乙基叔丁基醚—叔丁醇共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種乙基叔丁基醚一叔丁醇共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法。屬于乙基叔丁基醚一叔丁醇共沸混合物的分離技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]萃取精餾是一種特殊精餾分離技術(shù)，適用于共沸體系的分離。通過(guò)往精餾塔的頂部連續(xù)加入萃取劑以改變?cè)M分的相對(duì)揮發(fā)度來(lái)達(dá)到分離目的。間歇萃取精餾融合了間歇精餾和融合了間歇精餾和萃取精餾的優(yōu)點(diǎn)，操作靈活，通過(guò)一個(gè)塔可以分離多個(gè)組分，設(shè)備投資小適用于小批量共沸體系和近沸體系。乙基叔丁基醚的化學(xué)結(jié)構(gòu)式為:c6H14o，是汽油添加劑，與甲基叔丁基醚相比，具有燃點(diǎn)低，是生產(chǎn)無(wú)鉛、含氧、高辛烷值汽油的優(yōu)良調(diào)和成分。隨著對(duì)車(chē)用環(huán)保要求的提高，乙基叔丁基醚的需求量將大大提高。而乙基叔丁基醚是由乙醇和叔丁醇合成，乙基叔丁基醚與叔丁醇形成最低共沸物，所以乙基叔丁基醚一叔丁醇的分離對(duì)于提高乙基叔丁基醚的產(chǎn)率和叔丁醇的轉(zhuǎn)化率具有重要的意義。有關(guān)萃取精餾方面的文章和專(zhuān)利很多，尚未見(jiàn)公開(kāi)發(fā)表的乙基叔丁基醚一叔丁醇共沸體系萃取精餾分離方面的資料。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種乙基叔丁基醚一叔丁醇共沸混合物間歇萃取精餾分離方法。該方法分離出的乙基叔丁基醚、叔丁醇產(chǎn)品純度高。
[0004]本發(fā)明是通過(guò)下述技術(shù)方案加以實(shí)現(xiàn)的。采用包括萃取精餾塔、加熱釜、冷凝器、高位儲(chǔ)罐，接收罐和產(chǎn)品罐構(gòu)成的萃取精餾裝置，間歇萃取精餾分離乙基叔丁基醚一叔丁醇共沸混合物，其特征在于包括以下過(guò)程。
[0005]以低共融溶劑氯化膽堿和乙二醇為萃取劑，萃取精餾塔以下條件進(jìn)行操作。在常壓或減壓下，進(jìn)入萃取精餾塔的萃取劑和該塔頂餾出物的質(zhì)量比為0.2:1 —10:1，萃取劑進(jìn)料溫度為20— 60°C。當(dāng)萃取精餾塔定溫度為60— 80°C，回流比1:1一6:1由塔頂采出乙基叔丁基醚含量合格的乙基叔丁基醚產(chǎn)品；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為80— 80.5，以回流比
0.5:1一6: 1，以回流比3:1一 10:1由塔頂米出乙基叔丁基釀一叔丁醇過(guò)渡段I，并停止加入萃取劑；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度超過(guò)80.5—82.5°C，以回流比為0.5:1-3:1塔頂采出叔丁醇；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度超過(guò)82.5°C，以回流比1:1 一 11:1由塔頂采出叔丁醇一萃取劑過(guò)渡段2;當(dāng)加熱釜的萃取劑組成達(dá)到要求時(shí)，停車(chē)?yán)鋮s，將萃取劑栗入高位儲(chǔ)槽，加熱釜裝入新一批乙基叔丁基醚一叔丁醇混合物以及過(guò)渡段I和過(guò)渡段2，進(jìn)行下批間歇萃取精餾分離。
[0006]具體流程(見(jiàn)附圖):乙基叔丁基醚一叔丁醇混合物加入加熱釜3中，開(kāi)啟加熱釜的熱源和冷凝器的冷源，待萃取精餾他頂回流并且塔頂溫度穩(wěn)定后，萃取劑從高位儲(chǔ)罐I被引入萃取精餾塔2上部，全回流一段時(shí)間，當(dāng)乙基叔丁基醚含量達(dá)到要求時(shí)出料，進(jìn)入接收罐5，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中乙基叔丁基醚含量低于產(chǎn)品要求時(shí)，塔頂采出的物料進(jìn)入過(guò)渡段I接收罐5(當(dāng)萃取精餾他頂餾出物中乙基叔丁基醚含量小于共沸組成時(shí)，停止加入萃取劑)，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中叔丁醇含量達(dá)到產(chǎn)品要求時(shí)采出的物料進(jìn)入接收罐6，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中叔丁醇含量低于產(chǎn)品要求時(shí)，采出的物料進(jìn)入過(guò)渡段接收罐7，當(dāng)加熱釜萃取劑的組成達(dá)到要求時(shí)，停車(chē)。加熱釜為高純萃取劑，打入高位儲(chǔ)罐I循環(huán)使用。過(guò)渡段I和過(guò)渡段2的物料再下一批精餾時(shí)投入到加熱釜3中。
【附圖說(shuō)明】
[0007]圖1為本發(fā)明裝置及流程示意圖。圖中:1 一高位儲(chǔ)罐，2—萃取精餾塔，3—加熱釜，4一冷凝器，5—乙基叔丁基醚接收罐，6—過(guò)渡段I接收罐，7—叔丁醇接收罐，8—過(guò)渡段2接收罐。
【具體實(shí)施方式】
[0008]實(shí)施例:采用間歇萃取精餾裝置，在加熱釜投入500L乙基叔丁基醚一叔丁醇共沸混合物，試驗(yàn)所選萃取劑為低共融溶劑氯化膽堿和乙二醇，開(kāi)啟加熱釜熱源和冷凝器冷源，待萃取精餾塔頂回流一段時(shí)間后，塔頂溫度穩(wěn)定，加入萃取劑，萃取劑進(jìn)料位置在臨近塔頂處，控制萃取劑加入速度為500L/h，全回流操作，當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度為60— 80°C，餾出物中的乙基叔丁基醚含量多99%開(kāi)始出料，回流比3:1，出料速度為180L/h。當(dāng)萃取精餾塔頂溫度頂溫度為80— 80.5°C，采出乙基叔丁基醚一叔丁醇過(guò)渡段1，并停止加入萃取劑，回流比為5:1，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為82.5°C時(shí)，塔頂餾出物中叔丁醇含量多99%，接收叔丁醇，回流比為4:1，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度超過(guò)82.5°C時(shí)，回流比為3:1，采出乙基叔丁基醚一叔丁醇過(guò)渡段2，當(dāng)萃取精餾塔頂餾出物中萃取劑含量多90%時(shí)，停車(chē)，加熱釜為高純萃取劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種乙基叔丁基醚一叔丁醇共沸混合物的間歇萃取精餾分離方法，該方法采用包括萃取精餾塔、加熱、冷凝、高位儲(chǔ)、接收罐和產(chǎn)品罐構(gòu)成的萃取精餾裝置，間歇萃取精餾分離乙基叔丁基醚一叔丁醇共沸混合物。2.如權(quán)利要求1所述的一種乙基叔丁基醚一叔丁醇共沸混合物的間歇萃取精餾的分離方法，其特征在于以低共融溶劑氯化膽堿、乙二醇為萃取劑。3.如權(quán)利要求1所述的一種乙基叔丁基醚一叔丁醇共沸混合物的間歇萃取精餾的分離方法，其特征在于包括以下過(guò)程:萃取精餾塔以下列條件進(jìn)行操作，在常壓或減壓下，進(jìn)入萃取精餾塔的萃取劑和該塔頂餾出物的質(zhì)量比為0.2:1 —10:1，萃取劑的進(jìn)料溫度為20—60°C，當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為60—80°C，以回流比1:1一6:1由塔頂采出乙基叔丁基醚含量合格的乙基叔丁基醚產(chǎn)品；當(dāng)萃取精餾塔頂溫度為80— 80.5°C，回流比0.5:1-6:1,以回流比3:1—10:1由塔頂采出乙基叔丁基醚一叔丁醇過(guò)渡段1，并停止加入萃取劑；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度超過(guò)80.5—82.5°C，以回流比為0.5:1—3:1塔頂采出叔丁醇；當(dāng)萃取精餾塔塔頂溫度超過(guò)82.5°C，以回流比1:1 一 11:1由塔頂采出叔丁醇一萃取劑過(guò)渡段2 ;當(dāng)加熱釜的萃取劑組成達(dá)到要求時(shí)，停車(chē)?yán)鋮s，將萃取劑栗入高位儲(chǔ)罐，加熱釜裝入新一批乙基叔丁基醚一叔丁醇混合物以及過(guò)渡段I和過(guò)渡段2，進(jìn)行下批間歇萃取精餾分離。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種乙基叔丁基醚—叔丁醇共沸混合物的間歇萃取精餾的分離方法。屬于乙基叔丁基醚—叔丁醇共沸混合物的分離技術(shù)。該方法以低共融溶劑氯化膽堿和乙二醇為萃取劑，萃取精餾塔操作條件，常壓或減壓下，萃取劑和該塔頂餾出物的質(zhì)量比為0.2:1,—10:1，萃取劑的進(jìn)料溫度為20—60℃，控制萃取精餾塔頂不同溫度和不同回流比，由萃取精餾塔頂分別采出乙基叔丁基醚產(chǎn)品，乙基叔丁基醚—萃取劑過(guò)渡段1，叔丁醇產(chǎn)品和叔丁醇—萃取劑過(guò)渡階段2；當(dāng)加熱釜的萃取劑組成達(dá)到要求時(shí)，將萃取劑泵入高位液槽，加料進(jìn)行下批間歇萃取精餾分離。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于采用萃取劑破壞乙基叔丁基醚—叔丁醇共沸體系，分離出高純乙基叔丁基醚、叔丁醇產(chǎn)品。單塔操作靈活，設(shè)備費(fèi)用低。
【IPC分類(lèi)】C07C41/42, C07C29/84, C07C31/12, C07C43/04
【公開(kāi)號(hào)】CN105037112
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510260391
【發(fā)明人】崔玉, 馬守濤, 孫國(guó)新
【申請(qǐng)人】濟(jì)南大學(xué)
【公開(kāi)日】2015年11月11日
【申請(qǐng)日】2015年5月21日