本發(fā)明屬于潤滑脂技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種聚脲金屬鹽復合軸承潤滑脂組合物及制備方法。
背景技術(shù)：
潤滑脂是由稠化劑、基礎(chǔ)油和添加劑組成的塑形潤滑劑，具有半流體特性。稠化劑分散在基礎(chǔ)油之中，添加劑的作用是改善潤滑脂的相關(guān)性能。潤滑脂的產(chǎn)量和使用量遠遠低于潤滑油，但潤滑脂的種類以及其在工業(yè)和生活中起到的作用絲毫不亞于潤滑油。首先，潤滑脂可以應(yīng)用于密封環(huán)境下，可以減少潤滑劑的消耗，降低維護費用；潤滑脂有一定的結(jié)構(gòu)，不易流失，可以簡化潤滑系統(tǒng)設(shè)計的目的；潤滑脂可適用于苛刻的操作條件，如高溫，低速，高載荷的工況下。
機械工業(yè)上最廣泛使用潤滑脂的典型零件是滾動軸承。目前，80％以上的滾動軸承采用潤滑脂進行潤滑保護。隨著科技的不斷進步，現(xiàn)代軸承使用的工況更加苛刻復雜，對潤滑脂的要求也不斷提高。其中作為軸承潤滑脂，首先考慮的是其低噪音性能。軸承潤滑脂的低噪音性能是衡量其質(zhì)量等級比較重要的一個因素，軸承噪音越來越引起人們更多的關(guān)注。軸承能否正常和安靜的運轉(zhuǎn)，很大程度上決定著機器的穩(wěn)定運行。軸承潤滑脂為軸承的安靜穩(wěn)定的運轉(zhuǎn)提供潤滑保護，其基本原理是潤滑油膜可以把鋼球和套圈滾道分開從而提高軸承的耐磨性。
但是對于一些滾動軸承，應(yīng)用于低速重載的工況下，如冶金、風電等行業(yè)，靜音性能的優(yōu)劣已經(jīng)不是主要矛盾，而潤滑脂的極壓抗磨性能是保證軸承長時間運轉(zhuǎn)的主要因素。潤滑脂的極壓抗磨性能優(yōu)良，可以在承受負荷的條件下，使得軸承得到充分潤滑，有效的防止金屬表面的磨損、擦傷甚至燒結(jié)，從而保證軸承的正常運轉(zhuǎn)，提高機械效率，減少能源消耗。
聚脲潤滑脂具有優(yōu)異的高低溫性能，抗氧化性能，但是極壓抗磨性能相對較弱。目前，國內(nèi)市場上還沒有一款極壓抗磨性能較好的聚脲軸承潤滑脂。因此，開發(fā)一款應(yīng)用于重載環(huán)境下操作的滾動/滑動軸承潤滑的國產(chǎn)產(chǎn)品，掌握其核心技術(shù)，是很有必要的。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種較高載荷環(huán)境下使用的，極壓抗磨性能優(yōu)良，且具有良好高低溫流動性、防銹性能，抗氧化性能的一款聚脲潤滑脂產(chǎn)品。能夠起到降低振動，抗磨、防護的作用。
本發(fā)明的技術(shù)如下：
一種聚脲金屬鹽復合軸承潤滑脂組合物，組份及百分含量如下：
(1)二聚脲金屬鹽稠化劑10-20％；
(2)基礎(chǔ)油含量75％-85％；
(3)添加劑1.5-5％，包括：(a)芳胺類和/或酚類抗氧化劑0.5-4.0％；(b)磷系抗磨劑0.5-2％。
所述二聚脲金屬鹽稠化劑由有機胺和二異氰酸酯生成，金屬鹽為堿土金屬元素，其中金屬鹽的種類為鎂、鈣、鋇中的一種。
所述基礎(chǔ)油的粘度指數(shù)為不低于120，基礎(chǔ)油傾點不高于-15℃。
所述基礎(chǔ)油的40℃粘度為120-150mm2/s，基礎(chǔ)油由環(huán)烷基礦物油和石蠟基礦物油復配調(diào)和得到，其中環(huán)烷基礦物油的質(zhì)量分數(shù)在40-70％。
所述抗氧劑為烷基化二苯胺或二苯胺衍生物或2，6-二-叔丁基-對甲苯酚的一種或兩種，兩種同時使用，可按任意比例混配。
所述抗磨劑為三甲酚磷酸酯或亞磷酸二正丁酯的一種或兩種；兩種同時使用，可按任意比例混配。
本發(fā)明的組合物制備聚脲金屬鹽復合軸承潤滑脂的方法，步驟如下：
1)將有機胺和二異氰酸酯用基礎(chǔ)油在60℃后溶化，溶化完全后混合物料，升溫至75-80℃進行皂化反應(yīng)，反應(yīng)時間1～1.5h，生成沒有纖維晶體結(jié)構(gòu)的二聚脲稠化劑與基礎(chǔ)油的混合物；
2)在步驟1)得到的物質(zhì)中添加金屬鹽添加劑進行二聚脲金屬鹽稠化劑的生成反應(yīng)，控制溫度在90～100℃，反應(yīng)時間控制在1～2h；
3)然后升溫到最高煉制溫度180℃，控制升溫時間在1.5h～2h，期間升溫至160℃-170℃時加入抗氧劑，待升至180℃后得到管狀纖維結(jié)構(gòu)交錯的二聚脲金屬鹽稠化劑，待物料自然降溫至80℃以下，添加抗磨劑，攪拌均勻；
4)將步驟3)得到的物質(zhì)進行分散、脫氣，檢測噪音水平后，成品灌裝。
本發(fā)明制得的潤滑脂通過性能試驗表現(xiàn)出以下優(yōu)點：
(1)采用聚脲作為稠化劑，具有較好的抗氧化性能，從而保證了較長的潤滑周期；同時高溫性能突出，適用的溫度范圍較寬；
(2)由于金屬元素的引入，大大的改善了聚脲潤滑脂的極壓抗磨性能，可適用于對極壓抗磨性能要求較高的場合。
本發(fā)明采用ASTM D2596的方法測定潤滑脂樣品的極壓性能，分別測定潤滑脂的最大燒結(jié)負荷(PD值)和最大無卡咬符合(PB值)。通過SH/T 0204四球長磨和ASTM 5707的方法，測定潤滑脂的抗磨性能，分析條件分別為SH/T 0204：75℃、392N、1200rpm、60min；ASTM 5707:200N、振動頻率50Hz、振幅0.1mm、2h。本發(fā)明采用標準SH/T 0790的方法測定潤滑脂的抗氧化性能，分析條件是：210℃，氬氣為35bar，氧氣流量100ml/min。本發(fā)明采用標準GB/T 5018方法測定潤滑脂的防銹性能，分析條件為：52℃、相對濕度為100％環(huán)境下，靜置48h。
具體實施方式
下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步的闡述。
組合物基礎(chǔ)油的40℃運動粘度優(yōu)選為120-150mm2/s；黏度指數(shù)為不低于120；稠化劑10-20％；稠化劑是稠化劑為二聚脲金屬鹽，金屬鹽堿土金屬元素；基礎(chǔ)油75-85％；添加劑1.5-5％；包括：(a)芳胺類和/或酚類抗氧化劑0.5-4.0％；(b)磷系抗磨劑0.5-2％。
下述各個實施例盡管所列是一個點的例子，但對每個權(quán)利要求所述的范圍都是可以達到同樣的效果，并非緊限于此條件。
實施例1-6和比較例制備方法如下：
實施例1將稠化劑中的二異氰酸酯54g先加入于445g壓釜油中，壓釜油為礦物油，將有機胺40g加入至另一部分431g壓釜油中，兩反應(yīng)釜各升溫至60℃，恒溫10min后將兩罐物料投入至反應(yīng)釜，攪拌加熱至75-80℃，反應(yīng)1～1.5h后生成沒有纖維晶體結(jié)構(gòu)的二聚脲金屬鹽稠化劑，然后進行二聚脲金屬鹽稠化劑的生成反應(yīng)，加入二壬基萘磺酸鋇10g，控制溫度在90～100℃，反應(yīng)時間控制在1～2h，緩慢升溫到最高煉制溫度180℃生成管狀纖維結(jié)構(gòu)交錯的二聚脲金屬鹽稠化劑，控制升溫時間在1.5h～2h之間，期間升溫至160℃-170℃時加入抗氧劑芳胺類烷基化二苯胺10g；待物料自然降溫至80℃以下后，加入抗磨劑10g亞磷酸二正丁酯，攪拌均勻后進行后處理，冷卻至室溫后檢測產(chǎn)品噪音水平，成品罐裝。
實施例2將稠化劑中的二異氰酸酯91g先加入于411g壓釜油中，壓釜油為礦物油，將有機胺53g加入至另一部分410g壓釜油中，兩反應(yīng)釜各升溫至60℃，恒溫10min后將兩罐物料投入至反應(yīng)釜，攪拌加熱至75-80℃，反應(yīng)1～1.5h后生成沒有纖維晶體結(jié)構(gòu)的二聚脲金屬鹽稠化劑，然后進行二聚脲金屬鹽稠化劑的生成反應(yīng)，加入二壬基萘磺酸鋇10g，控制溫度在90～100℃，反應(yīng)時間控制在1～2h，緩慢升溫到最高煉制溫度180℃生成管狀纖維結(jié)構(gòu)交錯的二聚脲金屬鹽稠化劑，控制升溫時間在1.5h～2h之間，期間升溫至160℃-170℃時加入抗氧劑芳胺類烷基化二苯胺5g，2，6-二-叔丁基-對甲苯酚10g。待物料自然降溫至80℃以下后，加入抗磨劑10g亞磷酸二正丁酯，攪拌均勻后進行后處理，冷卻至室溫后檢測產(chǎn)品噪音水平，成品罐裝。
實施例3將稠化劑中的二異氰酸酯54g先加入于445g壓釜油中，壓釜油為礦物油，將有機胺40g加入至另一部分431g壓釜油中，兩反應(yīng)釜各升溫至60℃，恒溫10min后將兩罐物料投入至反應(yīng)釜，攪拌加熱至75-80℃，反應(yīng)1～1.5h后生成沒有纖維晶體結(jié)構(gòu)的二聚脲金屬鹽稠化劑，然后進行二聚脲金屬鹽稠化劑的生成反應(yīng)，加入二壬基萘磺酸鈉10g，控制溫度在90～100℃，反應(yīng)時間控制在1～2h，緩慢升溫到最高煉制溫度180℃生成管狀纖維結(jié)構(gòu)交錯的二聚脲金屬鹽稠化劑，控制升溫時間在1.5h～2h之間，期間升溫至160℃-170℃時加入抗氧劑芳胺類烷基化二苯胺10g。待物料自然降溫至80℃以下后，加入抗磨劑10g三甲酚磷酸酯，攪拌均勻后進行后處理，冷卻至室溫后檢測產(chǎn)品噪音水平，成品罐裝。
實施例4將稠化劑中的二異氰酸酯92g先加入于416g壓釜油中，壓釜油為礦物油，將有機胺54g加入至另一部分410g壓釜油中，兩反應(yīng)釜各升溫至60℃，恒溫10min后將兩罐物料投入至反應(yīng)釜，攪拌加熱至75-80℃，反應(yīng)1～1.5h后生成沒有纖維晶體結(jié)構(gòu)的二聚脲金屬鹽稠化劑，然后進行二聚脲金屬鹽稠化劑的生成反應(yīng)，加入二壬基萘磺酸鈉10g，控制溫度在90～100℃，反應(yīng)時間控制在1～2h，緩慢升溫到最高煉制溫度180℃生成管狀纖維結(jié)構(gòu)交錯的二聚脲金屬鹽稠化劑，控制升溫時間在1.5h～2h之間，期間升溫至160℃-170℃時加入抗氧劑芳胺類烷基化二苯胺5g，2，6-二-叔丁基-對甲苯酚5g。待物料自然降溫至80℃以下后，加入抗磨劑8g三甲酚磷酸酯，攪拌均勻后進行后處理，冷卻至室溫后檢測產(chǎn)品噪音水平，成品罐裝。
實施例5將稠化劑中的二異氰酸酯56g先加入于448g壓釜油中，壓釜油為礦物油，將有機胺40g加入至另一部分431g壓釜油中，兩反應(yīng)釜各升溫至60℃，恒溫10min后將兩罐物料投入至反應(yīng)釜，攪拌加熱至75-80℃，反應(yīng)1～1.5h后生成沒有纖維晶體結(jié)構(gòu)的二聚脲金屬鹽稠化劑，然后進行二聚脲金屬鹽稠化劑的生成反應(yīng)，加入二壬基萘磺酸鈣10g，控制溫度在90～100℃，反應(yīng)時間控制在1～2h，緩慢升溫到最高煉制溫度180℃生成管狀纖維結(jié)構(gòu)交錯的二聚脲金屬鹽稠化劑，控制升溫時間在1.5h～2h之間，期間升溫至160℃-170℃時加入抗氧劑2，6-二-叔丁基-對甲苯酚10g。待物料自然降溫至80℃以下后，加入抗磨劑5g三甲酚磷酸酯，攪拌均勻后進行后處理，冷卻至室溫后檢測產(chǎn)品噪音水平，成品罐裝。
實施例6將稠化劑中的二異氰酸酯92g先加入于407g壓釜油中，壓釜油為礦物油，將有機胺54g加入至另一部分407g壓釜油中，兩反應(yīng)釜各升溫至60℃，恒溫10min后將兩罐物料投入至反應(yīng)釜，攪拌加熱至75-80℃，反應(yīng)1～1.5h后生成沒有纖維晶體結(jié)構(gòu)的二聚脲金屬鹽稠化劑，然后進行二聚脲金屬鹽稠化劑的生成反應(yīng)，加入二壬基萘磺酸鈣10g，控制溫度在90～100℃，反應(yīng)時間控制在1～2h，緩慢升溫到最高煉制溫度180℃生成管狀纖維結(jié)構(gòu)交錯的二聚脲金屬鹽稠化劑，控制升溫時間在1.5h～2h之間，期間升溫至160℃-170℃時加入抗氧劑芳胺類烷基化二苯胺5g，2，6-二-叔丁基-對甲苯酚10g。待物料自然降溫至80℃以下后，加入抗磨劑15g三甲酚磷酸酯，攪拌均勻后進行后處理，冷卻至室溫后檢測產(chǎn)品噪音水平，成品罐裝。
比較例將稠化劑中的二異氰酸酯54g先加入于460g壓釜油中，壓釜油為礦物油，將有機胺45g加入至另一部分431g壓釜油中，兩反應(yīng)釜各升溫至60℃，恒溫10min后將兩罐物料投入至反應(yīng)釜，攪拌加熱至75-80℃，反應(yīng)1～1.5h后生成沒有纖維晶體結(jié)構(gòu)的二聚脲金屬鹽稠化劑，攪拌加熱至最高煉制溫度180℃生成管狀纖維結(jié)構(gòu)交錯的二聚脲金屬鹽稠化劑，控制升溫時間在1.5h～2h之間，期間升溫至160℃-170℃時加入抗氧劑芳胺類二苯胺10g。待物料自然降溫至80℃以下后進行后處理，冷卻至室溫后檢測產(chǎn)品噪音水平，成品罐裝。
實施例1-6組分含量見表1。
表1實施例1-6與比較例組分含量(百分比)
實施例1-6與比較例性能數(shù)據(jù)見表2。
表2實施例1-6與比較例性能數(shù)據(jù)
由實施例和比較例的性能比較可以看出，本發(fā)明的二聚脲金屬鹽復合潤滑脂具有良好的抗氧化性和極壓抗磨性，能夠保證潤滑脂較高載荷環(huán)境下使用的，極壓抗磨性能優(yōu)良，且具有良好高低溫流動性、防銹性能，抗氧化性能。
從以上案例可得出如下結(jié)論：(1)采用聚脲作為稠化劑，具有較好的抗氧化性能，從而保證了較長的潤滑周期；同時高溫性能突出，適用的溫度范圍較寬；(2)由于金屬元素的引入，大大的改善了聚脲潤滑脂的極壓抗磨性能，可適用于對極壓抗磨性能要求較高的場合。(3)由于加入了優(yōu)選的胺類或酚類抗氧劑，使得該潤滑脂具有較長的氧化誘導期，能夠保證潤滑脂和軸承的長使用壽命。