專利名稱：：一段萃取結(jié)合共沸精餾制取聚合級異戊二烯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種碳五餾分分離的方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種分離裂解碳五餾分制取聚合級異戊二烯產(chǎn)品的方法。技術(shù)背景在石油裂解制乙烯的過程中副產(chǎn)相當(dāng)數(shù)量的碳五餾分，碳五餾分中富含異戊二烯、環(huán)戊二烯和間戊二烯等雙烯烴。這些雙烯烴化學(xué)性質(zhì)活潑，是重要的化工原料。由于石油烴類裂解原料、裂解深度和分離程度的不同，裂解碳五餾分中雙烯烴含量有所不同，總含量在4060%之間。因此，分離和利用碳五餾分對提高乙烯裝置的經(jīng)濟效益，綜合利用石油資源具有深遠(yuǎn)意義。裂解碳五餾分含有20多種沸點相近、彼此易形成共沸物的組分，從其中分離出綜合利用價值較高的碳五雙烯烴，工藝較為復(fù)雜。碳五餾分含有例如丁炔-2和異戊烯炔等炔烴，這些炔烴含量一般在0.12%范圍內(nèi)，由于它們的化學(xué)性質(zhì)活潑，是碳五雙烯烴產(chǎn)品反應(yīng)和聚合過程的主要有害雜質(zhì)，因此有效地脫除其中的炔烴，該步驟是裂解碳五餾分分離工藝的重要步驟。為了制取聚合級異戊二烯產(chǎn)品，在現(xiàn)有技術(shù)中普遍采用兩段萃取精餾方法，現(xiàn)有工業(yè)化的裂解碳五餾分方法所使用的萃取溶劑有二甲基甲酰胺(DMF)、乙腈等。例如在北京化工研究院開發(fā)的碳五分離流程中，第一萃取單元脫除裂解碳五餾分中的烷烴和單烯烴，制得化學(xué)級異戊二烯，第二萃取單元脫除脫除其中的炔烴和環(huán)戊二烯，炔烴主要是丁炔-2和異戊烯炔，但是第二萃取單元存在著諸多問題，(1)在這樣的兩段萃取精餾方法中，操作設(shè)備較多，第二萃取單元的能耗很高，需要嚴(yán)格操作，(2)炔烴在某些設(shè)備中濃縮為操作帶來不安全因素，(3)第二萃取單元存在黑渣子堵塞現(xiàn)象，溶劑回收單元有大量的焦質(zhì)，并且難以清理，(4)溶劑消耗量大，增加了生產(chǎn)成本，同時具有環(huán)境污染問題。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明針對現(xiàn)有第二萃取單元脫存在的能耗高、操作困難、易堵塞、溶劑損耗大和不安全等問題，提出一種一段萃取精餾分離裂解碳五餾分的方法，該方法利用精餾方法脫除環(huán)戊二烯和利用共沸精餾方法脫除炔烴，不需要第二萃取單元就能得到聚合級異戊二烯產(chǎn)品。具體技術(shù)方案如下。本發(fā)明提出的一段萃取結(jié)合共沸精餾制取聚合級異戊二烯的方法包括以下步驟(1)預(yù)處理單元裂解碳五餾分進入預(yù)脫輕塔從塔頂脫除含碳四、炔烴和垸烴的輕組分，塔釜采出的物料進入二聚反應(yīng)器進行二聚反應(yīng)，使其中的環(huán)戊二烯二聚成雙環(huán)戊二烯，然后進入預(yù)脫重塔，從塔頂采出以異戊二烯為主的物料，從塔釜采出以間戊二烯和雙環(huán)戊二烯為主的物料，塔頂物料送入萃取精餾單元；(2)萃取精餾單元來自預(yù)脫重塔塔頂?shù)奈锪蠌闹胁窟M入萃取精餾塔，萃取溶劑從上部進入萃取精餾塔，經(jīng)萃取精餾作用從塔頂采出碳五垸烴和單烯烴，含有異戊二烯、炔烴和環(huán)戊二烯的溶劑從塔釜采出，該含烴的溶劑進入解析塔，從解析塔頂采出異戊二烯、炔烴和環(huán)戊二烯，從解析塔釜采出的溶劑循環(huán)使用，或者來自萃取精餾塔釜的含烴的溶劑進入第一解析塔進行解析回收溶劑，第一解析塔與第二解析塔串聯(lián)操作，第一解析塔頂采出的氣體進入第二解析塔的下部，第二解析塔釜的液體從第一解析塔塔頂進入，從第二解析塔頂采出異戊二烯、炔烴和環(huán)戊二烯，從第一解析塔釜采出的溶劑循環(huán)使用；(3)聚合級異戊二烯單元使來自解析塔頂或第二解析塔頂?shù)奈锪吓c作為共沸劑的異戊烷進入共沸精餾塔，從塔頂分離出異戊垸和炔烴，從塔釜采出異戊二烯，使異戊二烯中的炔烴含量小于50ppm(質(zhì)量)；來自共沸精餾塔塔頂?shù)奈锪线M入裝有催化劑的加氫反應(yīng)器，經(jīng)催化加氫將炔烴加氫脫除；從加氫反應(yīng)器出來的物料進入氣液分離罐，從氣液分離罐下端分出的液體循環(huán)回共沸精餾塔使用，從上端分離放出的氫氣經(jīng)壓縮循環(huán)回加氫反應(yīng)器使用；來自共沸精餾塔塔釜的物料進入脫重塔的下部，從塔頂采出異戊二烯，使異戊二烯中的環(huán)戊二烯含量小于lppm(質(zhì)量)，塔釜采出環(huán)戊二烯和夾帶的異戊二烯。在本發(fā)明中，異戊二烯和異戊烯炔(2-甲基-l-丁烯-3-炔)的沸點均為34°C，它們之間采用普通精餾方法不可能分離。然而，異戊烷可以分別與丁炔-2和異戊烯炔形成共沸物，與異戊二烯不形成共沸物，異戊烷與異戊烯炔形成的共沸物的沸點為26.3"C，共沸組成為63.8質(zhì)量％的異戊烷。異戊烷與丁炔-2形成的共沸物的沸點更低。從而利用異戊烷作為共沸劑可以脫除異戊二烯中的炔烴。優(yōu)選地，在脫重塔前設(shè)置二聚反應(yīng)器使物料中的環(huán)戊二烯二聚成雙環(huán)戊二烯。本發(fā)明的方法還可以進一步包括步驟來自預(yù)脫重塔塔釜的物料和來自脫重塔塔釜的物料合并，送入碳五蒸出塔，在碳五蒸出塔塔頂采出碳五烴，從塔釜采出雙環(huán)戊二烯，塔頂碳五烴進入間戊二烯精制塔，從塔頂采出含異戊二烯的物料，該物料進入二聚反應(yīng)器或預(yù)脫重塔，塔釜得到間戊二烯產(chǎn)品。備選地，本發(fā)明的方法還可以進一步包括步驟來自預(yù)脫重塔塔釜的物料送入碳五蒸出塔，在碳五蒸出塔塔頂采出碳五烴，從塔釜采出雙環(huán)戊二烯，塔頂碳五烴進入間戊二烯精制塔，從塔頂采出含異戊二烯的物料，該物料和來自脫重塔塔釜的物料合并進入二聚反應(yīng)器或預(yù)脫重塔，塔釜得到間戊二烯產(chǎn)品。在本發(fā)明中，對于精餾塔的理論板數(shù)和具體操作條件沒有特別的限定，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)實際情況通過計算選擇合適的理論板數(shù)和操作條件，可以通過改變理論板數(shù)、進料流量和回流比來達到各個塔的分離目的。對于反應(yīng)器的反應(yīng)條件，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以參考現(xiàn)有技術(shù)進行合適的選擇。優(yōu)選地，預(yù)脫重塔具有70130塊理論板數(shù)，回流比為520，塔頂溫度為4060°C，從中部進料。優(yōu)選地，脫重塔具有70150塊理論板數(shù)，回流比為720，塔頂溫度為4060°C，從下部進料。優(yōu)選地，所述共沸精餾塔具有70200塊理論板，從塔中部進料，異戊二烯物料與異戊烷的重量比為20:0.55，回流比為50120。在加氫反應(yīng)器中裝有鈀基催化劑或鎳基催化劑，反應(yīng)條件為反應(yīng)壓力1.05.0MPa，反應(yīng)溫度2015(TC，液體時空速0.110h"。由于來自共沸精餾塔頂?shù)奈锪虾写罅康漠愇焱楹蜕倭康娜矡N、異戊二烯，在該加氫反應(yīng)器中進行催化加氫的目的就是將其中的炔烴加氫脫除，該加氫反應(yīng)可以是選擇性加氫除去炔烴，也可以是完全加氫反應(yīng)除去包括異戊二烯在內(nèi)的不飽和烴加氫除去，因此可以使用工業(yè)上通常使用的加氫用鈀催化劑或鎳催化劑，例如中石化北京化工研究院生產(chǎn)的各種加氫催化劑。對加氫反應(yīng)條件沒有特別的限定，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)常識自由選擇，只要將異戊烷中的丁炔-2、異戊烯炔加氫除去就可以，丁炔-2加氫變成丁烷，其沸點很低，在異戊烷循環(huán)使用時可以通過在共沸精餾塔的回流罐上放空放出，異戊烯炔和異戊二烯加氫成異戊烷，不需要再進行分離。未加氫的異戊二烯和部分加氫生成的單烯烴與異戊垸一起循環(huán)回共沸精餾塔，異戊二烯的收率得到提高，少量的烯烴返回到共沸精餾塔中對異戊二烯的產(chǎn)品質(zhì)量影響很小，可以忽略。在本發(fā)明的分離方法中，萃取精餾塔可以使用本領(lǐng)域使用的任何溶劑，例如使用乙腈、二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯垸酮作為溶劑。因此既可以利用本發(fā)明的方法進行新裝置的建設(shè)，還可以改造使用任何萃取劑的裂解碳五餾分分離裝置。高純度的異戊二烯在用于聚合反應(yīng)時，少量的炔烴會大量地消耗聚合催化劑，并且給聚合產(chǎn)物帶來不利的顏色，因此一般要求用于聚合的高純度異戊二烯中的炔烴小于50ppm和環(huán)戊二烯小于lppm，采用本發(fā)明的分離方法，不需要進行第二段萃取就可以得到聚合級異戊二烯產(chǎn)品。在本發(fā)明中，濃度均以質(zhì)量計，百分比是指質(zhì)量百分比，ppm是指XIO.6(質(zhì)量濃度)。本發(fā)明的方法與現(xiàn)有碳五餾分分離流程相比，具有以下優(yōu)點1.本發(fā)明的一段萃取結(jié)合共沸精餾制取聚合級異戊二烯的方法只采用一段萃取精餾方法，不需要第二次萃取精餾方法就可以得到聚合級異戊二烯產(chǎn)品，因為沒有第二萃取精餾單元，從而可以省略溶劑精制塔。溶劑精制塔的目的就是脫除循環(huán)溶劑中的雙環(huán)戊二烯，避免在第二次萃取精餾時使異戊二烯產(chǎn)品中的環(huán)戊二烯含量高于1ppm，很顯然，本發(fā)明的方法不存在這樣的問題，就不需要溶劑精制塔。2.本發(fā)明的方法使用的設(shè)備少，操作簡單，易于操作，建設(shè)成本和生產(chǎn)成本降低。3.在相同的原料處理負(fù)荷下，在本發(fā)明的聚合級異戊二烯單元中共沸精餾部分所需要的熱量能耗約為現(xiàn)有第二萃取單元的熱量能耗的20%。由于間戊二烯從預(yù)脫重塔塔釜釆出，不進入萃取精餾單元，萃取精餾塔、解析塔和脫重塔的處理量降低50%，相應(yīng)地能耗也降低50%，因此，生產(chǎn)成本大大降低。附圖i兌明圖1是我國現(xiàn)有裂解碳五餾分分離流程的示意圖。圖2是本發(fā)明的一段萃取結(jié)合共沸精餾制取聚合級異戊二烯的方法的流程示意圖。符號說明在圖1中，T-101預(yù)脫輕塔；R-lOl二聚反應(yīng)器；T-102預(yù)脫重塔；T-201第一萃取塔；T-202、T-203—萃解析塔；T-204脫重塔；T-301第二萃取塔；T-302脫輕塔；T-303二萃解析塔；T-304真空解析塔；T-401碳五蒸出塔；T-402間戊二烯精制塔;T-403雙環(huán)戊二烯精制塔;E-501溶劑再生塔;V-501焦質(zhì)稀釋塔；T-501溶劑精制塔；在圖2中，1共沸精餾塔；R-301加氫反應(yīng)器；V-301氣液分離罐；2脫重塔，其余與圖1中的符號含義相同。具體實施方式下面結(jié)合附圖進一步本發(fā)明的一段萃取結(jié)合共沸精餾制取聚合級異戊二烯的方法。參照圖1，由北京化工研究院研究的碳五餾分分離方法在金山建設(shè)有工業(yè)試驗裝置，采用兩段萃取精餾方法，共包括5個單元，即原料預(yù)處理單元、第一萃取單元、第二萃取單元、間戊二烯和雙環(huán)精制單元以及溶劑回收單元。原料預(yù)處理單元在預(yù)脫輕塔T-101中脫除大部分炔烴和輕組分，經(jīng)過二聚反應(yīng)器R-101將環(huán)戊二烯轉(zhuǎn)變成雙環(huán)戊二烯，在預(yù)脫重塔T-102中脫除。在第一萃取單元中，第一萃取塔T-201采用溶劑脫除烷烴和單烯烴，含有異戊二烯的溶劑經(jīng)一萃解析塔T-202和T-203解析回收溶劑，解析出的物料含有異戊二烯、炔烴(主要為丁炔-2、異戊烯炔)、間戊二烯、少量環(huán)戊二烯、環(huán)戊烯、環(huán)戊烷等組分，經(jīng)過脫重塔T-204從塔頂分離出異戊二烯、炔烴、微量環(huán)戊二烯。在第二萃取單元中再次利用溶劑在第二萃取塔T-301中將異戊烯炔和環(huán)戊二烯萃取入溶劑中，塔頂分離出異戊二烯和丁炔-2，該物料進入脫輕塔T-302將其中的丁炔-2(異戊二烯34°C，丁炔-2:27°C)分離出，溶劑經(jīng)過常壓解析塔T-303和減壓解析塔T-304回收溶劑。間戊二烯和雙環(huán)精制單元經(jīng)過脫碳五塔T-401、間戊二烯精制塔T-402和雙環(huán)精制塔T-403得到間戊二烯產(chǎn)品和雙環(huán)產(chǎn)品。溶劑回收單元首先利用再生釜E-501脫除其中的焦質(zhì)，焦質(zhì)在V-501中經(jīng)稀釋放出，然后利用水與雙環(huán)共沸在溶劑精制塔T-501蒸出其中的雙環(huán)，避免進入第二萃取單元的回收溶劑帶有雙環(huán)組分使生產(chǎn)的異戊二烯產(chǎn)品中的環(huán)戊二烯不合格。下面參照圖2解釋本發(fā)明的一個實施方案。本發(fā)明提出的一段萃取結(jié)合共沸精餾制取聚合級異戊二烯的方法包括以下步驟(1)預(yù)處理單元裂解碳五餾分進入預(yù)脫輕塔T-101從塔頂脫除含碳四、炔烴和烷烴的輕組分，塔釜采出的物料進入二聚反應(yīng)器R-101進行二聚反應(yīng)，使其中的環(huán)戊二烯二聚成雙環(huán)戊二烯，然后進入預(yù)脫重塔T-102，從塔頂采出以異戊二烯為主的物料，從塔釜采出以間戊二烯和雙環(huán)戊二烯為主的物料，塔頂物料送入萃取精餾單元；(2)萃取精餾單元來自預(yù)脫重塔T-102塔頂?shù)奈锪蠌闹胁窟M入萃取精餾塔，萃取溶劑從上部進入萃取精餾塔T-201，經(jīng)萃取精餾作用從塔頂采出碳五烷烴和單烯烴，含有異戊二烯、炔烴和環(huán)戊二烯的溶劑從塔釜采出，該含烴的溶劑進入第一解析塔T-202進行解析回收溶劑，第一解析塔T-202與第二解析塔T-203串聯(lián)操作，第一解析塔T-202頂采出的氣體進入第二解析塔T-203的下部，第二解析塔T-203釜的液體從第一解析塔T-202塔頂進入，從第二解析塔T-203頂采出異戊二烯、炔烴和環(huán)戊二烯，從第一解析塔T-202釜采出的溶劑循環(huán)使用，從第二解析塔T—203塔釜采出少量溶劑去溶劑再生單元進行再生；(3)聚合級異戊二烯單元使來自第二解析塔T-203頂?shù)奈锪吓c作為共沸劑的異戊垸進入共沸精餾塔l，從塔頂分離出異戊垸和炔烴，從塔釜采出異戊二烯，使異戊二烯中的炔烴含量小于50ppm;來自共沸精餾塔l塔頂?shù)奈锪线M入裝有催化劑的加氫反應(yīng)器R-301，反應(yīng)條件為反應(yīng)壓力1.05.0MPa，反應(yīng)溫度2015(TC，液體時空速0.110h"，經(jīng)催化加氫將炔烴加氫脫除；從加氫反應(yīng)器R-301出來的物料進入氣液分離罐V-301，從氣液分離罐V-301下端分出的液體循環(huán)回共沸精餾塔1使用，從上端分出的氫氣經(jīng)壓縮循環(huán)回加氫反應(yīng)器R-301使用；來自共沸精餾塔1塔釜的物料進入脫重塔2的下部，從塔頂采出異戊二烯，使異戊二烯中的環(huán)戊二烯含量小于1ppm，塔釜采出環(huán)戊二烯和夾帶的異戊二烯。本發(fā)明的方法可以進一步包括步驟來自預(yù)脫重塔T-102塔釜的物料和來自脫重塔2塔釜的物料合并，送入碳五蒸出塔T-401，在碳五蒸出塔T-401塔頂采出碳五烴，從塔釜采出雙環(huán)戊二烯，塔頂碳五烴進入間戊二烯精制塔T-402，從塔頂采出含異戊二烯的物料，該物料進入二聚反應(yīng)器R-101或預(yù)脫重塔T-102，當(dāng)然也可以送往原料罐，塔釜得到間戊二烯產(chǎn)品?；蛘撸瑏碜悦撝厮?塔釜的物料與來自間戊二烯精制塔T_402塔頂?shù)奈锪虾喜⑺屯鄯磻?yīng)器R-101或預(yù)脫重塔T-102。循環(huán)這些物料可以回收其中的異戊二烯以提高整個裝置的異戊二烯收率，當(dāng)然這不是必不可少的步驟。來自碳五蒸出塔T-401塔釜的物料進入雙環(huán)戊二烯精制塔T-403，塔釜得到雙環(huán)戊二烯產(chǎn)品。這部分與我國現(xiàn)有的裂解碳五餾分分離裝置相同，這里不具體描述。當(dāng)然本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)實際情況通過計算設(shè)計這三個精餾塔。從第二解析塔T-203塔釜抽出部分溶劑送往溶劑再生釜E-501，減壓加熱，蒸出溶劑，溶劑循環(huán)利用，溶劑再生釜E-501的殘渣放倒溶劑稀釋罐V-501定期放出。溶劑再生釜以及再生條件和現(xiàn)有的再生釜相同，通過減壓蒸餾分離掉焦質(zhì)就可以，這里不具體描述。但是與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明不需要溶劑精制塔。實施例1以燕山石化公司的裂解碳五餾分為原料，利用本發(fā)明的分離方法進行裂解碳五餾分分離，原料組成和各操作裝置的進出物料組成列于下表中。(1)預(yù)處理單元31,000kg/h的裂解碳五餾分進入預(yù)脫輕塔T-101中部，預(yù)脫輕塔T-lOl具有80塊理論板，回流比為22，塔頂溫度為45'C，從塔頂脫除含碳四、炔烴和垸烴的輕組分，塔釜采出的物料進入二聚反應(yīng)器R-lOl，在8085'C下進行二聚反應(yīng)，使其中的環(huán)戊二烯二聚成雙環(huán)戊二烯，然后進入預(yù)脫重塔T-102，預(yù)脫重塔T-102具有85塊理論板，回流比為10，塔頂溫度為50°C，從塔頂采出以異戊二烯為主的物料，從塔釜采出以間戊二烯和雙環(huán)戊二烯為主的物料，塔頂物料送入萃取精餾單元；(2)萃取精餾單元來自預(yù)脫重塔T-102塔頂?shù)奈锪蠌闹胁窟M入萃取精餾塔T-201，萃取精餾塔T-201具有IIO塊理論板，回流比為3，萃取溶劑從上部進入萃取精餾塔T-201，在本實施例中溶劑為二甲基甲酰胺，但本發(fā)明不局限于它，溶劑與碳五烴進料的進料質(zhì)量流量比為5.5，經(jīng)萃取精餾作用從塔頂采出碳五垸烴和單烯烴，含有異戊二烯、炔烴和環(huán)戊二烯的溶劑從塔釜采出，該含烴的溶劑進入第一解析塔T-202進行解析回收溶劑，第一解析塔T-202與第二解析塔T-203串聯(lián)操作，第一解析塔T-202頂釆出的氣體進入第二解析塔T-203的下部，第二解析塔T-203釜的液體從第一解析塔T-202塔頂進入，從第二解析塔T-203頂采出異戊二烯、炔烴和環(huán)戊二烯，從第一解析塔T-202釜采出的溶劑循環(huán)使用，從第二解析塔T-203塔釜采出少量溶劑去溶劑再生單元進行再生，第一解析塔T-202與第二解析塔T-203分別具有15塊理論板，第二解析塔T-203的回流比為1，塔頂溫度為50°C;(3)聚合級異戊二烯單元使來自第二解析塔T-203頂?shù)奈锪吓c作為共沸劑的異戊烷進入共沸精餾塔1，共沸精餾塔1具有100塊理論板，回流比為100，異戊垸與異戊二烯的進料質(zhì)量流量比為1:20，塔頂溫度為45"C，從塔頂分離出異戊烷和炔烴，從塔釜采出異戊二烯，使異戊二烯中的炔烴含量小于50ppm;來自共沸精餾塔1塔頂?shù)奈锪线M入裝有北京化工研究院生產(chǎn)的鈀催化劑的加氫反應(yīng)器R-301，經(jīng)催化加氫將炔烴加氫脫除，加氫壓力為3.0Mpa，加氫溫度為4560°C，體積時空速為3h"，經(jīng)分析，加氫后的物料基本不含有炔烴和烯烴;從加氫反應(yīng)器R-301出來的物料進入氣液分離罐V-301，從氣液分離罐V-301下端分出的液體循環(huán)回共沸精餾塔1使用，從上端分出的氫氣經(jīng)壓縮循環(huán)回加氫反應(yīng)器R-301使用；來自共沸精餾塔1塔釜的物料進入脫重塔2的下部，脫重塔2具有IOO塊理論板，回流比為15，塔頂溫度為45°C，從塔頂采出異戊二烯，使異戊二烯中的環(huán)戊二烯含量小于1ppm，塔釜采出環(huán)戊二烯和夾帶的異戊二烯。來自預(yù)脫重塔T-102塔釜的物料和來自脫重塔2塔釜的物料合并，送入碳五蒸出塔T-401，在碳五蒸出塔T-401塔頂采出碳五烴，從塔釜采出雙環(huán)戊二烯，塔頂碳五烴進入間戊二烯精制塔T-402，從塔頂采出含異戊二烯的物料，該物料進入二聚反應(yīng)器R-101或預(yù)脫重塔T-102，當(dāng)然也可以送往原料罐，塔釜得到間戊二烯產(chǎn)品?；蛘?，來自脫重塔2塔釜的物料與來自間戊二烯精制塔T-402塔頂?shù)奈锪虾喜⑺屯鄯磻?yīng)器R-lOl或預(yù)脫重塔T-102。來自碳五蒸出塔T-401塔釜的物料進入雙環(huán)戊二烯精制塔T-403，塔釜得到雙環(huán)戊二烯產(chǎn)品。這部分與我國現(xiàn)有的裂解碳五餾分分離裝置基本相同，這里不具體描述。當(dāng)然本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)實際情況通過計算設(shè)計這三個精餾塔。從第二解析塔T-203塔釜抽出部分溶劑送往溶劑再生釜E-501，減壓加熱，蒸出溶劑，溶劑循環(huán)利用，溶劑再生釜E-501的殘渣放倒溶劑稀釋罐V-501定期放出。溶劑再生釜以及再生條件和現(xiàn)有的再生釜相同，通過減壓蒸餾分離掉焦質(zhì)就可以，這里不具體描述。但是與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明不需要溶劑精制塔。表主要裝置的進出物料組成<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>權(quán)利要求1.一種一段萃取結(jié)合共沸精餾制取聚合級異戊二烯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟(1)預(yù)處理單元裂解碳五餾分進入預(yù)脫輕塔從塔頂脫除含碳四、炔烴和烷烴的輕組分，塔釜采出的物料進入二聚反應(yīng)器進行二聚反應(yīng)，使其中的環(huán)戊二烯二聚成雙環(huán)戊二烯，然后進入預(yù)脫重塔，從塔頂采出以異戊二烯為主的物料，從塔釜采出以間戊二烯和雙環(huán)戊二烯為主的物料，塔頂物料送入萃取精餾單元；(2)萃取精餾單元來自預(yù)脫重塔塔頂?shù)奈锪蠌闹胁窟M入萃取精餾塔，萃取溶劑從上部進入萃取精餾塔，經(jīng)萃取精餾作用從塔頂采出碳五烷烴和單烯烴，含有異戊二烯、炔烴和環(huán)戊二烯的溶劑從塔釜采出，該含烴的溶劑進入解析塔，從解析塔頂采出異戊二烯、炔烴和環(huán)戊二烯，從解析塔釜采出的溶劑循環(huán)使用，或來自萃取精餾塔釜的含烴的溶劑進入第一解析塔進行解析回收溶劑，第一解析塔與第二解析塔串聯(lián)操作，第一解析塔頂采出的氣體進入第二解析塔的下部，第二解析塔釜的液體從第一解析塔塔頂進入，從第二解析塔頂采出異戊二烯、炔烴和環(huán)戊二烯，從第一解析塔釜采出的溶劑循環(huán)使用；(3)聚合級異戊二烯單元使來自解析塔頂或第二解析塔頂?shù)奈锪吓c作為共沸劑的異戊烷進入共沸精餾塔，從塔頂分離出異戊烷和炔烴，從塔釜采出異戊二烯，使異戊二烯中的炔烴含量小于50ppm(質(zhì)量)；來自共沸精餾塔塔頂?shù)奈锪线M入裝有催化劑的加氫反應(yīng)器，經(jīng)催化加氫將炔烴加氫脫除；從加氫反應(yīng)器出來的物料進入氣液分離罐，從氣液分離罐下端分出的液體循環(huán)回共沸精餾塔使用，從上端分離放出的氣體經(jīng)壓縮循環(huán)回加氫反應(yīng)器使用；來自共沸精餾塔塔釜的物料進入脫重塔的下部，從塔頂采出異戊二烯，使異戊二烯中的環(huán)戊二烯含量小于1ppm(質(zhì)量)，塔釜采出環(huán)戊二烯和夾帶的異戊二烯。2.如權(quán)利要求1所述的一段萃取結(jié)合共沸精餾制取聚合級異戊二烯的方法，其特征在于，在脫重塔前設(shè)置二聚反應(yīng)器使物料中的環(huán)戊二烯二聚成雙環(huán)戊二烯。3.如權(quán)利要求1或2所述的一段萃取結(jié)合共沸精餾制取聚合級異戊二烯的方法，其特征在于，來自預(yù)脫重塔塔釜的物料和來自脫重塔塔釜的物料合并，送入碳五蒸出塔，在碳五蒸出塔塔頂采出碳五烴，從塔釜采出雙環(huán)戊二烯，塔頂碳五烴進入間戊二烯精制塔，從塔頂采出含異戊二烯的物料，該物料進入二聚反應(yīng)器或預(yù)脫重塔，塔釜得到間戊二烯產(chǎn)品。4.如權(quán)利要求1或2所述的一段萃取結(jié)合共沸精餾制取聚合級異戊二烯的方法，其特征在于，來自預(yù)脫重塔塔釜的物料送入碳五蒸出塔，在碳五蒸出塔塔頂采出碳五烴，從塔釜采出雙環(huán)戊二烯，塔頂碳五烴進入間戊二烯精制塔，從塔頂采出含異戊二烯的物料，該物料和來自脫重塔塔釜的物料合并進入二聚反應(yīng)器或預(yù)脫重塔，塔釜得到間戊二烯產(chǎn)品。5.如權(quán)利要求1或2所述的一段萃取結(jié)合共沸精餾制取聚合級異戊二烯的方法，其特征在于，預(yù)脫重塔具有70130塊理論板數(shù)，回流比為520，塔頂溫度為406(TC，從中部進料。6.如權(quán)利要求1或2所述的一段萃取結(jié)合共沸精餾制取聚合級異戊二烯的方法，其特征在于，脫重塔具有70150塊理論板數(shù)，回流比為720，塔頂溫度為4060"C，從下部進料。7.如權(quán)利要求1或2所述的一段萃取結(jié)合共沸精餾制取聚合級異戊二烯的方法，其特征在于，所述共沸精餾塔具有70200塊理論板，從塔中部進料，異戊二烯物料與異戊烷的重量比為20:0.55，回流比為50120。8.如權(quán)利要求1或2所述的一段萃取結(jié)合共沸精餾制取聚合級異戊二烯的方法，其特征在于，在加氫反應(yīng)器中裝有鈀基催化劑或鎳基催化劑，反應(yīng)條件為反應(yīng)壓力1.05.0MPa，反應(yīng)溫度20150。C，液體時空速0.110h"。9.如權(quán)利要求1或2所述的一段萃取結(jié)合共沸精餾制取聚合級異戊二烯的方法，其特征在于，萃取精餾塔使用乙腈、二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯垸酮作為溶劑。全文摘要本發(fā)明的一段萃取結(jié)合共沸精餾制取聚合級異戊二烯的方法屬于碳五餾分分離的
技術(shù)領(lǐng)域：
，為了現(xiàn)有碳五分離流程中第二萃取單元存在的能耗高、操作復(fù)雜和操作要求苛刻以及萃取溶劑損失大等問題，提供一種一段萃取精餾分離裂解碳五餾分的方法，該方法利用精餾方法脫除環(huán)戊二烯和利用共沸精餾方法脫除炔烴，不需要二次萃取就能得到聚合級異戊二烯產(chǎn)品，省去了第二萃取單元和溶劑精制塔，本發(fā)明的方法操作簡單，易于操作，生產(chǎn)成本降低。在相同的原料處理負(fù)荷下，本發(fā)明的聚合級異戊二烯單元的熱量能耗約為現(xiàn)有第二萃取單元的20％，間戊二烯從預(yù)脫重塔塔釜采出，不進入萃取精餾單元，萃取精餾塔、解析塔和脫重塔的處理量降低50％，相應(yīng)地能耗也降低50％，建設(shè)成本和生產(chǎn)成本大大降低。文檔編號C07C11/00GK101244975SQ20071006395公開日2008年8月20日申請日期2007年2月15日優(yōu)先權(quán)日2007年2月15日發(fā)明者馮海強,偉戴,楊志鋼,田保亮,高繼東,云魯申請人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院