專利名稱：：一種煤焦油氫化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種煤焦油氫化方法，特別地講本發(fā)明涉及一種沸點(diǎn)高、金屬含量高、殘?zhí)亢扛叩牧淤|(zhì)煤焦油的氫化方法，更特別地講本發(fā)明涉及一種不同沸程煤焦油餾分的串聯(lián)聯(lián)合氫化方法，特別適合于沸點(diǎn)高、金屬含量高、殘?zhí)亢扛叩牧淤|(zhì)寬餾分煤焦油的分類串聯(lián)聯(lián)合氫化。
背景技術(shù)：
：眾所周知，來自煤熱解或煤造氣或其它過程的初始煤焦油，如果適合于加氫轉(zhuǎn)化的煤焦油含有不同沸程餾分(比如石腦油餾分、柴油餾分、重餾分)，則不同沸程餾分的性質(zhì)(比如氫含量、密度、粘度、殘?zhí)己?、金屬含量、氧含量、硫含量、氮含量、芳烴含量、焦質(zhì)含量、瀝青質(zhì)含量、沸點(diǎn))差別很大，對(duì)它們進(jìn)行加氫轉(zhuǎn)化生產(chǎn)清潔油品時(shí)，反應(yīng)歷程、反應(yīng)壓力及溫度條件、催化劑配置、氫耗、運(yùn)行周期、分餾方式和產(chǎn)品質(zhì)量均不相同甚至差別很大，聯(lián)合加工(不同沸程餾分混合在一起進(jìn)行加工)，可以簡(jiǎn)化流程、減少工程投資。但聯(lián)合加工存在著如下缺點(diǎn)①由于煤焦油輕餾分中易反應(yīng)物如含氧酚類、小分子不飽和烴等含量比煤焦油重餾分中易反應(yīng)物的含量高的多，煤焦油輕餾分需要在較低溫度下開始進(jìn)行反應(yīng)以防止催化劑床層局部溫升過大；但在較低反應(yīng)溫度下，煤焦油重餾分難于進(jìn)行反應(yīng)(包括加氫飽和反應(yīng))，對(duì)煤焦油輕餾分形成稀釋作用，降低了反應(yīng)物濃度，增加了加氫脫氧劑用量；②煤焦油輕餾分需要在較低溫度下開始進(jìn)行反應(yīng)，但在較低反應(yīng)溫度下，煤焦油重餾分難于進(jìn)行反應(yīng)(包括加氫飽和反應(yīng))，同時(shí)在該催化劑床層形成了受熱縮合或結(jié)焦的時(shí)間條件，加快了催化劑結(jié)焦速度；對(duì)于粘度高的煤焦油重餾分，較低反應(yīng)溫度下流動(dòng)性差，導(dǎo)致催化劑床層壓力降過大，無(wú)法進(jìn)行正常反應(yīng)操作；③聯(lián)合加工時(shí)，必須采用同樣的加氫精制催化劑，由于煤焦油輕餾分、煤焦油重餾分的平均分子的大小和形狀差別很大、加氫深度不同，有時(shí)餾分停留時(shí)間差別較大，比如當(dāng)煤焦油輕餾分或煤焦油石腦油餾分完成脫氮指標(biāo)所需停留時(shí)間長(zhǎng)于煤焦油重餾分完成精制指標(biāo)所需停留時(shí)間時(shí)，如保證煤焦油輕餾分或煤焦油石腦油餾分完成脫氮指標(biāo)所需停留時(shí)間，則對(duì)煤焦油重餾分或煤焦油柴油餾分形成過度加氫，降低液體收率或降低產(chǎn)品質(zhì)量，并增加氫耗和催化劑耗量；④由于煤焦油加氫精制過程具有"裂化"效應(yīng)，煤焦油重餾分或煤焦油柴油餾分加氫精制過程"裂化"出輕餾分或石腦油餾分，但"裂化"出較小分子的時(shí)間不一致，較小分子的加氫精制過程時(shí)間也有長(zhǎng)有短，其精制效果不一致，如保證"裂化"出的較小分子的加氫精制效果即選擇更苛刻的加氫精制條件，則對(duì)其它餾分形成過度加氫，降低液體收率或降低產(chǎn)品質(zhì)量，并增加氫耗和催化劑耗量；⑤工業(yè)經(jīng)驗(yàn)表明，石腦油餾分、柴油餾分與重餾分任二者混合油，多數(shù)情況下其儲(chǔ)罐存在一定的分層現(xiàn)象，盡管采用罐內(nèi)強(qiáng)制循環(huán)方式等以求均勻化，但混合煤焦油性質(zhì)不穩(wěn)定問題很難徹底消除，這將導(dǎo)致全餾分或?qū)掟s分煤焦油加氫裝置原料性質(zhì)不穩(wěn)定，加氫反應(yīng)操作不穩(wěn)定，加氫反應(yīng)流出物的分離部分的操作不穩(wěn)定。在沸點(diǎn)高、金屬含量高、殘?zhí)亢扛叩牧淤|(zhì)寬餾分煤焦油氫化過程中，存在如下重大問題隨著煤焦油重餾分的沸點(diǎn)增高、金屬含量增高、殘?zhí)亢吭龈?，一方面其加氫過程的起始溫度增高，另一方面，煤焦油的受熱縮合或結(jié)焦敏感性增強(qiáng)，因此其接觸加氫催化劑前的預(yù)熱溫度越低越好、預(yù)熱時(shí)間越短越好，實(shí)質(zhì)上就是存在一個(gè)"預(yù)熱終端溫度與起始反應(yīng)溫度差值"概念。利用其它熱物流與"預(yù)熱后的沸點(diǎn)高、金屬含量高、殘?zhí)亢扛叩牧淤|(zhì)煤焦油餾分"混合直接對(duì)其加熱以達(dá)到"沸點(diǎn)高、金屬含量高、殘?zhí)亢扛叩牧淤|(zhì)煤焦油餾分的加氫過程起始反應(yīng)溫度"，而采用常規(guī)的高溫循環(huán)氫作為熱物流方案存在既不經(jīng)濟(jì)、也不安全的缺點(diǎn)增大循環(huán)氫流量則增大裝置反應(yīng)系統(tǒng)投資和壓力降；增大循環(huán)氫加熱后溫度則對(duì)裝置安全運(yùn)行形成巨大潛在威脅，原料油突然中斷時(shí)，高溫循環(huán)氫將以高溫形式?jīng)_擊反應(yīng)器及后續(xù)高壓設(shè)備和催化劑床層，損傷設(shè)備，加速床層結(jié)焦。本發(fā)明的目的之一就在于對(duì)此問題提出采用"分類串聯(lián)聯(lián)合加氫轉(zhuǎn)化技術(shù)"的解決方案。關(guān)于設(shè)置并聯(lián)的脫金屬催化劑床層技術(shù)方案，已經(jīng)工業(yè)化的技術(shù)有法國(guó)石油研究院(IFP)的Hyvahl技術(shù)，屬于固定床渣油加氫技術(shù)，其反應(yīng)系統(tǒng)一般可分為三段，第一段用于加氫脫金屬和轉(zhuǎn)化，第二段為過渡段(深度加氫脫金屬和加氫脫硫)，第三段為深度加氫脫硫和精制。保護(hù)反應(yīng)器和主反應(yīng)器都采用單一床層，這是為了方便催化劑的裝卸，并使反應(yīng)器內(nèi)構(gòu)件布置簡(jiǎn)單化。為了確保工業(yè)裝置較高的開工率，甚至在處理富含金屬和瀝青質(zhì)的重質(zhì)渣油時(shí)開工率也能達(dá)到較高的水平，IFP采用了一個(gè)互換式保護(hù)反應(yīng)器系統(tǒng)，保護(hù)反應(yīng)器一般設(shè)置2臺(tái)(1A和1B)，通過特殊的高壓切換閥，可以使這兩個(gè)保護(hù)反應(yīng)器在裝置運(yùn)轉(zhuǎn)中變換操作方式，如單獨(dú)、串聯(lián)(或并聯(lián))使用。工業(yè)運(yùn)轉(zhuǎn)中，保護(hù)反應(yīng)器一般4個(gè)月左右切換一次，一個(gè)操作周期中切換2次。具體切換次數(shù)根據(jù)原料油金屬含量和產(chǎn)品指標(biāo)而定。本發(fā)明涉及設(shè)置并聯(lián)的脫金屬催化劑床層技術(shù)方案，但并聯(lián)反應(yīng)器不是位于反應(yīng)過程的最前端，而是位于反應(yīng)過程的中間，該方案未見報(bào)道，因此是全新的。本發(fā)明的第一目的在于提供一種煤焦油氫化方法。本發(fā)明的第二目的在于提供一種沸點(diǎn)高、金屬含量高、殘?zhí)亢扛叩牧淤|(zhì)煤焦油的氫化方法。本發(fā)明的第三目的在于提供一種不同沸程煤焦油餾分的聯(lián)合加氫轉(zhuǎn)化方法，特別適合于沸點(diǎn)高、金屬含量高、殘?zhí)亢扛?、瀝青質(zhì)含量高的劣質(zhì)寬餾分煤焦油的分類串聯(lián)聯(lián)合加氫轉(zhuǎn)化。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明一種煤焦油氫化方法，包括如下步驟①第一烴油在第一加氫精制反應(yīng)部分完成第一加氫精制反應(yīng)轉(zhuǎn)化為第一加氫精制反應(yīng)流出物；②第一加氫精制反應(yīng)流出物與基于煤焦油的第二烴油在第二加氫精制反應(yīng)部分完成第二加氫精制反應(yīng)轉(zhuǎn)化為第二加氫精制反應(yīng)流出物；③第二加氫精制反應(yīng)流出物在第三加氫精制反應(yīng)部分完成第三加氫精制反應(yīng)轉(zhuǎn)化為第三加氫精制反應(yīng)流出物；④第三加氫精制反應(yīng)流出物進(jìn)入加氫精制高壓分離部分，分離為加氫精制高分氣、加氫精制高分油和加氫精制高分水；⑤在加氫精制高分油分離部分，分離加氫精制高分油得到加氫精制油品。本發(fā)明特征進(jìn)一步在于①第一加氫精制反應(yīng)條件為溫度為200400。C、壓力為4.030.0MPa、第一加氫精制催化劑體積空速為0.130.Ohr—\氫氣/原料油體積比為200:14000:1;②第二加氫精制反應(yīng)條件為溫度為220480。C、壓力為4.030.0MPa、第二加氫精制催化劑體積空速為0.055.0hr—^氫氣/原料油體積比為500:14000:l;第二加氫精制反應(yīng)起始溫度高于第一加氫精制反應(yīng)起始溫度20°C以上。③第三加氫精制反應(yīng)條件為溫度為220480。C、壓力為4.030.0MPa、第三加氫精制催化劑體積空速為0.055.0hr—^氫氣/原料油體積比為500:14000:1。本發(fā)明特征進(jìn)一步在于①第一加氫精制反應(yīng)條件為溫度為23038(TC、壓力為6.025.OMPa、第一加氫精制催化劑體積空速為0.515.0hr—^氫氣/原料油體積比為1000:13000:1;第一加氫精制反應(yīng)部分包含第一加氫精制中間反應(yīng)產(chǎn)物的冷卻步驟；②第二加氫精制反應(yīng)條件為溫度為27038(TC、壓力為6.025.0MPa、第二加氫精制催化劑體積空速為0.054.Ohr—\氫氣/原料油體積比為1000:13000:1;第二加氫精制反應(yīng)起始溫度高于第一加氫精制反應(yīng)起始溫度40°C以上。③第三加氫精制反應(yīng)條件為溫度為27048(TC、壓力為6.025.OMPa、第三加氫精制催化劑體積空速為0.054.Ohr—\氫氣/原料油體積比為1000:13000:1;本發(fā)明特征進(jìn)一步在于第二加氫精制催化劑包含加氫脫金屬催化劑。本發(fā)明特征進(jìn)一步在于第一烴油是基于煤焦油的烴油。本發(fā)明特征進(jìn)一步在于第一烴油平均常壓沸點(diǎn)，低于第二烴油平均常壓沸點(diǎn)。本發(fā)明特征進(jìn)一步在于第一烴油平均常壓沸點(diǎn)，低于第二烴油平均常壓沸點(diǎn)；第一烴油金屬含量，低于第二烴油金屬含量。本發(fā)明特征進(jìn)一步在于⑥設(shè)置與第二加氫反應(yīng)部分并聯(lián)操作的第四加氫反應(yīng)部分，采用不停工方式切換操作，延長(zhǎng)裝置連續(xù)運(yùn)行周期。本發(fā)明特征進(jìn)一步在于加氫精制石腦油的氮含量(平均值)一般低于10PPm、最好低于4PPm;加氫精制柴油的十六烷值(平均值)一般高于30、最好高于35。具體實(shí)施例方式本發(fā)明所述的壓力，指的是絕對(duì)壓力。本發(fā)明所述的常規(guī)沸點(diǎn)指的是物質(zhì)在一個(gè)大氣壓力下的汽、液平衡溫度。本發(fā)明所述的常規(guī)液體烴指的是常規(guī)條件下呈液態(tài)的烴類，包括戊烷及其沸點(diǎn)更高的烴類。本發(fā)明所述的比重，除非特別說明，指的是常壓、15.6t:條件下液體密度與常壓、15.6t:條件下水密度的比值。本發(fā)明所述的組分的組成或濃度或含量值，除非特別說明，均為重量基準(zhǔn)值。本發(fā)明所述煤焦油石腦油潛餾分指的是加氫轉(zhuǎn)化為適合于作石腦油餾分的煤焦油烴類，其常規(guī)沸點(diǎn)一般為6019(TC、通常為60180°C。本發(fā)明所述煤焦油柴油潛餾分指的是加氫轉(zhuǎn)化為適合于作柴油餾分的煤焦油烴類，其常規(guī)沸點(diǎn)一般為160390。C、通常為180370°C。本發(fā)明所述煤焦油輕餾分指的是煤焦油石腦油潛餾分和或煤焦油柴油潛餾分，其常規(guī)沸點(diǎn)一般為60390。C、通常為60370°C。本發(fā)明所述煤焦油重油餾分指的是常規(guī)沸點(diǎn)一般高于37(TC、通常高于39(TC的餾分。本發(fā)明所述含重餾分的煤焦油，其重餾分的含量，一般高于10%、通常高于30%、最好高于40%。本發(fā)明所述寬餾分煤焦油指的是含有煤焦油輕餾分和煤焦油重餾分的煤焦油，其常規(guī)沸點(diǎn)一般為60550°C。多數(shù)中溫煤焦油的適合于加氫的餾分的常規(guī)沸點(diǎn)范圍一般為100530°C。本發(fā)明所述加氫石腦油指的是適合于作清潔石腦油組分的加氫轉(zhuǎn)化餾分，其常規(guī)沸點(diǎn)一般為60190。C、通常為60180°C。本發(fā)明所述加氫柴油指的是適合于作清潔柴油組分的加氫轉(zhuǎn)化餾分，其常規(guī)沸點(diǎn)一般為160370。C、通常為180360°C。本發(fā)明所述加氫重油餾分指的是常規(guī)沸點(diǎn)一般高于37(TC的加氫轉(zhuǎn)化餾分。本發(fā)明所述煤焦油，指的是適合于加氫改質(zhì)的來自煤熱解或煤造氣或其它過程的煤焦油產(chǎn)品，通常是來自煤焦油產(chǎn)品的比煤瀝青組分輕的餾分。因此，可以是煤造氣的副產(chǎn)物(低溫煤焦油)的餾分(由常規(guī)沸點(diǎn)溫度低于45(TC餾分組成)、也可以是煤煉焦煤熱解過程(包括低溫?zé)捊埂⒅袦責(zé)捊?、高溫?zé)捊惯^程)的副產(chǎn)物煤焦油或煤焦油餾分，其常規(guī)沸點(diǎn)溫度通常低于53(TC，本發(fā)明所述煤焦油還可以是上述煤焦油的混合油。由于萘價(jià)格高(約7000元/噸)，對(duì)于高溫煤焦油餾分，進(jìn)入加氫改質(zhì)裝置之前，通常已將其中的萘分離回收。由于原煤性質(zhì)和煉焦或造氣工藝條件均在一定范圍內(nèi)變化，煤焦油的性質(zhì)也在一定范圍內(nèi)變化。本發(fā)明所述煤焦油的性質(zhì)比重通常為0.891.25，常規(guī)沸點(diǎn)一般為6053(TC通常為12051(TC，通常金屬含量為580PPm、硫含量為0.10.4%、氮含量為0.61.6%。本發(fā)明所述煤焦油，有時(shí)無(wú)機(jī)水含量為0.25.0%，有時(shí)有機(jī)氧含量為2.511%、特別地為3.510%、更特別地為510%。按照本發(fā)明，所述煤焦油進(jìn)行加氫之前，通常經(jīng)過脫水和過濾除固體顆粒的過程。本發(fā)明所述第一烴油，是相對(duì)本發(fā)明所述第二烴油而言的，其特征在于第一烴油的第一加氫精制反應(yīng)起始溫度低于第二烴油的第二加氫精制反應(yīng)起始溫度。因而，第一烴油可以是任一種合適的烴油，可以不是基于煤焦油的烴類，可以是基于石油的烴類，也可以是基于頁(yè)巖油的烴類，當(dāng)然也可以是基于煤焦油的烴類比如是煤焦油或煤焦油餾分或煤焦油加工(比如焦化、減粘等熱加工)所得餾分或它們的混合物。通常，第一烴油的性質(zhì)優(yōu)于第二烴油，第一加氫精制反應(yīng)流出物進(jìn)入第二加氫精制反應(yīng)部分，應(yīng)有利于延緩第二烴油在第二加氫精制反應(yīng)部分的結(jié)焦速度或降低催化劑表面液體粘度或加快反應(yīng)原料在催化劑內(nèi)部的擴(kuò)散速度。第一烴油的平均分子量應(yīng)小于第二烴油的平均分子量。本發(fā)明所述第一烴油，可以是基于煤焦油的烴類，相對(duì)于基于煤焦油的第二烴油，基于煤焦油的第一烴油通常比重較小或沸點(diǎn)較低或金屬含量較低或殘?zhí)亢枯^低，關(guān)鍵在于第一烴油的第一加氫精制反應(yīng)起始溫度必須低于第二烴油的第二加氫精制反應(yīng)起始溫度一定值，比如通常低25°C以上、最好低40°C以上。本發(fā)明所述第一烴油，可以是基于煤焦油的烴類，比如可以是含有煤焦油輕餾分、通常主要由煤焦油輕餾分組成的烴餾分，它可以是來自罐區(qū)的低溫煤焦油輕餾分，也可以是初始低溫煤焦油分離部分得到的餾分，還可以是初始中溫煤焦油或高溫煤焦油分離部分得到的餾分。本發(fā)明所述基于煤焦油的第二烴油，是相對(duì)本發(fā)明所述第一烴油而言的，其特征在于第一烴油的第一加氫精制反應(yīng)起始溫度低于第二烴油的第二加氫精制反應(yīng)起始溫度。因而，第二烴油可以是任一種合適的基于煤焦油的烴類比如是煤焦油或煤焦油餾分或煤焦油加工(比如焦化、減粘等熱加工)所得餾分或它們的混合物。當(dāng)本發(fā)明所述第一烴油是基于煤焦油的烴類時(shí)，與基于煤焦油的第一烴油相比，本發(fā)明所述第二烴油通常比重較大或沸點(diǎn)較高或金屬含量較高或殘?zhí)亢枯^高，關(guān)鍵在于第二烴油的第二加氫精制反應(yīng)起始溫度必須高于第一烴油的第一加氫精制反應(yīng)起始溫度一定值比如通常高低25°C以上、最好高40°C以上。因此，第二烴油通常含有煤焦油重餾分、通常是主要由煤焦油重餾分組成的烴餾分，它可以是來自罐區(qū)的低溫煤焦油重餾分，也可以是初始低溫煤焦油分離部分得到的餾分，還可以是初始中溫煤焦油或高溫煤焦油分離部分得到的餾分，當(dāng)然也可以是基于煤焦油的烴類比如是煤焦油或煤焦油餾分或煤焦油加工(焦化、減粘等熱加工)后餾分或它們的混合物。煤焦油，有時(shí)含有不適合于加氫處理的煤焦油瀝青質(zhì)或重膠質(zhì)，此時(shí)在初始煤焦油的分離部分，還會(huì)得到主要由沸點(diǎn)高于煤焦油重餾分的組分組成的煤焦油渣油產(chǎn)品。本發(fā)明所述煤焦油分離部分，其全部原料至少含有煤焦油輕餾分和煤焦油重餾分，還可能含有煤焦油渣油組分。本發(fā)明所述煤焦油分離部分，其產(chǎn)品至少有主要由煤焦油輕餾分組成的第一烴油和主要由煤焦油重餾分組成的第二烴油，還可能有煤焦油渣油產(chǎn)品。本發(fā)明所述煤焦油分離部分，通常采用減壓蒸餾分離方式操作，其減壓蒸餾塔塔頂操作壓力一般低于0.06MPa、通常低于0.04MPa。按照本發(fā)明一種煤焦油氫化方法，包括如下步驟①第一烴油在第一加氫精制反應(yīng)部分完成第一加氫精制反應(yīng)轉(zhuǎn)化為第一加氫精制反應(yīng)流出物；②第一加氫精制反應(yīng)流出物與基于煤焦油的第二烴油在第二加氫精制反應(yīng)部分完成第二加氫精制反應(yīng)轉(zhuǎn)化為第二加氫精制反應(yīng)流出物；③第二加氫精制反應(yīng)流出物在第三加氫精制反應(yīng)部分完成第三加氫精制反應(yīng)轉(zhuǎn)化為第三加氫精制反應(yīng)流出物；④第三加氫精制反應(yīng)流出物進(jìn)入加氫精制高壓分離部分，分離為加氫精制高分氣、加氫精制高分油和加氫精制高分水；⑤在加氫精制高分油分離部分，分離加氫精制高分油得到加氫精制油品。本發(fā)明適宜的反應(yīng)條件為①第一加氫精制反應(yīng)條件為溫度為200400。C、壓力為4.030.0MPa、第一加氫精制催化劑體積空速為0.130.Ohr—\氫氣/原料油體積比為200:14000:1;②第二加氫精制反應(yīng)條件為溫度為220480。C、壓力為4.030.0MPa、第二加氫精制催化劑體積空速為0.055.0hr—^氫氣/原料油體積比為500:14000:l;第二加氫精制反應(yīng)起始溫度高于第一加氫精制反應(yīng)起始溫度20°C以上。③第三加氫精制反應(yīng)條件為溫度為220480。C、壓力為4.030.0MPa、第三加氫精制催化劑體積空速為0.055.0hr—^氫氣/原料油體積比為500:14000:1。本發(fā)明優(yōu)選的反應(yīng)條件為①第一加氫精制反應(yīng)條件為溫度為230380。C、壓力為6.025.0MPa、第一加氫精制催化劑體積空速為0.515.0hr—^氫氣/原料油體積比為1000:13000:1;第一加氫精制反應(yīng)部分包含第一加氫精制中間反應(yīng)產(chǎn)物的冷卻步驟；②第二加氫精制反應(yīng)條件為溫度為27038(TC、壓力為6.025.OMPa、第二加氫精制催化劑體積空速為0.054.Ohr—\氫氣/原料油體積比為1000:13000:1;第二加氫精制反應(yīng)起始溫度高于第一加氫精制反應(yīng)起始溫度40°C以上。③第三加氫精制反應(yīng)條件為溫度為27048(TC、壓力為6.025.OMPa、第三加氫精制催化劑體積空速為0.054.Ohr—\氫氣/原料油體積比為1000:13000:1;通常第二加氫精制催化劑包含加氫脫金屬催化劑。為了優(yōu)化操作效果第一烴油是基于煤焦油的烴油。為了優(yōu)化操作效果第一烴油平均常壓沸點(diǎn)，低于第二烴油平均常壓沸點(diǎn)。為了優(yōu)化操作效果第一烴油平均常壓沸點(diǎn)，低于第二烴油平均常壓沸點(diǎn)；第一烴油金屬含量，低于第二烴油金屬含量。為了優(yōu)化操作效果第一烴油主要由煤焦油輕餾分組成，第二烴油主要由煤焦油重餾分組成。為了延長(zhǎng)裝置連續(xù)運(yùn)行周期，本發(fā)明包含步驟⑥⑥設(shè)置與第二加氫反應(yīng)部分并聯(lián)操作的第四加氫反應(yīng)部分，采用不停工方式切換操作。本發(fā)明方法的基本生產(chǎn)目標(biāo)加氫精制石腦油的氮含量(平均值)一般低于10PPm、最好低于4PPm;加氫精制柴油的十六烷值(平均值)一般高于30、最好高于35。為了裂化加氫精制重油在加氫精制高分油分離部分，分離加氫精制高分油得到加氫精制重油；至少一部分加氫精制重油在加氫裂化反應(yīng)部分完成加氫裂化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為加氫裂化反應(yīng)流出物，加氫裂化反應(yīng)條件為溫度為28048(TC、壓力為4.030.0MPa、加氫裂化催化劑體積空速為0.055.0hr—^氫氣/原料油體積比為500:14000:1。適宜的加氫裂化反應(yīng)條件為溫度為35046(TC、壓力為6.025.OMPa、加氫裂化催化劑體積空速為0.12.Ohr—\氫氣/原料油體積比為1000:13000:1。加氫裂化反應(yīng)流出物的一種分離方法在加氫裂化高壓分離部分，分離加氫裂化反應(yīng)流出物得到加氫裂化高分氣、加氫裂化高分油；至少一部分加氫裂化高分氣進(jìn)入加氫裂化反應(yīng)部分作為加氫裂化循環(huán)氫使用；加氫精制循環(huán)氫和加氫裂化循環(huán)氫共用循環(huán)氫壓縮機(jī)；在加氫裂化高分油分離部分，得到加氫裂化油品。為了進(jìn)一步精制加氫裂化重油在加氫裂化高分油分離部分，得到加氫裂化重油，至少一部分加氫裂化重油去第二加氫精制反應(yīng)部分與第二加氫精制催化劑接觸。為了進(jìn)一步裂化加氫裂化重油在加氫裂化高分油分離部分，得到加氫裂化重油，至少一部分加氫裂化重油去加氫裂化反應(yīng)部分與加氫裂化催化劑接觸。為了簡(jiǎn)化加氫裂化反應(yīng)流出物分離流程加氫裂化反應(yīng)流出物進(jìn)入加氫精制高壓分離部分。為了利用加氫裂化反應(yīng)流出物增大第三加氫精制反應(yīng)部分物流熱容量，降低第三加氫精制反應(yīng)部分溫升、穩(wěn)定操作將加氫裂化反應(yīng)流出物引入第三加氫精制反應(yīng)部分與第三加氫精制催化劑接觸。為了降低系統(tǒng)壓力降，縮短開工、停工、事故處理時(shí)間將加氫裂化反應(yīng)流出物引入到第三加氫精制反應(yīng)部分的脫金屬催化劑床層后的催化劑床層。以下詳細(xì)描述本發(fā)明。在第一加氫精制反應(yīng)部分，在第一加氫精制催化劑存在條件下，所述第一烴油完成第一加氫精制反應(yīng)，生成一個(gè)由氫氣、雜質(zhì)組份、常規(guī)氣體烴、常規(guī)液體烴組成的第一加氫精制反應(yīng)流出物。本發(fā)明所述的第一加氫精制反應(yīng)，通常指的是在氫氣和合適的第一加氫精制催化劑存在條件下第一烴油發(fā)生的耗氫的反應(yīng)過程，其最低的反應(yīng)深度應(yīng)具備最低限度的工業(yè)意義即對(duì)第一烴油完成預(yù)期的加氫精制，產(chǎn)生預(yù)期的溫升，作為一個(gè)溫度足夠高的待混合物流與第二烴油混合達(dá)到第二烴油起始反應(yīng)溫度后進(jìn)入第二加氫精制反應(yīng)部分。為了保證第二加氫精制反應(yīng)部分起始反應(yīng)溫度的可控性，通常第一加氫精制反應(yīng)過程反應(yīng)熱大于理論計(jì)算值一定量，作為調(diào)節(jié)手段，第一加氫精制反應(yīng)部分包含第一加氫精制中間反應(yīng)產(chǎn)物的冷卻步驟。第一加氫精制中間反應(yīng)產(chǎn)物的冷卻步驟，指的是任一種合適的降溫方法，比如常見的間接冷卻、注冷氫、注冷油等方式或其組合，其中最常用的降溫方法是注冷氫。通常第一加氫精制反應(yīng)過程對(duì)第一烴油的氧脫除率大于50%、通常大于70%、最好大于90%。所述的第一加氫精制反應(yīng)部分，因第一烴油性質(zhì)(氧含量、烯烴、硫含量、氮含量、芳烴含量、餾程、比重)的不同和第一加氫精制反應(yīng)深度(加氫脫氧、烯烴加氫飽和)的不同，其操作條件的變化范圍很寬，應(yīng)根據(jù)具體的過程條件確定。所述第一加氫精制反應(yīng)部分，使用的第一加氫精制催化劑可以是一種或兩種或多10種催化劑的串聯(lián)組合和混裝。第一加氫精制催化劑，根據(jù)需要可以是煤焦油輕餾分加氫精制專用催化劑，也可以是合適的石油煉制汽油或柴油的加氫精制過程使用的具有加氫脫氧或加氫脫硫或加氫脫氮或加氫飽和等功能的加氫精制催化劑及其組合。所述第一加氫精制反應(yīng)部分，根據(jù)需要可以將任一種補(bǔ)充硫加入第一加氫精制反應(yīng)部分，以保證反應(yīng)部分必須的最低硫化氫濃度比如500PPm(v)或lOOOPPm(v)，以保證催化劑必須的硫化氫分壓不低于最低的必須值。所述的補(bǔ)充硫可以是含硫化氫或可以轉(zhuǎn)化為硫化氫的對(duì)煤焦油加氫轉(zhuǎn)化過程無(wú)不良作用的物料，比如含硫化氫的氣體或油品，或與高溫氫氣接觸后生成硫化氫的二硫化碳或二甲基二硫等。在第二加氫精制反應(yīng)部分，在第二加氫精制催化劑存在條件下，第一加氫精制反應(yīng)流出物和所述第二烴油完成第二加氫精制反應(yīng)，生成一個(gè)由氫氣、雜質(zhì)組份、常規(guī)氣體烴、常規(guī)液體烴組成的第二加氫精制反應(yīng)流出物。本發(fā)明所述的第二加氫精制反應(yīng)，通常指的是在氫氣和合適的第二加氫精制催化劑存在條件下第二加氫精制反應(yīng)部分烴原料發(fā)生的耗氫的反應(yīng)過程，其最低的反應(yīng)深度應(yīng)具備最低限度的工業(yè)意義即脫除第二烴油中的金屬和或完成預(yù)期的脫殘?zhí)?。第二加氫精制反?yīng)將為第三加氫精制反應(yīng)提供合適的原料油，其最低的反應(yīng)深度應(yīng)具備最低限度的工業(yè)意義，應(yīng)根據(jù)第二烴油性質(zhì)和第三加氫精制反應(yīng)部分催化劑對(duì)原料性質(zhì)的要求確定一般該過程對(duì)第二烴油的殘?zhí)棵摮蚀笥?0%、通常大于40%、最好大于50%，金屬脫除率大于80%、通常大于90%、最好大于95%，以延緩第三加氫精制催化劑的金屬沉積速度和或結(jié)炭速度、延長(zhǎng)催化劑的操作周期。所述的第二加氫精制反應(yīng)部分，因第二加氫精制反應(yīng)部分原料性質(zhì)(金屬含量、殘?zhí)亢?、氧含量、硫含量、氮含量、芳烴含量、餾程、比重)的不同和第二加氫精制反應(yīng)深度(加氫脫氧、加氫脫金屬、加氫脫殘?zhí)?、加氫脫硫、加氫脫氮、加氫飽?的不同，其操作條件的變化范圍很寬，應(yīng)根據(jù)具體的過程條件確定。第二加氫精制催化劑通常包含加氫脫金屬劑和或加氫脫殘?zhí)縿?。所述第二加氫精制反?yīng)部分，使用的第二加氫精制催化劑可以是一種或兩種或多種合適的催化劑的串聯(lián)組合和混裝。第二加氫精制催化劑，可以是煤焦油重餾分加氫精制專用催化劑，也可以是合適的石油煉制柴油或蠟油的加氫精制過程使用的具有加氫脫氧、加氫脫金屬、加氫脫硫、加氫脫氮、加氫飽和等功能的加氫精制催化劑及其組合。所述第二加氫精制反應(yīng)部分，根據(jù)需要可以將任一種補(bǔ)充硫加入第二加氫精制反應(yīng)部分，以保證反應(yīng)部分必須的最低硫化氫濃度比如500PPm(v)或1000PPm(v)，以保證催化劑必須的硫化氫分壓不低于最低的必須值。所述的補(bǔ)充硫可以是含硫化氫或可以轉(zhuǎn)化為硫化氫的對(duì)煤焦油加氫轉(zhuǎn)化過程無(wú)不良作用的物料，比如含硫化氫的氣體或油品，或與高溫氫氣接觸后生成硫化氫的二硫化碳或二甲基二硫等。當(dāng)?shù)诙N油為金屬含量高和或殘?zhí)亢扛叩拿航褂蜁r(shí)，所述的第二加氫精制反應(yīng)部分，其主要目的是加氫脫金屬和或加氫脫殘?zhí)繒r(shí)，第二加氫精制催化劑通常主要包含加氫脫金屬劑和或加氫脫殘?zhí)縿?，形成整個(gè)裝置的主要加氫脫金屬劑和或加氫脫殘?zhí)縿┓磻?yīng)床層，通常其連續(xù)運(yùn)行周期成為決定整個(gè)裝置連續(xù)運(yùn)行周期的決定因素，按照本發(fā)明，設(shè)置與第二加氫精制反應(yīng)部分并聯(lián)操作的第四加氫精制反應(yīng)部分，可以實(shí)現(xiàn)不停工方式切換操作，延長(zhǎng)裝置連續(xù)運(yùn)行周期。在第一運(yùn)行周期，至少一部分第一加氫精制反應(yīng)流出物和第二烴油通過第二加氫精制反應(yīng)部分，循環(huán)氫和或可能存在的另一部分第一加氫精制反應(yīng)流出物通過第四加氫精制反應(yīng)部分；在第二運(yùn)行周期，至少一部分第一加氫精制反應(yīng)流出物和第二烴油通過第四加氫精制反應(yīng)部分，循環(huán)氫和或可能存在的另一部分第一加氫精制反應(yīng)流出物通過第二加氫精制反應(yīng)部分。當(dāng)然，在第二運(yùn)行周期，也可以使第二加氫精制反應(yīng)部分脫離反應(yīng)過程或脫離生產(chǎn)過程。通常，在第一運(yùn)行周期，第一加氫精制反應(yīng)流出物和第二烴油通過第二加氫精制反應(yīng)部分，含有循環(huán)氫的物流通過第四加氫精制反應(yīng)部分；在第二運(yùn)行周期，第一加氫精制反應(yīng)流出物和第二烴油通過第四加氫精制反應(yīng)部分，含有循環(huán)氫的物流通過第二加氫精制反應(yīng)部分。切換過程通過關(guān)閉和打開相關(guān)流程閥門完成。為了降低切換過程風(fēng)險(xiǎn)程度，最好在加氫反應(yīng)系統(tǒng)不降低溫度或不大幅度降低溫度的條件下，首先停止(一步或分步降量)第二烴油進(jìn)料，單獨(dú)加工第一烴油，對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)中的第二烴油及其產(chǎn)物進(jìn)行第一次置換；第一次置換完畢后，用煤焦油加氫產(chǎn)品(柴油或蠟油)做停工油(也是開工油)對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行第二次置換；第二次置換完畢后，降低系統(tǒng)壓力至中壓或低壓條件，進(jìn)行反應(yīng)器切換程序。反應(yīng)器切換程序完成后，調(diào)整反應(yīng)系統(tǒng)溫度、壓力等操作條件，首先使用第一烴油進(jìn)料(一步或分步增量、同時(shí)降低開工油量)啟動(dòng)第一加氫精制反應(yīng)，單獨(dú)加工第一烴油，對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)中的開工油及其產(chǎn)物進(jìn)行第三次置換；第三次置換完畢后，調(diào)整反應(yīng)系統(tǒng)溫度，調(diào)整第二烴油進(jìn)料(一步或分步增量、同時(shí)降低開工油量)啟動(dòng)第二加氫精制反應(yīng)反應(yīng)(一步或分步增量、同時(shí)降低開工油量)，對(duì)反應(yīng)系統(tǒng)進(jìn)行第四次置換；第四次置換完畢后，切換后的第四加氫精制反應(yīng)部分投入正常運(yùn)行。當(dāng)然，也可以采用合適方式，對(duì)停用的第二加氫精制反應(yīng)部分的反應(yīng)器進(jìn)行介質(zhì)置換(比如氫氣沖洗、油沖洗、氮?dú)庵脫Q、更換催化劑)并在裝置不停工條件下重新接入反應(yīng)系統(tǒng)，完成復(fù)工程序(比如氮?dú)庵脫Q、氫氣沖洗、氫氣升溫和升壓、含硫化氫循環(huán)氫對(duì)催化劑硫化等工序)，處于待用狀態(tài)。在第三加氫精制反應(yīng)部分，在第三加氫精制催化劑存在條件下，第二加氫精制反應(yīng)流出物完成第三加氫精制反應(yīng)，生成一個(gè)由氫氣、雜質(zhì)組份、常規(guī)氣體烴、常規(guī)液體烴組成的第三加氫精制反應(yīng)流出物。本發(fā)明所述的第三加氫精制反應(yīng)，通常指的是在氫氣和合適的第三加氫精制催化劑存在條件下第三加氫精制反應(yīng)部分烴原料發(fā)生的耗氫的反應(yīng)過程，其最低的反應(yīng)深度應(yīng)具備最低限度的工業(yè)意義即生產(chǎn)較高十六烷值柴油，該過程所得加氫柴油的十六烷值(平均值)一般高于30、通常高于35;同時(shí)生產(chǎn)較低氮含量加氫石腦油，該過程所得加氫石腦油的氮含量(平均值)一般低于30PPm、通常10PPm、最好低于4PPm。當(dāng)?shù)谌託渚品磻?yīng)流出物中加氫精制重油餾分進(jìn)一步進(jìn)行加氫裂化處理時(shí)，第三加氫精制反應(yīng)將為加氫裂化部分提供合適的原料油，其最低的反應(yīng)深度應(yīng)具備最低限度的工業(yè)意義應(yīng)根據(jù)第二烴油性質(zhì)和加氫裂化反應(yīng)部分催化劑對(duì)原料性質(zhì)的要求確定一般該過程將加氫精制重油的氮含量降低至1500PPm以下、通常降低至800PPm以下，最好降低至400PPm以下；一般該過程將第三加氫精制反應(yīng)生成油的硫含量降低至400PPm以下、通常降低至300PPm以下，最好降低至200PPm以下；一般該過程對(duì)第二烴油的殘?zhí)棵摮蚀笥?0%、通常大于90%、最好大于95%，以延緩加氫裂化反應(yīng)部分加氫裂化催化劑的結(jié)炭速度、延長(zhǎng)催化劑的操作周期。所述的第三加氫精制反應(yīng)部分，因第三加氫精制反應(yīng)部分原料性質(zhì)(金屬含量、氧含量、硫含量、氮含量、芳烴含量、餾程、比重)的不同和第三加氫精制反應(yīng)深度(加氫脫氧、加氫脫金屬、加氫脫硫、加氫脫氮、加氫飽和)的不同，其操作條件的變化范圍很寬，應(yīng)根據(jù)具體的過程條件確定。所述第三加氫精制反應(yīng)部分，使用的第三加氫精制催化劑可以是一種或兩種或多種催化劑的串聯(lián)組合和混裝。第三加氫精制催化劑，可以是煤焦油加氫精制專用催化劑，也可以是合適的石油煉制柴油或蠟油的加氫精制過程使用的具有加氫脫氧、加氫脫金屬、加氫脫硫、加氫脫氮、加氫飽和等功能的加氫精制催化劑及其組合。所述第三加氫精制反應(yīng)部分，根據(jù)需要可以將任一種補(bǔ)充硫加入第三加氫精制反應(yīng)部分，以保證反應(yīng)部分必須的最低硫化氫濃度比如500PPm(v)或1000PPm(v)，以保證催化劑必須的硫化氫分壓不低于最低的必須值。所述的補(bǔ)充硫可以是含硫化氫或可以轉(zhuǎn)化為硫化氫的對(duì)煤焦油加氫轉(zhuǎn)化過程無(wú)不良作用的物料，比如含硫化氫的氣體或油品，或與高溫氫氣接觸后生成硫化氫的二硫化碳或二甲基二硫等。第三加氫精制反應(yīng)流出物進(jìn)入加氫精制高壓分離部分之前，通常向第三加氫精制反應(yīng)流出物中注入洗滌水。所述第三加氫精制反應(yīng)流出物通常先降低溫度(一般是與反應(yīng)部分進(jìn)料換熱)，然后與加入的洗滌水混合形成注水后第三加氫精制反應(yīng)流出物。洗滌水用于吸收第三加氫精制反應(yīng)流出物中的氨及可能產(chǎn)生的其它雜質(zhì)如氯化氫等，而吸收氨后的水溶液必然吸收第三加氫精制反應(yīng)流出物中的硫化氫。所述加氫精制高壓分離部分包含注水后第三加氫精制反應(yīng)流出物的冷卻、分離步驟。在此，所述的注水后第三加氫精制反應(yīng)流出物通常先降低溫度(通常使用空氣冷卻器和或水冷卻器)至約3070°C。在加氫精制高壓分離部分，所述注水后第三加氫精制反應(yīng)流出物分離為一個(gè)在體積上主要由氫氣組成的加氫精制高分氣、一個(gè)主要由常規(guī)液體烴和溶解氫組成的加氫精制高分油、一個(gè)主要由水組成的并溶解有硫化氫、氨的加氫精制高分水。所述加氫精制高分水，其中氨的含量一般為115%)，最好為38%(w)。注洗滌水的一個(gè)目的是吸收第三加氫精制反應(yīng)流出物中的氨和硫化氫，防止第三加氫精制反應(yīng)流出物冷卻降溫過程形成硫氫化氨或多硫氨結(jié)晶堵塞換熱器通道，增加系統(tǒng)壓力降。所述洗滌水的注入量，應(yīng)根據(jù)下述原則確定一方面，洗滌水注入第三加氫精制反應(yīng)流出物后分為汽相水和液相水，液相水量必須大于零，最好為洗滌水總量的30%或更多；再一方面，洗滌水用于吸收第三加氫精制反應(yīng)流出物中的氨，防止加氫精制高分氣的氨濃度太高，降低催化劑活性，通常加氫精制高分氣的氨體積濃度越低越好，一般不大于200PPm(v)，最好不大于50PPm(v)。所述的加氫精制高壓分離部分，其分離器操作壓力為加氫精制反應(yīng)部分壓力減去實(shí)際壓力降，加氫精制高壓分離部分操作壓力與加氫精制反應(yīng)壓力的差值，不宜過低或過高，一般為0.51.2MPa。所述的加氫精制高分氣，其氫氣濃度值，不宜過低(導(dǎo)致裝置操作壓力上升)，一般應(yīng)不低于70%(v)、宜不低于80X(v)、最好不低于85X(v)。13如前所述至少一部分、通常為85100%的加氫精制高分氣返回加氫精制反應(yīng)部分形成循環(huán)氫，以提供加氫精制反應(yīng)部分必須的氫氣量和氫濃度；為了提高裝置投資效率，必須保證循環(huán)氫濃度不低于前述的低限值，為此，根據(jù)具體的原料性質(zhì)、反應(yīng)條件、產(chǎn)品分布，可以排除一部分所述加氫精制高分氣(即加氫精制排放氣)以排除反應(yīng)產(chǎn)生的甲烷、乙烷。對(duì)于加氫精制排放氣，可以采用常規(guī)的膜分離工藝或變壓吸附工藝或油洗工藝實(shí)現(xiàn)氫氣和非氫氣體組分分離，并將回收的氫氣用作新氫。加氫精制高壓分離部分之前可以設(shè)置熱加氫精制高壓分離部分。本文所述加氫精制高分油分離部分，是指將加氫精制高分油液體分離為產(chǎn)品的步驟，其液體產(chǎn)品包含主要由常規(guī)沸點(diǎn)高于50°C的組分組成的烴油。在此，所述的加氫精制高分油首先降低壓力、通常壓力降至0.54.OMPa形成氣、液混相物流，然后經(jīng)過分離和或分餾的過程完成分離，通常分離為氣體、液化氣、加氫精制石腦油、加氫精制柴油、加氫精制重油等。各加氫精制反應(yīng)部分的操作條件，一般宜達(dá)到下列效果加氫石腦油的氮含量(平均值)一般低于30PPm、通常低于10PPm、最好低于4PPm;加氫柴油的十六烷值(平均值)高于30、最好高于35。以下詳細(xì)描述本發(fā)明的加氫裂化反應(yīng)部分。在加氫裂化反應(yīng)部分，在加氫裂化裂化催化劑存在條件下，至少一部分所述加氫精制重油和氫氣完成加氫裂化反應(yīng)，生成一個(gè)由氫氣、雜質(zhì)組份、常規(guī)氣體烴、常規(guī)液體烴組成的加氫裂化反應(yīng)流出物。所述加氫裂化反應(yīng)部分，因其原料(加氫精制重油)性質(zhì)(氮含量、芳烴含量)的不同和預(yù)期的加氫裂化反應(yīng)深度的不同，其操作條件的變化范圍很寬，應(yīng)根據(jù)具體的過程條件確定。加氫裂化反應(yīng)部分使用的加氫裂化催化劑可以是一種或兩種或多種催化劑的串聯(lián)組合和混裝。加氫裂化催化劑可以是合適的石油煉制過程柴油(包括劣質(zhì)柴油)和/或蠟油/或重油的加氫裂化過程使用的加氫裂化催化劑(包括緩和裂化催化劑)及其組合。如上所述加氫裂化反應(yīng)部分，可以選用不摻合分子篩的無(wú)定形(硅鋁)加氫裂化催化劑或少量摻合分子篩的無(wú)定形(硅鋁)加氫裂化催化劑，以盡可能增強(qiáng)對(duì)原料中有機(jī)氮化物的適應(yīng)能力，提高柴油組分產(chǎn)率。第二加氫精制反應(yīng)部分也可以使用加氫精制催化劑和加氫裂化催化劑及后精制催化劑進(jìn)行級(jí)配。本發(fā)明所述加氫裂化反應(yīng)一詞，指的是在氫氣和合適的催化劑存在條件下，加氫裂化反應(yīng)部分原料油發(fā)生的耗氫的反應(yīng)過程(通常包含裂化反應(yīng))，其最低的反應(yīng)深度應(yīng)具備最低限度的工業(yè)意義比如生產(chǎn)預(yù)期性質(zhì)的柴油餾分，應(yīng)根據(jù)加氫裂化反應(yīng)部分原料油性質(zhì)、預(yù)期柴油餾分性質(zhì)和加氫裂化催化劑性能確定以期提高柴油餾分十六烷值、降低柴油餾分密度至預(yù)期目標(biāo)，同時(shí)兼顧液體收率，該過程裂化轉(zhuǎn)化率一般為3080%、通常為4565%。按照本發(fā)明，加氫裂化反應(yīng)流出物的分離回收方案有多種。第一種加氫裂化反應(yīng)流出物的分離回收方案，是設(shè)置獨(dú)立的加氫裂化反應(yīng)流出物的分離回收過程。在加氫裂化高壓分離部分，分離加氫裂化反應(yīng)流出物得到加氫裂化高分氣和加氫裂化高分油及可能的加氫裂化高分水；在加氫裂化高分油分離部分，得到加氫裂化柴油等產(chǎn)品；至少一部分加氫裂化高分氣進(jìn)入加氫裂化反應(yīng)部分作加氫裂化循環(huán)氫使用。加氫裂化反應(yīng)流出物的注水原則、加氫裂化高壓分離部分操作原則、加氫裂化高分氣循環(huán)原則，基本類同于加氫精制反應(yīng)流出物的注水原則、加氫精制高壓分離部分操作原則、加氫精制高分氣循環(huán)原則。在加氫裂化高分油分離部分，得到加氫裂化柴油及可能的加氫裂化重油等產(chǎn)品；部分或全部加氫裂化重油可以返回加氫裂化反應(yīng)部分或第三加氫精制反應(yīng)部分。第二種加氫裂化反應(yīng)流出物的分離回收方案，是將加氫裂化反應(yīng)流出物引入到加氫精制高壓分離部分與加氫精制反應(yīng)流出物聯(lián)合分離回收，以簡(jiǎn)化流程，通常加氫裂化反應(yīng)流出物與加氫精制反應(yīng)流出物混合后引入加氫精制高壓分離部分。部分或全部加氫裂化重油循環(huán)構(gòu)成部分循環(huán)或全部循環(huán)裂化流程。第三種加氫裂化反應(yīng)流出物的分離回收方案，是將加氫裂化反應(yīng)流出物引入到第三加氫精制反應(yīng)部分的任一催化劑床層與所述催化劑床層接觸，推薦將加氫裂化反應(yīng)流出物引入到第三加氫精制反應(yīng)部分的脫金屬催化劑床層后的催化劑床層。部分或全部加氫裂化重油循環(huán)構(gòu)成部分循環(huán)或全部循環(huán)裂化流程。本發(fā)明典型的煤焦油加氫轉(zhuǎn)化過程可以有效脫除煤焦油中的金屬、氧、硫、氮，使其中至少一部分多環(huán)化合物飽和、裂化，使油品性質(zhì)得到大幅度改善，石腦油餾分產(chǎn)品可以作為優(yōu)質(zhì)催化重整原料組分、柴油餾分產(chǎn)品可以作為優(yōu)質(zhì)柴油調(diào)和組分。新氫進(jìn)入加氫部分以補(bǔ)充加氫部分消耗的氫氣，新氫氫濃度越高越好，一般不宜低于95%(v)，最好不低于99X(v)。可將全部新氫引入任一加氫反應(yīng)部分。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于①利用起始反應(yīng)溫度低的第一烴油，啟動(dòng)第一步反應(yīng)，在合適的條件下完成預(yù)期的第一加氫精制反應(yīng)，利用第一加氫精制反應(yīng)熱產(chǎn)生預(yù)期的溫升，生成一個(gè)溫度足夠高的待混合物流(第一加氫精制反應(yīng)流出物)，使第一加氫精制反應(yīng)流出物和第二烴油的混合物流溫度達(dá)到第二加氫精制反應(yīng)起始反應(yīng)溫度，相當(dāng)于完成了"第二烴油進(jìn)入第二加氫精制反應(yīng)部分前的預(yù)熱";有簡(jiǎn)化流程、降低投資、改善反映效果的顯著效果；②在不增加循環(huán)氫總量前提下，可以調(diào)節(jié)第一加氫精制反應(yīng)過程氫油體積比，利于控制第一加氫精制反應(yīng)過程反應(yīng)溫度；③為了保證第二加氫精制反應(yīng)部分起始反應(yīng)溫度的可控性，使第一加氫精制反應(yīng)過程反應(yīng)熱大于理論計(jì)算值一定量，第一加氫精制反應(yīng)部分包含第一加氫精制中間反應(yīng)產(chǎn)物的冷卻步驟作為調(diào)節(jié)手段。對(duì)第二加氫精制反應(yīng)起始反應(yīng)溫度，可實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)匹配控制；④當(dāng)?shù)诙N油為金屬含量高和或殘?zhí)亢扛叩拿航褂蜁r(shí)，設(shè)置與第二加氫精制反應(yīng)部分并聯(lián)操作的第四加氫精制反應(yīng)部分，可以實(shí)現(xiàn)不停工方式切換操作，延長(zhǎng)裝置連續(xù)運(yùn)行周期，提高裝置運(yùn)行經(jīng)濟(jì)性。⑤在第一加氫精制反應(yīng)部分，第一烴餾分在無(wú)第二烴餾分條件下起始反應(yīng)，可選擇最佳起始反應(yīng)溫度(低于第二烴餾分起始反應(yīng)溫度)防止脫氧反應(yīng)和烯烴飽和反應(yīng)過度劇烈，減少脫氧催化劑和烯烴飽和催化劑用量，同時(shí)加大了第一烴餾分加氫精制停留時(shí)間，因此本發(fā)明適合于煤焦油寬餾分分類聯(lián)合加氫轉(zhuǎn)化，特別適合于第一烴餾分氮含量高而其加氫石腦油產(chǎn)品氮含量低的場(chǎng)合；⑥第二烴餾分采用合適的起始反應(yīng)溫度(高于第一烴餾分起始反應(yīng)溫度)，且借助第一加氫精制反應(yīng)流出物，改善第二加氫精制反應(yīng)過程原料性質(zhì)，可延緩結(jié)焦；對(duì)煤焦油先分離，然后按本發(fā)明分類加氫，與完全混合加氫方案相比，相當(dāng)于把部分反應(yīng)熱分別控制在第一加氫精制反應(yīng)部分和第二加氫精制反應(yīng)部分，反應(yīng)熱即反應(yīng)過程溫度更容易控制。⑦將加氫輕餾分引入第一加氫精制反應(yīng)部分，以簡(jiǎn)單的流程、合適的條件對(duì)其進(jìn)一步加氫精制，可提高其質(zhì)量；⑧第一烴餾分和第二烴餾分分別進(jìn)料，可穩(wěn)定加氫原料性質(zhì)，可穩(wěn)定加氫精制反應(yīng)操作定；⑨將加氫裂化反應(yīng)流出物引入到加氫精制高壓分離部分與加氫精制反應(yīng)流出物聯(lián)合分離回收，可簡(jiǎn)化流程。部分或全部加氫裂化重油循環(huán)構(gòu)成部分循環(huán)或全部循環(huán)裂化流程。⑩將加氫裂化反應(yīng)流出物引入到第三加氫精制反應(yīng)部分的任一催化劑床層，推薦將加氫裂化反應(yīng)流出物引入到第三加氫精制反應(yīng)部分的脫金屬催化劑床層后的催化劑床層。部分或全部加氫裂化重油循環(huán)構(gòu)成部分循環(huán)或全部循環(huán)裂化流程。本發(fā)明適合于現(xiàn)有中、高溫煤焦油加氫裝置的技術(shù)改造或擴(kuò)大處理量改造。實(shí)施例一中溫煤焦油升溫至8(TC后完成過濾、進(jìn)一步升溫后完成減壓蒸餾分離(同時(shí)完成脫水)，設(shè)分餾塔進(jìn)料加熱爐，分餾塔塔頂壓力為0.03MPa，分餾塔下段為水蒸汽汽提段，分餾塔上段為精餾段，全部煤焦油分離為塔頂回流罐排出的塔頂油(常規(guī)沸點(diǎn)低于25(TC)、第一塔中段抽出油、第二塔中段抽出油(常規(guī)沸點(diǎn)33052(TC)和塔底排出的煤焦油渣油(占原料煤焦油的約12%)。塔頂油和第一塔中段抽出油混合作為第一烴油，第二塔中段抽出油作為第二烴油。在第一加氫精制反應(yīng)部分，含有煤焦油輕餾分的第一烴油完成第一加氫精制反應(yīng)轉(zhuǎn)化為第一加氫精制反應(yīng)流出物；在第二加氫精制反應(yīng)部分，第一加氫精制反應(yīng)流出物和含有煤焦油重餾分的第二烴油完成脫金屬、部分脫殘?zhí)糠磻?yīng)轉(zhuǎn)化為第二加氫精制反應(yīng)流出物；在第三加氫精制反應(yīng)部分，第二加氫精制反應(yīng)流出物轉(zhuǎn)化為第三加氫精制反應(yīng)流出物；第三加氫精制反應(yīng)流出物進(jìn)入加氫精制高壓分離部分，分離為加氫精制高分氣、加氫精制高分油和加氫精制高分水；全部加氫精制高分氣進(jìn)入加氫精制反應(yīng)部分作加氫精制循環(huán)氫使用；在加氫精制高分油分離部分，分離加氫精制高分油得到加氫精制石腦油、加氫精制柴油、加氫精制重油。全部加氫精制重油在加氫裂化反應(yīng)部分轉(zhuǎn)化為加氫裂化反應(yīng)流出物并獨(dú)立分離回收，加氫精制循環(huán)氫和加氫裂化循環(huán)氫共用循環(huán)氫壓縮機(jī)；在加氫裂化高分油分離部分，得到加氫裂化油品，全部加氫裂化重油循環(huán)至加氫裂化反應(yīng)部分。煤焦油性質(zhì)見表1至表3，操作條件和產(chǎn)品性質(zhì)見表4。第一烴油的第一加氫精制反應(yīng)部分，使用脫金屬劑、加氫脫氧劑和加氫精制劑；第二烴油的第二加氫精制反應(yīng)部分，使用保護(hù)劑、脫金屬劑、脫殘?zhí)紕坏谌託渚品磻?yīng)部分，使用少量脫金屬劑、脫殘?zhí)紕┖痛罅考託渚苿?不同于第一加氫精制反應(yīng)部分所用加氫精制劑)。第一加氫精制反應(yīng)部分與第二加氫精制反應(yīng)部分相比，起始反應(yīng)溫度差65t:，選用了各自合適的反應(yīng)溫度，降低了氫耗、增加液體產(chǎn)品收率，同時(shí)保證了加氫石腦油餾分的氮含量(平均值)低于3PPm、加氫柴油餾分的十六烷值(平均值)高于30的目標(biāo)。由于第一烴油和第二烴油在儲(chǔ)罐中共存時(shí)存在一定的分層現(xiàn)象，本發(fā)明采用分別供料、中間原料分別儲(chǔ)存的方法穩(wěn)定了加氫反應(yīng)進(jìn)料的性質(zhì)，可穩(wěn)定反應(yīng)操作。實(shí)施例實(shí)現(xiàn)了本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)①利用起始反應(yīng)溫度低的第一烴油，啟動(dòng)第一步反應(yīng)，在合適的條件下完成預(yù)期的第一加氫精制反應(yīng)，利用第一加氫精制反應(yīng)熱產(chǎn)生預(yù)期的溫升，生成一個(gè)溫度足夠高的待混合物流(第一加氫精制反應(yīng)流出物)，使第一加氫精制反應(yīng)流出物和第二烴油的混合物流溫度達(dá)到第二加氫精制反應(yīng)起始反應(yīng)溫度，相當(dāng)于完成了"第二烴油進(jìn)入第二加氫精制反應(yīng)部分前的預(yù)熱";有簡(jiǎn)化流程、降低投資、改善反映效果的顯著效果；②為了保證第二加氫精制反應(yīng)部分起始反應(yīng)溫度的可控性，使第一加氫精制反應(yīng)過程反應(yīng)熱大于理論計(jì)算值一定量，第一加氫精制反應(yīng)部分包含第一加氫精制中間反應(yīng)產(chǎn)物的冷卻步驟作為調(diào)節(jié)手段。對(duì)第二加氫精制反應(yīng)起始反應(yīng)溫度，可實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)匹配控制；③設(shè)置與第二加氫精制反應(yīng)部分并聯(lián)操作的第四加氫精制反應(yīng)部分，可以實(shí)現(xiàn)不停工方式切換操作，延長(zhǎng)裝置連續(xù)運(yùn)行周期，提高裝置運(yùn)行經(jīng)濟(jì)性。表l煤焦油組分收率<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>表2煤焦油餾分性質(zhì)<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>表4操作條件和產(chǎn)品性質(zhì)表<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>與實(shí)施例一相比，本實(shí)施例將加氫裂化反應(yīng)流出物引入到加氫精制高壓分離部分與加氫精制反應(yīng)流出物聯(lián)合分離回收，以簡(jiǎn)化加氫裂化反應(yīng)流出物分離回收流程。全部加氫裂化重油循環(huán)至加氫裂化反應(yīng)部分構(gòu)成了全部循環(huán)裂化流程。實(shí)施例三與實(shí)施例一相比，本實(shí)施例將加氫裂化反應(yīng)流出物引入到第三加氫精制反應(yīng)部分的脫金屬催化劑床層后的催化劑床層。利用第三加氫精制反應(yīng)部分對(duì)加氫裂化反應(yīng)流出物進(jìn)行加氫精制，并利用加氫裂化反應(yīng)流出物增大第三加氫精制反應(yīng)部分物流熱容量，降低第三加氫精制反應(yīng)部分溫升、穩(wěn)定操作。加氫裂化反應(yīng)部分不使用后精制催化劑.實(shí)施例四在實(shí)施例三的前提下，本實(shí)施例對(duì)高氮含量加氫石腦油進(jìn)一步精制降低氮含量。在加氫精制高分油分離部分，得到一個(gè)低氮含量加氫精制石腦油、一個(gè)高氮含量加氫精制石腦油；50%高氮含量加氫精制石腦油，去第一加氫精制反應(yīng)部分與第一加氫精制催化劑接觸。高氮含量加氫精制石腦油沸程142178°C。盡管本文僅列舉四個(gè)實(shí)施例，但足以表明本發(fā)明的效果。權(quán)利要求一種煤焦油氫化方法，包括如下步驟①第一烴油在第一加氫精制反應(yīng)部分完成第一加氫精制反應(yīng)轉(zhuǎn)化為第一加氫精制反應(yīng)流出物；②第一加氫精制反應(yīng)流出物與基于煤焦油的第二烴油在第二加氫精制反應(yīng)部分完成第二加氫精制反應(yīng)轉(zhuǎn)化為第二加氫精制反應(yīng)流出物；③第二加氫精制反應(yīng)流出物在第三加氫精制反應(yīng)部分完成第三加氫精制反應(yīng)轉(zhuǎn)化為第三加氫精制反應(yīng)流出物；④第三加氫精制反應(yīng)流出物進(jìn)入加氫精制高壓分離部分，分離為加氫精制高分氣、加氫精制高分油和加氫精制高分水；⑤在加氫精制高分油分離部分，分離加氫精制高分油得到加氫精制油品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于①第一加氫精制反應(yīng)條件為溫度為20040(TC、壓力為4.030.0MPa、第一加氫精制催化劑體積空速為0.130.Ohr—\氫氣/原料油體積比為200:14000:1;②第二加氫精制反應(yīng)條件為溫度為220480°C、壓力為4.030.0MPa、第二加氫精制催化劑體積空速為0.055.0hr—^氫氣/原料油體積比為500:14000:l;第二加氫精制反應(yīng)起始溫度高于第一加氫精制反應(yīng)起始溫度20°C以上。③第三加氫精制反應(yīng)條件為溫度為220480°C、壓力為4.030.OMPa、第三加氫精制催化劑體積空速為0.055.0hr—^氫氣/原料油體積比為500:14000:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于①第一加氫精制反應(yīng)條件為溫度為230380°C、壓力為6.025.OMPa、第一加氫精制催化劑體積空速為O.515.0hr—^氫氣/原料油體積比為1000:13000:l;第一加氫精制反應(yīng)部分包含第一加氫精制中間反應(yīng)產(chǎn)物的冷卻步驟；②第二加氫精制反應(yīng)條件為溫度為27038(TC、壓力為6.025.OMPa、第二加氫精制催化劑體積空速為0.054.Ohr—\氫氣/原料油體積比為1000:13000:1;第二加氫精制反應(yīng)起始溫度高于第一加氫精制反應(yīng)起始溫度40°C以上。③第三加氫精制反應(yīng)條件為溫度為27048(TC、壓力為6.025.OMPa、第三加氫精制催化劑體積空速為0.054.Ohr—\氫氣/原料油體積比為1000:13000:1。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于第二加氫精制催化劑包含加氫脫金屬催化劑。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于第一烴油是基于煤焦油的烴油。6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于第一烴油是基于煤焦油的烴油。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于第一烴油是基于煤焦油的烴油。8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于第一烴油是基于煤焦油的烴油。9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于第一烴油平均常壓沸點(diǎn)，低于第二烴油平均常壓沸點(diǎn)。10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于第一烴油平均常壓沸點(diǎn)，低于第二烴油平均常壓沸點(diǎn)。11.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于第一烴油平均常壓沸點(diǎn)，低于第二烴油平均常壓沸點(diǎn)。12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于第一烴油平均常壓沸點(diǎn)，低于第二烴油平均常壓沸點(diǎn)。13.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于第一烴油平均常壓沸點(diǎn)，低于第二烴油平均常壓沸點(diǎn)；第一烴油金屬含量，低于第二烴油金屬含量。14.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于第一烴油平均常壓沸點(diǎn)，低于第二烴油平均常壓沸點(diǎn)；第一烴油金屬含量，低于第二烴油金屬含量。15.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于第一烴油平均常壓沸點(diǎn)，低于第二烴油平均常壓沸點(diǎn)；第一烴油金屬含量，低于第二烴油金屬含量。16.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于第一烴油平均常壓沸點(diǎn)，低于第二烴油平均常壓沸點(diǎn)；第一烴油金屬含量，低于第二烴油金屬含量。17.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9或10或11或12或13或14或15或16所述的方法，其特征在于加氫精制石腦油的氮含量(平均值)低于lOPPm;加氫精制柴油的十六烷值(平均值)高于30。18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，其特征在于加氫精制石腦油的氮含量(平均值)低于4PPm;加氫精制柴油的十六烷值(平均值)高于35。19.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3或4或5或6或7或8或9或10或11或12或13或14或15或16所述的方法，其特征在于⑥設(shè)置與第二加氫反應(yīng)部分并聯(lián)操作的第四加氫反應(yīng)部分，采用不停工方式切換操作，延長(zhǎng)裝置連續(xù)運(yùn)行周期。20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法，其特征在于加氫精制石腦油的氮含量(平均值)低于lOPPm;加氫精制柴油的十六烷值(平均值)高于30。21.根據(jù)權(quán)利要求20所述的方法，其特征在于加氫精制石腦油的氮含量(平均值)低于4PPm;加氫精制柴油的十六烷值(平均值)高于35。全文摘要本發(fā)明涉及一種煤焦油氫化方法，第一烴油在第一加氫精制反應(yīng)部分完成第一加氫精制反應(yīng)，第一加氫精制反應(yīng)流出物與基于煤焦油的第二烴油在串聯(lián)操作的第二加氫精制反應(yīng)部分、第三加氫精制反應(yīng)部分完成第二加氫精制反應(yīng)、第三加氫精制反應(yīng)，第二加氫精制反應(yīng)起始溫度高于第一加氫精制反應(yīng)起始溫度。進(jìn)一步地，設(shè)置與第二加氫精制反應(yīng)部分并聯(lián)操作的第四加氫精制反應(yīng)部分，采用不停工方式切換操作。本發(fā)明可形成更適宜的加氫反應(yīng)過程溫度分布，可改善第二加氫精制反應(yīng)原料性質(zhì)，具有平穩(wěn)操作、延長(zhǎng)操作周期等優(yōu)點(diǎn)，特別適合于中、高溫煤焦油寬餾分的分類聯(lián)合氫化，也適用于現(xiàn)有煤焦油加氫裝置的改造。文檔編號(hào)C10G65/04GK101712886SQ20091017483公開日2010年5月26日申請(qǐng)日期2009年10月17日優(yōu)先權(quán)日2009年10月17日發(fā)明者何巨堂申請(qǐng)人:何巨堂