專利名稱：一種改性的復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種潤滑油添加劑，具體地說，涉及一種復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂及其制備方法。
背景技術(shù)：
磺酸鈣通常作為潤滑油的清凈劑和防銹劑使用，上世紀(jì)50年代開始有人用磺酸鈣作為稠化劑制成了潤滑脂；上世紀(jì)60-70年代出現(xiàn)了將牛頓體磺酸鈣轉(zhuǎn)化為具有觸變性能的非牛頓體的方法，并且在磺酸鈣基潤滑脂制備過程中引入了磺酸鈣高堿化技術(shù)；到上世紀(jì)80年代中期，出現(xiàn)了將非牛頓體磺酸鈣進(jìn)一步與脂肪酸、硼酸鹽復(fù)合制成高堿性復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂。至此，磺酸鈣基潤滑脂的生產(chǎn)工藝基本定型，生產(chǎn)的磺酸鈣基潤滑脂性能優(yōu)良，各項(xiàng)指標(biāo)均好，但其與大量水接觸后，脂中含水量較高，使脂的外觀顏色變淺。高堿性復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂轉(zhuǎn)化過程主要是在回流溫度或略低于回流溫度下，高堿性磺酸鈣與轉(zhuǎn)化劑充分混合，然后盡可能除去轉(zhuǎn)化劑，轉(zhuǎn)化劑一般選用低分子化學(xué)物質(zhì)，包括低分子羧酸、水、醇、酚、胺、硼酸和磷酸，可以單一或多種組合使用。制脂工藝方面主要是要求溶于礦物油中的非牛頓體磺酸鈣與少量硼酸鈣和脂肪酸鈣在一定的工藝條件下反應(yīng)成脂。其中與氫氧化鈣進(jìn)行皂化反應(yīng)的為12-24個(gè)碳原子的脂肪酸。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂存在與水接觸后，外觀顏色變淺，黏附性能降低的情況，提供一種抗水性能優(yōu)良的改性復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂。本發(fā)明的另一目的提供該復(fù)合`磺酸鈣基潤滑脂的制備方法。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的，本發(fā)明的改性復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，其為如下重量百分含量的組分:復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂99.5% -96%,硬脂酸0.5-4%。優(yōu)選的為，改性復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，其為如下重量百分含量的組分: 復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂99 % -97.5 %，硬脂酸1-2.5%。所述的硬脂酸為C9-C2tl的一元酸，優(yōu)選為C18的一元酸。復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂為含有磺酸鈣、碳酸鈣、醋酸鈣、硼酸鈣、12-0H硬脂酸鈣及潤滑基礎(chǔ)油制備的混合物。具體地說，各組分的含量為:基礎(chǔ)潤滑油60-70份、堿值380-420的高堿值磺酸鈣25-35份，乙醇4-6份，冰醋酸0.5-1份、水4_6份、12-0H硬脂酸2_4份、氫氧化鈣3_6份、硼酸0.5-1份和抗氧劑0.3-0.5份。所述復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂可為現(xiàn)有常規(guī)方法制備的復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂。比如，按照如下方法制備:1)先將高堿值磺酸鈣、乙醇、部分基礎(chǔ)潤滑油攪拌均勻后，常溫下加入冰醋酸、水，快速攪拌，升溫到60-10(TC保持反應(yīng)30-90min ；2)然后加入石灰乳液(Ca(OH)2),硼酸，12-0H硬脂酸，保持在100-120°C反應(yīng)60_90min ；3)再升溫至130-145°C脫水，保持10_30min ;繼續(xù)升溫至200-210°C煉制，保溫5-10min后，冷卻降溫，降溫至150°C加入抗氧劑，并在110_120°C加入剩余基礎(chǔ)潤滑油。所述硼酸也可以硼酸水溶液形式加入，比如85_100°C硼酸水溶液，濃度在20-30%。所述抗氧劑為二苯胺、N-苯基-α -萘胺等。所述基礎(chǔ)潤滑油為制備復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂常用的潤滑油，可為礦物油或合成油，比如 150BS、650SN、PA0 等，100°C粘度 10_40mm2/s 為佳。本發(fā)明改性復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的制備方法，包括如下步驟:I)先將高堿值磺酸鈣、乙醇、部分基礎(chǔ)潤滑油攪拌均勻后，常溫下加入冰醋酸、水，快速攪拌，升溫到60-100°C保持反應(yīng)30-90min ；2)然后加入石灰乳液，硼酸、12-0H硬脂酸，保持在100_120°C反應(yīng)60_90min ；3)再升溫至130-145°C脫水，保持10_30min ;繼續(xù)升溫至200-210°C煉制，保溫5-10min后，冷卻降溫，降溫至150°C加入抗氧劑，并在110_120°C加入剩余基礎(chǔ)潤滑油，制
得復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂；
`
4)最后在80_105°C下按比例加入硬脂酸，并進(jìn)行后處理而成。所述后處理一般為混合、均化和脫氣。脫氣處理采用通過控制流量，將潤滑脂在低于大氣壓的情況下脫出氣泡。現(xiàn)有磺酸鈣潤滑脂的制備工藝采用在制備前期加入硬脂酸，為了與堿進(jìn)行皂化反應(yīng)，生成硬脂酸鈣稠化劑用來制備潤滑脂，所以在制脂周期后期(脫水后)，已經(jīng)沒有游離態(tài)的脂肪酸。磺酸鈣潤滑脂，由于其特殊性能，經(jīng)常用于多水環(huán)境下設(shè)備的潤滑，本發(fā)明采用將復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂反應(yīng)完成后再加入硬脂酸，抑制或減緩磺酸鈣潤滑脂油包水乳化體系的生成，以加強(qiáng)磺酸鈣基潤滑脂的抗水性能和潤滑脂與水接觸后的外觀。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1本實(shí)施例的改性復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂為96%復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，4%硬脂酸。(%為重量百分含量，以下同)其制備過程如下:I)制備復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂:a)先將250g高堿值磺酸鈣(堿值400)、60g無水乙醇、400g基礎(chǔ)潤滑油(150BS，100°c粘度32mm2/s)攪拌均勻后，常溫下加入40g水，快速攪拌，升溫到80°C保持反應(yīng)60min ；b)然后加入5g冰醋酸，30g石灰乳液，5g硼酸、20g 12-0H硬脂酸，保持在120°C反應(yīng) 60min ；
c)再升溫至145°C脫水，保持20min ;然后升溫至210°C煉制，保溫5min后，冷卻降溫，降溫至150°C加入3g抗氧劑二苯胺，在110°C加入200g基礎(chǔ)潤滑油，得復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂。2)然后取960g復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，在80°C下加入40g脂肪酸(C18的一元酸)，混合、均化和脫氣而成。實(shí)施例2本實(shí)施例的改性復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂為99.5%復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，0.5%硬脂酸。其制備過程如下:1)制備復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂:a)先將350g高堿值磺酸鈣(堿值380)、50g無水乙醇、450g基礎(chǔ)潤滑油(150BS，100°c粘度32mm2/s)攪拌均勻后，常溫下加入60g水，快速攪拌，升溫到80 °C保持反應(yīng)60min ；b)然后加入10g冰醋酸，40g石灰乳液，8g硼酸、30g 12-0H硬脂酸，保持在120°C反應(yīng)60min ；c)再升溫至145 C脫水，保持20min ;然后升溫至210 C煉制，保溫5min后，冷卻降溫，降溫至150°C加入5g抗氧劑二苯胺，在110°C加入200g基礎(chǔ)潤滑油，得復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂。2)然后取995g復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，在90°C下加入5g脂肪酸(C16的一元酸)，并混合、均化和脫氣而成。實(shí)施例3本實(shí)施例的改性復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂為98%復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，2%硬脂酸。其制備過程如下:1)制備復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂:a)先將3000g高堿值磺酸鈣(堿值420)、400g無水乙醇、5000g基礎(chǔ)潤滑油(150BS, 100°C粘度32mm2/s)攪拌均勻后，常溫下加入500g水，快速攪拌，升溫到80°C保持反應(yīng)60min ；b)然后加入60g冰醋酸，600g石灰乳液，500g硼酸熱水溶液(90°C,含IOOg硼酸)、400g 12-0H硬脂酸，保持在120°C反應(yīng)60min ；c)再升溫至145 C脫水，保持20min ;然后升溫至210 C煉制，保溫5min后，冷卻降溫，降溫至150°C加入30g抗氧劑二苯胺，在110°C加入2000g基礎(chǔ)潤滑油。2)然后取9800g復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，在80°C下加入200g脂肪酸(Cltl的一元酸)，同時(shí)進(jìn)行混合、均化和脫氣而成。實(shí)驗(yàn)例將實(shí)施例1-3及對(duì)比例進(jìn)行性能檢測(cè)，結(jié)果如下表。表權(quán)利要求
1.一種改性復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，其特征在于，其包括如下重量百分含量的組分: 復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂99.5-96 %， 硬脂酸0.5-4%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，其特征在于，其包括如下重量百分含量的組分: 復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂99-97.5 %， 硬脂酸1-2.5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改性復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，其特征在于，所述的硬脂酸為C9-C20的一兀酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的改性復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，其特征在于，所述的硬脂酸為C18的一兀酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改性復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，其特征在于，所述復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂由如下重量份的組分制成:基礎(chǔ)潤滑油60-70份、堿值380-420的高堿值磺酸鈣25-35份、乙醇4-6份、冰醋酸0.5-1份、水4_6份、12-OH硬脂酸2_4份、氫氧化鈣3_6份、硼酸0.5-1份和抗氧劑0.3-0.5份。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的改性復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，其特征在于，所述復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂采用如下方法制成: 1)先將高堿值磺酸鈣、乙醇、部分基礎(chǔ)潤滑油攪拌均勻后，常溫下加入冰醋酸、水，快速攪拌，升溫到60-100°C保持反應(yīng)30-90min ； 2)然后加入石灰乳液，硼酸，12-OH硬脂酸，保持在100-120°C反應(yīng)60-90min； 3)再升溫至130-145V脫水，保持10-30min ;繼續(xù)升溫至200-210 V煉制，保溫5-10min后，冷卻降溫，降溫至150°C加入抗氧劑，并在110_120°C加入剩余基礎(chǔ)潤滑油。
7.制備權(quán)利要求1-6任意一項(xiàng)所述改性復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂的方法，其特征在于，其包括如下步驟: 1)先將高堿值磺酸鈣、乙醇、部分基礎(chǔ)潤滑油攪拌均勻后，常溫下加入冰醋酸、水，快速攪拌，升溫到60-100°C保持反應(yīng)30-90min ； 2)然后加入石灰乳液，硼酸、12-OH硬脂酸，保持在100-120°C反應(yīng)60_90min； 3)再升溫至130-145V脫水，保持10-30min ;繼續(xù)升溫至200-210 V煉制，保溫5-10min后，冷卻降溫，降溫至150°C加入抗氧劑，并在110_120°C加入剩余基礎(chǔ)潤滑油，制得復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂； 4)最后在80-105°C下按比例加入硬脂酸，并進(jìn)行后處理而成。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述后處理為混合、均化和脫氣。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述脫氣處理采用通過控制流量，將潤滑脂在低于大氣壓的情況下脫出氣泡。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種改性復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂，其包括如下重量百分含量的組分復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂99.5-96％，硬脂酸0.5-4％。本發(fā)明采用將復(fù)合磺酸鈣基潤滑脂反應(yīng)完成后再加入硬脂酸，抑制或減緩磺酸鈣潤滑脂油包水乳化體系的生成，以加強(qiáng)磺酸鈣基潤滑脂的抗水性能和潤滑脂與水接觸后的外觀。
文檔編號(hào)C10M169/06GK103103012SQ20111035415
公開日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2011年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月9日
發(fā)明者曹玉發(fā), 李萬英, 陳惠卿, 湯濤, 王向陽, 薛玉苓, 賈睿 申請(qǐng)人:中國石油化工股份有限公司