，使用后能有效延長制動(dòng)系統(tǒng)使用壽命4年，同時(shí)汽車故障率減少了92%。

實(shí)例3

首先按質(zhì)量比1:1:1:1，將橄欖樹葉、海桐花樹葉、臘梅花瓣和紅花中草藥混合并洗凈晾干，在70℃下干燥8h后，放入研缽中碾磨并過50目篩，收集得混合植物粉末，按質(zhì)量比1:10，將混合植物粉末與乙酸乙酯攪拌混合，在75℃下水浴浸提3h；隨后待水浴浸提完成后，過濾收集濾液并置于大孔吸附樹脂中，靜置2h后，用去離子水洗脫5次，再用質(zhì)分?jǐn)?shù)10%乙醇溶液洗脫5次，收集得改性提取液；再按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量50份環(huán)氧丙烷、20份上述制備的改性提取液、8份甲醇和1.0份氫氧化鈉置于高壓釜中，通氮?dú)庵翂簭?qiáng)為0.5MPa，在200℃下密封反應(yīng)3h，隨后靜置冷卻至室溫，用冰醋酸調(diào)節(jié)pH至7.0，制備得改性基液；再按質(zhì)量比1:20，將硼酸與上述制備的改性基液攪拌混合并置于高壓反應(yīng)釜中，通氮?dú)馀懦諝?，?35℃下反應(yīng)2h后，按5℃/min升溫至190℃，收集得改性反應(yīng)液，隨后按質(zhì)量比1:10，將甲苯按1mL/min滴加至改性反應(yīng)液中，待滴加完成后，保溫反應(yīng)3h；最后待保溫反應(yīng)完成后，停止加熱并靜置冷卻至室溫，制備得混合液，按重量份數(shù)計(jì)，分別稱量50份混合液、15份聚乙二醇、2份磷酸鈉、1.0份N-(3-氨基丙基)二乙醇胺置于燒杯中，攪拌混合并置于80℃下水浴加熱反應(yīng)60min，隨后停止加熱并靜置冷卻至室溫，即可制備得一種耐低溫汽車制動(dòng)液。

本實(shí)例操作簡便，使用時(shí)，首先將汽車制動(dòng)液儲(chǔ)液罐中的舊制動(dòng)液放空并排出空氣，隨后取3L本發(fā)明制得的耐低溫汽車制動(dòng)液，利用換油機(jī)將制動(dòng)液加入儲(chǔ)液罐中，最后將加液口蓋擰緊，每隔24個(gè)月更換一次即可。經(jīng)檢測(cè)，本發(fā)明制得的汽車制動(dòng)液具有較好的高溫抗氣阻性能，其高溫沸點(diǎn)高達(dá)225℃，濕沸點(diǎn)在155℃，本發(fā)明汽車制動(dòng)液在45℃嚴(yán)寒的惡劣氣候環(huán)境下，仍能安全運(yùn)轉(zhuǎn)，低溫流動(dòng)性較好，且本發(fā)明汽車制動(dòng)液抗防腐蝕、防銹及抗氧化性能較好，使用后能有效延長制動(dòng)系統(tǒng)使用壽命5年，同時(shí)汽車故障率減少了93%。