專利名稱：：煤液化鐵基催化劑及其制備方法和提高煤液化油產(chǎn)率方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及將煤直接液化的
技術(shù)領(lǐng)域：
，是一種煤液化鐵基催化劑及其制備方法和提高煤液化油產(chǎn)率方法。
背景技術(shù)：
：五彩灣煤礦位于新疆準(zhǔn)東地區(qū)，是新疆五大煤電煤化工基地之首，正將建成世界上最大的露天煤礦。新疆五彩灣新煤的煤質(zhì)分析見(jiàn)表l。其煤質(zhì)特征可概括為"三高"(高水分、高氧和高惰質(zhì)組含量)和"三低"(特低灰低中灰、特低硫和低氫碳比)。據(jù)煤炭分類的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(GB5751-86)，該煤屬于煤化程度較高的煙煤。煤炭直接液化就是在高溫高壓的條件下，在供氫溶劑、氫氣和催化劑的作用下，煤轉(zhuǎn)化為液化油的過(guò)程。煤炭直接液化的特點(diǎn)就是需要高壓高溫條件，對(duì)設(shè)備性能和工藝條件要求苛刻。在油產(chǎn)率盡可能高的前提下，進(jìn)一步溫和液化反應(yīng)條件和制備高活性催化劑一直是煤液化研究的難點(diǎn)。煤的催化加氫液化過(guò)程機(jī)理總的來(lái)說(shuō)，催化劑主要具有兩個(gè)作用，一是促進(jìn)煤的熱解；二是生成活性氫使液化過(guò)程裂解生成的自由基穩(wěn)定。煤液化的傳統(tǒng)理論認(rèn)為，催化劑促進(jìn)了分子氫向溶劑轉(zhuǎn)移以及溶劑中的氫向煤的轉(zhuǎn)移，這里的溶劑就象運(yùn)輸工具一樣，使氫向煤轉(zhuǎn)移，促進(jìn)煤中穩(wěn)定的C-C鍵斷裂；也有人認(rèn)為，在催化劑和高壓氫氣存在的條件下，供氫主要發(fā)生在煤和氫氣之間，而不是通過(guò)供氫溶劑，溶劑只是很好的溶解了煤表面生成小分子物質(zhì)。直到現(xiàn)在，由于機(jī)理的復(fù)雜性和液化過(guò)程中眾多的影響因素，還沒(méi)有形成對(duì)催化劑的作用和氫傳遞機(jī)理的統(tǒng)一觀點(diǎn)。期刊《沈陽(yáng)化工學(xué)院學(xué)報(bào)》2006年第3期第19頁(yè)至第21頁(yè)公開了一篇王建寶撰寫的催化劑對(duì)阜新煤直接液化產(chǎn)物影響的研究文章，文章介紹了在甲醇溶劑中催化劑氫氧化鉀、鉬酸銨、硫酸亞鐵對(duì)遼寧阜新煤液化液態(tài)產(chǎn)物分布的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明氫氧化鉀能夠提高油產(chǎn)率，鉬酸銨和硫酸亞鐵均能夠促進(jìn)重質(zhì)組份的生成，但沒(méi)有提高油產(chǎn)率和轉(zhuǎn)化率。期刊《燃料化學(xué)學(xué)報(bào)》2000年第6期第34頁(yè)至第38頁(yè)公開了一篇朱繼升、楊建麗、劉振宇等撰寫的工業(yè)硫酸亞鐵用做先鋒、神木、依蘭煤直接液化催化劑的研究文章，文章介紹了太原鋼鐵公司生產(chǎn)的工業(yè)硫酸亞鐵對(duì)先鋒、神木、依蘭煤液化的催化作用，探討了硫酸亞鐵的擔(dān)載量、加入方式和反應(yīng)條件、助劑對(duì)產(chǎn)物分布和液化效果的影響。結(jié)果表明，工業(yè)硫酸亞鐵是先鋒、神木、依蘭煤良好的液化催化劑，具有應(yīng)用前景。期刊《煤炭學(xué)報(bào)》2000年第1期第28頁(yè)至第34頁(yè)公開了一篇王力、陳鵬撰寫的煤與廢塑料共液化中鐵系催化劑工作狀態(tài)和活性點(diǎn)的研究文章，文章介紹了鐵系催化劑在煤直接液化中的工作狀態(tài)和活性點(diǎn)。在煤與廢塑料共液化中，三氧化二鐵催化劑的活性基團(tuán)不是Fe卜XS。高壓釜液化試驗(yàn)表明，分析純的硫酸亞鐵(FeS04.7H20)用作煤液化催化劑時(shí)，無(wú)論經(jīng)過(guò)氧化處理，還是未經(jīng)過(guò)氧化處理，均對(duì)煤液化表現(xiàn)出較高的催化活性。因此，鐵系催化劑在煤加氫液化過(guò)程中的活性基團(tuán)應(yīng)是其表面形成的S042—和S032—。期刊《催化學(xué)報(bào)》1999年第6期第36頁(yè)至第42頁(yè)公開了一篇張立安、楊建麗、劉振宇撰寫的硫酸亞鐵對(duì)兩種煙煤直接液化的催化作用文章，文章研究了用飽和浸漬法把FeS04直接擔(dān)載于山東兗州和山西汾西兩種煙煤上。在實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，結(jié)合人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型考察了FeS04浸漬量、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)煙煤液化行為的影響，并通過(guò)XRD和熱力學(xué)計(jì)算探索了FeS04在煤直接液化反應(yīng)中可能發(fā)生的化學(xué)形態(tài)變化.結(jié)果表明，訓(xùn)練完全的人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)不僅可較好地?cái)M合實(shí)驗(yàn)結(jié)果，而且可較好地預(yù)報(bào)反應(yīng)條件對(duì)FeS04催化活性的影響.FeS04在煤液化反應(yīng)時(shí)存在著臨界浸漬量，當(dāng)鐵含量大于1.0%時(shí)，其值對(duì)液化結(jié)果影響不大；煤直接液化反應(yīng)存在著最佳反應(yīng)溫度，兗州煤為41(TC左右，而汾西煤難以裂解，反應(yīng)最佳溫度為430°C;在FeS04催化條件下，兗州煤在40(TC反應(yīng)40min以前即可達(dá)到較大程度的加氫液化，而汾西煤在45(TC反應(yīng)lh以后才能達(dá)到較好的加氫效果.XRD和熱力學(xué)計(jì)算結(jié)果表明FeS04只有在煤中各種形態(tài)硫的作用下，才能轉(zhuǎn)變?yōu)镕e卜,S，起到催化作用。在上述現(xiàn)有技術(shù)中仍存在以下問(wèn)題煤液化的油產(chǎn)率較低，在煤液化過(guò)程中所需要的溫度和壓力等條件較高而導(dǎo)致成本較高。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種煤液化鐵基催化劑及其制備方法和提高煤液化油產(chǎn)率方法，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，在溫度和壓力較低的條件下進(jìn)行煤液化仍能獲得較高的油產(chǎn)率，降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明的技術(shù)方案之一是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種煤液化鐵基催化劑，其特征在于按摩爾比的成份為Fe:S:0=(6364):(6768):(258260)。下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案之一的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)上述所述的煤液化鐵基催化劑按下述步驟得到第一步，稱取10重量份硫酸亞鐵，四氫萘50重量份至80重量份，按Fe與S摩爾比為1:(1.7至3.0)加入單質(zhì)硫，將硫酸亞鐵、四氫萘、單質(zhì)硫混合均勻后倒入高壓反應(yīng)釜；第二步，密封高壓反應(yīng)釜并充入純度大于99%的112且使壓力達(dá)到(13)MPa，高壓反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速度為(300350)rad/min，控制升溫速度為(510)。C/min到反應(yīng)溫度300°C400。C后恒溫20min40min;第三步，將高壓反應(yīng)釜冷卻至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物真空抽濾，分別得到濾液和濾渣，所得濾渣經(jīng)過(guò)真空干燥后得到煤液化鐵基催化劑。在上述第二步中，先用純度大于99%的H2吹掃(35)次后再充至(13)Mpa。在上述第三步中，所得濾渣依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇沖洗，再真空干燥24h，得到煤液化鐵基催化劑。本發(fā)明的技術(shù)方案之二是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種煤液化鐵基催化劑的制備方法，其按下述步驟進(jìn)行第一步，稱取10重量份硫酸亞鐵，四氫萘50重量份至80重量份，按Fe與S摩爾比為l:(1.7至3.0)加入單質(zhì)硫，將硫酸亞鐵、四氫萘、單質(zhì)硫混合均勻后倒入高壓反應(yīng)釜；第二步，密封高壓反應(yīng)釜并充入純度大于99%的112至且使壓力達(dá)到(l3)MPa，高壓反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速度為(300350)rad/min，控制升溫速度為(510)°C/min到反應(yīng)溫度(300°C400°C)后恒溫20min40min;第三步，將高壓反應(yīng)釜冷卻至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物真空抽濾，分別得到濾液和濾渣，所得濾渣經(jīng)過(guò)真空干燥后得到煤液化鐵基催化劑。下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案之二的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)在上述第二步中，先用純度大于99%的112吹掃(35)次后再充至(13)Mpa。在上述第三步中，所得濾渣依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇沖洗，再真空干燥24h，得到煤液化鐵基催化劑。本發(fā)明的技術(shù)方案之三是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種利用上述煤液化鐵基催化劑的提高煤液化油產(chǎn)率方法，其按下述步驟進(jìn)行稱取煤樣30重量份、煤液化鐵基催化劑(0.61.5)重量份、濾液(6090)重量份，三者混合均勻倒入高壓反應(yīng)釜，密封反應(yīng)釜，向釜內(nèi)用純度大于99%的112置換(35)次后充至(57)MPa，釜內(nèi)攪拌速度為(300350)rad/min，控制升溫速度(45)°C/min，到反應(yīng)溫度(400460)"C后恒溫60min。將反應(yīng)釜冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物；將液化反應(yīng)產(chǎn)物的固、液相依次用正己烷、甲苯和四氫呋喃用索氏抽提器抽提分別分離出油、瀝青烯、前瀝青烯、液化殘?jiān)Ｏ旅媸菍?duì)上述發(fā)明技術(shù)方案之三的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)上述煤樣采用新疆五彩灣新煤。本發(fā)明在溫度和壓力較低的條件下進(jìn)行煤液化仍能獲得較高的油產(chǎn)率，從而降低了生產(chǎn)成本，特別是對(duì)惰質(zhì)組分含量含量高、氫炭比低、揮發(fā)份低的較難液化的煤種如新疆五彩灣新煤仍能在溫度和壓力較低的條件下進(jìn)行煤液化仍能獲得較高的油產(chǎn)率。具體實(shí)施例方式本發(fā)明不受下述實(shí)施例的限制，可根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案與實(shí)際情況來(lái)確定具體的實(shí)施方式。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述實(shí)施例l，該煤液化鐵基催化劑按摩爾比的成份為Fe:S:0=(63或64):(67或68):(258或260)。實(shí)施例2，該煤液化鐵基催化劑按摩爾比的成份為Fe:S:0=(6364):(6768):(258260)。實(shí)施例3，該煤液化鐵基催化劑的制備方法按下述步驟進(jìn)行第一步，稱取10重量份硫酸亞鐵，四氫萘50重量份或80重量份，按Fe與S摩爾比為1:(1.7或3.0)加入單質(zhì)硫，將硫酸亞鐵、四氫萘、單質(zhì)硫混合均勻后倒入高壓反應(yīng)釜；第二步，密封高壓反應(yīng)釜并充入純度大于99%的112且使壓力達(dá)到(l或3)MPa，高壓反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速度為(300或350)rad/min，控制升溫速度為(5或10)°C/min到反應(yīng)溫度(30(TC或400°C)后恒溫20min或40min;第三步，將高壓反應(yīng)釜冷卻至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物真空抽濾，分別得到濾液和濾渣，所得濾渣經(jīng)過(guò)真空干燥后得到煤液化鐵基催化劑。實(shí)施例4，該煤液化鐵基催化劑的制備方法按下述步驟進(jìn)行第一步，稱取10重量份硫酸亞鐵，四氫萘50重量份至80重量份，按Fe與S摩爾比為1:(1.7至3.0)加入單質(zhì)硫，將硫酸亞鐵、四氫萘、單質(zhì)硫混合均勻后倒入高壓反應(yīng)釜；第二步，密封高壓反應(yīng)釜并充入純度大于99%的112至且使壓力達(dá)到(13)MPa，高壓反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速度為(300350)rad/min，控制升溫速度為(510)°C/min到反應(yīng)溫度(300°C400°C)后恒溫20min40min;第三步，將高壓反應(yīng)釜冷卻至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物真空抽濾，分別得到濾液和濾渣，6所得濾渣經(jīng)過(guò)真空干燥后得到煤液化鐵基催化劑。實(shí)施例5，該煤液化鐵基催化劑的制備方法按下述步驟進(jìn)行第一步，稱取10重量份硫酸亞鐵，四氫萘50重量份或80重量份，按Fe與S摩爾比為1:(1.7或3.0)加入單質(zhì)硫，將硫酸亞鐵、四氫萘、單質(zhì)硫混合均勻后倒入高壓反應(yīng)釜；第二步，密封高壓反應(yīng)釜并先用純度大于99%的112吹掃(3或5)次后再充至(1或3)Mpa，高壓反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速度為(300或350)rad/min，控制升溫速度為(5或10)°C/min到反應(yīng)溫度(300°C或400°C)后恒溫20min或40min;第三步，將高壓反應(yīng)釜冷卻至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物真空抽濾，分別得到濾液和濾渣，所得濾渣依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇沖洗，再真空干燥24h，得到煤液化鐵基催化劑。實(shí)施例6，該煤液化鐵基催化劑的制備方法按下述步驟進(jìn)行第一步，稱取10重量份硫酸亞鐵，四氫萘50重量份至80重量份，按Fe與S摩爾比為1:(1.7至3.0)加入單質(zhì)硫，將硫酸亞鐵、四氫萘、單質(zhì)硫混合均勻后倒入高壓反應(yīng)釜；第二步，密封高壓反應(yīng)釜并先用純度大于99%的H2吹掃(35)次后再充至(13)Mpa，高壓反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速度為(300350)rad/min，控制升溫速度為(510)°C/min到反應(yīng)溫度(300°C400°C)后恒溫20min40min;第三步，將高壓反應(yīng)釜冷卻至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物真空抽濾，分別得到濾液和濾渣，所得濾渣依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇沖洗，再真空干燥24h，得到煤液化鐵基催化劑。實(shí)施例7，用實(shí)施例1至6所述煤液化鐵基催化劑的提高煤液化油產(chǎn)率方法按下述步驟進(jìn)行稱取煤樣30重量份、煤液化鐵基催化劑(0.6或1.5)重量份、濾液(60或90)重量份，三者混合均勻倒入高壓反應(yīng)釜，密封反應(yīng)釜，向釜內(nèi)用純度大于99%的H2置換(3或5)次后充至(5或7)MPa，釜內(nèi)攪拌速度為(300或350)rad/min，控制升溫速度(4或5)°C/min，到反應(yīng)溫度(400或460rC后恒溫60min。將反應(yīng)釜冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物；將液化反應(yīng)產(chǎn)物的固、液相依次用正己烷、甲苯和四氫呋喃用索氏抽提器抽提分別分離出油、瀝青烯、前瀝青烯、液化殘?jiān)?shí)施例8，用實(shí)施例1至6所述煤液化鐵基催化劑的提高煤液化油產(chǎn)率方法按下述步驟進(jìn)行稱取煤樣30重量份、煤液化鐵基催化劑(0.61.5)重量份、濾液(6090)重量份，三者混合均勻倒入高壓反應(yīng)釜，密封反應(yīng)釜，向釜內(nèi)用純度大于99%的H2置換(35)次后充至(57)MPa，釜內(nèi)攪拌速度為(300350)rad/min，控制升溫速度(45)。C/min，到反應(yīng)溫度(400460)。C后恒溫60min。將反應(yīng)釜冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物；將液化反應(yīng)產(chǎn)物的固、液相依次用正己烷、甲苯和四氫呋喃用索氏抽提器抽提分別分離出油、瀝青烯、前瀝青烯、液化殘?jiān)Ｒ陨霞夹g(shù)特征構(gòu)成了本發(fā)明的實(shí)施例，其具有較強(qiáng)的適應(yīng)性和較佳實(shí)施效果，可根據(jù)實(shí)際需要增減非必要的技術(shù)特征，來(lái)滿足不同情況的需求。在本發(fā)明中除具體說(shuō)明外，沒(méi)有說(shuō)明的％為體積百分比。上述本發(fā)明的實(shí)施例與現(xiàn)有技術(shù)的測(cè)試結(jié)果對(duì)比如下①對(duì)于本發(fā)明，在低初壓5MPa至7MPa(常溫下測(cè)定)下液化，一方面氫氣用量少，用量只有5%(體積百分比)左右；另一方面反應(yīng)終壓低(一般為13MPa至17Mpa)(在反應(yīng)溫度40(TC至46(TC下測(cè)定)。從上述兩方面的降低了本發(fā)明的液化成本。②在液化過(guò)程中，加入的催化劑量為煤樣重量份的2%至5%，就可以使得新疆五7彩灣新煤在相對(duì)較低的溫度下得到較高油產(chǎn)率和轉(zhuǎn)化率。詳見(jiàn)表2。③用本發(fā)明催化劑即煤液化鐵基催化劑對(duì)新疆五彩灣新煤進(jìn)行液化試驗(yàn)，液化效果明顯增強(qiáng)。表現(xiàn)為在溶煤比(2至3):1、低氫初壓(5至7)MPa(常溫下測(cè)定)、反應(yīng)溫度400至46(TC和反應(yīng)時(shí)間30min至60min條件下加氫液化，油產(chǎn)率由原來(lái)的59至67%提高改變?yōu)?60%至74%)，提高了(5至11)個(gè)百分點(diǎn)；轉(zhuǎn)化率由80至86%提高為(85%至91%)，提高了(3至9)個(gè)百分點(diǎn)，詳見(jiàn)表2。本發(fā)明的有益效果是①通過(guò)煤質(zhì)分析，新疆五彩灣新煤惰質(zhì)組分含量含量〉75%，氫炭比<0.6和揮發(fā)份<35%，屬于較難液化的煤種，但加入本發(fā)明催化劑即煤液化鐵基催化劑進(jìn)行加氫催化液化仍然可遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)優(yōu)質(zhì)煤種液化的效果；詳見(jiàn)表1和表3。②在新疆五彩灣新煤加氫液化過(guò)程中，加入本發(fā)明催化劑即煤液化鐵基催化劑，對(duì)新疆五彩灣新煤液化效果明顯增強(qiáng)，表現(xiàn)為在溶煤比(2.03.0):1、氫初壓(57)MPa、反應(yīng)溫度(400460)t:和反應(yīng)時(shí)間60min條件下加氫液化，油產(chǎn)率由原來(lái)的59至67%提高改變?yōu)?60%至74%)，提高了(5至11)個(gè)百分點(diǎn)；轉(zhuǎn)化率由80至86%提高為(85%至91%)，提高了(3至9)個(gè)百分點(diǎn)。<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>權(quán)利要求一種煤液化鐵基催化劑，其特征在于按摩爾比的成份為Fe∶S∶O＝(63～64)∶(67～68)∶(258～260)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煤液化鐵基催化劑，其特征在于按下述步驟得到第一步，稱取10重量份硫酸亞鐵，四氫萘50重量份至80重量份，按Fe與S摩爾比為1:(1.7至3.0)加入單質(zhì)硫，將硫酸亞鐵、四氫萘、單質(zhì)硫混合均勻后倒入高壓反應(yīng)釜；第二步，密封高壓反應(yīng)釜并充入純度大于99%的H2且使壓力達(dá)到(13)MPa，高壓反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速度為(300350)rad/min，控制升溫速度為(510)°C/min到反應(yīng)溫度300°C40(TC后恒溫20min40min;第三步，將高壓反應(yīng)釜冷卻至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物真空抽濾，分別得到濾液和濾渣，所得濾渣經(jīng)過(guò)真空干燥后得到煤液化鐵基催化劑。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的煤液化鐵基催化劑，其特征在于在第二步中，先用純度大于99%的H2吹掃(35)次后再充至(13)Mpa。4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的煤液化鐵基催化劑，其特征在于在第三步中，所得濾渣依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇沖洗，再真空干燥24h，得到煤液化鐵基催化劑。5.—種煤液化鐵基催化劑的制備方法，其特征在于按下述步驟進(jìn)行第一步，稱取10重量份硫酸亞鐵，四氫萘50重量份至80重量份，按Fe與S摩爾比為1:(1.7至3.0)加入單質(zhì)硫，將硫酸亞鐵、四氫萘、單質(zhì)硫混合均勻后倒入高壓反應(yīng)釜；第二步，密封高壓反應(yīng)釜并充入純度大于99%的H2且使壓力達(dá)到(13)MPa，高壓反應(yīng)釜內(nèi)攪拌速度為(300350)rad/min，控制升溫速度為(510)°C/min到反應(yīng)溫度300°C400。C后恒溫20min40min;第三步，將高壓反應(yīng)釜冷卻至室溫，取出反應(yīng)產(chǎn)物真空抽濾，分別得到濾液和濾渣，所得濾渣經(jīng)過(guò)真空干燥后得到煤液化鐵基催化劑。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的煤液化鐵基催化劑的制備方法，其特征在于在第二步中，先用純度大于99%的H2吹掃(35)次后再充至(13)Mpa。7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的煤液化鐵基催化劑的制備方法，其特征在于在第三步中，所得濾渣依次用蒸餾水和無(wú)水乙醇沖洗，再真空干燥24h，得到煤液化鐵基催化劑。8.—種利用權(quán)利要求1或2或3所述煤液化鐵基催化劑的提高煤液化油產(chǎn)率方法，其特征在于按下述步驟進(jìn)行稱取煤樣30重量份、煤液化鐵基催化劑(0.61.5)重量份、濾液(6090)重量份，三者混合均勻倒入高壓反應(yīng)釜，密封反應(yīng)釜，向釜內(nèi)用純度大于99%的H2置換(35)次后充至(57)MPa，釜內(nèi)攪拌速度為(300350)rad/min，控制升溫速度(45)°C/min，到反應(yīng)溫度(400460)。C后恒溫60min。將反應(yīng)釜冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物；將液化反應(yīng)產(chǎn)物的固、液相依次用正己烷、甲苯和四氫呋喃用索氏抽提器抽提分別分離出油、瀝青烯、前瀝青烯、液化殘?jiān)?.一種利用權(quán)利要求4所述煤液化鐵基催化劑的提高煤液化油產(chǎn)率方法，其特征在于按下述步驟進(jìn)行稱取煤樣30重量份、煤液化鐵基催化劑(0.61.5)重量份、濾液(6090)重量份，三者混合均勻倒入高壓反應(yīng)釜，密封反應(yīng)釜，向釜內(nèi)用純度大于99%的H2置換(35)次后充至(57)MPa，釜內(nèi)攪拌速度為(300350)rad/min，控制升溫速度(45)°C/min，到反應(yīng)溫度(400460)。C后恒溫60min。將反應(yīng)釜冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物；將液化反應(yīng)產(chǎn)物的固、液相依次用正己烷、甲苯和四氫呋喃用索氏抽提器抽提分別分離出油、瀝青烯、前瀝青烯、液化殘?jiān)?0.根據(jù)權(quán)利要求9所述煤液化鐵基催化劑的提高煤液化油產(chǎn)率方法，其特征在于煤樣采用新疆五彩灣新煤c全文摘要一種煤液化鐵基催化劑及其制備方法和提高煤液化油產(chǎn)率方法，該提高煤液化油產(chǎn)率方法按下述步驟進(jìn)行將所需要量的煤樣、煤液化鐵基催化劑、濾液混合均勻在高壓反應(yīng)釜內(nèi)加H2至(5～7)MPa進(jìn)行反應(yīng)，將反應(yīng)釜冷卻至室溫，得到反應(yīng)產(chǎn)物；將液化反應(yīng)產(chǎn)物的固、液相依次用正己烷、甲苯和四氫呋喃用索氏抽提器抽提分別分離出油、瀝青烯、前瀝青烯、液化殘?jiān)?。本發(fā)明在溫度和壓力較低的條件下進(jìn)行煤液化仍能獲得較高的油產(chǎn)率，從而降低了生產(chǎn)成本，特別是對(duì)惰質(zhì)組分含量含量高、氫炭比低、揮發(fā)份低的較難液化的煤種如新疆五彩灣新煤仍能在溫度和壓力較低的條件下進(jìn)行煤液化仍能獲得較高的油產(chǎn)率。文檔編號(hào)C10G1/06GK101757934SQ20091011360公開日2010年6月30日申請(qǐng)日期2009年12月25日優(yōu)先權(quán)日2009年12月25日發(fā)明者周劍林,周岐雄,馬鳳云申請(qǐng)人:新疆大學(xué)