專利名稱：采用變壓吸附技術(shù)從變換氣中脫除二氧化碳的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及采用變壓吸附技術(shù)從變換氣中脫除二氧化碳的方法。
目前，采用兩段變壓吸附技術(shù)從變換氣中脫除二氧化碳的方法，國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有公開(kāi)的專利文獻(xiàn)和資料報(bào)道。以前全都采用一套變壓吸附裝置脫除變換氣中的二氧化碳，如中國(guó)專利公開(kāi)號(hào)CN1069708A、CN1146369A、CN1171285A等均采用一套變壓吸附裝置脫除變換氣中的二氧化碳，上述現(xiàn)有技術(shù)的吸附塔在均壓降壓結(jié)束后，吸附塔內(nèi)還有較高壓力，然后將其逆放放空。通過(guò)分析，放空氣中從開(kāi)始到結(jié)束其氫、氮?dú)夂考s在40％左右，這使變換氣中的氫、氮?dú)鈸p失很大，而且絕大部分二氧化碳要靠抽真空解吸，電耗很高，增加了合成氨的成本。
本發(fā)明的目的是提供一種采用兩段變壓吸附技術(shù)從變換氣中脫除二氧化碳的方法，該方法克服了現(xiàn)有技術(shù)的上述問(wèn)題，與現(xiàn)有技術(shù)相比大幅度節(jié)省電耗和提高裝置的氫、氮?dú)饣厥章省?br> 本發(fā)明的目的是通過(guò)如下的技術(shù)手段實(shí)現(xiàn)的。
一種采用兩段變壓吸附技術(shù)從變換氣中脫除二氧化碳的方法，此方法采用二段變壓吸附裝置串聯(lián)操作，第一段變壓吸附裝置用于脫除大部分二氧化碳，第二段變壓吸附裝置用于將第一段變壓吸附裝置吸附塔吸附步驟流出的粗氫、氮?dú)庵械亩趸歼M(jìn)一步凈化。變換氣進(jìn)入第一段變壓吸附裝置處于吸附步驟的吸附塔，吸附塔中的吸附劑選擇性地依次吸附變換氣中的水、有機(jī)硫、無(wú)機(jī)硫及二氧化碳等組分，未吸附的部分二氧化碳和不易吸附的一氧化碳、甲烷、氮、氫氣等組分從出口端流出進(jìn)入第二段變壓吸附裝置處于吸附步驟的吸附塔，吸附塔中的吸附劑選擇性地吸附二氧化碳，不易吸附的一氧化碳、甲烷、氮、氫氣等組分從出口端排出進(jìn)入合成氨的壓縮工段。兩段變壓吸附裝置的吸附塔在一個(gè)循環(huán)周期中依次均經(jīng)歷吸附A、均壓降壓ED、逆放BD、抽真空VC、均壓升壓ER、最終升壓FR變壓吸附工藝步驟，第二段變壓吸附裝置正處于吸附步驟的吸附塔出口流出的混合氣主要為氮、氫氣。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比大幅度節(jié)省操作費(fèi)用，并提高了裝置的氫、氮?dú)饣厥章省?br> 第二段變壓吸附裝置吸附塔在均壓降壓ED和逆放BD步驟之間有回收RG步驟，在第二段變壓吸附裝置吸附塔增加回收RG步驟的同時(shí)，必須在第一段變壓吸附裝置吸附塔在抽真空VC和均壓升壓ER步驟之間有二段氣升壓2ER步驟。
第一段變壓吸附裝置吸附塔內(nèi)由下到上裝填的吸附劑為活性氧化鋁、活性炭及細(xì)孔硅膠，或活性氧化鋁及活性炭，或活性氧化鋁及細(xì)孔硅膠，第二段變壓吸附裝置吸附塔內(nèi)裝填的吸附劑只為細(xì)孔硅膠。
第二段變壓吸附裝置吸附塔的回收RG步驟是將其吸附塔內(nèi)均壓降完成后的氣體逆向放入該中間獨(dú)立吸附床T，該中間獨(dú)立吸附床T也可以用緩沖罐代替。
第一段變壓吸附裝置吸附塔抽真空VC步驟結(jié)束后與中間獨(dú)立吸附床T或緩沖罐連通，或直接與第二段變壓吸附裝置均壓降結(jié)束后的吸附塔連通，用第二段變壓吸附裝置吸附塔回收RG步驟的氣體對(duì)第一段變壓吸附裝置吸附塔升壓。
第一段變壓吸附裝置出口氣中二氧化碳的平均濃度為1.5～12％(V)，在此范圍內(nèi)，二氧化碳的平均濃度越高效果越好。
第一段變壓吸附裝置均壓降ED結(jié)束時(shí)，吸附塔瞬間流出氣中二氧化碳濃度為30～96％(V)，最佳為75～90％(V)。
兩段變壓吸附裝置吸附步驟A的壓力為0.1～3.6MPa，兩段變壓吸附裝置的吸附壓力可以不相等。
吸附床T所用的吸附劑為活性炭、硅膠或分子篩中的一種。
如下是本發(fā)明的附圖

圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的工藝流程圖。
圖2是本發(fā)明實(shí)施例1第一段變壓吸附裝置吸附塔的工藝步驟運(yùn)行程序表。
圖3是本發(fā)明實(shí)施例1第二段變壓吸附裝置吸附塔的工藝步驟運(yùn)行程序表。
圖4是本發(fā)明實(shí)施例2的工藝流程圖。
圖5是本發(fā)明實(shí)施例2第一段變壓吸附裝置吸附塔的工藝步驟運(yùn)行程序表。
圖6是本發(fā)明實(shí)施例2第二段變壓吸附裝置吸附塔的工藝步驟運(yùn)行程序表。
圖7是本發(fā)明實(shí)施例3的工藝流程圖。
圖8是本發(fā)明實(shí)施例3第一段變壓吸附裝置吸附塔的工藝步驟運(yùn)行程序表。
圖9是本發(fā)明實(shí)施例3第二段變壓吸附裝置吸附塔的工藝步驟運(yùn)行程序表本發(fā)明的實(shí)施方式本發(fā)明原料氣是合成氨變換氣，其典型組成如下表
本發(fā)明采用兩段變壓吸附技術(shù)從變換氣中脫除二氧化碳，第一段變壓吸附裝置用于脫除大部分二氧化碳，其吸附塔出口氣中二氧化碳的平均濃度為1.5～12％(V)，吸附塔內(nèi)由下到上裝填的吸附劑為活性氧化鋁、活性炭及細(xì)孔硅膠，或?yàn)榛钚匝趸X及活性炭，或?yàn)榛钚匝趸X及細(xì)孔硅膠，第二段變壓吸附裝置用于將第一段變壓吸附裝置出口氣中的二氧化碳(平均濃度為1.5～12％(V))脫除到0.2％以下，吸附塔內(nèi)裝填的吸附劑為細(xì)孔硅膠。兩段變壓吸附裝置的每個(gè)吸附塔在一個(gè)循環(huán)中依次經(jīng)歷如下步驟。
第一段變壓吸附裝置(1)吸附A將變換氣送入處于吸附步驟的吸附塔進(jìn)料口，吸附塔中的吸附劑選擇性地依次吸附變換氣中的水、有機(jī)硫和無(wú)機(jī)硫及二氧化碳等組分，未吸附的部分二氧化碳和不易吸附的一氧化碳、甲烷、氮、氫氣等組分從出口端流出進(jìn)入第二段變壓吸附裝置處于吸附步驟的吸附塔，隨著時(shí)間的推移，吸附劑吸附的水、有機(jī)硫和無(wú)機(jī)硫及二氧化碳等組分的總量不斷增加，當(dāng)吸附劑吸附上述組分飽和時(shí)，停止進(jìn)氣，此時(shí)吸附結(jié)束。出口氣中二氧化碳濃度可以控制在1.5～12％(V)。
(2)均壓降壓ED吸附結(jié)束后，吸附塔內(nèi)死空間氣體中氫、氮?dú)鉂舛容^高和二氧化碳濃度較低，一方面這部分氫、氮?dú)庑杌厥绽茫硪环矫嫖剿?nèi)二氧化碳濃度需要提高，為此，必須把吸附塔內(nèi)的氣體順著吸附方向從吸附塔出口處降壓。死空間氣體分次從吸附塔出口排出進(jìn)入本段已完成抽空步驟的相應(yīng)吸附塔升壓，每排一次氣體，就均壓一次，隨著均壓次數(shù)的增加，吸附塔出口處的二氧化碳濃度不斷增高，同時(shí)氫、氮?dú)獾玫交厥绽?。均壓次?shù)由吸附壓力和吸附結(jié)束后吸附塔出口處的二氧化碳濃度決定。即均壓次數(shù)應(yīng)滿足均壓結(jié)束后吸附塔出口處的二氧化碳濃度在30～96％(V)范圍內(nèi)，最佳在75～90％(V)范圍內(nèi)。
(3)逆放BD均壓降壓ED結(jié)束后，吸附塔中氣體壓力較高，將這部分氣體逆向放空?，F(xiàn)有技術(shù)的吸附塔在均壓降壓結(jié)束后，吸附塔出口處的二氧化碳濃度一般在5％(V)以下，其它組分主要為氫、氮?dú)?，而本發(fā)明第一段變壓吸附裝置吸附塔在均壓降壓結(jié)束后，吸附塔出口處的二氧化碳濃度一般在75％(V)以上，所以本發(fā)明第一段變壓吸附裝置的氫、氮?dú)鈸p失極少，且由于在均壓降壓結(jié)束后，吸附塔內(nèi)的二氧化碳分壓比現(xiàn)有技術(shù)高得多，因此逆向放空解吸出的二氧化碳量比現(xiàn)有技術(shù)多得多，這就大大節(jié)省了真空泵電耗。
(4)抽真空VC逆放BD結(jié)束后，從吸附塔底部用真空泵將吸附劑吸附的二氧化碳抽出來(lái)放空，使吸附劑得到再生。
(5)二段氣升壓2ER抽真空結(jié)束后，利用第二段變壓吸附裝置吸附塔均壓降壓ED完成后的氣體從出口端進(jìn)入已完成抽真空步驟的吸附塔，使吸附塔升壓。
(6)均壓升壓ER二段氣升壓ER2結(jié)束后，利用本段均壓降壓步驟排出的氣體，從出口端進(jìn)入吸附塔，使吸附塔逐步升高壓力，均壓升壓與均壓降壓的次數(shù)相等。每次均壓升壓的氣體來(lái)自不同吸附塔的均壓降壓氣體。
(7)最終升壓FR均壓升壓結(jié)束后，利用處于吸附步驟的吸附塔出口氣從頂端對(duì)吸附塔進(jìn)行升壓，直至升到吸附壓力。
第二段變壓吸附裝置(1)吸附A將第一段變壓吸附裝置處于吸附步驟的吸附塔出口氣送入第二段變壓吸附裝置處于吸附步驟的吸附塔，吸附塔中的吸附劑選擇性地吸附二氧化碳，不易吸附的一氧化碳、甲烷、氮、氫氣等組分從出口端排出進(jìn)入合成氨的壓縮工段。隨著時(shí)間的推移，吸附劑吸附的二氧化碳總量不斷增加，當(dāng)吸附劑吸附二氧化碳飽和時(shí)，停止進(jìn)氣，此時(shí)吸附結(jié)束，出口氣中二氧化碳濃度控制在0.2％(V)以下。
(2)均壓降壓ED吸附結(jié)束后，吸附塔內(nèi)死空間氣體中氫、氮?dú)夂芏?，這部分氫、氮?dú)庑杌厥绽?。死空間氣體分次從吸附塔出口排出進(jìn)入本段已完成抽空步驟的相應(yīng)吸附塔升壓，每排一次氣體，就均壓一次，隨著均壓次數(shù)的增加，吸附塔出口處的二氧化碳濃度不斷增高，均壓次數(shù)由吸附壓力和吸附結(jié)束后吸附塔出口處的二氧化碳濃度決定。
(3)回收RG均壓降壓結(jié)束后，吸附塔內(nèi)死空間氣體中氫、氮?dú)鉂舛容^高，將吸附塔內(nèi)氣體逆向放入一個(gè)獨(dú)立的裝有細(xì)孔硅膠的吸附床，此后再將該吸附床與第一段變壓吸附裝置剛抽完真空的吸附塔連通，對(duì)第二段變壓吸附裝置的氫、氮?dú)饧右曰厥?，以提高整個(gè)變壓吸附裝置的氫、氮?dú)饣厥章省?br> (4)逆放BD回收RG結(jié)束后，吸附塔中氣體壓力還高于大氣壓，且二氧化碳濃度較高，為了節(jié)省真空泵電耗，將這部分氣體逆向放空。
(5)抽真空VC逆放結(jié)束后，從吸附塔底部用真空泵將吸附劑吸附的二氧化碳及其它組分抽出來(lái)放空，使吸附劑得到再生。
(6)均壓升壓ER抽真空結(jié)束后，利用均壓降壓步驟排出的氣體，從出口端進(jìn)入已完成抽真空步驟的吸附塔，使吸附塔逐步升高壓力，均壓升壓與均壓降壓的次數(shù)相等。每次均壓升壓的氣體來(lái)自不同吸附塔的均壓降壓氣體(7)最終升壓FR均壓升壓結(jié)束后，利用處于吸附步驟的吸附塔出口氣從頂端對(duì)吸附塔進(jìn)行升壓，直至升到吸附壓力。
本發(fā)明的實(shí)施例1本例的原料氣為以無(wú)煙煤為原料，采用間隙法造氣獲得的合成氨變換氣。采用本發(fā)明將此合成氮變換氣中的二氧化碳凈化到小于或等于0.2％(V)。
本實(shí)施例的合成氨變換氣組成如下組 份H2 N2C02COCH4 02＋Ar 總硫 水(汽)濃度V％ 52～53 17～18 28 ≤0.8 1～2 ≤0.8 150mg/Nm3 飽和溫度≤40℃壓力0.7MPa(G)如圖1所示，吸附塔A～E共5臺(tái)組成第一段變壓吸附裝置，吸附塔內(nèi)由下到上裝填的吸附劑依次為活性氧化鋁、活性炭及細(xì)孔硅膠，運(yùn)行單塔吸附兩次均壓程序，通過(guò)真空泵P1利用真空管線G16對(duì)吸附塔抽真空；吸附塔a～f共6臺(tái)組成第二段變壓吸附裝置，吸附塔內(nèi)裝填的吸附劑為細(xì)孔硅膠，運(yùn)行單塔吸附三次均壓程序，通過(guò)真空泵P2利用真空管線G27對(duì)吸附塔抽真空。本實(shí)施例將上述二段變壓吸附裝置串聯(lián)操作，第一段變壓吸附裝置用于脫除變換氣中的大部分二氧化碳，第二段變壓吸附裝置作用是把第一段變壓吸附裝置的出口氣中二氧化碳進(jìn)一步凈化，使第二段變壓吸附裝置吸附塔a～f上端出口的氫、氮?dú)庵卸趸紳舛刃∮?.2％(V)，以滿足合成氨下一步工序的需要。
變換氣進(jìn)入第一段變壓吸附裝置處于吸附步驟的吸附塔，吸附塔中的吸附劑選擇性地依次吸附變換氣中的水、有機(jī)硫、無(wú)機(jī)硫及二氧化碳等組分，未吸附的部分二氧化碳和不易吸附的一氧化碳、甲烷、氮、氫氣等組分從出口端排出進(jìn)入第二段變壓吸附裝置處于吸附步驟的吸附塔，吸附塔中的吸附劑選擇性地吸附二氧化碳，不易吸附的一氧化碳、甲烷、氮、氫氣等組分從出口端排出進(jìn)入壓縮工段。第一段變壓吸附裝置的吸附塔在一個(gè)循環(huán)周期中依次經(jīng)歷吸附A、一均降E1D、二均降E2D、逆放BD、抽真空VC、二段氣升壓2ER、二均升E2R、一均升E1R、最終升壓FR變壓吸附工藝步驟，第二段變壓吸附裝置的吸附塔在一個(gè)循環(huán)周期中依次經(jīng)歷吸附A、一均降E1D、二均降E2D、三均降E3D、回收RG、抽真空VC、三均升E3R、二均升E2R、一均升E1R、最終升壓FR變壓吸附工藝步驟，第二段變壓吸附裝置正處于吸附步驟的吸附塔出口排出的混合氣主要為氮、氫氣產(chǎn)品，其中還含有少量的一氧化碳和甲烷。現(xiàn)以A塔為例，對(duì)照?qǐng)D2，說(shuō)明本實(shí)施例第一段變壓吸附裝置吸附塔在一個(gè)循環(huán)過(guò)程中的工藝步驟(1)吸附A此時(shí)，A塔已完成最終升壓FR步驟，打開(kāi)程控閥1A、2A，變換氣經(jīng)管道G11進(jìn)入吸附塔A，在A吸附塔中，吸附劑選擇性地依次吸附變換氣中的水、有機(jī)硫、無(wú)機(jī)硫及二氧化碳等組分，未吸附的部分二氧化碳和不易吸附的一氧化碳、甲烷、氮、氫氣等組分從出口端經(jīng)程控閥2A流出進(jìn)入第二段變壓吸附裝置處于吸附步驟的吸附塔，隨著時(shí)間的推移，吸附劑吸附的水、有機(jī)硫和無(wú)機(jī)硫及二氧化碳等組分的總量不斷增加，當(dāng)吸附劑吸附上述組分飽和時(shí)，停止進(jìn)氣，此時(shí)吸附結(jié)束，出口氣中二氧化碳濃度控制在12％(V)。
(2)第一次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱一均降E1D吸附結(jié)束后，打開(kāi)程控閥3A、3C，A塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G13進(jìn)入C塔對(duì)C塔進(jìn)行一均升，當(dāng)A和C塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥3A。
(3)第二次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱二均降E2D一均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4A、4D，A塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G14進(jìn)入D塔對(duì)D塔進(jìn)行二均升，當(dāng)A塔出口氣中的二氧化碳濃度高于80％(V)時(shí)，關(guān)閉程控閥4A、4D。
(4)逆放BD二均降E2D結(jié)束后，打開(kāi)程控閥5A，將A塔內(nèi)的氣體逆向放空，當(dāng)A塔內(nèi)的氣體降到常壓時(shí)，關(guān)閉程控閥5A。
(5)抽真空VC逆放BD結(jié)束后，打開(kāi)程控閥6A，經(jīng)管道G16、真空泵P1從A塔底部把塔內(nèi)的二氧化碳抽出放空，抽真空結(jié)束后，關(guān)閉程控閥6A。
(6)二段氣升壓2ER抽真空VC結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4A、KV9a，中間獨(dú)立吸附床T內(nèi)的氣體進(jìn)入A塔對(duì)A塔進(jìn)行升壓，升壓結(jié)束后，關(guān)閉程控閥KV9a。
(7)第二次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱二均升E2R二段氣升壓2ER結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4C，C塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G14進(jìn)入A塔對(duì)A塔進(jìn)行二均升，當(dāng)C和A塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4C、4A。
(8)第一次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱一均升E1R二均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥3A、3D，D塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G13進(jìn)入A塔對(duì)A塔進(jìn)行一均升，當(dāng)D和A塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥3D。
(9)最終升壓FR一均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥KV7，利用處于吸附步驟的吸附塔出口氣從頂端對(duì)A塔進(jìn)行升壓，當(dāng)A塔壓力升至吸附壓力時(shí)，關(guān)閉程控閥KV7、3A。
至此，A塔完成了一個(gè)循環(huán)，又可進(jìn)入下一個(gè)循環(huán)。B～E吸附塔與A塔的循環(huán)步驟一樣，只是時(shí)間上是相互錯(cuò)開(kāi)的，見(jiàn)圖2。
現(xiàn)以a塔為例，對(duì)照?qǐng)D3，說(shuō)明本實(shí)施例第二段變壓吸附裝置吸附塔在一個(gè)循環(huán)過(guò)程中的工藝步驟(1)吸附A此時(shí)，a塔已完成最終升壓FR步驟，打開(kāi)程控閥1a、2a，變換氣經(jīng)管道G21進(jìn)入吸附塔a，在a吸附塔中，吸附劑選擇性地吸附第一段變壓吸附裝置出口氣中的二氧化碳等組分，未吸附的少量二氧化碳和不易吸附的一氧化碳、甲烷、氮、氫氣等組分從出口端經(jīng)程控閥2a流出進(jìn)入合成氨的壓縮工段，隨著時(shí)間的推移，吸附劑吸附的二氧化碳總量不斷增加，當(dāng)吸附劑吸附二氧化碳飽和時(shí)，關(guān)閉程控閥1a、2a，停止進(jìn)氣，此時(shí)吸附結(jié)束，出口氣中二氧化碳濃度控制在0.2％(V)以下。
(2)第一次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱一均降E1D吸附結(jié)束后，打開(kāi)程控閥3a、3c，a塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G23進(jìn)入c塔對(duì)c塔進(jìn)行一均升，當(dāng)a和c塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥3a。
(3)第二次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱二均降E2D一均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4a、4d，a塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G24進(jìn)入d塔對(duì)d塔進(jìn)行二均升，當(dāng)a和d塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4d。
(4)第三次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱三均降E3D二均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4e，a塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G24進(jìn)入e塔對(duì)e塔進(jìn)行三均升，當(dāng)a和e塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4a。
(5)回收RG三均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥6a、KV9b，將a塔內(nèi)的氣體逆向放入中間獨(dú)立吸附床T，使a塔內(nèi)的氣體壓力降到接近常壓，完成之后，關(guān)閉程控閥6a、KV9b。
(6)抽真空VC回收RG結(jié)束后，打開(kāi)程控閥7a，經(jīng)管道G27、真空泵P2從a塔底部把塔內(nèi)的氣體抽出來(lái)放空，抽真空結(jié)束后，關(guān)閉程控閥7a，此時(shí)吸附塔內(nèi)壓力約高于大氣壓。
(7)第三次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱三均升E3R抽真空VC結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4a、4c，c塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G24進(jìn)入a塔對(duì)a塔進(jìn)行三均升，當(dāng)c和a塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4c。
(8)第二次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱二均升E2R三均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4d，d塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G24進(jìn)入a塔對(duì)a塔進(jìn)行二均升，當(dāng)d和a塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4d、4a。
(9)第一次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱一均升E1R二均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥3a、3e，e塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G23進(jìn)入a塔對(duì)a塔進(jìn)行一均升，當(dāng)e和a塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥3e。
(10)最終升壓FR一均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥KV8，利用處于吸附步驟的吸附塔出口氣從頂端對(duì)a塔進(jìn)行升壓，當(dāng)a塔壓力升至吸附壓力時(shí)，關(guān)閉程控閥KV8、3a。
至此，a塔完成了一個(gè)循環(huán)，又可進(jìn)入下一個(gè)循環(huán)。b～f吸附塔與A塔的循環(huán)步驟一樣，只是時(shí)間上是相互錯(cuò)開(kāi)的，見(jiàn)圖3。
本實(shí)施例結(jié)果為產(chǎn)品氫、氮?dú)庵卸趸紳舛刃∮?.1％(V)。
對(duì)于本實(shí)施例，采用本發(fā)明的工藝方法與以對(duì)比文獻(xiàn)(CN1069708A、CN1146369A、CN1171285A)為代表的現(xiàn)有技術(shù)相比，按年產(chǎn)12萬(wàn)噸合成氨規(guī)?？紤]，在其它條件(吸附壓力為0.7MPa(G)、變換氣組成及溫度、吸附循環(huán)時(shí)間、吸附劑種類及比例、動(dòng)力設(shè)備性能、儀器儀表及控制功能、專用程控閥及液壓系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和壽命)相同的情況下，每噸合成氨脫碳電耗下降35％(約35度)，脫碳初始設(shè)備投資增加5％(約40萬(wàn)元)左右，氮?dú)鈸p失比現(xiàn)有技術(shù)(CN1069708A、CN1146369A、CN1171285A)減少了70％，氫氣損失減少了60％，由此每年給企業(yè)增加直接經(jīng)濟(jì)效益500萬(wàn)元左右(電按每度0.25元計(jì))。
當(dāng)本實(shí)施例均壓降結(jié)束后，吸附塔出口處的二氧化碳濃度為30％(V)時(shí)，本實(shí)施例與以對(duì)比文獻(xiàn)(CN1069708A、CN1146369A、CN1171285A)為代表的現(xiàn)有技術(shù)相比，按年產(chǎn)12萬(wàn)噸合成氨規(guī)?？紤]，在其它條件(吸附壓力為0.7MPa(G)、變換氣組成及溫度、吸附循環(huán)時(shí)間、吸附劑種類及比例、動(dòng)力設(shè)備性能、儀器儀表及控制功能、專用程控閥及液壓系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和壽命)相同的情況下，每噸合成氨脫碳電耗下降42％(約40度)，脫碳初始設(shè)備投資增加2％(約16萬(wàn)元)左右，氮?dú)鈸p失比現(xiàn)有技術(shù)(CN1069708A、CN1146369A、CN1171285A)減少了20％，氫氣損失減少了15％，由此每年給企業(yè)增加直接經(jīng)濟(jì)效益270萬(wàn)元左右(電按每度0.25元計(jì))。
對(duì)于本實(shí)施例，采用本發(fā)明的特定吸附劑組合與采用現(xiàn)有吸附劑的其它組合相比，按年產(chǎn)12萬(wàn)噸合成氨規(guī)模考慮，在其它條件(吸附壓力為0.7MPa(G)、變換氣組成及溫度、吸附循環(huán)時(shí)間、動(dòng)力設(shè)備性能、儀器儀表及控制功能、專用程控閥及液壓系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和壽命)相同的情況下，本發(fā)明的氮?dú)鈸p失減少量平均為50％(氮?dú)鈸p失減少量隨其它吸附劑占的比例而變化，50％的減少量為各種比例下的平均值)，每噸合成氨脫碳電耗平均下降12％(約18度)，脫碳初始設(shè)備投資可節(jié)約2.5％(約50萬(wàn)元)，由此每年給企業(yè)增加效益160萬(wàn)元左右(包括因氮?dú)鈸p失減少而使合成氨能力增加產(chǎn)生的效益和節(jié)約的電費(fèi))。
本發(fā)明的實(shí)施例2本實(shí)施例的變換氣組成及溫度、吸附劑種類及比例、動(dòng)力設(shè)備性能、儀器儀表及控制功能、專用程控閥及液壓系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和壽命等條件與實(shí)施例1完全一致，本實(shí)施例的吸附壓力為2.1MPa(G)。
如圖4所示，吸附塔A～G共7臺(tái)組成第一段變壓吸附裝置，吸附塔內(nèi)由下到上裝填的吸附劑依次為活性氧化鋁、活性炭及細(xì)孔硅膠，運(yùn)行單塔吸附四次均壓程序，通過(guò)真空泵P1利用真空管線G19對(duì)吸附塔抽真空；吸附塔a～h共8臺(tái)組成第二段變壓吸附裝置，吸附塔內(nèi)裝填的吸附劑為細(xì)孔硅膠，運(yùn)行單塔吸附五次均壓程序，通過(guò)真空泵P2利用真空管線G27對(duì)吸附塔抽真空。本實(shí)施例將上述二段變壓吸附裝置串聯(lián)操作，第一段變壓吸附裝置用于脫除大部分二氧化碳，第二段變壓吸附裝置用于將第一段變壓吸附裝置吸附塔吸附步驟流出的粗氫、氮?dú)庵械亩趸純艋?.2％以下。
變換氣進(jìn)入第一段變壓吸附裝置處于吸附步驟的吸附塔，吸附塔中的吸附劑選擇性地依次吸附變換氣中的水、有機(jī)硫、無(wú)機(jī)硫及二氧化碳等組分，未吸附的部分二氧化碳和不易吸附的一氧化碳、甲烷、氮、氫氣等組分從出口端排出進(jìn)入第二段變壓吸附裝置處于吸附步驟的吸附塔，吸附塔中的吸附劑選擇性地吸附二氧化碳，不易吸附的一氧化碳、甲烷、氮、氫氣等組分從出口端排出進(jìn)入壓縮工段。第一段變壓吸附裝置的吸附塔在一個(gè)循環(huán)周期中依次經(jīng)歷吸附A、一均降E1D、二均降E2D、三均降E3D、四均降E4D、逆放BD、抽真空V、二段氣升壓2ER、四均升E4R、三均升E3R、二均升E2R、一均升E1R、最終升壓FR變壓吸附工藝步驟，第二段變壓吸附裝置的吸附塔在一個(gè)循環(huán)周期中依次經(jīng)歷吸附A、一均降E1D、二均降E2D、三均降E3D、四均降E4D、五均降E5D、回收RG、抽真空VC、五均升E5R、四均升E4R、三均升E3R、二均升E2R、一均升E1R、最終升壓FR變壓吸附工藝步驟，第二段變壓吸附裝置正處于吸附步驟的吸附塔出口排出的混合氣主要為氮、氫氣產(chǎn)品，其中還含有少量的一氧化碳和甲烷?，F(xiàn)以A塔為例，對(duì)照?qǐng)D5，說(shuō)明本實(shí)施例第一段變壓吸附裝置吸附塔在一個(gè)循環(huán)過(guò)程中的工藝步驟(1)吸附A此時(shí)，A塔已完成最終升壓FR步驟，打開(kāi)程控閥1A、2A，變換氣經(jīng)管道G11進(jìn)入吸附塔A，在A吸附塔中，吸附劑選擇性地依次吸附變換氣中的水、有機(jī)硫、無(wú)機(jī)硫及二氧化碳等組分，未吸附的部分二氧化碳和不易吸附的一氧化碳、甲烷、氮、氫氣等組分從出口端經(jīng)程控閥2A流出進(jìn)入第二段變壓吸附裝置處于吸附步驟的吸附塔，隨著時(shí)間的推移，吸附劑吸附的水、有機(jī)硫和無(wú)機(jī)硫及二氧化碳等組分的總量不斷增加，當(dāng)吸附劑吸附上述組分飽和時(shí)，停止進(jìn)氣，關(guān)閉程控閥1A、2A，此時(shí)吸附結(jié)束，出口氣中二氧化碳濃度控制在12％(V)。
(2)第一次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱一均降E1D吸附結(jié)束后，打開(kāi)程控閥3A、3C，A塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G13進(jìn)入C塔對(duì)C塔進(jìn)行一均升，當(dāng)A和C塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥3A。
(3)第二次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱二均降E2D一均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4A、4D，A塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G14進(jìn)入D塔對(duì)D塔進(jìn)行二均升，當(dāng)A和D塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4D。
(4)第三次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱三均降E3D二均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4E，A塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G14進(jìn)入E塔對(duì)E塔進(jìn)行三均升，當(dāng)A和E塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4A。
(5)第四次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱四均降E4D三均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥5A、5F，A塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G15進(jìn)入F塔對(duì)F塔進(jìn)行四均升，當(dāng)A塔出口氣中的二氧化碳濃度高于80％(V)時(shí)，關(guān)閉程控閥5F。
(6)逆放BD四均降E4D結(jié)束后，打開(kāi)程控閥8A，將A塔內(nèi)的氣體逆向放空，當(dāng)A塔內(nèi)的氣體降到常壓時(shí)，關(guān)閉程控閥8A。
(7)抽真空VC逆放BD結(jié)束后，打開(kāi)程控閥9A，經(jīng)管道G19、真空泵P1從A塔底部把塔內(nèi)的二氧化碳抽出來(lái)放空，抽真空結(jié)束后，關(guān)閉程控閥9A。
(8)二段氣升壓2ER抽真空VC結(jié)束后，打開(kāi)程控閥5A、KV13a，中間獨(dú)立吸附床T內(nèi)的氣體進(jìn)入A塔對(duì)A塔進(jìn)行升壓，升壓結(jié)束后，關(guān)閉程控閥KV13a。
(9)第四次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱四均升E4R
二段氣升壓2ER結(jié)束后，打開(kāi)程控閥5C，C塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G15進(jìn)入A塔對(duì)A塔進(jìn)行四均升，四均升E4R結(jié)束后，關(guān)閉程控閥5A、5C。
(10)第三次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱三均升E3R四均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4A、4D，D塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G14進(jìn)入A塔對(duì)A塔進(jìn)行三均升，當(dāng)D和A塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4D。
(11)第二次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱二均升E2R三均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4E，E塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G14進(jìn)入A塔對(duì)A塔進(jìn)行二均升，當(dāng)E和A塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4E、4A。
(12)第一次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱一均升E1R二均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥3A、3F，F(xiàn)塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G13進(jìn)入A塔對(duì)A塔進(jìn)行一均升，當(dāng)F和A塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥3F。
(13)最終升壓FR一均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥KV10，利用處于吸附步驟的吸附塔出口氣從頂端對(duì)A塔進(jìn)行升壓，當(dāng)A塔壓力升至吸附壓力時(shí)，關(guān)閉程控閥KV10、3A。
至此，A塔完成了一個(gè)循環(huán)，又可進(jìn)入下一個(gè)循環(huán)。B～G吸附塔與A塔的循環(huán)步驟一樣，只是時(shí)間上是相互錯(cuò)開(kāi)的，見(jiàn)圖5。
現(xiàn)以a塔為例，對(duì)照?qǐng)D6，說(shuō)明本實(shí)施例第二段變壓吸附裝置吸附塔在一個(gè)循環(huán)過(guò)程中的工藝步驟(1)吸附A此時(shí)，a塔已完成最終升壓FR步驟，打開(kāi)程控閥1a、2a，變換氣經(jīng)管道G21進(jìn)入吸附塔a，在a吸附塔中，吸附劑選擇性地吸附第一段變壓吸附裝置出口氣中的二氧化碳等組分，未吸附的少量二氧化碳和不易吸附的一氧化碳、甲烷、氮、氫氣等組分從出口端經(jīng)程控閥2a流出進(jìn)入合成氨的壓縮工段，隨著時(shí)間的推移，吸附劑吸附的二氧化碳總量不斷增加，當(dāng)吸附劑吸附二氧化碳飽和時(shí)，關(guān)閉程控閥1a、2a，停止進(jìn)氣，此時(shí)吸附結(jié)束，出口氣中二氧化碳濃度控制在0.2％(V)以下。
(2)第一次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱一均降E1D吸附結(jié)束后，打開(kāi)程控閥3a、3c，a塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道(23進(jìn)入c塔對(duì)c塔進(jìn)行一均升，當(dāng)a和c塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥3a。
(3)第二次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱二均降E2D一均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4a、4d，a塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G24進(jìn)入d塔對(duì)d塔進(jìn)行二均升，當(dāng)a和d塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4d。
(4)第三次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱三均降E3D二均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4e，a塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G24進(jìn)入e塔對(duì)e塔進(jìn)行三均升，當(dāng)a和e塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4a、4e。
(5)第四次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱四均降E4D三均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥5a、5f，a塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G25進(jìn)入f塔對(duì)f塔進(jìn)行四均升，當(dāng)a和f塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥5f。
(6)第五次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱五均降E5D四均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥5g，a塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G25進(jìn)入g塔對(duì)g塔進(jìn)行五均升，當(dāng)A塔出口氣中的二氧化碳濃度高于80％(V)時(shí)，關(guān)閉程控閥5a、5g。
(7)回收RG五均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥6a、KV13b，將a塔內(nèi)的氣體逆向放入中間獨(dú)立吸附床T，使a塔內(nèi)的氣體壓力降到接近常壓，完成之后，關(guān)閉程控閥6a、KV13b。
(8)抽真空VC
回收RG結(jié)束后，打開(kāi)程控閥7a，經(jīng)管道G27、真空泵P2從a塔底部把塔內(nèi)的氣體抽出來(lái)放空，抽真空結(jié)束后，關(guān)閉程控閥7a。
(9)第五次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱五均升E5R抽真空VC結(jié)束后，打開(kāi)程控閥5a、5c，c塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G25進(jìn)入a塔對(duì)a塔進(jìn)行五均升，均壓結(jié)束后，關(guān)閉程控閥5c。
(10)第四次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱四均升E4R五均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥5d，d塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G25進(jìn)入a塔對(duì)a塔進(jìn)行四均升，當(dāng)d和a塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥5a、5d。
(11)第三次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱三均升E3R四均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4a、4e，e塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G24進(jìn)入a塔對(duì)a塔進(jìn)行三均升，當(dāng)e和a塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4e。
(12)第二次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱二均升E2R三均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4f，f塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G24進(jìn)入a塔對(duì)a塔進(jìn)行二均升，當(dāng)f和a塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4f、4a。
(13)第一次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱一均升E1R二均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥3a、3g，g塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G23進(jìn)入a塔對(duì)a塔進(jìn)行一均升，當(dāng)g和a塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥3g。
(14)最終升壓FR一均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥KV12，利用處于吸附步驟的吸附塔出口氣從頂端對(duì)a塔進(jìn)行升壓，當(dāng)a塔壓力升至吸附壓力時(shí)，關(guān)閉程控閥KV12、3a。
至此，a塔完成了一個(gè)循環(huán)，又可進(jìn)入下一個(gè)循環(huán)。b～i吸附塔與A塔的循環(huán)步驟一樣，只是時(shí)間上是相互錯(cuò)開(kāi)的，見(jiàn)圖6。
本實(shí)施例結(jié)果為產(chǎn)品氫、氮?dú)庵卸趸紳舛刃∮?.15％(V)。
對(duì)于本實(shí)施例，采用本發(fā)明的工藝方法與以對(duì)比文獻(xiàn)(CN1069708A、CN1146369A、CN1171285A)為代表的現(xiàn)有技術(shù)相比，按年產(chǎn)12萬(wàn)噸合成氨規(guī)?？紤]，在其它條件(吸附壓力為2.1 MPa(G)、變換氣組成及溫度、吸附循環(huán)時(shí)間、吸附劑種類及比例、動(dòng)力設(shè)備性能、儀器儀表及控制功能、專用程控閥及液壓系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和壽命)相同的情況下，每噸合成氨脫碳電耗下降45％(約35度)，脫碳初始設(shè)備投資節(jié)約2％(約16萬(wàn)元)左右，氮?dú)鈸p失比現(xiàn)有技術(shù)(CN1069708A、CN1146369A、CN1171285A)減少了70％，氫氣損失減少了60％，由此每年給企業(yè)增加直接經(jīng)濟(jì)效益400萬(wàn)元左右(電按每度0.25元計(jì))。
當(dāng)本實(shí)施例均壓降結(jié)束后，吸附塔出口處的二氧化碳濃度為30％(V)時(shí)，本實(shí)施例與以對(duì)比文獻(xiàn)(CN1069708A、CN1146369A、CN1171285A)為代表的現(xiàn)有技術(shù)相比，按年產(chǎn)12萬(wàn)噸合成氨規(guī)?？紤]，在其它條件(吸附壓力為2.1MPa(G)、變換氣組成及溫度、吸附循環(huán)時(shí)間、吸附劑種類及比例、動(dòng)力設(shè)備性能、儀器儀表及控制功能、專用程控閥及液壓系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和壽命)相同的情況下，每噸合成氨脫碳電耗下降42％(約40度)，脫碳初始設(shè)備投資節(jié)約5％(約40萬(wàn)元)左右，氮?dú)鈸p失比現(xiàn)有技術(shù)(CN106708A、CN1146369A、CN1171285A)減少了10％，氫氣損失減少了5％，由此每年給企業(yè)增加直接經(jīng)濟(jì)效益180萬(wàn)元左右(電按每度0.25元計(jì))。
對(duì)于本實(shí)施例，采用本發(fā)明的特定吸附劑組合與采用現(xiàn)有吸附劑的其它組合相比，按年產(chǎn)12萬(wàn)噸合成氨規(guī)?？紤]，在其它條件(吸附壓力為0.7MPa(G)、變換氣組成及溫度、吸附循環(huán)時(shí)間、動(dòng)力設(shè)備性能、儀器儀表及控制功能、專用程控閥及液壓系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和壽命)相同的情況下，本發(fā)明的氮?dú)鈸p失減少量平均為50％(氮?dú)鈸p失減少量隨其它吸附劑占的比例而變化，50％的減少量為各種比例下的平均值)，每噸合成氨脫碳電耗平均下降12％(約18度)，脫碳初始設(shè)備投資可節(jié)約2.5％(約20萬(wàn)元)，由此每年給企業(yè)增加效益160萬(wàn)元左右(包括因氮?dú)鈸p失減少而使合成氨能力增加產(chǎn)生的效益和節(jié)約的電費(fèi))。
本發(fā)明的實(shí)施例3本實(shí)施例的變換氣組成及溫度、吸附劑種類及比例、動(dòng)力設(shè)備性能、儀器儀表及控制功能、專用程控閥及液壓系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和壽命等條件與實(shí)施例1和實(shí)施例2完全一致，本實(shí)施例的吸附壓力為3.6MPa(G)。
如圖7所示，吸附塔A～I(xiàn)共9臺(tái)組成第一段變壓吸附裝置，吸附塔內(nèi)由下到上裝填的吸附劑依次為活性氧化鋁、活性炭及細(xì)孔硅膠，運(yùn)行單塔吸附六次均壓程序，通過(guò)真空泵P1利用真空管線G19對(duì)吸附塔抽真空；吸附塔a～j共10臺(tái)組成第二段變壓吸附裝置，吸附塔內(nèi)裝填的吸附劑為細(xì)孔硅膠，運(yùn)行單塔吸附七次均壓程序，通過(guò)真空泵P2利用真空管線G27對(duì)吸附塔抽真空。本實(shí)施例將上述二段變壓吸附裝置串聯(lián)操作，第一段變壓吸附裝置用于脫除大部分二氧化碳，第二段變壓吸附裝置用于將第一段變壓吸附裝置吸附塔吸附步驟流出的粗氫、氮?dú)庵械亩趸純艋?.2％以下，以滿足合成氨下一步工序的需要。
變換氣進(jìn)入第一段變壓吸附裝置處于吸附步驟的吸附塔，吸附塔中的吸附劑選擇性地依次吸附變換氣中的水、有機(jī)硫、無(wú)機(jī)硫及二氧化碳等組分，未吸附的部分二氧化碳和不易吸附的一氧化碳、甲烷、氮、氫氣等組分從出口端排出進(jìn)入第二段變壓吸附裝置處于吸附步驟的吸附塔，吸附塔中的吸附劑選擇性地吸附二氧化碳，不易吸附的一氧化碳、甲烷、氮、氫氣等組分從出口端排出進(jìn)入壓縮工段。第一段變壓吸附裝置的吸附塔在一個(gè)循環(huán)周期中依次經(jīng)歷吸附A、一均降E1D、二均降E2D、三均降E3D、四均降E4D、五均降E5D、六均降E6D、逆放BD、抽真空VC、二段氣升壓2ER、六均升E6R、五均升E5R、四均升E4R、三均升E3R、二均升E2R、一均升E1R、最終升壓FR變壓吸附工藝步驟，第二段變壓吸附裝置的吸附塔在一個(gè)循環(huán)周期中依次經(jīng)歷吸附A、一均降E1D、二均降E2D、三均降E3D、四均降E4D、五均降E5D、六均降E6D、七均降E7D、回收RG、逆放BD、抽真空VC、七均升E7R、六均升E6R、五均升E5R、四均升E4R、三均升E3R、二均升E2R、一均升E1R、最終升壓FR變壓吸附工藝步驟，第二段變壓吸附裝置正處于吸附步驟的吸附塔出口排出的混合氣主要為氮、氫氣產(chǎn)品，其中還含有少量的一氧化碳和甲烷?，F(xiàn)以A塔為例，對(duì)照?qǐng)D8，說(shuō)明本實(shí)施例第一段變壓吸附裝置吸附塔在一個(gè)循環(huán)過(guò)程中的工藝步驟(1)吸附A此時(shí)，A塔已完成最終升壓FR步驟，打開(kāi)程控閥1A、2A，變換氣經(jīng)管道G11進(jìn)入吸附塔A，在A吸附塔中，吸附劑選擇性地依次吸附變換氣中的水、有機(jī)硫、無(wú)機(jī)硫及二氧化碳等組分，未吸附的部分二氧化碳和不易吸附的一氧化碳、甲烷、氮、氫氣等組分從出口端經(jīng)程控閥2A流出進(jìn)入第二段變壓吸附裝置處于吸附步驟的吸附塔，隨著時(shí)間的推移，吸附劑吸附的水、有機(jī)硫和無(wú)機(jī)硫及二氧化碳等組分的總量不斷增加，當(dāng)吸附劑吸附上述組分飽和時(shí)，停止進(jìn)氣，關(guān)閉程控閥1A、2A，此時(shí)吸附結(jié)束，出口氣中二氧化碳濃度控制在12％(V)。
(2)第一次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱一均降E1D吸附結(jié)束后，打開(kāi)程控閥3A、3C，A塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G13進(jìn)入C塔對(duì)C塔進(jìn)行一均升，當(dāng)A和C塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥3A。
(3)第二次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱二均降E2D一均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4A、4D，A塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G14進(jìn)入D塔對(duì)D塔進(jìn)行二均升，當(dāng)A和D塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4D。
(4)第三次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱三均降E3D二均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4E，A塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G14進(jìn)入E塔對(duì)E塔進(jìn)行三均升，當(dāng)A和E塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4A、4E。
(5)第四次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱四均降E4D三均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥5A、5F，A塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G15進(jìn)入F塔對(duì)F塔進(jìn)行四均升，當(dāng)A和F塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥5F。
(6)第五次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱五均降E5D四均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥5G，A塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G15進(jìn)入G塔對(duì)G塔進(jìn)行五均升，當(dāng)A和G塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥5A、5G。
(7)第六次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱六均降E6D五均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥6A、6H，A塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G16進(jìn)入H塔對(duì)H塔進(jìn)行六均升，當(dāng)A塔出口處的二氧化碳濃度大于80％(V)時(shí)，關(guān)閉程控閥6A、6H。
(8)逆放BD六均降E6D結(jié)束后，打開(kāi)程控閥8A，將A塔內(nèi)的氣體逆向放空，當(dāng)A塔內(nèi)的氣體降到常壓時(shí)，關(guān)閉程控閥8A。
(9)抽真空VC逆放BD結(jié)束后，打開(kāi)程控閥9A，經(jīng)管道G19、真空泵P1從A塔底部把塔內(nèi)的二氧化碳抽出來(lái)放空，抽真空結(jié)束后，關(guān)閉程控閥9A。
(10)二段氣升壓2ER抽真空VC結(jié)束后，打開(kāi)程控閥6A、KV13a，中間獨(dú)立吸附床T內(nèi)的氣體進(jìn)入A塔對(duì)A塔進(jìn)行升壓，升壓結(jié)束后，關(guān)閉程控閥KV13a(11)第六次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱六均升E6R二段氣升壓2ER結(jié)束后，打開(kāi)程控閥6A、6C，C塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G16進(jìn)入A塔對(duì)A塔進(jìn)行六均升，六均降結(jié)束后，關(guān)閉程控閥6A、6C。
(12)第五次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱五均升E5R六均升E6R結(jié)束后，打開(kāi)程控閥5A、5D，D塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G15進(jìn)入A塔對(duì)A塔進(jìn)行五均升，五均降結(jié)束后，關(guān)閉程控閥5D。
(13)第四次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱四均升E4R五均升E5R結(jié)束后，打開(kāi)程控閥5E，E塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G15進(jìn)入A塔對(duì)A塔進(jìn)行四均升，四均降結(jié)束后，關(guān)閉程控閥5A、5E。
(14)第三次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱三均升E3R四均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4A、4F，F(xiàn)塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G14進(jìn)入A塔對(duì)A塔進(jìn)行三均升，當(dāng)F和A塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4F。
(15)第二次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱二均升E2R三均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4G，G塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G14進(jìn)入A塔對(duì)A塔進(jìn)行二均升，當(dāng)G和A塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4G、4A。
(16)第一次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱一均升E1R二均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥3A、3H，H塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G13進(jìn)入A塔對(duì)A塔進(jìn)行一均升，當(dāng)H和A塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥3H。
(17)最終升壓FR一均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥KV13，利用處于吸附步驟的吸附塔出口氣從頂端對(duì)A塔進(jìn)行升壓，當(dāng)A塔壓力升至吸附壓力時(shí)，關(guān)閉程控閥KV13、3A。
至此，A塔完成了一個(gè)循環(huán)，又可進(jìn)入下一個(gè)循環(huán)。B～I(xiàn)吸附塔與A塔的循環(huán)步驟一樣，只是時(shí)間上是相互錯(cuò)開(kāi)的，見(jiàn)圖8。
現(xiàn)以a塔為例，對(duì)照?qǐng)D9，說(shuō)明本實(shí)施例第二段變壓吸附裝置吸附塔在一個(gè)循環(huán)過(guò)程中的工藝步驟(1)吸附A此時(shí)，a塔已完成最終升壓FR步驟，打開(kāi)程控閥1a、2a，變換氣經(jīng)管道G21進(jìn)入吸附塔a，在a吸附塔中，吸附劑選擇性地吸附第一段變壓吸附裝置出口氣中的二氧化碳等組分，未吸附的少量二氧化碳和不易吸附的一氧化碳、甲烷、氮、氫氣等組分從出口端經(jīng)程控閥2a流出進(jìn)入合成氨的壓縮工段，隨著時(shí)間的推移，吸附劑吸附的二氧化碳總量不斷增加，當(dāng)吸附劑吸附二氧化碳飽和時(shí)，關(guān)閉程控閥1a、2a，停止進(jìn)氣，此時(shí)吸附結(jié)束，出口氣中二氧化碳濃度控制在0.2％(V)以下。
(2)第一次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱一均降E1D吸附結(jié)束后，打開(kāi)程控閥3a、3c，a塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G23進(jìn)入c塔對(duì)c塔進(jìn)行一均升，當(dāng)a和c塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥3a。
(3)第二次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱二均降E2D一均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4a、4d，a塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G24進(jìn)入d塔對(duì)d塔進(jìn)行二均升，當(dāng)a和d塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4d。
(4)第三次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱三均降E3D二均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4e，a塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G24進(jìn)入e塔對(duì)e塔進(jìn)行三均升，當(dāng)a和e塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4a。
(5)第四次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱四均降E4D三均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥5a、5f，a塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G25進(jìn)入f塔對(duì)f塔進(jìn)行四均升，當(dāng)a和f塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥5f。
(6)第五次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱五均降E5D四均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥5a、5g，a塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G25進(jìn)入g塔對(duì)g塔進(jìn)行五均升，當(dāng)a和g塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥5a、5g。
(7)第六次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱六均降E6D五均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥6a、6h，a塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G28進(jìn)入h塔對(duì)h塔進(jìn)行六均升，當(dāng)a和h塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥6h。
(8)第七次均壓降步驟，簡(jiǎn)稱七均降E7D六均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥6a、6i，a塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G28進(jìn)入i塔對(duì)i塔進(jìn)行七均升，當(dāng)a和i塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥6a、6i。
(9)回收RG七均降結(jié)束后，打開(kāi)程控閥7a、KV13b，將a塔內(nèi)的氣體逆向放入中間獨(dú)立吸附床T，完成之后，關(guān)閉程控閥7a、KV13b。
(10)逆放BD回收RG結(jié)束后，打開(kāi)程控閥7a、KV13c，將a塔內(nèi)的氣體逆向放空，當(dāng)a塔內(nèi)的氣體降到常壓時(shí)，關(guān)閉程控閥7a、KV13c。
(11)抽真空VC逆放結(jié)束后，打開(kāi)程控閥8a，經(jīng)管道G27、真空泵P2從a塔底部把塔內(nèi)的氣體抽出來(lái)放空，抽真空結(jié)束后，關(guān)閉程控閥8a。
(12)第七次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱七均升E7R抽真空結(jié)束后，打開(kāi)程控閥6a、6c，c塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G28進(jìn)入a塔對(duì)a塔進(jìn)行七均升，當(dāng)c和a塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥6c。
(13)第六次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱六均升E6R七均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥6d，d塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G28進(jìn)入a塔對(duì)a塔進(jìn)行六均升，當(dāng)d和a塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥6a、6d。
(14)第五次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱五均升E5R六均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥5a、5e，e塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G25進(jìn)入a塔對(duì)a塔進(jìn)行五均升，當(dāng)e和a塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥5e。
(15)第四次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱四均升E4R
五均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥5f，f塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G25進(jìn)入a塔對(duì)a塔進(jìn)行四均升，當(dāng)f和a塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥5a、5f。
(16)第三次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱三均升E3R四均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4a、4g，g塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G24進(jìn)入a塔對(duì)a塔進(jìn)行三均升，當(dāng)g和a塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4g。
(17)第二次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱二均升E2R三均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥4h，h塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G24進(jìn)入a塔對(duì)a塔進(jìn)行二均升，當(dāng)h和a塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥4h、4a。
(18)第一次均壓升步驟，簡(jiǎn)稱一均升E1R二均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥3a、3i，i塔內(nèi)的氣體經(jīng)管道G23進(jìn)入a塔對(duì)a塔進(jìn)行一均升，當(dāng)i和a塔壓力基本平衡后，關(guān)閉程控閥3i。
(19)最終升壓FR一均升結(jié)束后，打開(kāi)程控閥KV12，利用處于吸附步驟的吸附塔出口氣從頂端對(duì)a塔進(jìn)行升壓，當(dāng)a塔壓力升至吸附壓力時(shí)，關(guān)閉程控閥KV12、3a。
至此，a塔完成了一個(gè)循環(huán)，又可進(jìn)入下一個(gè)循環(huán)。b～j吸附塔與A塔的循環(huán)步驟一樣，只是時(shí)間上是相互錯(cuò)開(kāi)的，見(jiàn)圖9。
本實(shí)施例結(jié)果為產(chǎn)品氫、氮?dú)庵卸趸紳舛刃∮?.15％(V)。
對(duì)于本實(shí)施例，采用本發(fā)明的工藝方法與以對(duì)比文獻(xiàn)(CN1069708A、CN1146369A、CN1171285A)為代表的現(xiàn)有技術(shù)相比，按年產(chǎn)12萬(wàn)噸合成氨規(guī)?？紤]，在其它條件(吸附壓力為3.6MPa(G)、變換氣組成及溫度、吸附循環(huán)時(shí)間、吸附劑種類及比例、動(dòng)力設(shè)備性能、儀器儀表及控制功能、專用程控閥及液壓系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和壽命)相同的情況下，每噸合成氨脫碳電耗下降55％(約30度)，脫碳初始設(shè)備投資增加5％(約40萬(wàn)元)左右，氮?dú)鈸p失比現(xiàn)有技術(shù)(CN1069708A、CN1146369A、CN1171285A)減少了70％，氫氣損失減少了60％，由此每年給企業(yè)增加直接經(jīng)濟(jì)效益320萬(wàn)元左右(電按每度0.25元計(jì))。
當(dāng)本實(shí)施例均壓降結(jié)束后，吸附塔出口處的二氧化碳濃度為30％(V)時(shí)，本實(shí)施例與以對(duì)比文獻(xiàn)(CN1069708A、CN1146369A、CN1171285A)為代表的現(xiàn)有技術(shù)相比，按年產(chǎn)12萬(wàn)噸合成氨規(guī)?？紤]，在其它條件(吸附壓力為0.7MPa(G)、變換氣組成及溫度、吸附循環(huán)時(shí)間、吸附劑種類及比例、動(dòng)力設(shè)備性能、儀器儀表及控制功能、專用程控閥及液壓系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和壽命)相同的情況下，每噸合成氨脫碳電耗下降45％(約27度)，脫碳初始設(shè)備投資增加3％(約24萬(wàn)元)左右，氮?dú)鈸p失比現(xiàn)有技術(shù)(CN1069708A、CN1146369A、CN1171285A)減少了10％，氫氣損失減少了5％，由此每年給企業(yè)增加直接經(jīng)濟(jì)效益150萬(wàn)元左右(電按每度0.25元計(jì))。
對(duì)于本實(shí)施例，采用本發(fā)明的特定吸附劑組合與采用現(xiàn)有吸附劑的其它組合相比，按年產(chǎn)12萬(wàn)噸合成氨規(guī)?？紤]，在其它條件(吸附壓力為0.7MPa(G)、變換氣組成及溫度、吸附循環(huán)時(shí)間、動(dòng)力設(shè)備性能、儀器儀表及控制功能、專用程控閥及液壓系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和壽命)相同的情況下，本發(fā)明的氮?dú)鈸p失減少量平均為50％(氮?dú)鈸p失減少量隨其它吸附劑占的比例而變化，50％的減少量為各種比例下的平均值)，每噸合成氨脫碳電耗平均下降12％(約18度)，脫碳初始設(shè)備投資可節(jié)約2.5％(約50萬(wàn)元)，由此每年給企業(yè)增加效益160萬(wàn)元左右(包括因氮?dú)鈸p失減少而使合成氨能力增加產(chǎn)生的效益和節(jié)約的電費(fèi))。
權(quán)利要求
1.采用變壓吸附技術(shù)從變換氣中脫除二氧化碳的方法，其特征在于采用二段變壓吸附裝置串聯(lián)操作，第一段變壓吸附裝置用于脫除大部分二氧化碳，第二段變壓吸附裝置用于將第一段變壓吸附裝置吸附塔吸附步驟流出的粗氫、氮?dú)庵械亩趸歼M(jìn)一步凈化；兩段變壓吸附裝置的吸附塔在一個(gè)循環(huán)周期中依次均經(jīng)歷吸附A、均壓降壓ED、逆放BD、抽真空VC、均壓升壓ER、最終升壓FR變壓吸附工藝步驟。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用變壓吸附技術(shù)從變換氣中脫除二氧化碳的方法，其特征在于第二段變壓吸附裝置吸附塔在均壓降壓ED和逆放BD步驟之間有回收RG步驟，在第二段變壓吸附裝置吸附塔增加回收RG(步驟的同時(shí)，必須在第一段變壓吸附裝置吸附塔在抽真空VC和均壓升壓ER步驟之間有二段氣升壓2ER步驟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用變壓吸附技術(shù)從變換氣中脫除二氧化碳的方法，其特征在于第一段變壓吸附裝置吸附塔內(nèi)由下到上裝填的吸附劑為活性氧化鋁、活性炭及細(xì)孔硅膠，或活性氧化鋁及活性炭，或活性氧化鋁及細(xì)孔硅膠，第二段變壓吸附裝置吸附塔內(nèi)裝填的吸附劑只為細(xì)孔硅膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的采用變壓吸附技術(shù)從變換氣中脫除二氧化碳的方法，其特征在于第二段變壓吸附裝置吸附塔的回收RG步驟是將其吸附塔內(nèi)均壓降完成后的氣體逆向放入該中間獨(dú)立吸附床T，該中間獨(dú)立吸附床T也可以用緩沖罐代替。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的采用變壓吸附技術(shù)從變換氣中脫除二氧化碳的方法，其特征在于第段變壓吸附裝置吸附塔抽真空VC步驟結(jié)束后與中間獨(dú)立吸附床T或緩沖罐連通，或直接與第二段變壓吸附裝置均壓降結(jié)束后的吸附塔連通，用第二段變壓吸附裝置吸附塔回收RG步驟的氣體對(duì)第一段變壓吸附裝置吸附塔升壓。
6.根據(jù)權(quán)利要求1和2所述的采用變壓吸附技術(shù)從變換氣中脫除二氧化碳的方法，其特征在于第一段變壓吸附裝置出口氣中二氧化碳的平均濃度為1.5～12％(V)，在此范圍內(nèi)，二氧化碳的平均濃度越高效果越好。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用變壓吸附技術(shù)從變換氣中脫除二氧化碳的方法，其特征在于第一段變壓吸附裝置均壓降ED結(jié)束時(shí)，吸附塔瞬間流出氣中二氧化碳濃度為30～96％(V)，最佳為75～90％(V)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的采用變壓吸附技術(shù)從變換氣中脫除二氧化碳的方法，其特征在于兩段變壓吸附裝置吸附步驟A的壓力為(0.1～3.6MPa，兩段變壓吸附裝置的吸附壓力可以不相等。
9.根據(jù)權(quán)利要求4所述的采用變壓吸附技術(shù)從變換氣中脫除二氧化碳的方法，其特征在于吸附床T所用的吸附劑為活性炭、硅膠或分子篩中的一種。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了采用變壓吸附技術(shù)從變換氣中脫除二氧化碳的方法,采用二段變壓吸附裝置串聯(lián)操作,第一段變壓吸附裝置用于脫除大部分二氧化碳,第二段變壓吸附裝置用于將第一段變壓吸附裝置吸附塔吸附步驟流出的粗氫、氮?dú)庵械亩趸歼M(jìn)一步凈化,兩段變壓吸附裝置的吸附塔在一個(gè)循環(huán)周期中依次均經(jīng)歷吸附A、均壓降壓ED、逆放BD、抽真空VC、均壓升壓ER、最終升壓FR變壓吸附工藝步驟。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比大幅度節(jié)省操作費(fèi)用,并提高了裝置的氫、氮?dú)饣厥章省?br> 文檔編號(hào)C10K1/32GK1334135SQ0110869
公開(kāi)日2002年2月6日 申請(qǐng)日期2001年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2001年7月31日
發(fā)明者宋宇文 申請(qǐng)人:成都天立化工科技有限公司