本發(fā)明涉及煙堿提取技術(shù)領(lǐng)域,尤其涉及一種利用短程蒸餾器成套設(shè)備提取煙堿的裝置和方法。
背景技術(shù):
天然煙堿,又名尼古丁,是重要的醫(yī)藥、天然農(nóng)藥、香料、化工原料,可用于生產(chǎn)安全有效的戒煙產(chǎn)品、電子煙以及低毒無(wú)殘留農(nóng)藥。純度99.9%以上的煙堿需求量大,國(guó)內(nèi)外售價(jià)均在100萬(wàn)元/噸以上。目前,主要從煙草或制煙廢棄的煙筋、煙葉中提取煙堿。
現(xiàn)有的煙堿提取方法如水蒸氣蒸餾法、硫酸反萃取法、超臨界流體萃取法及離子交換法等側(cè)重于煙堿的提取率,并且多采用簡(jiǎn)單蒸餾方法對(duì)粗煙堿進(jìn)行精制。一方面煙堿揮發(fā)性很強(qiáng),簡(jiǎn)單蒸餾過程煙堿收率低;另一方面蒸餾方式得到的產(chǎn)品純度不高,通常含有萘類雜質(zhì),并不能很好的滿足醫(yī)藥工業(yè)等領(lǐng)域?qū)焿A純度的要求。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的煙堿收率低且純度不高的缺點(diǎn),而提出的一種利用短程蒸餾器成套設(shè)備提取煙堿的裝置和方法。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的,本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案:
設(shè)計(jì)一種利用短程蒸餾器成套設(shè)備提取煙堿的裝置,包括底板,所述底板上固定有支撐架,所述支撐架上安裝有蒸餾罐體,所述蒸餾罐體外側(cè)包裹有加熱套,所述蒸餾罐體頂端通過固定套連接有電機(jī),所述電機(jī)輸出軸連接有轉(zhuǎn)軸,所述轉(zhuǎn)軸貫穿蒸餾罐體頂端并延伸至其內(nèi)部,所述轉(zhuǎn)軸上端連接有分布器,兩側(cè)連接有刮膜器,所述蒸餾罐體內(nèi)部中間位置設(shè)置有冷凝循環(huán)管路,所述冷凝循環(huán)管路下端貫穿蒸餾罐體,并連接有冷凝器,所述冷凝器通過安裝板固定在支撐架一側(cè),所述蒸餾罐體上端一側(cè)設(shè)有進(jìn)料口,所述進(jìn)料口一側(cè)安裝有進(jìn)料泵,且所述進(jìn)料泵通過連接管與進(jìn)料口連接,下端一側(cè)設(shè)有重組分出口,底端設(shè)有輕組分出口,所述輕組分出口通過連接管連通有收集罐,所述收集罐固定在底板上,所述蒸餾罐體下端一側(cè)還設(shè)有真空接口,所述真空接口連接有真空泵,所述真空泵固定在通過安裝板固定在支撐架一側(cè)。
優(yōu)選的,所述真空泵具體為d16b真空泵。
優(yōu)選的,所述刮膜器具體為聚四氟乙烯板式刮膜器。
本發(fā)明還提供了一種利用短程蒸餾器成套設(shè)備提取煙堿的方法,包括如下步驟:
s1、將粗煙堿有機(jī)溶液由進(jìn)料泵14泵送至進(jìn)料口15,進(jìn)而進(jìn)入蒸餾罐體2中進(jìn)行短程蒸餾分離過程,其中短程蒸餾器的進(jìn)料溫度為62℃-65℃,并利用加熱套3將蒸餾罐體2內(nèi)加熱至63℃-68℃,利用真空泵5對(duì)蒸餾罐體2進(jìn)行抽真空操作,并將壓力控制在12pa-15pa;
s2、最終所得輕組分精制煙堿產(chǎn)品由輕組分出口7排入收集罐6進(jìn)行保存。
優(yōu)選的,為了提高精制煙堿產(chǎn)品的提取率,將蒸餾罐體2內(nèi)輕組分與重組分的比例控制為2/3,同時(shí)將刮膜器18轉(zhuǎn)速控制在180-200r/min。
優(yōu)選的,s1中粗煙堿有機(jī)溶液制備方法包括如下步驟:
s3、將制煙下腳料粉碎至粒度2-3mm備用,將濃硫酸稀釋成13%-17%h2so4溶液備用;
s4、向s1中所得粉末狀制煙下腳料中加入石油醚萃取液進(jìn)行萃取,其中石油醚與下腳料的混合比為10ml/1g-12ml/1g,萃取時(shí)間為1-3h,萃取溫度為40℃-50℃;
s5、向s2中所得萃取液中加入s1中所得13%-17%h2so4溶液進(jìn)行酸化,酸化結(jié)束后將所得混合液進(jìn)行減壓過濾,得到含煙堿有機(jī)物的濾液;
s6、向s2中所得萃取液中加入s1中所得13%-17%h2so4溶液進(jìn)行酸化,酸化結(jié)束后將所得混合液進(jìn)行抽濾,得到含煙堿有機(jī)物的濾液;
s7、將s4中所得含煙堿有機(jī)物的濾液進(jìn)行減壓蒸餾濃縮,最終得到,按質(zhì)量比煙堿含量為15%—20%的粗煙堿有機(jī)溶液。
本發(fā)明提出的一種利用短程蒸餾器成套設(shè)備提取煙堿的裝置和方法,有益效果在于:本發(fā)明應(yīng)用新型短程分子蒸餾器技術(shù),并結(jié)合傳統(tǒng)的粗煙堿有機(jī)溶液制備方法,通過控制短程蒸餾過程中的溫度、真空度、組分比例以及刮膜器轉(zhuǎn)速,能夠有效降低最終煙堿產(chǎn)品中的雜質(zhì)含量,并且能夠防止煙堿在蒸餾過程中發(fā)生氧化變質(zhì)的問題,使得最終產(chǎn)品能滿足醫(yī)藥工業(yè)等領(lǐng)域?qū)焿A純度的要求。
附圖說(shuō)明
圖1為本發(fā)明提出的一種利用短程蒸餾器成套設(shè)備提取煙堿的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖2為本發(fā)明提出的一種利用短程蒸餾器成套設(shè)備提取煙堿的裝置的蒸餾罐體內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中:電機(jī)1、蒸餾罐體2、加熱套3、真空接口4、真空泵5、收集罐6、輕組分出口7、冷凝循環(huán)管路8、底板9、安裝板10、冷凝器11、重組分出口12、支撐架13、進(jìn)料泵14、進(jìn)料口15、固定套16、轉(zhuǎn)軸17、刮膜器18、分布器19。
具體實(shí)施方式
下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖,對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述,顯然,所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例,而不是全部的實(shí)施例。
參照?qǐng)D1-2,一種利用短程蒸餾器成套設(shè)備提取煙堿的裝置和方法,包括底板9,底板9上固定有支撐架13,支撐架13上安裝有蒸餾罐體2,蒸餾罐體2外側(cè)包裹有加熱套3,蒸餾罐體2頂端通過固定套16連接有電機(jī)1,電機(jī)1輸出軸連接有轉(zhuǎn)軸17,轉(zhuǎn)軸17貫穿蒸餾罐體2頂端并延伸至其內(nèi)部,轉(zhuǎn)軸17上端連接有分布器19,兩側(cè)連接有刮膜器18,刮膜器18具體為聚四氟乙烯板式刮膜器,聚四氟乙烯板式刮膜器具有耐腐蝕、耐高溫的作用,能夠長(zhǎng)期穩(wěn)定使用。
蒸餾罐體2內(nèi)部中間位置設(shè)置有冷凝循環(huán)管路8,冷凝循環(huán)管路8下端貫穿蒸餾罐體2,并連接有冷凝器11,冷凝器11通過安裝板10固定在支撐架13一側(cè),蒸餾罐體2上端一側(cè)設(shè)有進(jìn)料口15,進(jìn)料口15一側(cè)安裝有進(jìn)料泵14,且進(jìn)料泵14通過連接管與進(jìn)料口15連接,下端一側(cè)設(shè)有重組分出口12,底端設(shè)有輕組分出口7,輕組分出口7通過連接管連通有收集罐6,收集罐6固定在底板9上,蒸餾罐體2下端一側(cè)還設(shè)有真空接口4,真空接口4連接有真空泵5,真空泵5固定在通過安裝板10固定在支撐架13一側(cè),真空泵5具體為d16b真空泵。
粗煙堿有機(jī)溶液由進(jìn)料泵14泵送至進(jìn)料口15,由電機(jī)1帶動(dòng)分布器19和刮膜器18同時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng),有機(jī)溶液由分布器19甩向蒸餾罐體2內(nèi)壁,形成液膜,然后由刮膜器18不斷刮動(dòng),以加快蒸發(fā)面液層的更新,輕相蒸氣分子由冷凝循環(huán)管路8冷凝后經(jīng)輕組分出口7排入收集罐6,重組分則由重組分出口12排出。
實(shí)施例1
本發(fā)明還提供了一種利用短程蒸餾器成套設(shè)備提取煙堿的方法,包括如下步驟:
s1、將粗煙堿有機(jī)溶液由進(jìn)料泵14泵送至進(jìn)料口15,進(jìn)而進(jìn)入蒸餾罐體2中進(jìn)行短程蒸餾分離過程,其中短程蒸餾器的進(jìn)料溫度為62℃,并利用加熱套3將蒸餾罐體2內(nèi)加熱至63℃,利用真空泵5對(duì)蒸餾罐體2進(jìn)行抽真空操作,并將壓力控制在12pa;為了提高精制煙堿產(chǎn)品的提取率,將蒸餾罐體2內(nèi)輕組分與重組分的比例控制為2/3,同時(shí)將刮膜器18轉(zhuǎn)速控制在180r/min。
s2、最終所得輕組分精制煙堿產(chǎn)品由輕組分出口7排入收集罐6進(jìn)行保存。
s1中粗煙堿有機(jī)溶液制備方法包括如下步驟:
s3、將制煙下腳料粉碎至粒度2mm備用,將濃硫酸稀釋成13%h2so4溶液備用;
s4、向s1中所得粉末狀制煙下腳料中加入石油醚萃取液進(jìn)行萃取,其中石油醚與下腳料的混合比為12ml/1g,萃取時(shí)間為1h,萃取溫度為40℃;
s5、向s2中所得萃取液中加入s1中所得13%h2so4溶液進(jìn)行酸化,酸化結(jié)束后將所得混合液進(jìn)行減壓過濾,得到含煙堿有機(jī)物的濾液;
s6、向s2中所得萃取液中加入s1中所得13%h2so4溶液進(jìn)行酸化,酸化結(jié)束后將所得混合液進(jìn)行抽濾,得到含煙堿有機(jī)物的濾液;
s7、將s4中所得含煙堿有機(jī)物的濾液進(jìn)行減壓蒸餾濃縮,最終得到,按質(zhì)量比煙堿含量為15%的粗煙堿有機(jī)溶液。
實(shí)施例2
本發(fā)明還提供了一種利用短程蒸餾器成套設(shè)備提取煙堿的方法,包括如下步驟:
s1、將粗煙堿有機(jī)溶液由進(jìn)料泵14泵送至進(jìn)料口15,進(jìn)而進(jìn)入蒸餾罐體2中進(jìn)行短程蒸餾分離過程,其中短程蒸餾器的進(jìn)料溫度為63℃,并利用加熱套3將蒸餾罐體2內(nèi)加熱至65℃,利用真空泵5對(duì)蒸餾罐體2進(jìn)行抽真空操作,并將壓力控制在13pa;為了提高精制煙堿產(chǎn)品的提取率,將蒸餾罐體2內(nèi)輕組分與重組分的比例控制為2/3,同時(shí)將刮膜器18轉(zhuǎn)速控制在190r/min。
s2、最終所得輕組分精制煙堿產(chǎn)品由輕組分出口7排入收集罐6進(jìn)行保存。
s1中粗煙堿有機(jī)溶液制備方法包括如下步驟:
s3、將制煙下腳料粉碎至粒度2.5mm備用,將濃硫酸稀釋成15%h2so4溶液備用;
s4、向s1中所得粉末狀制煙下腳料中加入石油醚萃取液進(jìn)行萃取,其中石油醚與下腳料的混合比為11ml/1g,萃取時(shí)間為2h,萃取溫度為45℃;
s5、向s2中所得萃取液中加入s1中所得15%h2so4溶液進(jìn)行酸化,酸化結(jié)束后將所得混合液進(jìn)行減壓過濾,得到含煙堿有機(jī)物的濾液;
s6、向s2中所得萃取液中加入s1中所得15%h2so4溶液進(jìn)行酸化,酸化結(jié)束后將所得混合液進(jìn)行抽濾,得到含煙堿有機(jī)物的濾液;
s7、將s4中所得含煙堿有機(jī)物的濾液進(jìn)行減壓蒸餾濃縮,最終得到,按質(zhì)量比煙堿含量為17%的粗煙堿有機(jī)溶液。
實(shí)施例3
本發(fā)明還提供了一種利用短程蒸餾器成套設(shè)備提取煙堿的方法,包括如下步驟:
s1、將粗煙堿有機(jī)溶液由進(jìn)料泵14泵送至進(jìn)料口15,進(jìn)而進(jìn)入蒸餾罐體2中進(jìn)行短程蒸餾分離過程,其中短程蒸餾器的進(jìn)料溫度為65℃,并利用加熱套3將蒸餾罐體2內(nèi)加熱至68℃,利用真空泵5對(duì)蒸餾罐體2進(jìn)行抽真空操作,并將壓力控制在15pa;為了提高精制煙堿產(chǎn)品的提取率,將蒸餾罐體2內(nèi)輕組分與重組分的比例控制為2/3,同時(shí)將刮膜器18轉(zhuǎn)速控制在200r/min。
s2、最終所得輕組分精制煙堿產(chǎn)品由輕組分出口7排入收集罐6進(jìn)行保存。
s1中粗煙堿有機(jī)溶液制備方法包括如下步驟:
s3、將制煙下腳料粉碎至粒度3mm備用,將濃硫酸稀釋成17%h2so4溶液備用;
s4、向s1中所得粉末狀制煙下腳料中加入石油醚萃取液進(jìn)行萃取,其中石油醚與下腳料的混合比為12ml/1g,萃取時(shí)間為3h,萃取溫度為50℃;
s5、向s2中所得萃取液中加入s1中所得17%h2so4溶液進(jìn)行酸化,酸化結(jié)束后將所得混合液進(jìn)行減壓過濾,得到含煙堿有機(jī)物的濾液;
s6、向s2中所得萃取液中加入s1中所得17%h2so4溶液進(jìn)行酸化,酸化結(jié)束后將所得混合液進(jìn)行抽濾,得到含煙堿有機(jī)物的濾液;
s7、將s4中所得含煙堿有機(jī)物的濾液進(jìn)行減壓蒸餾濃縮,最終得到,按質(zhì)量比煙堿含量為20%的粗煙堿有機(jī)溶液。
以上所述,僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式,但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此,任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi),根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變,都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。