b、5c...)分布于流化床(A)中部、上部的氣液混合反應(yīng)區(qū)(4)中且均與流化床(A)內(nèi)壁相連。
[0043](g)—個分布于流化床(A)上部的循環(huán)液出口(c);液相產(chǎn)品苯胺、水出口(d)均勻流化床(A)外壁相連。
[0044](h)—個設(shè)置于流化床(A)上部的內(nèi)旋風(fēng)分離器(7)與流化床(A)頂部內(nèi)壁相連；一個設(shè)置于流化床(A)頂部的氣相出口(h)與流化床(A)外壁相連，且與內(nèi)旋風(fēng)分離器(7)相通。
[0045](i) 一個設(shè)置于流化床(A)的油浴加熱夾套(8)與流化床(A)外壁相連，并設(shè)置有油浴進(jìn)口(e);油浴出口(e-1)。
[0046](j) 一個設(shè)置于流化床(A)頂部的催化劑加入口(f)與流化床(A)頂壁相連；一個設(shè)置與流化床(A)上部的催化劑導(dǎo)流管(10)與流化床(A)上壁相連，且與催化劑加入口(f)相通。
[0047](k) 一個設(shè)置于流化床(A)外部的強(qiáng)制循環(huán)系統(tǒng)(B)包括換熱裝置(6)與強(qiáng)制循環(huán)栗(9 )與流化床(A)形成一個內(nèi)循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)。
[0048]本實(shí)施例裝置主要針對于硝基苯液相加氫反應(yīng)制苯胺而設(shè)計(jì)，以產(chǎn)物苯胺作為反應(yīng)溶劑，硝基苯作為反應(yīng)物。
[0049]在流化床(A)底部有氫氣進(jìn)氣系統(tǒng)與流化床(A)氣體入口(b)相連；有液相硝基苯和苯胺進(jìn)料系統(tǒng)與流化床(A)反應(yīng)液進(jìn)口(a)相連。為了保證硝基苯在流化床反應(yīng)器內(nèi)部的轉(zhuǎn)化率，硝基苯和作為溶劑的苯胺經(jīng)過液相進(jìn)料系統(tǒng)中的預(yù)熱器換熱到70°C?150°C進(jìn)入流化床(A)反應(yīng)液進(jìn)口(a)，在保證硝基苯轉(zhuǎn)化率的前提下可以控制硝基苯濃度在5%?100%進(jìn)料；氫氣經(jīng)過進(jìn)氣系統(tǒng)預(yù)熱到70°C?120°C后進(jìn)入流化床(A)氣體入口(b)，氫氣進(jìn)料量控制在過量8%?10%，在保證硝基苯的轉(zhuǎn)化率達(dá)到100%的前提下，降低氫氣循環(huán)能耗、物耗。
[0050]本實(shí)施例為了實(shí)現(xiàn)氫氣與硝基苯在反應(yīng)器中充分混合并加氫反應(yīng)。在流化床(A)底部設(shè)置底部的分部器(I )，氣體與硝基苯經(jīng)過分部器(I)混合分散后進(jìn)入流化床(A)底部的氣體分布板(2)進(jìn)行再次分散混合。為了保證混合效果，在氣體分布板(2)上設(shè)置有高密度的具有特殊結(jié)構(gòu)的氣體分布孔。
[0051]本實(shí)施例還在流化床(A)中分段添加氣液分布篩板(3) (3a、3b、3c...)，從而在氣液分布篩板(3) (3a、3b、3c...)之間形成多段的氣液混合反應(yīng)區(qū)(4) (4a、4b、4c...)，硝基苯與氫氣經(jīng)過多段氣液混合反應(yīng)區(qū)(4) (4a、4b、4c...)充分混合反應(yīng)，從而硝基苯達(dá)到100%轉(zhuǎn)化。
[0052]本實(shí)施例還在流化床(A)中分段添加內(nèi)部換熱裝置(5) (5a、5b、5c...)，在有需要時可以對流化床(A)內(nèi)部進(jìn)行熱量轉(zhuǎn)移，從而保證流化床(A)內(nèi)部反應(yīng)溫度的均勻，避免由于局部過熱導(dǎo)致副反應(yīng)的發(fā)生。
[0053]本實(shí)施例還在流化床(A)上部設(shè)置頂部的氣相出口(h)，液相產(chǎn)品苯胺、水出口Cd),通過這兩個出口可以改變產(chǎn)品采出方式為全氣相苯胺采出、全液相苯胺采出或氣相液相苯胺混合采出。全氣相采出溫度控制在230°C?250°C，壓力控制在1.5 MPa?2.0 Mpa,為了保證產(chǎn)品苯胺能以全氣相采出，在流化床(A)上部設(shè)置油浴加熱夾套(8)，加熱油浴采用逆流方式從油浴進(jìn)口(e)進(jìn)入，換熱后從油浴出口(e-Ι)導(dǎo)出；同時，在流化床(A)上部設(shè)置內(nèi)旋風(fēng)分離器(7)分離氣相產(chǎn)品中夾帶的粉末催化劑，內(nèi)旋風(fēng)分離器(7)采用三級內(nèi)旋分離，可以保證總分離效率在99.95%以上，夾帶催化劑的氣相苯胺和水經(jīng)過內(nèi)旋風(fēng)分離器
(7)后從氣相出口(h)采出進(jìn)入后續(xù)換熱、冷卻、水分離、苯胺精制。
[0054]本實(shí)施例在流化床(A)頂部設(shè)置催化劑加入口(f)，經(jīng)過催化劑導(dǎo)流管(10)的導(dǎo)流，在系統(tǒng)開車時按2%?5% (wt)比例一次性加入催化劑。
[0055]本實(shí)施例在流化床(A)外側(cè)設(shè)置外循環(huán)系統(tǒng)(B)，與流化床(A)上部的循環(huán)液出口(c)連通，在強(qiáng)制循環(huán)栗(9)的作用下，與流化床(A)形成一個內(nèi)循環(huán)系統(tǒng)。該循環(huán)系統(tǒng)可以通過強(qiáng)制循環(huán)在流化床(A)內(nèi)形成再次的混合反應(yīng)，提高硝基苯的轉(zhuǎn)化率；同時流化床(A)的反應(yīng)熱可以通過與外循環(huán)系統(tǒng)(B)相連的換熱裝置(6)進(jìn)行換熱降溫，以控制流化床(A)系統(tǒng)內(nèi)的溫度穩(wěn)定。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硝基苯液相加氫制苯胺裝置，其特征在于，該裝置包括如下部件: (I)一個加氫主反應(yīng)器流化床(A)； (2 ) 一個設(shè)置于流化床(A)底部的反應(yīng)液進(jìn)口( a)與氣體入口( b )均與流化床(A)的外壁相連； (3)一個設(shè)置于流化床(A)底部的分布器(I)與氣液分布板(2)均與流化床(A)底部內(nèi)壁相連； (4)一個或多個設(shè)置于流化床(A)內(nèi)壁上的氣液分布篩板(3)(3a、3b、3c...)均與流化床(A)內(nèi)壁相連； (5)一個或多個分布于流化床(A)內(nèi)部氣液混合反應(yīng)區(qū)(4) (4a、4b、4c...)均勾分布于兩個氣體分布篩板(3)中； (6)—個或多個分布于流化床(A)內(nèi)部換熱裝置(5)(5a、5b、5c...)分布于流化床(A)中部、上部的氣液混合反應(yīng)區(qū)(4)中且均與流化床(A)內(nèi)壁相連； (7)—個分布于流化床(A)上部的循環(huán)液出口(c);液相產(chǎn)品苯胺、水出口(d)均勻流化床(A)外壁相連； (8)—個設(shè)置于流化床(A)上部的內(nèi)旋風(fēng)分離器(7)與流化床(A)頂部內(nèi)壁相連；一個設(shè)置于流化床(A)頂部的氣相出口(h)與流化床(A)外壁相連，且與內(nèi)旋風(fēng)分離器(7)相通； (9)一個設(shè)置于流化床(A)的油浴加熱夾套(8)與流化床(A)外壁相連，并設(shè)置有油浴進(jìn)口(e);油浴出口(e-Ι)； (10)一個設(shè)置于流化床(A)頂部的催化劑加入口(f)與流化床(A)頂壁相連；一個設(shè)置與流化床(A)上部的催化劑導(dǎo)流管(10)與流化床(A)上壁相連，且與催化劑加入口(f)相通； (II)一個設(shè)置于流化床(A)外部的強(qiáng)制循環(huán)系統(tǒng)(B)包括換熱裝置(6)與強(qiáng)制循環(huán)栗(9)與流化床(A)形成一個內(nèi)循環(huán)反應(yīng)系統(tǒng)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述的流化床底部的分部器(I)為管式分布器。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述的流化床底部的氣液分布板(2)為孔板式分布板，分布板開孔率選3%?15%。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述的流化床內(nèi)部的氣液分布篩板(3)(3a、3b、3c...)為多孔式篩板，篩板開孔率選5%?20%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述的流化床內(nèi)部氣液分布篩板(3)之間安裝距離為反應(yīng)器直徑的10%?100%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述的流化床內(nèi)部的內(nèi)部換熱裝置(5)安裝位置為兩個氣液分布篩板(3) (3a、3b、3c...)之間，安裝數(shù)量為氣液分布篩板(3) (3a、3b、3c...)數(shù)量的 10% ?90%ο7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述的流化床頂部所用氣固分離裝置為一級或二級內(nèi)旋風(fēng)分離器。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:該裝置還包括一套氣體和液體進(jìn)料系統(tǒng)，氣體進(jìn)料系統(tǒng)經(jīng)管線與流化床底部氣體入口(b)相連，液體進(jìn)料系統(tǒng)經(jīng)管線與流化床底部液體入口(a)相連。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置，其特征在于:所述外部的強(qiáng)制循環(huán)系統(tǒng)(B)經(jīng)管線與流化床上部液體出口(C)相連，循環(huán)液經(jīng)管線與流化床底部液體入口(a)相連，從而形成一套完整的外循環(huán)系統(tǒng)。
【專利摘要】一種硝基苯液相加氫制苯胺反應(yīng)裝置，包括如下部件：加氫主反應(yīng)器流化床，于流化床底部的反應(yīng)液進(jìn)口與氣體入口均與流化床的外壁相連；流化床底部的分布器與氣液分布板均與流化床底部內(nèi)壁相連；設(shè)置于流化床內(nèi)壁上的氣液分布篩板均與流化床內(nèi)壁相連，等等。通過在流化床外設(shè)置強(qiáng)制外循環(huán)系統(tǒng)，既可以轉(zhuǎn)移流化床反應(yīng)器內(nèi)產(chǎn)生的熱量，又可以通過外循環(huán)進(jìn)行強(qiáng)制的再次的混合反應(yīng)，提高硝基苯的轉(zhuǎn)化率。
【IPC分類】C07C211/46, C07C209/36, B01J19/24
【公開號】CN204865839
【申請?zhí)枴緾N201520387386
【發(fā)明人】孫盛凱, 金漢強(qiáng), 李玉杰, 楊忠林, 丁紅霞
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 南化集團(tuán)研究院
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年6月8日