本實施例的領(lǐng)域涉及包括超臨界流體色譜(sfc)和超臨界流體提取(sfe)在內(nèi)的超臨界流體系統(tǒng)中的級分收集。

背景技術(shù)：

一般地，填充柱色譜系統(tǒng)使用分離單元(例如，色譜柱)來分離樣品的分析物。例如，可以利用噴射閥將溶解在溶劑溶液中的樣品(其包含各種分析物(例如，化合物)或其他樣品成分)噴射到流動相流體流中，其中該流動相通常包括一種或多種溶劑。包含樣品的流動相流動經(jīng)過色譜柱，該色譜柱選擇性地存留來自樣品的分析物。來自樣品的分析物利用柱的固定相(例如使用色譜柱內(nèi)的填充材料或吸附劑)和流動相的相對洗脫強度經(jīng)受有差別的存留。然后，被分離的分析物被引導(dǎo)到檢測器以用于檢測和分析，其中，與那些分析物在色譜柱內(nèi)相應(yīng)有差別的存留相對應(yīng)地，每一種分析物在不同時刻從色譜柱中析出。經(jīng)過一段時間的檢測導(dǎo)致分別與樣品的分析物對應(yīng)的“峰值”，其中，每一個峰值的大小與樣品中相應(yīng)分析物的量相互關(guān)聯(lián)。在制備型色譜系統(tǒng)中，可以通過各種級分收集裝置收集被分離的樣品成分。

通常，流動相是由相應(yīng)的泵送系統(tǒng)提供的溶劑的混合物。溶劑至少包括強溶劑和弱溶劑，強溶劑和弱溶劑是指具有彼此相關(guān)并且與使用的固定相相關(guān)的相對洗脫強度的溶劑。強溶劑有助于將樣品組分分到流動相中，由此減少存留，或者強溶劑有助于使色譜柱較快地傳送。弱溶劑有助于將樣品組分分到柱的固定相上，由此增加存留，并且弱溶劑可以用于緩和強溶劑的效果。嘗試平衡流動相成分或強溶劑和弱溶劑之間的比率，以在色譜操作的速度和分析結(jié)果的質(zhì)量之間提供可接受的折中。

一種類型的色譜系統(tǒng)是超臨界流體色譜(supercriticalfluidchromatography，sfc)。具有填充柱的sfc通常使用被稱為改性劑的有機(jī)溶劑(例如，甲醇、乙醇、丙醇等)作為強溶劑并且使用高度壓縮的致密氣體(最常見的是二氧化碳(co2))作為弱溶劑。應(yīng)注意，盡管技術(shù)名稱sfc暗示使用處于超臨界狀態(tài)的流體，但是實際使用的流體包括盡管致密但不一定為超臨界的流體。

超臨界流體提取(supercriticalfluidextraction，sfe)是使用與sfc流動相類似的流體作為提取溶劑以從其他組分(基質(zhì))中分離一種或多種組分(提取物)的方法。提取物通常來自固體基質(zhì)，但是也可以來自液體。sfe可以用作用于分析目的的樣品制備步驟，或者大規(guī)模地應(yīng)用于從生成物中除去不期望的材料或收集期望的生成物。又，二氧化碳(co2)是最常用的超臨界流體，有時被更換成共溶劑，例如乙醇或甲醇。

可以通過使壓力和溫度變化來改變超臨界流體的性質(zhì)，從而允許有選擇的提取。典型的sfe系統(tǒng)包括用于co2和任何共溶劑的泵送系統(tǒng)、容納樣品的壓力單元和一個或多個收集容器，其中，壓力單元能夠保持系統(tǒng)中的壓力。可以將液體泵送到加熱區(qū)，在該加熱區(qū)中，液體的溫度可以升高到真正的超臨界條件。然后，液體進(jìn)入提取容器，在提取容器中，液體迅速地擴(kuò)散到固體基質(zhì)中并且溶解待提取的材料。溶解的材料從提取單元涌入處于較低壓力的分離器，并且提取的材料被去除。

存在各種樣品收集方法并且這些方法在以下文件中被公開：kanamoto的與基于瓶蓋的系統(tǒng)有關(guān)的美國專利no.8,327,725“samplecollectioncontainer,samplecollectionapparatus,andsamplecollectionmethodinsupercriticalfluidsystem”；berger的與加壓管收集器有關(guān)的美國專利no.6,413,428“apparatusandmethodforpreparativesupercriticalfluidchromatography”；perrut的與高壓旋風(fēng)收集有關(guān)的美國專利no.4,478,720“fractionationprocessformixturesbyelutionchromatographywithliquidinsupercriticalstateandinstallationforitsoperation”；fogelman的與近大氣分離器有關(guān)的美國專利no.8,262,760“processflowstreamcollectionsystem”；以及sidhu的與利用加壓分離器內(nèi)的專用滴注器有關(guān)的美國公開no.2014/0190890“collectionsystemforpurificationflowstreams”。fogleman等人的名稱為“selfcleaninggas-liquidseparatorforserialorparallelcollectionofliquidfractions”的美國公開no.2014/0283688與用作氣液分離器的一部分的多孔凝聚式過濾器有關(guān)。

一般地，很多這些現(xiàn)有的方法包含在中等壓力下或者在一些情形下在受控壓力下分離流出物。在容納容器中分離之后，通常從液體出口的相對端或與收集液體池相對地去除co2。這些傳統(tǒng)分離器通常在批量(手性(chiral))模式或順序(庫)模式下操作。批量模式操作通常避免需要強力清洗收集器，這是因為需在每一個(或多個中的一個)收集器上看到相同的化合物以避免被帶出。順序收集器通常需要展現(xiàn)出較高的、使帶出最小化的自清洗度，并且展現(xiàn)出較高的流體元素的擴(kuò)大度，這是因為每一次收集可以立即更換成下一個級分/容器。此外，成功地收集在分離器的下游處被切割的順序級分可能需要高度確定(及時)的識別起始級分和終止級分的方式。在級分切割之前擴(kuò)大分離器內(nèi)的峰值可能引起相鄰峰值出現(xiàn)，從而導(dǎo)致收集級分的純度和回收兩者損失。

期望提供一種級分收集，該級分收集無需所包含的容器來分離氣體組分，無需外部壓力控制來減少氣霧的形成，或者無需專用的收集容器，同時還允許下游級分切割。

附圖說明

結(jié)合附圖閱讀以下詳細(xì)描述較佳地理解代表性實施例。在任何適用和實用的情況下，相同的附圖標(biāo)記指代同樣的元件。

圖1是根據(jù)代表性實施例的包括自動級分收集器的色譜系統(tǒng)的簡化框圖。

圖2是根據(jù)另一個實施例的包括多個唯一可用的級分收集器的另一個色譜系統(tǒng)的簡化框圖。

圖3是用于圖1和圖2的級分收集的撞擊式離心分離器的實施例的側(cè)視圖。

圖4是圖3的撞擊式離心分離器的仰視圖。

圖5是示出根據(jù)代表性實施例的撞擊式離心分離器的制造方法的流程圖。

具體實施方式

在以下詳細(xì)描述中，為了解釋而非限制，闡述揭示具體細(xì)節(jié)的示意性實施例，以對根據(jù)本教導(dǎo)的實施例進(jìn)行透徹的理解。然而，已經(jīng)了解本公開的益處的人將清楚根據(jù)本教導(dǎo)的不具有本文公開的具體細(xì)節(jié)的其他實施例落入所附權(quán)利要求的范圍內(nèi)。而且，省略公知的裝置和方法的描述，以避免使示例性實施例的描述變得不清楚。這種方法和裝置落入本教導(dǎo)的范圍內(nèi)。

一般地，應(yīng)當(dāng)理解，如在說明書和所附的權(quán)利要求書中所使用的，術(shù)語“一”、“一個”和“該”包括單數(shù)指代對象和復(fù)數(shù)指代對象兩者，除非本文另有明確說明。因此，例如，“一裝置”包括一個裝置和多個裝置。

如在說明書和所附的權(quán)利要求書中所使用的，除了其普通含義外，術(shù)語“基本的”或“基本地”是指在可接收的界限或程度內(nèi)。例如，“基本地被取消”是指本領(lǐng)域技術(shù)人員將考慮取消可被接受。作為另外的示例，“基本地被移除”是指本領(lǐng)域技術(shù)人員將考慮移除是可被接受的。

如在說明書和所附的權(quán)利要求書中所使用的，除了其普通含義外，術(shù)語“近似”是指在本領(lǐng)域技術(shù)人員可接收的界限或數(shù)量內(nèi)。例如，“近似相同”是指本領(lǐng)域技術(shù)人員將考慮被比較的物品是相同的。

根據(jù)理論定義，超臨界流體是溫度和壓力高于其臨界點的任何物質(zhì)，在該臨界點處不存在明顯的液相和氣相。對于本公開的目的，術(shù)語超臨界流體應(yīng)當(dāng)被認(rèn)為還包括含有低于臨界點的致密氣體的流體，該流體仍然能夠與液體有機(jī)改性劑混合并且表現(xiàn)為單相流體。該定義與如今使用的基于二氧化碳的“超臨界流體”色譜系統(tǒng)的常用用途相容。

優(yōu)選實施例可以用于從流動流中收集液相樣品或流的過程。液體可以來自過程流系統(tǒng)的全部或一部分，該過程流系統(tǒng)可以包含在壓力下與液體混合的超臨界流體或液化氣體，并且對實質(zhì)上在大氣壓下從流動流中分離的液相進(jìn)行收集。優(yōu)選實施例可以用于使用超臨界和近臨界材料的制備型色譜和提取。

圖1是根據(jù)代表性實施例的色譜系統(tǒng)的簡化框圖。參照圖1，將描述從離開示例性超臨界流體色譜(sfc)系統(tǒng)100的流出物中收集級分的實施例。該sfc系統(tǒng)100使用流動相，該流動相通常包括通過相應(yīng)的泵12和22泵送的儲液器10中非極性組分(例如二氧化碳)和儲液器20中的極性有機(jī)液體。泵12和22被圖示為單個泵，但是也可以額外地包括公知的特征(未示出)(例如冷卻器、減震器)和額外的泵，以便提高效率或傳輸特性。在匯合成色譜流動相之前，被計量并且被加壓的流體分別離開泵12和22并進(jìn)入管路14和24中。

色譜流動相流動經(jīng)過噴射器30。噴射器30將待分離的等分樣品噴射到色譜流動相中。噴射器30可以通過自動液體取樣系統(tǒng)或基于閥的噴射方法來實現(xiàn)，如本領(lǐng)域的技術(shù)人員所理解的。在離開噴射器30之后，含有等分樣品的色譜流動相將被引導(dǎo)到分離柱40。分離柱40包括填充固定相，其通過分離柱40的固定相和色譜流動相之間有差別的親和性來分離樣品成分。在被引導(dǎo)到例如一個或多個檢測器50和52之前，在色譜流動相內(nèi)被分離的樣品成分離開分離柱40。檢測器52(可選地作為sfc系統(tǒng)100的一部分被包括在內(nèi))可以是破壞性檢測器，例如質(zhì)譜儀。

檢測器50示例性地作為非破壞性檢測器(例如，使用例如圓二色性技術(shù)的基于手性的檢測器或uv二極管陣列檢測器)被包含在sfc系統(tǒng)100內(nèi)。一個或多個檢測器(例如，檢測器50和52)檢測來自分離柱40的流出物中的樣品成分并且向控制器400提供表示樣品成分的信號。在不脫離本教導(dǎo)的情形下，檢測器50和52每一者可以包含各種類型的多個獨立的檢測器。在離開檢測器50之后，柱流出物經(jīng)過后壓力調(diào)節(jié)器(bpr)60。該后壓力調(diào)節(jié)器60將上游壓力保持為高于如下壓力：在該壓力下，色譜流動相與檢測器相兼容并且色譜流動相保持為單相。由后壓力調(diào)節(jié)器60維持的該上游壓力可以在90bar到200bar的示例性范圍內(nèi)操作。可選泵76可用于將額外的補充流體從儲液器70泵送經(jīng)過管路78，以與柱流出物匯合。該補充流體通常包括諸如甲醇之類的有機(jī)液體，該有機(jī)液體可能夾帶有添加劑以增強檢測器操作。管路78的接點被示例性地示為后壓力調(diào)節(jié)器60的下游，但是也可以等效地位于后壓力調(diào)節(jié)器60的上游和分離柱40的下游的點處。

在離開后壓力調(diào)節(jié)器60之后，包含樣品成分和色譜流動相組分的柱流出物的壓力下降并且變成兩相。在離開后壓力調(diào)節(jié)器60之后，二氧化碳膨脹并且冷卻，由此變成不與有機(jī)液體組分混合。可選加熱器80可用于恢復(fù)離開的二氧化碳在膨脹時所損失的一些熱量。然后，離開后壓力調(diào)節(jié)器60和加熱器80的膨脹的色譜流出物被引導(dǎo)到一個或多個級分收集器200和300。

級分收集器200和300示例性地通過控制器400來知曉由一個或多個檢測器50、52檢測到的分離樣品成分的存在。在各種實施例中，級分收集器200和300示例性地為相似的類型并且包括收集換向閥270。收集換向閥270包括通向收集位置或轉(zhuǎn)向位置的兩個位置，在收集位置，膨脹的流出物經(jīng)由連接到閥口274的管路230進(jìn)入，然后流出物被引導(dǎo)到口276和管路240，，在轉(zhuǎn)向位置，膨脹的流出物被引導(dǎo)到與閥口272相連接的管路250。管路250離開級分收集器200并且可以被引導(dǎo)到一個或多個后續(xù)級分收集器300、檢測器或廢料池。級分收集器200還可以包括多個收集容器220、222和224和定位臂210，該定位臂210使撞擊式離心分離器260位于特定收集容器的上方。盡管示出三個收集容器220、222和224，但是經(jīng)由定位臂210可用的容器的數(shù)量通常更大。

控制器400可以基于來自檢測器50和52中的一者或多者的信號或者基于時間來作出收集膨脹的流出物的等分式樣或級分的決定，其中，該時間通常與噴射器30對等分樣品的噴射有關(guān)。當(dāng)控制器400已經(jīng)確定期望收集的級分存在于閥口274處的管路230中時，指示閥270將流動流從換向位置切換到收集位置。該切換被示例性地示為將連接閥口274和閥口272的凹槽278移動到將閥口274連接到閥口276的不同位置。在閥270處于收集位置(在該位置處，凹槽278將口274和276相連接)的情況下，流動流沿著管路240進(jìn)入撞擊式離心分離器260。當(dāng)基于時間、檢測器信號或收集體積來檢測級分的過程終止時，控制器400可以指示閥270切換到轉(zhuǎn)向位置，在該位置處，凹槽278將口272和274相連接。定位臂繼而可以移動到后續(xù)收集容器220、222和224，并且可以重復(fù)進(jìn)行收集過程。正如本領(lǐng)域技術(shù)人員理解的，閥270的實施方式不限于示出的旋轉(zhuǎn)閥，并且還可以包括電磁閥或其他類型的閥。

控制器400可以指示級分收集器300或其他后續(xù)級分收集器(如果存在)(未示出)以類似的方式收集級分。在收集特定樣品的任何以及所有級分之后，噴射器30可以噴射后續(xù)樣品以便由級分收集器200和300進(jìn)行檢測和收集。在收集級分的動作中，級分收集器可以串聯(lián)地進(jìn)行操作，即，在使用后續(xù)收集器中的器皿之前，來自特定樣品的所有級分被收集于串聯(lián)地布置在特定收集器內(nèi)的收集容器中，或者可替代地，級分收集器可以在第一收集器內(nèi)的容器中收集第一級分并且在后續(xù)收集器中收集第二級分，或者相合用，其中，來自多次噴射的共同級分收集在共用(合用)容器中。此外，最后的收集器可以用作回收收集器或廢料收集器，從而未被上游收集器收集的所有樣品成分被收集成單一的回收級分。在未收集到真正感興趣的級分的情況下，可以隨后再次噴射該回收級分。

在示例性庫(順序)提純情形中，噴射器30可以使用自動液體取樣器來相繼地噴射一個或多個樣品，從而在控制器400的指示下進(jìn)行提純。針對每一個連續(xù)樣品，包括泵12和22的流動相輸送系統(tǒng)可以無梯度模式或者以組合、壓力和/或流動梯度模式操作?？刂破?00可以通過監(jiān)測信號、時間或一個或多個檢測器50和52來識別期望的、可收集的樣品組分的存在。通過識別出每一種期望的可收集組分，控制器400控制級分收集器200將其定位臂210位于所需的干凈的收集容器220、222和224的上方，并且控制級分收集器200通過將收集換向閥270切換到收集位置(在該位置處，凹槽278與閥口276流體連通)來開始進(jìn)行收集。在識別到期望組分的洗脫終止時，控制器400將指示級分收集器200將收集換向閥270切換到轉(zhuǎn)向位置(在該位置處，凹槽278與閥口272相連通)并且將定位臂210移動至下一個干凈的容器220、222和224并且因此將當(dāng)前容器認(rèn)為是使用過的。對于每一個待提純的樣品，可以繼續(xù)重復(fù)該過程。

在圖2中示出另一個實施例。在該實施例中，使用多個本發(fā)明的撞擊式離心分離器。圖2的色譜系統(tǒng)100以與圖1中所述的方式相同的方式操作。然而，圖2示出多口轉(zhuǎn)動式收集閥470。收集閥470包括連接到凹槽478的共用入口471，凹槽選擇性地連接到口472、474、476。每一個閥出口472、474、476分別連接到管路572、574、576。管路572、574、576分別連接到撞擊式離心分離器582、584、586的入口管。每一個撞擊式離心分離器582、584、586分別物理地定位在收集容器692、694、696的上方。由收集閥470可用的口的實際數(shù)量取決于所選閥并且可以示例性地包括8、10或12個單獨的可尋址口。每一個閥口472、474、476以及任何額外的可選口、相應(yīng)的管路、分離器和容器(未示出)可以按照相同的方式操作。

通過后壓力調(diào)節(jié)器60和可選加熱器80而離開sfc系統(tǒng)100的柱流出物經(jīng)過管路430進(jìn)入收集閥470的共用口471。轉(zhuǎn)動凹槽478示為連接到閥口472。在該位置，柱流出物通過收集閥被引導(dǎo)到管路572并且進(jìn)入撞擊式離心分離器582。如本文所述，撞擊式離心分離器582將流動相的氣體部分和液體部分分離。離開分離器582的液體部分收集在容器692中。

在控制器400基于來自檢測器50和52的信號或者基于時刻的指示下，轉(zhuǎn)動式收集閥470可以切換到不同的位置。例如，凹槽478可以轉(zhuǎn)動為將共用口471連接到出口474，由此引導(dǎo)柱流出物從管路430進(jìn)入管路574。被引導(dǎo)經(jīng)過管路574的任何流出物將在撞擊式離心分離器584中被分離并且液體部分被收集在容器694中。控制器400還可以指示收集閥470切換成例如經(jīng)由凹槽478將共用口471連接到出口476。在該示例性位置，柱流出物從管路430行進(jìn)到管路576由此進(jìn)入撞擊式離心分離器586。進(jìn)入撞擊式離心分離器586的流出物被分離并且液體部分被收集在收集容器696中。

在示例性基于手性的(批量)分離中，噴射器30將等分手性樣品噴射到流動相，同時控制器400可以開始指示選擇閥470定位為使得凹槽478將共用口471連接到出口474，從而允許在容器694中收集柱流出物。當(dāng)控制器400在共用口471處識別到第一分離對映體存在于管路430中時，控制器400可以指示選擇閥470將凹槽472切換到出口472，因此在容器692中收集第一分離對映體。當(dāng)控制器400基于來自檢測器50和52的信號或基于時刻識別到第一分離對映體的洗脫終止時，指示收集閥返回到出口474。

當(dāng)在共用口471處識別到第二分離對映體存在于管路430中時，控制器400可以指示收集閥470使凹槽478轉(zhuǎn)動為將共用口471連接到出口476，由此引導(dǎo)柱流出物經(jīng)過管路576并且指示撞擊式離心分離器586將液體部分收集在容器696中。在控制器400識別到第二對映體的洗脫終止時，控制器400可以指示收集閥470將凹槽472返回到出口474。在本領(lǐng)域中被稱為堆疊噴射的過程中，可以繼續(xù)對相應(yīng)容器692和696中的第一對映體和后續(xù)第二對映體進(jìn)行該重復(fù)的噴射、識別和收集。

如圖1和圖2中教導(dǎo)的撞擊式離心分離器760的操作被描述為位于閥的下游以執(zhí)行級分切割并且位于最后的收集容器的尾上游。根據(jù)本教導(dǎo)應(yīng)當(dāng)清楚，撞擊式離心分離器760可以位于進(jìn)入的兩相流動流中并且連續(xù)地分離該兩相流動流，從而分離液體沉積到中間容器中以被主動地排出。在該實施例中，從撞擊式離心分離器760流出的、被收集在中間容器中的液體流以如下速率被連續(xù)地泵送到下游液體級分收集器：該速率防止在中間容器內(nèi)匯集。在沒有擴(kuò)大或融合液體元素的情形下，撞擊式離心分離器760的連續(xù)性和行進(jìn)通過撞擊式離心分離器760的時間的確定性特別適合于這種下游級分切割。

所示出的使用圖1和圖2中的超臨界流體色譜(sfc)系統(tǒng)的色譜分離的示例性操作所產(chǎn)生的流出物與超臨界流體提取(sfe)技術(shù)產(chǎn)生的流出物性質(zhì)相似且相容。在兩種技術(shù)中，分別含有夾帶有樣品成分的有機(jī)改性劑和二氧化碳的柱或提取腔的流出物被引導(dǎo)經(jīng)過后壓力調(diào)節(jié)器，以用于膨脹和后續(xù)的收集。上游sfc和sfe流動流可以互換地使用參照圖1和圖2所述的實施例所教導(dǎo)的下游收集機(jī)構(gòu)和裝置。

控制器400可以包括與流動相泵送部件、進(jìn)樣部件、分離部件、檢測裝置和級分收集器連接的處理器，以控制色譜過程的方面。應(yīng)當(dāng)理解，在不脫離本教導(dǎo)的范圍的情況下，色譜系統(tǒng)100的控制器和處理器以及其他部件之間的各種連接可以是能夠控制通信的任何類型的有線連接和/或無線連接。例如，處理器可以控制泵和泵送系統(tǒng)的操作、進(jìn)樣裝置中的壓力水平和/或混合比率，并且處理器可以監(jiān)測各種控制參數(shù)，例如流速、時間等。此外，處理器可以接收來自各種檢測裝置的與樣品檢測相關(guān)的數(shù)據(jù)(例如，與被分離分析物對應(yīng)的檢測峰值、峰值寬度、分辨率、效率)。接收到的數(shù)據(jù)可以被顯示和/或被存儲以例如用于分析或者用于調(diào)整與例如噴射、泵送或分離有關(guān)的控制要素。

一般地，控制器400的處理器可以通過使用軟件、固件、硬接線邏輯電路或其組合的(例如，個人計算機(jī)(pc)或?qū)Ｓ霉ぷ髡镜?計算機(jī)處理器、專用集成電路(asic)、現(xiàn)場可編輯門陣列(fpga)或其組合來實現(xiàn)。具體地，計算機(jī)處理器可以包括硬件、固件或軟件構(gòu)架的任何組合，并且可以包括存儲器(例如，易失存儲器和/或非易失存儲器)，該存儲器用于存儲允許其執(zhí)行各種功能的可執(zhí)行的軟件/固件可執(zhí)行碼。在實施例中，計算機(jī)處理器可以包括例如執(zhí)行操作系統(tǒng)的中央處理單元(cpu)。

此外參照圖3和圖4，現(xiàn)在將描述如在圖1和圖2中示出的級分收集(這里被標(biāo)記為260、582、584和586)中所使用的撞擊式離心分離器760的實施例的其他細(xì)節(jié)。撞擊式離心分離器760可以在進(jìn)入的流動流上連續(xù)地以及順序地操作，從而被動地將廢氣與液體流分離。分離包括使作為高速流進(jìn)入分離器的氣霧液滴凝聚，由此慢慢變?yōu)閺姆蛛x器離開的低能量流和一系列液滴。撞擊式離心分離器760可以僅使用穿過分離器的進(jìn)入流動流的動能，而無需任何外部氣流或裝置，以在分離器內(nèi)產(chǎn)生更均勻的流動。對進(jìn)入流動流進(jìn)行的這種連續(xù)以及順序的分離操作可以使所需的和所期望的傳送時間確定，以允許在撞擊式離心分離器760的下游處進(jìn)行級分切割的時間準(zhǔn)確并且精確。

如上所討論的，撞擊式離心分離器760用于在超臨界流體系統(tǒng)(例如，sfc系統(tǒng)或sfe系統(tǒng))中收集兩相流動流的液體部分。如上所詳細(xì)討論的，兩相流動流包括氣體組分(例如，co2)和液體組分(例如，甲醇)。撞擊式離心分離器760包括分離室762，例如，該分離室被示為盤繞管。內(nèi)部空間764由分離室762界定并且由向該內(nèi)部空間764開口的約束螺旋通道766圍繞。約束螺旋通道766位于分離室762的內(nèi)壁上。約束螺旋通道766可以是分離室762的內(nèi)壁的組成部分或者可以設(shè)置為例如與分離室762的內(nèi)壁鄰近的分離的且不同的特征。

內(nèi)部空間764和約束螺旋通道766在分離管762的下部或底部處具有共用出口768。如圖3和圖4所示，分離器760具有水平的取向，其中，向下出口沿著豎直軸線。當(dāng)然，具有約束螺旋通道766的分離室762可以以其他方式(例如，通過模制)形成。約束螺旋通道766可以具有可變的特性，例如形狀、半徑、螺距、尺寸和深度。約束螺旋通道766的形狀可以具有包括圓形、拋物線形、橢圓形和矩形輪廓的各種凹形示例；具有或不具有例如唇形上緣或下緣的特征。內(nèi)部空間764的形狀可以隨著直徑的增加或減小而變化，以改變約束螺旋通道766在其長度上的有效半徑。約束螺旋通道766的尺寸在其長度上可以是恒定的或變化的。例如，在接近共用出口768時加深的約束螺旋通道766有利于約束緩慢的液體。

流動流檢測器由具有遠(yuǎn)端772的入口管770界定，該入口管770被構(gòu)造為運送和集中兩相流動流。入口管770進(jìn)入分離室762，使得離開遠(yuǎn)端772的兩相流動流在以如下促使角度撞擊約束螺旋通道766的壁時集中在不同的區(qū)域上：該角度促使液體組分在約束螺旋通道766內(nèi)凝聚。入口管770可以徑直進(jìn)入分離室762，或者可以包括約束螺旋通道766內(nèi)的一個或多個彎曲或繞回，以使液體朝入口管770的外壁附加地移動，從而有利于改變離開入口管770的遠(yuǎn)端的出口錐的形狀。通過將液體流集中并繼而約束在螺旋通道內(nèi)，避免因流體沿不均勻路徑行進(jìn)而導(dǎo)致級分沿較大表面(例如管壁)擴(kuò)大。約束螺旋通道766是向下螺旋的通道并且被構(gòu)造為：在兩相流動流撞擊壁之后，促使約束螺旋通道766內(nèi)凝聚的液體在約束螺旋通道766內(nèi)行進(jìn)期間進(jìn)一步凝聚，這是因為液體向心地減速。流動流撞擊約束螺旋通道766的壁的角度產(chǎn)生凝聚氣霧的集中撞擊區(qū)域。離開入口管770的遠(yuǎn)端772的流體與和約束螺旋通道766相切的直線所形成的撞擊角度應(yīng)示例性地小于約30°，以促使形成細(xì)流和滑動的撞擊并且沒有反彈。更接近于豎直的過大的撞擊角度可能導(dǎo)致帶有反彈的液滴撞擊，由此產(chǎn)生并濺出位于約束通道之外并進(jìn)入到離開的氣體流中的氣霧組分。純相切角度可以防止離開入口管770的遠(yuǎn)端772的錐形兩相氣霧流撞擊約束螺旋通道766并且在壁上凝聚。當(dāng)然，使流動流集中以撞擊約束螺旋通道766的壁的其他流動流引導(dǎo)器布置是可行的。

與旋風(fēng)分離器(其中，允許氣霧組分進(jìn)入或具體地被引向空間的內(nèi)部部分，并且允許有時間朝外表面漂移)不同，本實施例的液體組分由流動流引導(dǎo)器集中，以立即沿著約束螺旋通道766的壁撞擊，并且本實施例的液體組分通常沒有機(jī)會圍繞內(nèi)部空間764移動同時朝外壁漂移。在撞擊之后，力矩使液體組分沿著約束螺旋通道766移動。向心減速使得液體損失能量和速度，從而進(jìn)一步凝聚成較大的且較慢的流。較慢的流在下降時易于沿著位于分離室762的下部的終端邊緣或者可選地通過滴落部776離開約束螺旋通道766。通過移動經(jīng)過分離室762而無需額外的能量維持流動，液體在入口流動停止時自然地離開。

中心引導(dǎo)器774可以定位在分離管762的內(nèi)部空間764中，并且構(gòu)造為促使兩相流動流的氣體組分圍繞引導(dǎo)器并且朝向分離管762的底部處的共用出口768流動。中心引導(dǎo)器不是必需的，并且本實施例可以在沒有中心引導(dǎo)器的情形下操作。然而，中心引導(dǎo)器774對流動流的氣體部分提供了額外的約束，從而有利于圍繞中心引導(dǎo)器774旋動。在撞擊約束螺旋通道766壁的液滴將要發(fā)生反彈并且進(jìn)入氣體流的情況下，圍繞中心引導(dǎo)器774的類似旋風(fēng)的效果將有利于被約束在螺旋通道766內(nèi)的剩余液體凝聚。這些類似旋風(fēng)的效果盡管是有益的，但是與撞擊提供的凝聚相比是次要的。共用出口768中的可選滴落部776與分離室762的底部處的約束螺旋通道766流體連通并且被構(gòu)造為將凝聚液體引導(dǎo)到例如收集容器中(如圖1和圖2所示)。滴落部776(當(dāng)存在時)將緩慢的且凝聚的液體流運送至出口768的中心，在該中心處離開的氣體流可以對形成的液滴提供額外的剪切力，從而有助于吹動液滴離開滴落部776。

在實施例中，中心引導(dǎo)器774是在共用出口768的方向上變窄的錐形中心引導(dǎo)器。這里，入口管770在鄰近錐形中心引導(dǎo)器的錐體的開始處進(jìn)入分離室762。中心引導(dǎo)器774的上部778使分離室762的頂部閉合。在實施例中，入口管770進(jìn)入分離室762并且在遠(yuǎn)端772之前遵循約束螺旋通道766的一部分以用于例如轉(zhuǎn)動的一部分或全部，在遠(yuǎn)端772處兩相流動流離開并且撞擊約束螺旋通道766的壁。在實施例中，可以加熱中心引導(dǎo)器774以在入口管770處減少或消除一些冷流效應(yīng)。

在實施例中，約束螺旋通道766可以具有可變螺距，該可變螺距在共用出口768中的滴落部776處明顯接近于豎直。此外，在實施例中，在分離器下方可以包括漏斗以接收來自約束螺旋通道766的終端邊緣或者可選地滴落部776的凝聚液體。撞擊式離心分離器760的其他實施例可以包括其他改進(jìn)，例如對分離器760、中心引導(dǎo)器774或進(jìn)入的兩相流動流進(jìn)行加熱。這種加熱減少環(huán)境水分凝聚的可能性。如果進(jìn)入流動流通過或沿著較大面積表面經(jīng)過，單個入口管770集中流動流以在單個撞擊區(qū)域撞擊約束螺旋通道766的特性防止實質(zhì)上會發(fā)生的擴(kuò)大。如果允許液滴在約束螺旋通道766內(nèi)的各種或多個位置處進(jìn)入離開的流動流，經(jīng)由入口管770進(jìn)入約束螺旋通道766內(nèi)的集中進(jìn)入點進(jìn)一步防止將發(fā)生的流體元素的混雜。盡管已經(jīng)教導(dǎo)單個約束螺旋通道766和入口管770，但是在不脫離本教導(dǎo)的范圍的情形下可以圍繞內(nèi)部空間764實施多個約束螺旋通道766和入口管770的實例，從而增加撞擊式離心分離器760的過流能力。多個并聯(lián)的約束螺旋通道766和入口管770的實例可能需要約束螺旋通道的形狀和長度以及入口管770的內(nèi)徑和流速相一致，以維持通過每一個約束螺旋通道766的相同的液體流速和傳送時間。

將參照圖5描述本實施例的方法的方面。該方法用于制造在超臨界流體系統(tǒng)中收集兩相流動流的液體部分的撞擊式離心分離器760。又，兩相流動流包括氣體組分和液體組分。該方法開始并且包括提供(塊800)分離室762，該分離室界定由向內(nèi)部空間764敞開的約束螺旋通道766圍繞的內(nèi)部空間764，約束螺旋通道766位于分離室762的內(nèi)壁上，內(nèi)部空間764具有在分離室762的下部或底部處的出口768。該方法包括將流動流引導(dǎo)器(例如，具有遠(yuǎn)端772的入口管770)定位成(塊802)使兩相流動流集中進(jìn)入約束螺旋通道766中，使得離開遠(yuǎn)端772的兩相流動流以促使液體組分在約束螺旋通道766內(nèi)凝聚的角度撞擊約束螺旋通道766的壁。

如上所討論的，約束螺旋通道766構(gòu)造為：在兩相流動流撞擊壁之后，促使液體部分在約束螺旋通道766內(nèi)向心減速期間進(jìn)一步凝聚。該方法可以包括將中心引導(dǎo)器774定位(塊804)在分離室762的內(nèi)部空間764中，并且該中心引導(dǎo)器被構(gòu)造為促使兩相流動流的氣體組分朝向分離管762的底部處的共用出口768流動。在塊806，該方法可以包括形成滴落部776，該滴落部776在位于分離室762的底部的共用出口768處與約束螺旋通道766流體連通，該滴落部被構(gòu)造為將凝聚的液體引導(dǎo)到收集容器中(如圖1和圖2所示)。

通過級分收集器的開管狀撞擊式離心分離器實現(xiàn)了級分的收集，而無需被包含的容器來分離co2并且無需外部壓力控制來減少氣霧的形成。

本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，根據(jù)本教導(dǎo)的變形例是可行的并且落入所附權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。在查閱本文的說明書、附圖和權(quán)利要求書之后本領(lǐng)域技術(shù)人員將清楚這些或其他變形例。因此，本發(fā)明受所附權(quán)利要求書的精神和范圍的限制。