本發(fā)明涉及壓力介質油、和該壓力介質油的使用方法。

背景技術：

對物質施加超高壓從而發(fā)掘該物質的新功能的研究正在世界范圍內進行。

例如，作為有機超導體的(tmtsf)2pf6是由金屬-非金屬轉變壓力依賴性的研究而獲得線索從而得以發(fā)現(xiàn)的物質，此外，β-(bedt-ttf)2i3的8k的超導體是由對該物質進行壓力依賴性的研究的結果而發(fā)現(xiàn)的物質(例如參照非專利文獻1、2)。

這些物質的新型超導體在1gpa以下表現(xiàn)出超導的特性，但在此以后發(fā)現(xiàn)的β'-(bedt-ttf)2icl2的超導體是在8gpa這樣的高壓力下發(fā)現(xiàn)的，在有機導體中表現(xiàn)出最高的轉變溫度14k(例如參照非專利文獻3)。

不僅針對這樣的有機超導體，而且針對氧化物導體等固體物質，也通過探究并闡明由壓力變化而導致的物性變化來進行新物質的開發(fā)。

一般而言，作為對物質施加超高壓的手段，由于需要對該物質溫和且均勻地施加壓力，多數(shù)情況下介由作為液體壓力介質的壓力介質油來向對象物質進行施加。

作為用于在上述那樣的高壓力進行測定的壓力介質油所要求的特性，首先可以舉出遍及寬泛的壓力范圍內不會固化、并可以維持液體狀態(tài)的特性。也即是說，其理由在于，如果在施加壓力時壓力介質油固化，則形成單軸性壓縮，無法形成均勻的壓縮。

接著，在壓力下進行電導測定時，將導電糊劑用于電極的情況較多，因此對壓力介質油還要求不溶解該導電糊劑的特性。

進一步，壓力介質油即使在加壓過程中為液體，但在降溫至室溫以下的低溫下也會固化。如果在該固化時存在較大的壓力變化，則在試樣脆弱時存在該試樣會被破壞的情況。因此，對壓力介質油而言，還期望具有傾點低這樣的特性。

作為其他對壓力介質油要求的特性，為了在壓縮時使壁不與試樣接觸，因此還期望具有壓力介質油的壓縮率小這樣的特性。

此外，在將沸石這樣的多孔物質作為試樣來測定壓力效果時，期望壓力介質油不會進入多孔物質的孔的間隙間。盡管已證實氦氣、甲醇·乙醇混合液的靜水壓特性格外良好，但它們的分子尺寸小于多孔物質的孔尺寸，有時難以研究多孔物質的壓力特性。因此，壓力介質油的分子尺寸期望大于多孔物質的孔尺寸。

針對對應于這樣的所要求特性的壓力介質油，進行了各種研究。

例如，專利文獻1中公開了涉及壓力介質油的發(fā)明，所述壓力介質油包含具有特定范圍的40℃下的運動粘度、粘度指數(shù)、密度、和傾點的烴化合物和/或醚化合物。專利文獻1中記載了該壓力介質油的室溫下的固化壓力達到2.7gpa的內容。

此外，專利文獻2中公開了涉及壓力介質油的發(fā)明，所述壓力介質油包含具有特定范圍的40℃下的運動粘度、粘度指數(shù)、和傾點的含硅有機化合物。專利文獻2中記載了該壓力介質油的室溫下的固化壓力達到3.7gpa的內容。

現(xiàn)有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：wo2007/058064號

專利文獻2：wo2008/108356號

非專利文獻

非專利文獻1：j.physiquelett.卷41(1980)95；

非專利文獻2：journalofphysicalsocietyofjapan,卷54(1985)2084；

非專利文獻3：journalofphysicalsocietyofjapan,卷72(2003)468。

技術實現(xiàn)要素：

發(fā)明要解決的課題

專利文獻1和2中公開的壓力介質油在室溫下具有高固化壓力，但還期望固化壓力更高的更高性能的壓力介質油。

本發(fā)明是鑒于上述情況而完成，其目的在于，提供具有在室溫(25℃)下、超過3.7gpa的超高壓下也不會固化、且傾點低、并且難以溶解導電糊劑的特性的壓力介質油、以及該壓力介質油的使用方法。

用于解決課題的手段

本發(fā)明人經過反復研究的結果是，發(fā)現(xiàn)通過制成包含特定的含有第14族元素的有機化合物的壓力介質油，能夠解決上述課題，從而完成了本發(fā)明。

即，本發(fā)明提供以下[1]~[3]。

[1]壓力介質油，其包含選自有機鍺化合物、有機錫化合物、和有機鉛化合物的含有第14族元素的有機化合物。

[2]壓力介質油，其包含有機鍺化合物。

[3]壓力介質油的使用方法，介由上述[1]或[2]所述的壓力介質油對物質施加壓力。

發(fā)明的效果

本發(fā)明的壓力介質油具有在室溫(25℃)下、超過3.7gpa的超高壓下也不會固化、且傾點低、并且難以溶解導電糊劑的特性，能夠對施加對象物質等均勻地施加超過3.7gpa的壓力。

具體實施方式

[壓力介質油]

本發(fā)明的壓力介質油(1)包含選自有機鍺化合物、有機錫化合物、和有機鉛化合物的含有第14族元素的有機化合物。本發(fā)明的壓力介質油(1)可以為僅包含選自有機鍺化合物、有機錫化合物、和有機鉛化合物中的1種的含有第14族元素的有機化合物作為含有第14族元素的有機化合物的壓力介質油，也可以為一并包含選自有機鍺化合物、有機錫化合物、和有機鉛化合物中的2種以上的含有第14族元素的有機化合物作為含有第14族元素的有機化合物的壓力介質油。

本發(fā)明的另一方式的壓力介質油(2)包含有機鍺化合物。

以下，還將本發(fā)明的壓力介質油(1)和(2)統(tǒng)稱為本發(fā)明的壓力介質油。

本發(fā)明的一個方式的壓力介質油在不損害本發(fā)明的效果的范圍內，可以與前述含有第14族元素的有機化合物一起含有各種添加劑。

應予說明，從制成室溫(25℃)下的固化壓力高的壓力介質油的觀點出發(fā)，以壓力介質油的總量(100質量%)為基準計，本發(fā)明的一個方式的壓力介質油中所包含的前述含有第14族元素的有機化合物的含量優(yōu)選為70~100質量%、更優(yōu)選為80~100質量%、更優(yōu)選為85~100質量%、進一步優(yōu)選為90~100質量%、更進一步優(yōu)選為95~100質量%。

本發(fā)明中，作為用作含有第14族元素的有機化合物的該有機鍺化合物，只要為至少包含鍺原子、碳原子、和氫原子的化合物即可，作為該有機錫化合物，只要為至少包含錫原子、碳原子、和氫原子的化合物即可，作為該有機鉛化合物，只要為至少包含鉛原子、碳原子、和氫原子的化合物即可。

作為本發(fā)明的一個方式中使用的含有第14族元素的有機化合物、即有機鍺化合物、有機錫化合物、和有機鉛化合物，可以為除上述原子(鍺原子、錫原子、鉛原子、碳原子、和氫原子)以外還包含選自氮原子、氧原子、硫原子、和鹵素原子(氟原子、氯原子、溴原子、碘原子)等中的1種以上的化合物。

本發(fā)明的壓力介質油通過包含選自有機鍺有機化合物、有機錫化合物、和有機鉛化合物的含有第14族元素的有機化合物，能夠成為具有在室溫(25℃)下、超過3.7gpa的超高壓下也不會固化、且傾點低、并且難以溶解導電糊劑的特性的壓力介質油。

本發(fā)明的一個方式中使用的前述含有第14族元素的有機化合物的40℃下的運動粘度優(yōu)選為20mm²/s以下、更優(yōu)選為1.0~15mm²/s、進一步優(yōu)選為1.5~12mm²/s。

只要該運動粘度為20mm²/s以下，則能夠抑制室溫(25℃)下的固化壓力降低的現(xiàn)象。另一方面，只要該運動粘度為1.0mm²/s以上，則能夠防止由壓力介質油的蒸發(fā)而導致的損失、起火的隱患等不利之處。

此外，本發(fā)明的一個方式中使用的前述含有第14族元素的有機化合物的100℃下的運動粘度優(yōu)選為0.1~15mm²/s、更優(yōu)選為0.3~10mm²/s、進一步優(yōu)選為0.5~7mm²/s。

應予說明，本發(fā)明中，40℃或100℃下的運動粘度是指按照jisk2283所述的方法測定的值，以下涉及運動粘度的記載也同樣如此。

從制成在低溫下也不會固化、且也能夠用于低溫實驗的壓力介質油的觀點出發(fā)，本發(fā)明的一個方式中使用的前述含有第14族元素的有機化合物的傾點優(yōu)選為-40℃以下、更優(yōu)選為-45℃以下、進一步優(yōu)選為低于-50℃。

應予說明，本發(fā)明中，傾點是指按照jisk2269所述的方法測定的值，以下涉及傾點的記載也同樣如此。

在本發(fā)明的一個方式中用作含有第14族元素的有機化合物的該有機鍺化合物可以為2價的有機鍺化合物、也可以為4價的有機鍺化合物，優(yōu)選為4價的有機鍺化合物。

此外，同樣地，在本發(fā)明的一個方式中用作含有第14族元素的有機化合物的該有機錫化合物可以為2價的有機錫化合物、也可以為4價的有機錫化合物，優(yōu)選為4價的有機錫有機化合物。

此外，同樣地，在本發(fā)明的一個方式中用作含有第14族元素的有機化合物的該有機鉛化合物可以為2價的有機鉛化合物、也可以為4價的有機鉛化合物，優(yōu)選為4價的有機鉛有機化合物。

從制成室溫(25℃)下的固化壓力高的壓力介質油的觀點出發(fā)，前述含有第14族元素的有機化合物優(yōu)選包含下述通式(1)所示的化合物。

[化7]

前述通式(1)中，r^a、r^b、r^c、r^d各自獨立地表示氫原子、鹵素原子、烷基、或烷氧基，r^a、r^b、r^c和r^d中至少一者為烷基或烷氧基。z為鍺原子、錫原子或鉛原子。也即是說，壓力介質油(1)中，z為鍺原子、錫原子或鉛原子。此外，壓力介質油(2)中，z為鍺原子。應予說明，r^a~r^d可以彼此相同、也可以彼此不同。

作為能夠選作r^a~r^d的上述烷基的碳原子數(shù)，優(yōu)選為1~30、更優(yōu)選為2~20、進一步優(yōu)選為2~16、更進一步優(yōu)選為2~12。

作為該烷基，可以舉出例如甲基、乙基、正丙基、異丙基、正丁基、異丁基、仲丁基、叔丁基、戊基(包括異構體)、己基(包括異構體)、庚基(包括異構體)、辛基(包括異構體)、壬基(包括異構體)、癸基(包括異構體)、十一烷基(包括異構體)、十二烷基(包括異構體)、十三烷基(包括異構體)、十四烷基(包括異構體)、十八烷基(包括異構體)、二十烷基(包括異構體)、二十四烷基(包括異構體)等。

應予說明，該烷氧基可以為直鏈狀、也可以為支鏈狀。

作為能夠選作r^a~r^d的上述烷氧基的碳原子數(shù)，優(yōu)選為1~30、更優(yōu)選為2~20、進一步優(yōu)選為2~16、更進一步優(yōu)選為2~12。

作為該烷氧基，可以舉出-or'所示的基團(r'為上述碳原子數(shù)為1~30的烷基)，具體而言，可以舉出甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基等。

應予說明，該烷氧基可以為直鏈狀、也可以為支鏈狀。

從制成室溫(25℃)下的固化壓力高的壓力介質油的觀點出發(fā)，上述通式(1)中的r^a~r^d優(yōu)選各自獨立地為氫原子、碳原子數(shù)為1~30的烷基、或碳原子數(shù)為1~30的烷氧基，更優(yōu)選為氫原子或碳原子數(shù)為1~30的烷基，進一步優(yōu)選為碳原子數(shù)為1~30的烷基。應予說明，上述烷基和烷氧基的碳原子數(shù)的適合范圍如上所述。

此外，從制成室溫(25℃)下的固化壓力高的壓力介質油的觀點出發(fā)，前述含有第14族元素的有機化合物優(yōu)選包含下述通式(2)所示的化合物。

[化8]

前述通式(2)中，r¹~r⁸各自獨立地表示氫原子、鹵素原子、烷基、或烷氧基，r¹~r⁸中至少一者為烷基或烷氧基。n表示0以上的整數(shù)。

z各自獨立地為鍺原子、錫原子、或鉛原子，多個z可以彼此相同、也可以彼此不同。前述通式(2)所示的化合物可以為僅具有z為鍺原子的單元、z為錫原子的單元、和z為鉛原子的單元中任意1種的化合物，也可以為具有2種以上的該單元的化合物。也即是說，在壓力介質油(1)的情況中，可以為僅具有z為鍺原子的單元、z為錫原子的單元、和z為鉛原子的單元中任意1種的化合物，也可以為具有2種以上的該單元的化合物。此外，在壓力介質油(2)的情況中，為具有z為鍺原子的單元的化合物。

上述通式(2)中，r¹~r⁸各自獨立地表示氫原子、鹵素原子(氟原子、氯原子、溴原子、碘原子)、烷基、或烷氧基，r¹~r⁸中至少一者為烷基或烷氧基。應予說明，r¹~r⁸可以彼此相同、也可以彼此不同。

n表示0以上的整數(shù)，優(yōu)選為1以上的整數(shù)、更優(yōu)選為2~30的整數(shù)。

應予說明，作為能夠選作r¹~r⁸的“烷基”和“烷氧基”，可以舉出與前述通式(1)中的能夠選作r^a~r^d的“烷基”和“烷氧基”相同的基團。

作為能夠選作r¹~r⁸的“烷基”和“烷氧基”的碳原子數(shù)，優(yōu)選為1~30、更優(yōu)選為2~20、進一步優(yōu)選為2~16、更進一步優(yōu)選為2~12。

從制成室溫(25℃)下的固化壓力高的壓力介質油的觀點出發(fā)，上述通式(2)中的r¹~r⁸優(yōu)選各自獨立地為氫原子、碳原子數(shù)為1~30的烷基、或碳原子數(shù)為1~30的烷氧基，更優(yōu)選為氫原子或碳原子數(shù)為1~30的烷基，進一步優(yōu)選為碳原子數(shù)為1~30的烷基。應予說明，上述烷基和烷氧基的碳原子數(shù)的適合范圍如上所述。

本發(fā)明的一個方式中，從制成室溫(25℃)下的固化壓力高的壓力介質油的觀點出發(fā)，以該壓力介質油中的前述含有第14族元素的有機化合物的總量(100質量%)為基準計，前述通式(1)或(2)所示的化合物的含量優(yōu)選為70~100質量%、更優(yōu)選為80~100質量%、進一步優(yōu)選為90~100質量%。

應予說明，如果著眼于本發(fā)明的壓力介質油所包含的含有第14族元素的有機化合物的種類，則可以將其以下文所述的方式進行分類。

·包含有機鍺化合物的壓力介質油(a)(以下也稱“壓力介質油(a)”)。

·包含有機錫化合物的壓力介質油(b)(以下也稱“壓力介質油(b)”)。

·包含有機鉛化合物的壓力介質油(c)(以下也稱“壓力介質油(c)”)。

應予說明，同時包含有機鍺化合物和有機錫化合物的壓力介質油屬于上述壓力介質油(a)和(b)兩者的方式。

此外，同時包含有機鍺化合物和有機鉛化合物的壓力介質油屬于上述壓力介質油(a)和(c)兩者的方式。

此外，同時包含有機錫化合物和有機鉛化合物的壓力介質油屬于上述壓力介質油(b)和(c)兩者的方式。

此外，同時包含有機鍺化合物、有機錫化合物、和有機鉛化合物的壓力介質油屬于上述壓力介質油(a)、壓力媒體(b)、和(c)的方式。

以下，針對作為本發(fā)明的一個方式的壓力介質油(a)~(c)進行說明。

[壓力介質油(a)]

作為本發(fā)明的一個方式的壓力介質油(a)包含有機鍺化合物，在不損害本發(fā)明的效果的范圍內，還可以含有各種添加劑。

作為本發(fā)明的一個方式的壓力介質油(a)中，有機鍺化合物可以單獨使用，也可以組合2種以上使用。此外，壓力介質油(a)還可以含有除有機鍺化合物以外的含有第14族元素的有機化合物作為含有第14族元素的有機化合物，該除有機鍺化合物以外的含有第14族元素的有機化合物的含量優(yōu)選為有機鍺化合物的含量以下。

從制成室溫(25℃)下的固化壓力高的壓力介質油的觀點出發(fā)，以壓力介質油(a)的總量(100質量%)為基準計，作為本發(fā)明的一個方式的壓力介質油(a)中所包含的前述有機鍺化合物的含量優(yōu)選為70~100質量%、更優(yōu)選為80~100質量%、更優(yōu)選為85~100質量%、進一步優(yōu)選為90~100質量%、更進一步優(yōu)選為95~100質量%。

作為壓力介質油(a)所包含的有機鍺有機化合物，也如上所述，但從制成室溫(25℃)下的固化壓力高的壓力介質油的觀點出發(fā)，優(yōu)選包含下述通式(1a)所示的化合物。

[化9]

前述通式(1a)中，r^a、r^b、r^c、r^d各自獨立地表示氫原子、鹵素原子、烷基、或烷氧基，r^a、r^b、r^c和r^d中至少一者為烷基或烷氧基。

前述通式(1a)中的r^a~r^d與上述通式(1)中的r^a~r^d為相同含義，例如，能夠選擇的“烷基”、“烷氧基”的具體基團、適合的碳原子數(shù)均相同。

也即是說，作為前述通式(1a)中的r^a~r^d，優(yōu)選各自獨立地為氫原子、碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷基、或碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷氧基，更優(yōu)選為氫原子或碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷基，進一步優(yōu)選為碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷基。

此外，作為本發(fā)明的一個方式的壓力介質油(a)，從制成室溫(25℃)下的固化壓力高的壓力介質油的觀點出發(fā)，優(yōu)選包含下述通式(2a)所示的化合物。

[化10]

前述通式(2a)中，r¹~r⁸各自獨立地表示氫原子、鹵素原子、烷基、或烷氧基，r¹~r⁸中至少一者為烷基或烷氧基。n表示0以上的整數(shù)、優(yōu)選為1以上的整數(shù)、更優(yōu)選為2~30的整數(shù)。

前述通式(2a)中，r¹~r⁸與上述通式(2)中的r¹~r⁸為相同含義，例如，能夠選擇的“烷基”、“烷氧基”的具體基團、適合的碳原子數(shù)均相同。

也即是說，作為前述通式(2a)中的r¹~r⁸，優(yōu)選各自獨立地為氫原子、碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷基、或碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷氧基，更優(yōu)選為氫原子或碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷基，進一步優(yōu)選為碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷基。

作為本發(fā)明的一個方式的壓力介質油(a)中，以壓力介質油(a)中的前述含有第14族元素的有機化合物的總量(100質量%)為基準計，前述通式(1a)或(2a)所示的化合物的含量優(yōu)選為70~100質量%、更優(yōu)選為80~100質量%、進一步優(yōu)選為90~100質量%。

[壓力介質油(b)]

作為本發(fā)明的一個方式的壓力介質油(b)包含有機錫化合物，在不損害本發(fā)明的效果的范圍內，還可以含有各種添加劑。

作為本發(fā)明的一個方式的壓力介質油(b)中，有機錫化合物可以單獨使用，也可以組合2種以上使用。此外，壓力介質油(b)還可以含有除有機錫化合物以外的含有第14族元素的有機化合物作為含有第14族元素的有機化合物，該除有機錫化合物以外的含有第14族元素的有機化合物的含量優(yōu)選為有機錫化合物的含量以下。

從制成室溫(25℃)下的固化壓力高的壓力介質油的觀點出發(fā)，以壓力介質油(b)的總量(100質量%)為基準計，作為本發(fā)明的一個方式的壓力介質油(b)中所包含的前述有機錫化合物的含量優(yōu)選為70~100質量%、更優(yōu)選為80~100質量%、更優(yōu)選為85~100質量%、進一步優(yōu)選為90~100質量%、更進一步優(yōu)選為95~100質量%。

作為壓力介質油(b)所包含的有機錫化合物，也如上所述，但從制成室溫(25℃)下的固化壓力高的壓力介質油的觀點出發(fā)，優(yōu)選包含下述通式(1b)所示的化合物。

[化11]

前述通式(1b)中，r^a、r^b、r^c、r^d各自獨立地表示氫原子、鹵素原子、烷基、或烷氧基，r^a、r^b、r^c和r^d中至少一者為烷基或烷氧基。

前述通式(1b)中的r^a~r^d與上述通式(1)中的r^a~r^d為相同含義，例如，能夠選擇的“烷基”、“烷氧基”的具體基團、適合的碳原子數(shù)均相同。

也即是說，作為前述通式(1b)中的r^a~r^d，優(yōu)選各自獨立地為氫原子、碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷基、或碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷氧基，更優(yōu)選為氫原子或碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷基，進一步優(yōu)選為碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷基。

此外，作為本發(fā)明的一個方式的壓力介質油(b)，從制成室溫(25℃)下的固化壓力高的壓力介質油的觀點出發(fā)，優(yōu)選包含下述通式(2b)所示的化合物。

[化12]

前述通式(2b)中，r¹~r⁸各自獨立地表示氫原子、鹵素原子、烷基、或烷氧基，r¹~r⁸中至少一者為烷基或烷氧基。n表示0以上的整數(shù)、優(yōu)選為1以上的整數(shù)、更優(yōu)選為2~30的整數(shù)。

前述通式(2b)中，r¹~r⁸與上述通式(2)中的r¹~r⁸為相同含義，例如，能夠選擇的“烷基”、“烷氧基”的具體基團、適合的碳原子數(shù)均相同。

也即是說，作為前述通式(2b)中的r¹~r⁸，優(yōu)選各自獨立地為氫原子、碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷基、或碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷氧基，更優(yōu)選為氫原子或碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷基，進一步優(yōu)選為碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷基。

作為本發(fā)明的一個方式的壓力介質油(b)中，以壓力介質油(b)中的前述含有第14族元素的有機化合物的總量(100質量%)為基準計，前述通式(1b)或(2b)所示的化合物的含量優(yōu)選為70~100質量%、更優(yōu)選為80~100質量%、進一步優(yōu)選為90~100質量%。

[壓力介質油(c)]

作為本發(fā)明的一個方式的壓力介質油(c)包含有機鉛化合物，在不損害本發(fā)明的效果的范圍內，還可以含有各種添加劑。

作為本發(fā)明的一個方式的壓力介質油(c)中，有機鉛化合物可以單獨使用，也可以組合2種以上使用。此外，壓力介質油(c)還可以含有除有機鉛化合物以外的含有第14族元素的有機化合物作為含有第14族元素的有機化合物，該除有機鉛化合物以外的含有第14族元素的有機化合物的含量優(yōu)選為有機鉛化合物的含量以下。

從制成室溫(25℃)下的固化壓力高的壓力介質油的觀點出發(fā)，以壓力介質油(c)的總量(100質量%)為基準計，作為本發(fā)明的一個方式的壓力介質油(c)中所包含的前述有機鉛化合物的含量優(yōu)選為70~100質量%、更優(yōu)選為80~100質量%、更優(yōu)選為85~100質量%、進一步優(yōu)選為90~100質量%、更進一步優(yōu)選為95~100質量%。

作為壓力介質油(c)所包含的有機鉛化合物，也如上所述，但從制成室溫(25℃)下的固化壓力高的壓力介質油的觀點出發(fā)，優(yōu)選包含下述通式(1c)所示的化合物。

[化11]

前述通式(1c)中，r^a、r^b、r^c、r^d各自獨立地表示氫原子、鹵素原子、烷基、或烷氧基，r^a、r^b、r^c和r^d中至少一者為烷基或烷氧基。

前述通式(1c)中的r^a~r^d與上述通式(1)中的r^a~r^d為相同含義，例如，能夠選擇的“烷基”、“烷氧基”的具體基團、適合的碳原子數(shù)均相同。

也即是說，作為前述通式(1c)中的r^a~r^d，優(yōu)選各自獨立地為氫原子、碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷基、或碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷氧基，更優(yōu)選為氫原子或碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷基，進一步優(yōu)選為碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷基。

此外，作為本發(fā)明的一個方式的壓力介質油(c)，從制成室溫(25℃)下的固化壓力高的壓力介質油的觀點出發(fā)，優(yōu)選包含下述通式(2c)所示的化合物。

[化12]

前述通式(2c)中，r¹~r⁸各自獨立地表示氫原子、鹵素原子、烷基、或烷氧基，r¹~r⁸中至少一者為烷基或烷氧基。n表示0以上的整數(shù)、優(yōu)選為1以上的整數(shù)、更優(yōu)選為2~30的整數(shù)。

前述通式(2c)中，r¹~r⁸與上述通式(2)中的r¹~r⁸為相同含義，例如，能夠選擇的“烷基”、“烷氧基”的具體基團、適合的碳原子數(shù)均相同。

也即是說，作為前述通式(2c)中的r¹~r⁸，優(yōu)選各自獨立地為氫原子、碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷基、或碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷氧基，更優(yōu)選為氫原子或碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷基，進一步優(yōu)選為碳原子數(shù)為1~30(優(yōu)選為2~20、更優(yōu)選為2~16、進一步優(yōu)選為2~12)的烷基。

作為本發(fā)明的一個方式的壓力介質油(c)中，以壓力介質油(c)中的前述含有第14族元素的有機化合物的總量(100質量%)為基準計，前述通式(1c)或(2c)所示的化合物的含量優(yōu)選為70~100質量%、更優(yōu)選為80~100質量%、進一步優(yōu)選為90~100質量%。

<各種添加劑等>

作為本發(fā)明的一個方式的壓力介質油所包含的各種添加劑，可以舉出例如：胺系、酚系等抗氧化劑；苯并三唑系、噻唑系等防腐蝕劑；金屬磺酸鹽系、丁二酸鹽系等防銹劑；硅系、氟化硅系等消泡劑；聚甲基丙烯酸酯系、烯烴共聚物系等粘度指數(shù)改進劑等。

以壓力介質油的總量(100質量%)為基準計，這樣的各種添加劑的總計含量優(yōu)選為0.01~20質量%、更優(yōu)選為0.05~15質量%、進一步優(yōu)選為0.1~10質量%。

此外，本發(fā)明的一個方式的壓力介質油在不損害本發(fā)明的效果的范圍內，還可以含有在合成選自上述有機鍺化合物、有機錫化合物、和有機鉛化合物的含有第14族元素的有機化合物時所產生的原料化合物、副產物；使用壓力介質油時產生的選自有機鍺化合物、有機錫化合物、和有機鉛化合物的含有第14族元素的有機化合物的分解物等雜質。

以壓力介質油的總量(100質量%)為基準計，本發(fā)明的一個方式的壓力介質油中的該雜質的含量優(yōu)選為5質量%以下、更優(yōu)選為1質量%以下、進一步優(yōu)選為0.1質量%以下。

[本發(fā)明的壓力介質油的各種物性]

本發(fā)明的一個方式的壓力介質油的25℃下的固化壓力優(yōu)選超過3.7gpa、更優(yōu)選為3.9gpa以上、進一步優(yōu)選為4.05gpa以上。

本發(fā)明的一個方式的壓力介質油由于能夠使該固化壓力超過3.7gpa，因此在超過3.7gpa的超高壓下也不會固化，能夠對施加對象物質均勻地施加壓力。

應予說明，本發(fā)明中，壓力介質油的25℃下的固化壓力是指通過實施例所述的方法而測定的值。

本發(fā)明的一個方式的壓力介質油的40℃下的運動粘度優(yōu)選為20mm²/s以下。

此外，本發(fā)明的一個方式的壓力介質油的100℃下的運動粘度優(yōu)選為0.1~10mm²/s。

從制成在低溫下也不會固化、且也能夠用于低溫實驗的壓力介質油的觀點出發(fā)，本發(fā)明的一個方式的壓力介質油的傾點優(yōu)選為-40℃以下、更優(yōu)選為-45℃以下、進一步優(yōu)選為低于-50℃。

本發(fā)明的壓力介質油成為具有在室溫(25℃)下、超過3.7gpa的超高壓下也不會固化、且傾點低、并且難以溶解導電糊劑的特性的壓力介質油。

因此，本發(fā)明的一個方式的壓力介質油適合作為對物質施加壓力的壓力施加系統(tǒng)中使用的壓力施加系統(tǒng)用壓力介質油。

此外，本申請中，可以提供壓力介質油的使用方法，其中，介由本發(fā)明的壓力介質油對物質施加壓力。

本發(fā)明的一個方式的壓力介質油的使用方法中，作為對物質施加的壓力的最大值，優(yōu)選超過3.7gpa、更優(yōu)選為3.9gpa以上、進一步優(yōu)選為4.05gpa以上。

應予說明，本發(fā)明的一個方式的壓力介質油的使用方法中，當然還能夠對物質施加上述壓力的最大值以下的壓力。

實施例

接著，通過實施例來對本發(fā)明進行進一步詳細的說明，但本發(fā)明不受這些例子的任何限制。

實施例1~2、比較例1~3

針對由下述化合物中任一者構成的壓力介質油，對下述(1)~(6)的各種物性進行測定或評價。其結果示于表1。

·實施例1：四丁基鍺(前述通式(1a)中的r^a~r^d為“正丁基”的有機鍺化合物)

·實施例2：四丁基錫(前述通式(1b)中的r^a~r^d為“正丁基”的有機錫化合物)

·比較例1：二乙基二辛基硅烷

·比較例2：己基二甲基辛基硅烷

·比較例3：聚α-烯烴。

[各種物性的測定或評價方法]

(1)40℃或100℃下的運動粘度

按照jisk2283所述的方法進行測定。

(2)密度

在15℃的環(huán)境下，按照jisk2249所述的方法進行測定。

(3)傾點

按照jisk2269所述的方法進行測定。

(4)25℃下的固化壓力

在25℃的環(huán)境下，在形成為立方體狀的加壓容器內放置應變計，填充壓力介質油。為了施加超高壓，從加壓容器的6個方向進行加壓，測定此時的應變計的阻力值。將壓力與阻力值的關系制成圖，將阻力值相對于壓力的曲線不連續(xù)地發(fā)生彎折的點確定為固化壓力點。

應予說明，應變計為板狀的測定元件，隨著壓縮，阻力值下降。壓力介質油為液體時，元件整體被均等地壓縮從而縮小，因此檢測到元件的壓縮，但與此相對的是，在壓力介質油固化的狀態(tài)下進行加壓時，檢測到已固化的壓力介質油的壓縮，因此應變計的壓縮率變高，以固化壓力點為分界，阻力值急劇減小。因此，在上述壓力與阻力值的關系的圖中，出現(xiàn)阻力值相對于壓力的曲線發(fā)生彎折的的點，將該點確定為“固化壓力點”。

此外，25℃的溫度控制變得困難時，可以在25℃附近的2點的溫度(低于25℃的溫度和超過25℃的溫度)下進行測定，以直線內插值的形式算出25℃下的固化壓力。

(5)是否溶解導電糊劑

根據目視、并根據使用導電糊劑進行的電測定中不存在阻礙，從而確認為導電糊劑沒有溶解。

[表1]

根據表1，實施例1和2的壓力介質油與比較例1~3的壓力介質油相比，25℃下的固化壓力達到非常高的值。

工業(yè)實用性

本發(fā)明的壓力介質油適合作為對物質施加最大超過3.7gpa的高壓的壓力施加系統(tǒng)等中使用的壓力介質油。