本發(fā)明涉及石油化工領(lǐng)域，具體說是一種石油基高溫瀝青的制備方法。

背景技術(shù)：

石油基各相同性碳纖維可紡瀝青以一種或多種石油煉制或石油制品中廢棄的重組份為原料。具有原料充足，價(jià)格低廉、殘?zhí)悸矢?、氧化活性高、高純度、粘度適中、高可紡性等特點(diǎn)，可以制作碳纖維，鋰電池負(fù)極包覆材料及其它碳材料，其中碳纖維有耐高溫，耐腐蝕，熱膨脹系低等優(yōu)點(diǎn)，所作的復(fù)合材料可應(yīng)用于航空，建筑、軍工、民用工業(yè)，高級(jí)保溫材料等；此瀝青也是生產(chǎn)鋰電池不可缺少的包覆材料，現(xiàn)有的生產(chǎn)方法工藝復(fù)雜，生產(chǎn)成本較高。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的是提供一種新的石油基各相同性碳纖維可紡瀝青的制備方法，具體技術(shù)方案如下：

一種石油基各相同性碳纖維可紡瀝青的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

①用乙烯裂解焦油為原料經(jīng)過沉降、過濾進(jìn)行凈化；

②將凈化后焦油在280℃-320℃溫度，常壓下閃蒸；

③常壓閃蒸后的物料再進(jìn)行減壓閃蒸，閃蒸溫度280℃-320℃，真空度60-110kpa；

④將減壓閃蒸后的物料與古馬隆或其它原料生產(chǎn)中溫瀝青按1：0-2的比例熔混，熔混溫度為200℃-240℃；

⑤將熔混后物料進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度為320℃-460℃，真空度50-500pa反應(yīng)時(shí)間1-8小時(shí)。

另外一種技術(shù)方案為：步驟④為將用乙烯裂解焦油中溫瀝青與古馬隆樹脂或其它原料生產(chǎn)石油基中溫瀝青，在200℃-240℃溫度下按1：0-2的比例熔混，同時(shí)省略步驟①-③，乙烯裂解焦油中溫瀝青軟化點(diǎn)90℃-130℃。

所述的其它原料生產(chǎn)中溫瀝青軟化點(diǎn)80℃-130℃。

驟④為將減壓閃蒸后的物料與催化裂化油漿生產(chǎn)的中溫瀝青按1：0.1-2的比例熔混，熔混溫度為200℃-240℃；

本發(fā)明進(jìn)一步公開了所述產(chǎn)品的應(yīng)用：作為石油基碳纖維可紡瀝青及作為鋰電池負(fù)極包覆材料。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是：

①工藝簡單不用任何催化劑易工業(yè)化生產(chǎn)。

②原料豐富、價(jià)格低廉，成本低。

③沒有廢渣，廢液排出，環(huán)保好。

④通過調(diào)整工藝參數(shù)及原料的配比的改變可以制備多種用途的高溫瀝青和改性瀝青。

具體實(shí)施方式

實(shí)例1：

①用乙烯裂解焦油為原料經(jīng)過沉降、過濾進(jìn)行凈化；

②將步驟①精制后的乙烯焦油10噸置入常壓閃蒸釜中攪拌器攪拌，攪拌速度200\min，升溫至280℃，常壓停留5小時(shí)；

③常壓閃蒸后的物料再進(jìn)行減壓閃蒸，閃蒸溫度320℃，攪拌器攪拌，攪拌速率200r/min，抽真空，真空度60kpa；

④將步驟③減壓閃蒸后的物料與6000kg古馬隆樹脂，熔混攪拌， 攪拌速率300\min，溫度230℃，停留2小時(shí)后過濾置于縮聚釜中攪拌，在真空度100pa.430℃下停留6.5小時(shí)得到高溫瀝青，軟化點(diǎn)為264.5℃。

實(shí)施例2

①用乙烯裂解焦油為原料經(jīng)過沉降、過濾進(jìn)行凈化；

②將步驟①精制后的乙烯焦油10噸置入常壓閃蒸釜中攪拌器攪拌，升溫至320℃，常壓停留6小時(shí)；

③常壓閃蒸后的物料再進(jìn)行減壓閃蒸，閃蒸溫度280℃，攪拌器攪拌，攪拌速率220r/min，抽真空，真空度110kpa；

④將步驟③減壓閃蒸后的物料與6000kg軟化點(diǎn)100℃中溫石油瀝青熔混攪拌，熔混攪拌，攪拌速率300r/min，溫度240℃，停留2小時(shí)后過濾置于縮聚釜中攪拌，在真空度100pa.430℃下停留8小時(shí)得到高溫瀝青，軟化點(diǎn)為264.5℃。

實(shí)施例3

①用乙烯裂解焦油為原料經(jīng)過沉降、過濾進(jìn)行凈化；

②將步驟①精制后的乙烯焦油10噸置入常壓閃蒸釜中攪拌器攪拌，升溫至300℃，常壓停留6小時(shí)；

③常壓閃蒸后的物料再進(jìn)行減壓閃蒸，閃蒸溫度280℃，攪拌器攪拌，攪拌速率220r/min，抽真空，真空度110kpa；

④將步驟③減壓閃蒸后的物料與3000kg古馬隆樹脂，300kg100℃中溫石油瀝青，熔混攪拌，熔混攪拌，攪拌速率300r/min，溫度200℃，停留2小時(shí)后過濾置于縮聚釜中攪拌，在真空度50pa.460℃下停留1小時(shí)得到高溫瀝青，軟化點(diǎn)為264.5℃。

實(shí)施例4

①用乙烯裂解焦油為原料經(jīng)過沉降、過濾進(jìn)行凈化；

②將100kg凈化后焦油在300℃溫度，常壓下閃蒸；

③常壓閃蒸后的物料再進(jìn)行減壓閃蒸，閃蒸溫度300℃，真空度100kpa；

④將減壓閃蒸后的物料與2000kg100℃中溫石油瀝青熔混，熔混溫度為220℃；

⑤將熔混后物料進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度為320℃，真空度200pa反應(yīng)時(shí)間8小時(shí)得到高溫瀝青,軟化點(diǎn)為265℃。

實(shí)施例5

①用乙烯裂解焦油為原料經(jīng)過沉降、過濾進(jìn)行凈化；

②將100kg凈化后焦油在320℃溫度，常壓下閃蒸；

③常壓閃蒸后的物料再進(jìn)行減壓閃蒸，閃蒸溫度280℃，真空度60kpa；

④將減壓閃蒸后的物料與2000kg古馬隆樹脂熔混，熔混溫度為200℃；

⑤將熔混后物料進(jìn)行縮聚反應(yīng)，反應(yīng)溫度為360℃，真空度260pa反應(yīng)時(shí)間7小時(shí)得到高溫瀝青,軟化點(diǎn)為265℃。

實(shí)例6，將熔混罐配入古馬隆樹脂5000kg，5000kg催化裂化油漿，熔混攪拌，攪拌速率300\min，溫度200℃，停留5小時(shí)后過濾置于縮聚釜中攪拌，在真空度300pa.350℃下停留7小時(shí)得到高溫瀝青，軟化點(diǎn)為266℃。

實(shí)例7，將熔混罐配入2500kg軟化點(diǎn)110℃石油中溫瀝青.2500kg古馬隆樹脂，熔混攪拌，攪拌速率300\min，溫度230℃，停留5小時(shí)后過濾置于縮聚釜中攪拌，在真空度200pa.430℃下停留6.5小時(shí)得到高溫瀝青，軟化點(diǎn)為267℃。

實(shí)例8，將熔混罐配入3500kg軟化點(diǎn)100℃石油中溫瀝青1500kg催化裂化油漿，熔混攪拌，攪拌速率300\min，溫度230℃，停留5小時(shí)后過濾置于縮聚釜中攪拌，在真空度300pa.440℃下停留6小時(shí)得到高溫瀝青，軟化點(diǎn)為265℃。

實(shí)例9，將熔混罐配入2000kg軟化點(diǎn)100℃石油中溫瀝青，4000kg催化裂化油漿，熔混攪拌，攪拌速率300\min，溫度230℃，停留5小時(shí)后過濾置于縮聚釜中攪拌，在真空度350pa.380℃下停留7小時(shí)得到高溫瀝青，軟化點(diǎn)為264℃.

實(shí)施例1及實(shí)施例7石油基碳纖維可紡瀝青，經(jīng)國內(nèi)廠家紡絲制得碳纖維各項(xiàng)指標(biāo)----與國外同類產(chǎn)品比較如表1

表1

應(yīng)用于鋰電負(fù)極包覆材料，與國外廠家進(jìn)行對(duì)比各項(xiàng)指標(biāo)優(yōu)于它，完全可以代替國外產(chǎn)品。如用本發(fā)明實(shí)施例1的產(chǎn)品所生產(chǎn)的材料與國外材料對(duì)比如表2；

表2