專(zhuān)利名稱(chēng)：一種鋰基潤(rùn)滑脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋰基潤(rùn)滑脂的制備方法。
背景技術(shù)：
鋰基(包括復(fù)合鋰基)潤(rùn)滑脂自問(wèn)世以來(lái)，以其優(yōu)良的性能在世界各國(guó)得到廣泛的應(yīng)用，其產(chǎn)量為各類(lèi)潤(rùn)滑脂之首。它具有良好的抗水性、耐熱性、機(jī)械安定性和氧化安定性，使用周期長(zhǎng)，范圍寬，是一種較理想的多用途、長(zhǎng)壽命潤(rùn)滑脂。鋰基潤(rùn)滑脂制備方法可根據(jù)使用制脂設(shè)備分為常壓法、壓力法和接觸器法，其中常壓法由于對(duì)設(shè)備要求不高是簡(jiǎn)單易實(shí)現(xiàn)的工藝方法，在各個(gè)潤(rùn)滑脂工廠廣泛使用。普遍的制備方法是將部分基礎(chǔ)油和12-羥基硬脂酸或硬脂酸或它們的混合物(復(fù)合鋰基脂還含有二元酸或多元酸)一起升溫至80 120°C，然后加入的單水氫氧化鋰飽和溶液，溶解度為 2. 3g/100g水(10°C )，工業(yè)一般用4 5倍的熱水溶解單水氫氧化鋰晶體，如US3，988，248實(shí)例I. 5kg單水氫氧化鋰用IOL沸水溶解；如果是冷水需用量更多，如CN101481637提出水量最多是氫氧化鋰總量的8倍水。然后待酸堿皂化反應(yīng)后再升溫脫水，直至升溫200 220°C，加入急冷油，后處理成脂出釜罐裝。如US4597881公開(kāi)了一種鋰基潤(rùn)滑脂的制備工藝，該工藝制備潤(rùn)滑脂在反應(yīng)釜中加入基礎(chǔ)油(I)和脂肪酸和二元酸，然后100°C以下加入氫氧化鋰飽和溶液，反應(yīng)完全后脫水升溫至195 210°C，加入急冷油降溫160°C以上，最后用基礎(chǔ)油(II)調(diào)合。再如CN101705141公開(kāi)了一種復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂的制備方法，將部分基礎(chǔ)油與脂肪酸和二元酸混合加熱80 115°C時(shí)加入單水氫氧化鋰水溶液，進(jìn)行皂化反應(yīng)，然后脫水，提高溫度至130 180°C進(jìn)行恒溫?zé)捴?，再升溫?00 220°C進(jìn)行最高溫度煉制，加入余量基礎(chǔ)油及添加劑降溫，研磨成脂。上述專(zhuān)利均需要使用大量的水以達(dá)到飽和或全溶解單水氫氧化鋰晶體，而這些水要在后續(xù)的脫水過(guò)程中全部蒸發(fā)，這必然使脫水時(shí)間和能耗上大大增加，造成浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種鋰基潤(rùn)滑脂的制備方法，具有節(jié)能減排、減少溶解氫氧化鋰的水用量、縮短脫水時(shí)間的優(yōu)點(diǎn)，特別適合于用常壓釜制備鋰基潤(rùn)滑脂的過(guò)程。一種鋰基潤(rùn)滑脂的制備方法，包括I)將全部基礎(chǔ)油重量的1/3 1/2加入制脂爸內(nèi)，再加入計(jì)算量的一元酸或一元酸和至少一種二元酸或多元酸，升溫?cái)嚢枋顾崤c基礎(chǔ)油充分混合；2)達(dá)到40 80°C后，在攪拌下加入計(jì)算量1/3 1/2的單水氫氧化鋰晶體，充分混合；3)升溫到82 120°C，加入計(jì)算量剩余單水氫氧化鋰的水溶液，進(jìn)行皂化反應(yīng)；4)皂化反應(yīng)完全后，升溫脫水，繼續(xù)升溫至200 220°C，加入剩余基礎(chǔ)油作為急冷油，降溫冷卻，加入必要的添加劑，均化研磨脫氣，得到潤(rùn)滑脂成品。按照本發(fā)明方法，單水氫氧化鋰的計(jì)算量與加入酸量的摩爾比為I I. I I。
本發(fā)明方法所制備的鋰基潤(rùn)滑脂包含通用鋰基潤(rùn)滑脂、復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂，組成包括基礎(chǔ)油、稠化劑和添加劑。所述的基礎(chǔ)油為礦物油、合成油、酯類(lèi)油、硅油或其混合物等，100°C粘度為4 100mm2/s,最好為8 50mm2/s。所述礦物油包括環(huán)燒基礦物油、石臘基礦物油及中間基礦油等，如500SN、150BS等；所述合成烴油包括聚a烯烴合成油、烷基苯、烷基萘合成油等；所述酯類(lèi)油包括雙酯、多元醇酯和復(fù)酯等，如三羥甲基丙烷酯、季戊四醇脂肪酯、癸二酸二辛酷等；所述娃油包括甲基娃油、乙基娃油、甲基苯基娃油等。基礎(chǔ)油通常占潤(rùn)滑脂總質(zhì)量的60 94%，優(yōu)選80 92%。所述稠化劑是由一元酸與氫氧化鋰反應(yīng)生成的單皂，或一元酸和至少一種二元酸或多元酸與氫氧化鋰反應(yīng)生成的復(fù)合皂。其中一元酸優(yōu)選脂肪酸，碳數(shù)范圍是10 20，優(yōu)選16 18，例如月桂酸、十二羥基硬脂酸、硬脂酸等。所述二元酸優(yōu)選脂肪酸，碳數(shù)范圍是6 12，例如癸二酸、壬二酸、己二酸等，優(yōu)選癸二酸，所述多元酸為無(wú)機(jī)酸，如硼酸、磷酸 等，優(yōu)選硼酸。稠化劑通常占潤(rùn)滑脂總質(zhì)量的5 35%，優(yōu)選8 20%。所述添加劑可由抗氧劑、防銹劑、極壓劑等中的一種或幾種組成?？寡鮿┛梢允前奉?lèi)或酚類(lèi)抗氧劑，如二苯胺、二異辛基二苯胺、2，6_ 二叔丁基對(duì)甲酚等，防銹劑可以是石油磺酸鋇、二烷基萘磺酸鋇、苯三唑衍生物等，如1705 (堿性二壬基萘磺酸鋇)、1706 (苯駢三氮唑)等，極壓劑是含硫、含磷或含硫磷的有機(jī)化合物或它們的混合物，如T321 (硫化異丁烯)、T323 (氨基硫代酯)、T351 ( 二丁基二硫代氨基甲酸氧硫化鑰)等。添加劑總劑量通常占潤(rùn)滑脂總質(zhì)量的0.1 5%。按照本發(fā)明方法，步驟3)中溶解的氫氧化鋰立刻與酸反應(yīng)，而生成物不易溶于水，原溶解氫氧化鋰的水溶液可將步驟2)加入釜中的氫氧化鋰?yán)^續(xù)溶解,然后再與酸進(jìn)行皂化反應(yīng)，水溶劑在此過(guò)程中形成循環(huán)使用，直至所有氫氧化鋰全部反應(yīng)完全。步驟3)中加入的溶解的氫氧化鋰的量只有計(jì)算量的1/2 2/3，因此用于溶解氫氧化鋰的水也減少，只需原來(lái)的50% 67%。步驟5)升溫脫水，由于加入的水量只是原來(lái)的50% 67%，所以脫水時(shí)間會(huì)縮短33% 50%，能耗也會(huì)減少。本發(fā)明潤(rùn)滑脂具有節(jié)能減排，降低能耗的優(yōu)點(diǎn)，可用于鋰基或復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂，特別適合常壓釜制備鋰基或復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂工藝。隨著國(guó)家對(duì)節(jié)能減排降低能耗的重視，本發(fā)明制備鋰基潤(rùn)滑脂工藝的應(yīng)用推廣具有廣闊的發(fā)展空間和理想的市場(chǎng)前景。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I250g的減三線(xiàn)基礎(chǔ)油(100°C黏度8. 555mm2/s)加入制脂釜中，再加入60g的12羥基硬脂酸，升溫?cái)嚢杈鶆颍?0°C加入4. 4g的單水氫氧化鋰晶體，混合均勻，85°C加入氫氧化鋰溶液(20g水溶解4. 4g氫氧化鋰)，進(jìn)行反應(yīng)；繼續(xù)升溫脫水，待水蒸發(fā)完全后繼續(xù)升溫至210°C，加入190g的減三線(xiàn)急冷油，開(kāi)始降溫，降溫至120°C加入2. 5g的2，6 二叔丁基對(duì)甲酚抗氧劑，混合均勻，研磨三遍，得到潤(rùn)滑脂成品，理化性能數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。實(shí)施例2200g的PAO基礎(chǔ)油(100°C黏度6. 128mm2/s)加入制脂釜中，再加入45g的12羥基硬脂酸和15g的癸二酸，升溫?cái)嚢杈鶆颍?0°C加入5g的單水氫氧化鋰晶體，混合均勻，93°C滴加氫氧化鋰溶液(43g水溶解8g氫氧化鋰),進(jìn)行反應(yīng)；繼續(xù)升溫脫水,待水蒸發(fā)完全后繼續(xù)升溫至210°C，加入240g的PAO急冷油，開(kāi)始降溫，降溫至120°C加入2. 5g的二苯胺抗氧劑和0. 5g的1706防銹劑，混合均勻，研磨三遍，得到潤(rùn)滑脂成品，理化性能數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。實(shí)施例3800g的500SN基礎(chǔ)油(100°C黏度10. 566mm2/s)加入制脂釜中，再加入135g的12羥基硬脂酸和45g的癸二酸，升溫?cái)嚢杈鶆颍?0°C加入15g的單水氫氧化鋰晶體，混合均勻，90°C滴加氫氧化鋰溶液(125g水溶解25g氫氧化鋰)，進(jìn)行反應(yīng)；繼續(xù)升溫脫水,待水蒸發(fā)完全后繼續(xù)升溫至210°C，加入520g的150BS(100°C黏度31. 584mm2/s)急冷油，開(kāi)始降溫，降溫至120°C加入30g的二異辛基二苯胺抗氧劑和7. 5g的1706防銹劑，混合均勻，研磨三遍，得到潤(rùn)滑脂成品，理化性能數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。實(shí)施例4
300g的PAO基礎(chǔ)油(100°C黏度10. 214mm2/s)加入制脂釜中，再加入60g的硬脂酸，升溫?cái)嚢杈鶆颍?0°C加入3. 8g的單水氫氧化鋰晶體，混合均勻，88°C滴加氫氧化鋰溶液(22g水溶解5g氫氧化鋰)，進(jìn)行反應(yīng)；繼續(xù)升溫脫水，待水蒸發(fā)完全后繼續(xù)升溫至210°C，加入300g的癸二酸二辛酯油(100°C黏度3. 855mm2/s)急冷油，開(kāi)始降溫，降溫至120°C加入3g的1704和3g的1705防銹劑，混合均勻，研磨三遍，得到潤(rùn)滑脂成品，理化性能數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。實(shí)施例51200g的500SN基礎(chǔ)油(100°C黏度10. 566mm2/s)加入制脂釜中，再加入210g的12羥基硬脂酸和70g的硼酸，升溫?cái)嚢杈鶆颍?6°C加入25g的單水氫氧化鋰晶體，混合均勻，100°C滴加氫氧化鋰溶液(200g水溶解37g氫氧化鋰),進(jìn)行反應(yīng)；繼續(xù)升溫脫水,待水蒸發(fā)完全后繼續(xù)升溫至210°C，加入900g的PAO基礎(chǔ)油(100°C黏度39. 857mm2/s)急冷油，開(kāi)始降溫，降溫至120°C加入50g的T351極壓抗磨劑，15g的二異辛基二苯胺抗氧劑，混合均勻，研磨三遍，得到潤(rùn)滑脂成品，理化性能數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。實(shí)施例6本實(shí)施例為中試試驗(yàn)。35kg的500SN基礎(chǔ)油(100°C黏度10. 283mm2/s)加入制脂釜中，再加入8. Ikgl2羥基硬脂酸和2. 7kg的癸二酸，升溫?cái)嚢杈鶆颍?5°C加入0. 95kg的單水氫氧化鋰晶體，攪拌均勻，87°C慢慢滴加氫氧化鋰溶液(7. 15kg水溶解I. 43kg氫氧化鋰)，進(jìn)行反應(yīng)；110°C補(bǔ)加15kg的150BS油(100°C黏度31. 584mm2/s)，繼續(xù)升溫脫水，待水蒸發(fā)完全后繼續(xù)升溫至210°C，加入29. 2kg的500SN急冷油，開(kāi)始降溫，降溫至115°C加入0. 45kg的二異辛基二苯胺抗氧劑和0. 09kg的1706防銹劑，循環(huán)剪切均化，得到潤(rùn)滑脂成品，理化性能數(shù)據(jù)和對(duì)比結(jié)果見(jiàn)表3。對(duì)比例I本對(duì)比例為中試試驗(yàn)對(duì)比例。35kg的500SN基礎(chǔ)油(100°C黏度10. 283mm2/s)加入制脂釜中，再加入8. Ikgl2羥基硬脂酸和2. 7kg的癸二酸，升溫?cái)嚢杈鶆颍?7°C慢慢滴加氫氧化鋰溶液(11. 9kg水溶解
2.38kg氫氧化鋰)，進(jìn)行反應(yīng)；110°C補(bǔ)加15kg的150BS油(100°C黏度31. 584mm2/s)，繼續(xù)升溫脫水，待水蒸發(fā)完全后繼續(xù)升溫至210°C，加入29. 2kg的500SN急冷油，開(kāi)始降溫，降溫至115°C加入0. 45kg的二異辛基二苯胺抗氧劑和0. 09kg的1706防銹劑，循環(huán)剪切均化，得到潤(rùn)滑脂成品，理化性能數(shù)據(jù)和對(duì)比結(jié)果見(jiàn)表3。表I各實(shí)例數(shù)據(jù)一覽表
權(quán)利要求
1.一種鋰基潤(rùn)滑脂的制備方法，包括 1)將全部基礎(chǔ)油重量的1/3 1/2加入制脂釜內(nèi)，再加入計(jì)算量的一元酸或一元酸和至少一種二元酸或多元酸，升溫?cái)嚢枋顾崤c基礎(chǔ)油充分混合； 2)升溫到40 80°C，在攪拌下加入計(jì)算量1/3 1/2的單水氫氧化鋰晶體，充分混合； 3)升溫到82 120°C,加入計(jì)算量剩余單水氫氧化鋰的水溶液,進(jìn)行阜化反應(yīng)； 4)皂化反應(yīng)完全后，升溫脫水，繼續(xù)升溫至200 220°C，加入剩余基礎(chǔ)油作為急冷油，降溫冷卻，加入必要的添加劑，均化研磨脫氣，得到潤(rùn)滑脂成品。
2.按照權(quán)利要求I所述的制備方法，所述的基礎(chǔ)油為礦物油、合成油、酯類(lèi)油、硅油或其混合物，100°C粘度為4 IOOmmVs。
3.按照權(quán)利要求I所述的制備方法，所述礦物油包括環(huán)烷基礦物油、石蠟基礦物油及中間基礦油中的一種或幾種；所述合成烴油包括聚a烯烴合成油、烷基苯、烷基萘合成油中的一種或幾種；所述酯類(lèi)油包括雙酯、多元醇酯和復(fù)酯中的一種或幾種，所述硅油包括甲基娃油、乙基娃油、甲基苯基娃油中的一種或幾種。
4.按照權(quán)利要求I所述的制備方法，其中，基礎(chǔ)油占潤(rùn)滑脂總質(zhì)量的60 94%。
5.按照權(quán)利要求I所述的制備方法，其中一元酸是碳數(shù)范圍10 20的脂肪酸，二元酸是碳數(shù)范圍6 12的脂肪酸，多元酸為無(wú)機(jī)酸。
6.按照權(quán)利要求I所述的制備方法，其中一元酸選自月桂酸、十二羥基硬脂酸、硬脂酸中的一種或幾種，二元酸選自癸二酸、壬二酸、己二酸中的一種或幾種，多元酸為硼酸或磷酸。
7.按照權(quán)利要求I所述的制備方法，由一元酸與氫氧化鋰反應(yīng)生成的單皂，或一元酸和至少一種二元酸或多元酸與氫氧化鋰反應(yīng)生成的復(fù)合皂是潤(rùn)滑脂稠化劑，稠化劑占潤(rùn)滑脂總質(zhì)量的5 35%。
8.按照權(quán)利要求I所述的制備方法，單水氫氧化鋰的計(jì)算量與酸的摩爾比為I I. I : I。
9.按照權(quán)利要求I所述的制備方法，添加劑占潤(rùn)滑脂總質(zhì)量的0.I 5%。
10.權(quán)利要求I 9之一所述制備方法得到的鋰基潤(rùn)滑脂。
全文摘要
本發(fā)明提供一種鋰基潤(rùn)滑脂的制備方法，包括1)將全部基礎(chǔ)油重量的1/3～1/2加入制脂釜內(nèi)，再加入計(jì)算量的一元酸或一元酸和至少一種二元酸或多元酸，升溫?cái)嚢枋顾崤c基礎(chǔ)油充分混合；2)升溫到40～80℃后，在攪拌下加入計(jì)算量1/3～1/2的單水氫氧化鋰晶體，充分混合；3)升溫到82～120℃，加入計(jì)算量剩余單水氫氧化鋰的水溶液，進(jìn)行皂化反應(yīng)；4)皂化反應(yīng)完全后，升溫脫水，繼續(xù)升溫至200～220℃，加入剩余基礎(chǔ)油作為急冷油，降溫冷卻，加入必要的添加劑，均化研磨脫氣，得到潤(rùn)滑脂成品。本發(fā)明潤(rùn)滑脂具有節(jié)能減排，降低能耗的優(yōu)點(diǎn)，可用于鋰基或復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂，特別適合常壓釜制備鋰基或復(fù)合鋰基潤(rùn)滑脂工藝。
文檔編號(hào)C10M169/06GK102796603SQ20111013927
公開(kāi)日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2011年5月27日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月27日
發(fā)明者劉大軍, 潘卓, 孫洪偉, 段慶華, 王平 申請(qǐng)人:中國(guó)石油化工股份有限公司, 中國(guó)石油化工股份有限公司石油化工科學(xué)研究院