專利名稱：光纖級高純四氯化硅連續(xù)共沸脫輕精餾方法
技術領域：
本發(fā)明屬于精餾技術領域，特別提出光纖級高純四氯化硅連續(xù)共沸脫輕精餾方法。
背景技術：
四氯化硅(SiCU是一種具有高附加值產(chǎn)品，主要用于制備有機硅化合物如硅酸酯、有 機硅油、高溫絕緣漆、有機硅樹脂、硅橡膠和耐熱襯墊等。SiCl4在軍事工業(yè)中用于制造煙 幕劑，在冶金工業(yè)中用于制造耐腐蝕硅鐵，在鑄造工業(yè)中用作脫模劑。SiCl4還可用于生產(chǎn) 大比表面積白炭黑、合成酰肼及用作烯烴類聚合催化劑。經(jīng)提純后的高純SiCl4主要用于制 造半導體用多晶硅、高純Si(X、無機硅化物(如氮化硅、碳化硅等)，或用于制造光導纖維 生產(chǎn)中的PCVD生產(chǎn)工藝，在載基管中生產(chǎn)變質(zhì)量的二氧化硅(石英玻璃)沉積膜等。
在多晶硅生產(chǎn)中產(chǎn)生大量的四氯化硅副產(chǎn)品，四氯化硅的綜合回收利用是當前多晶硅 生產(chǎn)的主要瓶頸之一。大量的四氯化硅如不能很好的利用，不僅嚴重影響多晶硅的生產(chǎn)成 本，而且會給環(huán)境帶來巨大壓力。
文獻報道四氯化硅的提純方法主要有吸附法、反應法和精餾法等。吸附法得到的四氯
化硅純度不高，反應法成本較高。在報道的精餾法中專利200580039715.7和專利 200510003081.1報道的四氯化硅提純工藝獲得的四氯化硅純度為90%左右，不能得到更 高純度的四氯化硅。專利200510015848.2報道的光線級高純度四氯化硅生產(chǎn)方法，工藝 比較復雜。專利200310122893.9報道的光纖用高純四氯化硅生產(chǎn)方法對設備的材質(zhì)要求 很高。而且已有的四氯化硅精餾提純方法多為間歇工藝，不適合大規(guī)模的四氯化硅工業(yè)原 料的提純。另外在四氯化硅雜質(zhì)中三甲基氯硅烷沸點57.6°C，四氯化硅沸點57°C， 二者 十分接近，含質(zhì)量分數(shù)56. 7%四氯化硅的該二元混合物可形成共沸點為54. 7t:的共沸物， 用傳統(tǒng)的蒸餾法難以完全分離。雖然三甲基氯硅烷在原料中含量很低(<0.05%)，但是對 于分離提純高純四氯化硅的純度影響是很大的。
本發(fā)明提供了一種光纖級高純四氯化硅連續(xù)精餾方法，采用共沸脫輕，可以使四氯化 硅產(chǎn)品中雜質(zhì)含量控制在IO"級，獲得光纖級高純四氯化硅產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種操作光纖級高純度四氯化硅連續(xù)提純分離系統(tǒng)，得到光纖級 四氯化硅產(chǎn)品。
本發(fā)明的光纖級高純四氯化硅連續(xù)共沸脫輕精餾方法，采用脫輕塔和脫重塔；原料在 脫輕塔脫除輕組份和共沸物，脫輕塔塔底物料進入脫重塔進行脫重，脫重塔塔底物流一部 分返回脫輕塔進料，在脫重塔塔頂?shù)玫焦饫w級四氯化硅產(chǎn)品。脫輕塔分為脫輕塔上塔和脫輕塔下塔。
所述的精餾方法是脫輕塔上塔采用加壓塔，壓力為200 250KPa A，理論級數(shù)共為 80 120，塔頂回流與進料比5 12;脫輕塔下塔采用加壓塔，壓力為200 250KPa A， 理論級數(shù)共為80 120;脫重塔采用加壓塔，壓力為200 300KPaA，塔頂回流與進料比-8 20，理論級數(shù)為60 100。
脫重塔底返回物流與采出物流比例為1:1 3:1。
本系統(tǒng)采用連續(xù)操作，適合大規(guī)模四氯化硅提純，降低了系統(tǒng)能耗。本發(fā)明既適合含 共沸物的四氯化硅提純，也適合不含共沸物的四氯化硅提純。 本發(fā)明的優(yōu)點是-
(1) 對四氯化硅原料要求廣泛，本發(fā)明可以適用原料中四氯化硅濃度范圍50 98%提 純。
(2) 本發(fā)明采用四氯化硅連續(xù)生產(chǎn)工藝，降低系統(tǒng)能耗。
(3) 本發(fā)明適合大規(guī)模四氯化硅提純。
(4) 脫輕塔分為上塔和下塔，可避免塔體過高無法制造問題。
(5) 本發(fā)明采用共沸脫輕可有效去除四氯化硅的共沸物，保證產(chǎn)品的純度。


圖l:四氯化硅提純的流程示意圖。
其中l(wèi).四氯化硅原料，2.脫輕塔上塔，3.脫輕塔塔頂冷凝器，4.回流泵，5.脫輕塔回流 罐，6.輕雜質(zhì)和共沸物，7.循環(huán)泵，8.脫輕塔下塔，9.進料泵，10.脫輕塔再沸器，11. 脫重塔，12.脫重塔再沸器，13.脫重塔塔頂冷凝器，14.脫重塔回流罐，i5.回流泵，16. 高純四氯化硅，17循環(huán)泵，18.重雜質(zhì)，19.脫重塔底返回物流。
具體實施例方式
下面結合實施例及附圖對本發(fā)明作進一步詳細說明，但本發(fā)明并不限于此。 采用附圖l的連接方式，脫輕上塔2設有塔頂冷凝器3，脫輕塔下塔8設有塔釜再沸器10， 脫重塔ri設有塔頂冷凝器13和塔釜再沸器12。四氯化硅原料液l由管線進入脫輕塔上塔2， 主要脫去進料中的輕雜質(zhì)和共沸物6。脫輕塔上塔塔底物料通過循環(huán)泵7進入脫輕塔下塔8， 脫輕塔下塔8塔底物料為粗四氯化硅通過進料泵9進入脫重塔11，在脫重塔頂部得到高純度 的四氯化硅16，脫重塔12底部脫去重雜質(zhì)18,脫重塔12塔底物流一部分19返回脫輕塔進料。 實施例l:
加工2噸/年四氯化硅的提純，進料組成如下二氯二氫硅含量為0. 5%;三氯氫硅含
量為2%;四氯化硅含量為96.95%， 二甲基二氯甲硅垸含量為0.5%，三甲基氯硅垸含量為 0. 05%。
脫輕塔上塔壓力控制在220KPaA，理論級數(shù)共為100，塔頂回流與進料比10;脫輕塔 下塔采用加壓塔，壓力控制在220KPa A，理論級數(shù)共為100;脫重塔釆用加壓塔，壓力控制在250KPa A，塔頂回流與進料比15，理論級數(shù)為80;脫重塔底物流一部分返回脫輕塔 進料，脫重塔底返回物流與采出物流比例為3:1。所得的四氯化硅中雜質(zhì)含量控制在10—9 級。
實施例2:
加工4噸/年四氯化硅的提純，進料組成如下二氯二氫硅含量為1.5%;三氯氫硅含
量為18%;四氯化硅含量為79.99%， 二甲基二氯甲硅垸含量為0.5%,三甲基氯硅烷含量 為0. 01%。 .
脫輕塔上塔壓力控制在200KPaA，理論級數(shù)共為80，塔頂回流與進料比5;脫輕塔下 塔采用加壓塔，壓力控制在200KPa A,理論級數(shù)共為80;脫重塔采用加壓塔，壓力控制 在200KPaA，塔頂回流與進料比8，理論級數(shù)為60;脫重塔底物流一部分返回脫輕塔進料， 返回物流根據(jù)原料濃度范圍彈性變化，脫重塔底返回物流與采出物流比例為1:1。所得的 四氯化硅中雜質(zhì)含量控制在1(T級。
實施例3:
加工4噸/年四氯化硅的提純，進料組成如下二氯二氫硅含量為0. 05%;三氯氫硅含
量為1%;四氯化硅含量為98. 4%， 二甲基二氯甲硅烷含量為0.5%，三甲基氯硅烷含量為 0. 05%。
脫輕塔上塔采用加壓塔，壓力控制在250KPa A，理論級數(shù)為120，塔頂回流與進料比 12;脫輕塔下塔采用加壓塔，壓力控制在250KPa A，理論級數(shù)共為120;脫重塔采用加壓 塔，壓力控制在300KPaA，塔頂回流與進料比20，理論級數(shù)為100;脫重塔底物流一部分 返回脫輕塔進料，返回物流根據(jù)原料濃度范圍彈性變化，脫重塔底返回物流與采出物流比 例為2:1。所得的四氯化硅中雜質(zhì)含量控制在10"級。
本發(fā)明提出的多晶硅生產(chǎn)過程中的光纖級高純四氯化硅分離提純方法己通過實施例 進行了描述，相關技術人員明顯能在不脫離本發(fā)明的內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對本文所譯的系 統(tǒng)和方法進行改動或適當變更與組合，來實現(xiàn)本發(fā)明的技術。特別需要指出的是，所有相 類似的替換和改動對本領域技術人員來說是顯而易見的，他們都被視為包括在本發(fā)明的精 神、范圍和內(nèi)容中。
權利要求
1.一種光纖級高純四氯化硅連續(xù)共沸脫輕精餾方法，采用脫輕塔和脫重塔；其特征是原料在脫輕塔脫除輕組份和共沸物，脫輕塔塔底物料進入脫重塔進行脫重，脫重塔塔底物流一部分返回脫輕塔進料，在脫重塔塔頂?shù)玫焦饫w級四氯化硅產(chǎn)品。
2. 如權利要求1所述的精餾方法，其特征是脫輕塔分為脫輕塔上塔和脫輕塔下塔。
3. 如權利要求2所述的精餾方法，其特征是脫輕塔上塔采用加壓塔，壓力為200 250KPa A，理論級數(shù)共為80 120，塔頂回流與進料比5 12;脫輕塔下塔采用加壓塔，壓力 為200 250KPaA，理論級數(shù)共為80 120;脫重塔采用加壓塔，壓力為200 300KPaA， 塔頂回流與進料比8 20，理論級數(shù)為60 100。
4. 如權利要求l、 2或3所述的精餾方法，其特征是脫重塔底返回物流與采出物流比例為 1:1 3:1。
全文摘要
本發(fā)明屬于光纖級高純四氯化硅連續(xù)共沸脫輕精餾方法。采用脫輕塔和脫重塔；原料在脫輕塔脫除輕組份和共沸物，脫輕塔塔底物料進入脫重塔進行脫重，脫重塔塔底物流一部分返回脫輕塔進料，在脫重塔塔頂?shù)玫焦饫w級四氯化硅產(chǎn)品。脫輕塔分為脫輕塔上塔和脫輕塔下塔。脫輕塔上塔采用加壓塔，壓力為200～250KPa，理論級數(shù)共為80～120，塔頂回流與進料比5～12；脫輕塔下塔采用加壓塔，壓力為200～250KPa，理論級數(shù)共為80～120；脫重塔采用加壓塔，壓力為200～300KPa，塔頂回流與進料比8～20，理論級數(shù)為60～100。本系統(tǒng)采用連續(xù)操作，適合大規(guī)模四氯化硅提純，降低了系統(tǒng)能耗。對四氯化硅原料要求廣泛，本發(fā)明可以適用原料中四氯化硅濃度范圍50～98％提純。
文檔編號B01D3/14GK101564600SQ20091006888
公開日2009年10月28日 申請日期2009年5月15日 優(yōu)先權日2009年5月15日
發(fā)明者超 華, 李鑫鋼, 王紅星, 田玉峰, 鄭艷梅, 黃國強 申請人:天津大學