乙腈-甲基叔丁基醚共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種乙腈一甲基叔丁基醚共沸混合物間歇萃取精餾分離方法，屬于乙腈一甲基叔丁基醚共沸混合物的分離技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]萃取精餾是一種特殊精餾分離技術(shù)，適用于共沸體系的分離。通過(guò)往精餾塔頂部連續(xù)加入萃取劑以改變?cè)M分間的相對(duì)揮發(fā)度來(lái)達(dá)到分離的目的。間歇萃取精餾融合了間歇精餾和萃取精餾的優(yōu)點(diǎn)，操作靈活，通過(guò)一個(gè)塔可以分離多個(gè)組分，設(shè)備投資小，適用于小批量共沸體系和近沸體系的分離。甲基叔丁基醚的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:CH3OC(CH3)3。是一種高辛烷值(研宄法辛烷值115)汽油添加劑，化學(xué)含氧量較甲醇低得多，利于暖車和節(jié)約燃料，蒸發(fā)潛熱低，對(duì)冷啟動(dòng)有利，常用于無(wú)鉛汽油和低鉛油的調(diào)合。也可以重新裂解為異丁烯，作為橡膠及其它化工產(chǎn)品的原料。而在工業(yè)中，由于乙腈作為C4分離中的萃取劑，所以在生產(chǎn)過(guò)程中易與甲基叔丁基醚形成共沸物(乙腈的摩爾分?jǐn)?shù)為0.12)而難以分離，如不回收，不僅會(huì)污染環(huán)境，而且會(huì)增加生產(chǎn)成本。因此開(kāi)發(fā)一種分離該共沸物的分離方法具有重要的意義。有關(guān)萃取精餾方面的文章和專利很多，尚未公開(kāi)發(fā)表的乙腈一甲基叔丁基醚共沸體系萃取精餾分離方面的資料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種乙腈一甲基叔丁基醚共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法，該方法分離出的乙腈、甲基叔丁基醚的產(chǎn)品純度高。
[0004]本發(fā)明的是通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。采用包括萃取精餾塔、加熱釜、冷凝器、高位儲(chǔ)罐、接收罐和產(chǎn)品罐構(gòu)成的萃取精餾裝置，間歇萃取精餾分離乙腈一甲基叔丁基醚共沸混合物，其特征包括以下過(guò)程:
以二甲基亞砜(DMSO)，N，N—二甲基酰胺(DMF)或二者以任意比例混合組成的混合物為萃取劑，萃取精餾塔的具體操作條件如下:在常壓或減壓下，進(jìn)入萃取塔的萃取劑和該塔頂餾出物的質(zhì)量比為0.5:1-10:1，萃取劑的進(jìn)料溫度為30—一65°C。當(dāng)萃取精餾塔的塔頂溫度為50-55?時(shí)，以回流比1:1-6:1采出乙腈-甲基叔丁基醚過(guò)渡段I ;當(dāng)萃取精餾塔頂?shù)臏囟葹?5-60°C時(shí)，以回流比為1:1-5:1采出甲基叔丁基醚，并停止加入萃取劑；當(dāng)萃取精餾塔頂?shù)臏囟葹?5-80°C時(shí)，以回流比2:1-7:1采出乙腈；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度彡82°C時(shí)，以回流比1:1-10:1由塔頂采出乙腈-萃取劑過(guò)渡段2。當(dāng)塔頂萃取劑組成達(dá)到要求時(shí)，停止并冷卻，將萃取劑用泵注入高位儲(chǔ)罐。塔底加熱釜內(nèi)裝入新一批乙腈一甲基叔丁基醚混合物及過(guò)渡段I和過(guò)渡段2，進(jìn)行下批間歇萃取精餾分離。
[0005]具體流程(見(jiàn)附圖):將乙腈-甲基叔丁基醚的共沸混合物裝入塔頂加熱釜3中，開(kāi)啟塔頂冷凝器4和加熱釜的熱源，待萃取精餾塔頂有回流并且溫度保持穩(wěn)定后，萃取劑從高位儲(chǔ)罐I被引入到萃取精餾塔2的上部，全回流一段時(shí)后，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物小于甲基叔丁基醚的純度時(shí)將采出物料進(jìn)入過(guò)渡段I的接收罐5當(dāng)塔頂溫度為55-60°C，甲基叔丁基醚的純度達(dá)到要求，將其引入到接收罐6(當(dāng)萃取精餾塔頂甲基叔丁基醚的含量小于共沸組成時(shí)，停止加入萃取劑)，當(dāng)塔頂餾出物中乙腈的含量達(dá)到要求時(shí)，將餾出物料進(jìn)入接收罐7，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中乙腈的含量低于產(chǎn)品的要求時(shí)，采出的物料進(jìn)入過(guò)渡段2接收罐8，當(dāng)加熱釜萃取劑的組成達(dá)到要求時(shí)，停車。塔底加熱釜中為高純度萃取劑。用泵將其打入高位儲(chǔ)罐I循環(huán)使用。過(guò)渡段I和過(guò)渡段2的物料再下一批精餾時(shí)投入到加熱釜中。
[0006]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于使用合理的萃取劑來(lái)打破乙腈-甲基叔丁基醚的共沸體系，分離出高純度的乙腈、甲基叔丁基醚產(chǎn)品。單塔操作靈活，設(shè)備費(fèi)用低、效率高等特點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0007]圖1為本發(fā)明裝置及流程示意圖，圖中:圖1為本發(fā)明裝置及流程示意圖。圖中:I一尚位儲(chǔ)鍾，2—萃取精館?塔，3—加熱蓋，4一冷凝器，5—過(guò)渡段I接收鍾，6 —甲基叔丁基醚接收罐，7—乙腈接收罐，8—過(guò)渡段2接收罐。
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例1:采用間歇萃取精餾裝置，在加熱釜中投入500L乙腈-甲基叔丁基醚的共沸混合物(其中甲基叔丁基醚12%，乙腈88%,均為摩爾百分?jǐn)?shù))實(shí)驗(yàn)所選萃取劑為N，N- 二甲基酰胺，開(kāi)啟塔頂冷凝水和加熱釜熱源，待萃取精餾塔頂有回流并塔頂溫度保持穩(wěn)定后，加入萃取劑，萃取劑進(jìn)料位置在臨近塔頂處，控制萃取劑的進(jìn)料速度為500L/h，全回流操作，當(dāng)萃取精餾塔的塔頂溫度為50-55?時(shí)，以回流比4:1采出乙腈-甲基叔丁基醚過(guò)渡段1，并引入到接收罐5 ;當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為55-60°C時(shí)，餾出物中甲基叔丁基醚的含量大于99%開(kāi)始出料，回流比為2:1，出料速度為200L/h，將餾出物引入到產(chǎn)品罐6，并停止加入萃取劑；當(dāng)萃取精餾塔的溫度為75-82°C時(shí)，塔頂餾出物中的乙腈的含量大于99%時(shí)，接收乙腈，回流比為5:1，；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度超過(guò)82°C，回流比為4:1，采出乙腈-過(guò)渡段2，當(dāng)塔頂餾出物中的萃取劑達(dá)到要求時(shí)，塔底加熱釜內(nèi)得到高純的萃取劑，停車?yán)鋮s后用泵將其打入到高位儲(chǔ)罐，加入新鮮物料后循環(huán)使用。
[0009]實(shí)施例2:實(shí)驗(yàn)裝置和操作方法同實(shí)施例一，萃取劑采用二甲基亞砜。
[0010]實(shí)施例3:實(shí)驗(yàn)裝置和操作方法同實(shí)施例一，萃取劑采用二甲基亞砜和N，N-二甲基酰胺的等質(zhì)量的混合物。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種乙腈-甲基叔丁基醚共沸混合物物的間歇萃取精餾分離方法，該方法采用包括萃取精餾塔、加熱釜、冷凝器、高位儲(chǔ)罐、接收罐和產(chǎn)品罐構(gòu)成的萃取精餾裝置，間歇萃取精餾分離乙腈-甲基叔丁基醚共沸混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙腈-甲基叔丁基醚的共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法，其特征在于以二甲基亞砜(DMSO)、N, N- 二甲基酰胺或者二者以任意比例組成的混合物為萃取劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種乙腈-甲基叔丁基醚的共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法其特征包括以下過(guò)程:以二甲基亞砜(DMSO )，N, N—二甲基酰胺(DMF)或二者以任意比例混合組成的混合物為萃取劑，萃取精餾塔的具體操作條件如下:在常壓或減壓下，進(jìn)入萃取塔的萃取劑和該塔頂餾出物的質(zhì)量比為0.5:1-10:1，萃取劑的進(jìn)料溫度為30—一65°C ;當(dāng)萃取精餾塔的塔頂溫度為50-55°C時(shí)，以回流比1:1-6:1采出乙腈-甲基叔丁基醚過(guò)渡段I ;當(dāng)萃取精餾塔頂?shù)臏囟葹?5-60°C時(shí)，以回流比為1:1-5:1采出甲基叔丁基醚，并停止加入萃取劑；當(dāng)萃取精餾塔頂?shù)臏囟葹?5-80°C時(shí)，以回流比2:1-7:1采出乙腈；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度多82°C時(shí)，以回流比1:1-10:1由塔頂采出乙腈-萃取劑過(guò)渡段2 ;當(dāng)塔頂萃取劑組成達(dá)到要求時(shí)，停止并冷卻，將萃取劑用泵注入高位儲(chǔ)罐；塔底加熱釜內(nèi)裝入新一批乙腈一甲基叔丁基醚混合物及過(guò)渡段I和過(guò)渡段2，進(jìn)行下批間歇萃取精餾分離。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種乙腈-甲基叔丁基醚共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法。屬于乙腈-甲基叔丁基醚共沸混合物的分離技術(shù)。該方法以二甲基亞砜（DMSO），N,N-二甲基酰胺或二者以任意比例混合物為萃取劑，萃取精餾塔操作條件為常壓或減壓。萃取劑和該塔頂餾出物的質(zhì)量比為0.5:1-10:1，控制萃取塔不同的溫度和不同的回流比，由萃取精餾塔分別采出甲基叔丁基醚、甲基叔丁基醚-乙腈過(guò)渡段1、乙腈和乙腈-萃取劑過(guò)渡段2。當(dāng)塔釜的萃取劑組成達(dá)到要求時(shí)，將萃取劑泵入高位儲(chǔ)罐循環(huán)使用。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用萃取劑破壞乙腈-甲基叔丁基醚共沸體系，分離出高純的甲基叔丁基醚、乙腈產(chǎn)品。單塔操作靈活，設(shè)備費(fèi)用低。
【IPC分類】C07C43-04, C07C253-34, C07C255-03, C07C41-42
【公開(kāi)號(hào)】CN104829437
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510273140
【發(fā)明人】馬守濤, 孫國(guó)新, 姜占坤
【申請(qǐng)人】濟(jì)南大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年5月26日