一種殼聚糖功能化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯雜化超濾膜及其制備方法
【專利摘要】一種殼聚糖功能化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯雜化超濾膜及其制備方法，首先用殼聚糖對氧化石墨烯進(jìn)行共價功能化制備了殼聚糖?氧化石墨烯；然后把殼聚糖?氧化石墨烯超聲分散于有機(jī)溶劑中，再加入聚偏氟乙烯和致孔劑于一定溫度下攪拌溶解均勻得到鑄膜液，以水為凝固浴，采用浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法制備得到殼聚糖?氧化石墨烯/聚偏氟乙烯雜化超濾膜。本發(fā)明所制備的殼聚糖?氧化石墨烯/聚偏氟乙烯超濾膜提高了氧化石墨烯在膜基質(zhì)中的分散性并且在親水性、水通量及抗污染性能等方面與氧化石墨烯/聚偏氟乙烯超濾膜相比，都有較大的提升。
【專利說明】
-種亮聚糖功能化氧化石墨稀/聚偏氣乙稀雜化超濾膜及其 制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于超濾膜分離技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種殼聚糖功能化氧化石墨締/聚偏 氣乙締雜化超濾膜及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 聚偏氣乙締因其良好的成膜性能，如好的機(jī)械性能、耐高溫W及耐化學(xué)性等，被廣 泛應(yīng)用于制備超濾膜。但因聚偏氣乙締本身是一種疏水性聚合物，制備的聚偏氣乙締超濾 膜親水性差，導(dǎo)致水通量低，而且在過濾過程中污染物極易吸附沉積在膜表面或膜孔，使膜 分離性能大幅度下降，運(yùn)就嚴(yán)重制約了超濾膜在工業(yè)上的應(yīng)用。
[0003] 提高聚偏氣乙締超濾膜的親水性來增強(qiáng)膜的分離性能和抗污染性能是目前超濾 膜分離領(lǐng)域研究的熱點。共混改性是把改性劑直接混入鑄膜液中來制備雜化膜，因其操作 簡單，應(yīng)用范圍廣，是最常見的一種膜改性方法。最近幾年，由于氧化石墨締含有豐富的親 水性基團(tuán)，如簇基、徑基W及環(huán)氧基，被人們大量用來對聚偏氣乙締超濾膜進(jìn)行親水改性。 通過共混改性的方法把氧化石墨締直接加入鑄膜液中制備了氧化石墨締/聚偏氣乙締雜化 超濾膜。制備的氧化石墨締/聚偏氣乙締雜化超濾膜相比純的聚偏氣乙締超濾膜在親水性、 水通量及抗污染等膜性能方面都有顯著的提升。但由于氧化石墨締片層間的K-JT共輛作用 使得氧化石墨締特別容易聚集，導(dǎo)致氧化石墨締在聚偏氣乙締膜基質(zhì)中分散嚴(yán)重不均勻， 多呈聚集狀態(tài)，運(yùn)就使得氧化石墨締對于提高聚偏氣乙締超濾膜的親水性受到嚴(yán)重的約 束。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的是為了提高氧化石墨締在聚偏氣乙締超濾膜基質(zhì)中的分散性，使氧 化石墨締強(qiáng)親水性充分發(fā)揮出來，提升氧化石墨締/聚偏氣乙締超濾膜性能，提供了 一種殼 聚糖功能化氧化石墨締/聚偏氣乙締雜化超濾膜及其制備方法，該制備方法簡單，制得的雜 化超濾膜性能優(yōu)異。
[0005] 為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：
[0006] -種殼聚糖功能化氧化石墨締/聚偏氣乙締雜化超濾膜，按重量百分比，超濾膜的 原料包括聚偏氣乙締16-20%，致孔劑0.3-5%，有機(jī)溶劑78-82%及殼聚糖-氧化石墨締;其 中，殼聚糖-氧化石墨締重量為聚偏氣乙締重量的0.2-2%。
[0007] 本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述聚偏氣乙締在使用之前預(yù)先在真空干燥箱中110 °C干燥1〇-1化。
[000引本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述致孔劑為聚乙締化咯燒酬、聚乙二醇、聚乙締醇中 的一種。
[0009]本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述有機(jī)溶劑為二甲基甲酯胺、二甲基乙酷胺、N-甲基 化咯燒酬、二甲基亞諷中的一種。
[0010] 本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述殼聚糖-氧化石墨締是片層狀結(jié)構(gòu)，厚度為2-3nm。
[0011] -種殼聚糖功能化氧化石墨締/聚偏氣乙締雜化超濾膜的制備方法，包括W下步 驟：
[0012] 將殼聚糖-氧化石墨締加入有機(jī)溶劑中，室溫下超聲后，得到殼聚糖-氧化石墨締 分散液；向殼聚糖-氧化石墨締分散液中加入聚偏氣乙締和致孔劑，攬拌溶解均勻，靜置脫 泡，得到鑄膜液，然后將鑄膜液均勻地刮于聚醋無紡布上，在聚醋無紡布上形成流延層，然 后立刻浸入凝固浴中，待固化成膜后，將膜剝落，繼續(xù)浸泡在去離子水中，脫出殘余的溶劑， 得到殼聚糖功能化氧化石墨締/聚偏氣乙締雜化超濾膜;其中，按重量百分比計，聚偏氣乙 締為16-20%，致孔劑為0.3-5%，有機(jī)溶劑為78-82%，殼聚糖-氧化石墨締重量為聚偏氣乙 締重量的0.2-2 %。
[0013] 本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述殼聚糖-氧化石墨締通過W下方法制得：
[0014] 將殼聚糖溶于體積分?jǐn)?shù)為1-3%的冰醋酸溶液中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)1-3%的殼聚糖 冰醋酸溶液；
[0015] 將氧化石墨締加入去離子水中，室溫下超聲化，得到氧化石墨締分散液;在攬拌下 將氧化石墨締分散液加入到殼聚糖冰醋酸溶液中，室溫下攬拌24h后用冰醋酸離屯、洗涂數(shù) 次，移除未反應(yīng)的殼聚糖，然后再用去離子水離屯、洗涂數(shù)次，真空干燥，制得殼聚糖-氧化石 墨締;其中，氧化石墨締與殼聚糖的質(zhì)量比為1:10;所得殼聚糖-氧化石墨締是片層狀結(jié)構(gòu)， 厚度為2-3nm。
[0016] 本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述超聲時間為化，攬拌的溫度為40-60°C，攬拌的時 間為24-3化;所述的靜置脫泡的溫度為40-60°C，靜置脫泡的時間為12-2地。
[0017] 本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述凝固浴為去離子水，水溫為20-30°C;所述浸入凝 固浴中的時間為15-20min;所述致孔劑為聚乙締化咯燒酬、聚乙二醇、聚乙締醇中的一種； 所述有機(jī)溶劑為二甲基甲酯胺、二甲基乙酷胺、N-甲基化咯燒酬、二甲基亞諷中的一種。
[0018] 本發(fā)明進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述流延層厚度為130-180皿;所述浸泡在去離子水中 的時間為24-4化。
[0019] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有的有益效果：
[0020] 本發(fā)明把殼聚糖-氧化石墨締超聲分散于有機(jī)溶劑中，再加入聚偏氣乙締和致孔 劑于一定溫度下攬拌溶解均勻得到鑄膜液，W水為凝固浴，采用浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法制備得 到殼聚糖-氧化石墨締/聚偏氣乙締雜化超濾膜。本發(fā)明的關(guān)鍵在于利用殼聚糖對氧化石墨 締進(jìn)行共價功能化，提高氧化石墨締在聚偏氣乙締膜基質(zhì)中的分散性，使氧化石墨締/聚偏 氣乙締超濾膜性能進(jìn)一步提升。本發(fā)明制備方法簡單，得到的雜化超濾膜性能優(yōu)異，較好地 解決了氧化石墨締在聚偏氣乙締膜基質(zhì)中的聚集問題。
[0021] 該方法得到的膜與填充未功能化氧化石墨締的聚偏氣乙締膜相比，在親水性、水 通量及抗污染等方面均有顯著提升。
[0022] 進(jìn)一步的，在聚乙締化咯燒酬做致孔劑，二甲基乙酷胺做有機(jī)溶劑，殼聚糖-氧化 石墨締添加量為0.6%的情況下，得到的殼聚糖功能化氧化石墨締/聚偏氣乙締雜化超濾膜 與氧化石墨締/聚偏氣乙締雜化超濾膜相比，膜的水接觸角由73.9°降到64.2%膜的純水通 量由576.92L/m2h增長到737 . ISL/Vh;膜的通量恢復(fù)率由63.89%上升到69.57 %，膜的BSA 通量衰減率由83.29%降低到79.3%。
【具體實施方式】
[0023] 下面結(jié)合具體的實施例來說明如何制備殼聚糖功能化氧化石墨締/聚偏氣乙締雜 化超濾膜，及其所制備的膜的性能。
[0024] W下實施例中聚偏氣乙締購于美國蘇威有限公司，型號為蘇威-1015;氧化石墨締 購于南京先鋒納米科技有限公司。
[0025] 實施例1
[0026] 1)稱取3g殼聚糖溶于147g體積分?jǐn)?shù)為2%的冰醋酸溶液中配成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的 殼聚糖冰醋酸溶液，再將〇.3g氧化石墨締加入去離子水中，室溫下超聲比，得到均勻的氧化 石墨締分散液；
[0027] 在攬拌的情況下把氧化石墨締分散液慢慢地滴加到上面的殼聚糖冰醋酸溶液中， 室溫下攬拌24h，反應(yīng)結(jié)束后用冰醋酸離屯、洗涂數(shù)次，移除未反應(yīng)的殼聚糖，之后再用去離 子水離屯、洗涂數(shù)次，60°C下真空干燥2地，制得殼聚糖-氧化石墨締，殼聚糖-氧化石墨締為 納米復(fù)合物。
[00%] 2)配鑄膜液30g:稱取0.036g殼聚糖-氧化石墨締，加入23.06?二甲基乙酷胺，室 溫下超聲化，得到均勻的殼聚糖-氧化石墨締分散液；
[0029] 依次稱取6g聚偏氣乙締(使用前在Iior真空干燥12h)，0.9g聚乙締化咯燒酬(分 子量58000g/mol)加入到上面的殼聚糖-氧化石墨締分散液中，60°C下攬拌2地，再于60°C下 恒溫靜置脫泡12h，得到鑄膜液，然后將鑄膜液用刮刀均勻地刮于聚醋無紡布上，形成流延 層，流延層厚度為150±10皿，然后立刻放入25°C的去離子水中，15min后把膜從玻璃板上剝 落，繼續(xù)浸泡在去離子水中4她，使殘余溶劑脫除完全，制得殼聚糖功能化氧化石墨締/聚偏 氣乙締雜化超濾膜。
[0030] 對照例1
[0031] 與實施例1的區(qū)別在于，鑄膜液中添加的是未經(jīng)過功能化的氧化石墨締。具體操作 如下:配鑄膜液30g，稱取0.036g氧化石墨締，加入23.06?二甲基乙酷胺，室溫下超聲Ih，得 到氧化石墨締的均勻分散液;依次稱取6g聚偏氣乙締（Iior真空干燥12h)，0.9g聚乙締化 咯燒酬(分子量58000g/mol)加入上面的氧化石墨締分散液中，60°C攬拌2地，再于60°C恒溫 靜置脫泡12h，用刮刀均勻地刮于聚醋無紡布上，形成流延層，流延層厚度為150±10wii，然 后立刻放入25°C的去離子水中，15min后把膜從玻璃板上剝落，繼續(xù)浸泡在去離子水中4甜， 使殘余溶劑脫除完全，制得氧化石墨締/聚偏氣乙締雜化超濾膜。
[0032] 對照例2
[0033] 與實施例1的區(qū)別在于，鑄膜液中未加入殼聚糖-氧化石墨締。具體操作如下:配鑄 膜液30g，依次稱取6g聚偏氣乙締(使用前在Iior真空干燥12h)，0.9g聚乙締化咯燒酬(分 子量58000g/mo 1)加入23. Ig的二甲基乙酷胺中，60°C攬拌2地，再于60°C恒溫靜置脫泡12h， 用刮刀均勻地刮于聚醋無紡布上，形成流延層，流延層厚度為150±10wii，然后立刻放入25 °(：的去離子水中，15min后把膜從玻璃板上剝落，繼續(xù)浸泡在去離子水中4她，使殘余溶劑脫 除完全，制得純聚偏氣乙締超濾膜。
[0034] 使用水接觸角測量儀測量了所制得膜的親水性，用死端攬拌槽過濾裝置測量了膜 的水通量、通量恢復(fù)率及通量衰減率，結(jié)果見表1。
[0035] 表1S種不同膜的性能比較
[0036]
[0037] 由表1可W看出，添加殼聚糖功能化氧化石墨締的聚偏氣乙締超濾膜的親水性、水 通量及抗污染等性相比直接填充氧化石墨締的聚偏氣乙締超濾膜都有較顯著的增強(qiáng)。
[003引實施例2
[0039] 1)殼聚糖-氧化石墨締納米復(fù)合物的制備與實施例1完全相同。
[0040] 2)與實施例1的區(qū)別在于，在鑄膜液中添加的殼聚糖-氧化石墨締量不同。具體操 作如下:配鑄膜液30g，稱取0.018g殼聚糖-氧化石墨締，加入23.08?二甲基乙酷胺，室溫下 超聲化，得到均勻的殼聚糖-氧化石墨締分散液；
[0041 ] 依次稱取6g聚偏氣乙締（110°C真空干燥12h)，0.9g聚乙締化咯燒酬（分子量 58000g/mol)加入到上面的殼聚糖-氧化石墨締分散液中，60°C下攬拌2地，再于60°C下恒溫 靜置脫泡12h，用刮刀均勻地刮于聚醋無紡布上，形成流延層，流延層厚度為150±10wii，然 后立刻放入25°C的去離子水中，15min后把膜從玻璃板上剝落，繼續(xù)浸泡在去離子水中48h， 使殘余溶劑脫除完全，制得殼聚糖功能化氧化石墨締/聚偏氣乙締雜化超濾膜。
[0042] 所制得的膜，測量了其水接觸角為71.35°，水通量為673.08L/m2h，通量恢復(fù)率為 66.53%，通量衰減率為82.04%。與實施例1相比較可知殼聚糖-氧化石墨締的含量對膜性 能有影響。將殼聚糖-氧化石墨締加入有機(jī)溶劑中，室溫下超聲后，得到殼聚糖-氧化石墨締 分散液；向殼聚糖-氧化石墨締分散液中加入聚偏氣乙締和致孔劑，攬拌溶解均勻，靜置脫 泡，得到鑄膜液，然后將鑄膜液均勻地刮于聚醋無紡布上，在聚醋無紡布上形成流延層，然 后立刻浸入凝固浴中，待固化成膜后，將膜剝落，繼續(xù)浸泡在去離子水中，脫出殘余的溶劑， 得到殼聚糖功能化氧化石墨締/聚偏氣乙締雜化超濾膜。
[0043] 實施例3
[0044] 1)殼聚糖-氧化石墨締的制備：
[0045] 將殼聚糖溶于體積分?jǐn)?shù)為1%的冰醋酸溶液中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%的殼聚糖冰醋 酸溶液；
[0046] 將氧化石墨締加入去離子水中，室溫下超聲化，得到氧化石墨締分散液;在攬拌下 將氧化石墨締分散液加入到殼聚糖冰醋酸溶液中，室溫下攬拌24h后用冰醋酸離屯、洗涂數(shù) 次，移除未反應(yīng)的殼聚糖，然后再用去離子水離屯、洗涂數(shù)次，真空干燥，制得殼聚糖-氧化石 墨締;其中，氧化石墨締與殼聚糖的質(zhì)量比為1:10;所得殼聚糖-氧化石墨締是片層狀結(jié)構(gòu)， 厚度為2-3nm。
[0047] 2)將殼聚糖-氧化石墨締加入有機(jī)溶劑中，室溫下超聲化后，得到殼聚糖-氧化石 墨締分散液；向殼聚糖-氧化石墨締分散液中加入聚偏氣乙締（使用前在Iior真空干燥 15h)和致孔劑，在40°C攬拌36h，再于40°C下靜置脫泡24h，得到鑄膜液，然后將鑄膜液均勻 地刮于聚醋無紡布上，在聚醋無紡布上形成流延層，然后立刻浸入20°C的去離子水凝固浴 中20min，待固化成膜后，將膜剝落，繼續(xù)浸泡在去離子水中2地，脫出殘余的溶劑，得到殼聚 糖功能化氧化石墨締/聚偏氣乙締雜化超濾膜。其中，按重量百分比計，聚偏氣乙締與殼聚 糖-氧化石墨締的總量為17.7%，殼聚糖-氧化石墨締重量為聚偏氣乙締重量的0.2%，致孔 劑為0.3 %，有機(jī)溶劑為82%。所述致孔劑為聚乙二醇;所述有機(jī)溶劑為N-甲基化咯燒酬;所 述流延層厚度為130-180WI1。
[004引實施例4
[0049] 1)殼聚糖-氧化石墨締的制備：
[0050] 將殼聚糖溶于體積分?jǐn)?shù)為3%的冰醋酸溶液中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%的殼聚糖冰醋 酸溶液；
[0051] 將氧化石墨締加入去離子水中，室溫下超聲化，得到氧化石墨締分散液;在攬拌下 將氧化石墨締分散液加入到殼聚糖冰醋酸溶液中，室溫下攬拌24h后用冰醋酸離屯、洗涂數(shù) 次，移除未反應(yīng)的殼聚糖，然后再用去離子水離屯、洗涂數(shù)次，真空干燥，制得殼聚糖-氧化石 墨締;其中，氧化石墨締與殼聚糖的質(zhì)量比為1:10;所得殼聚糖-氧化石墨締是片層狀結(jié)構(gòu)， 厚度為2-3nm。
[0052] 2)將殼聚糖-氧化石墨締加入有機(jī)溶劑中，室溫下超聲化后，得到殼聚糖-氧化石 墨締分散液;向殼聚糖-氧化石墨締分散液中加入聚偏氣乙締和致孔劑，在50°C攬拌30h，再 于50°C下靜置脫泡20h，得到鑄膜液，然后將鑄膜液均勻地刮于聚醋無紡布上，在聚醋無紡 布上形成流延層，然后立刻浸入30°C的去離子水凝固浴中15min，待固化成膜后，將膜剝落， 繼續(xù)浸泡在去離子水中2地，脫出殘余的溶劑，得到殼聚糖功能化氧化石墨締/聚偏氣乙締 雜化超濾膜。其中，按重量百分比計，聚偏氣乙締與殼聚糖-氧化石墨締的總量為17%，殼聚 糖-氧化石墨締重量為聚偏氣乙締重量的2%，致孔劑為5%，有機(jī)溶劑為78%，殼聚糖-氧化 石墨締重量為聚偏氣乙締重量的0.2-2%。所述致孔劑為聚乙締醇;所述有機(jī)溶劑為二甲基 亞諷;所述流延層厚度為130-180WI1。
[0053] 為了解決氧化石墨締在聚偏氣乙締膜基質(zhì)中容易聚集而使膜親水性、水通量及抗 污染等性能受到限制的問題，本發(fā)明首先用殼聚糖對氧化石墨締進(jìn)行共價功能化制備了殼 聚糖-氧化石墨締;然后把殼聚糖-氧化石墨締超聲分散于有機(jī)溶劑中，再加入聚偏氣乙締 和致孔劑于一定溫度下攬拌溶解均勻得到鑄膜液，W水為凝固浴，采用浸沒沉淀相轉(zhuǎn)化法 制備得到殼聚糖-氧化石墨締/聚偏氣乙締雜化超濾膜。本發(fā)明所制備的殼聚糖-氧化石墨 締/聚偏氣乙締超濾膜提高了氧化石墨締在膜基質(zhì)中的分散性并且在親水性、水通量及抗 污染性能等方面與氧化石墨締/聚偏氣乙締超濾膜相比，都有較大的提升。
【主權(quán)項】
1. 一種殼聚糖功能化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯雜化超濾膜，其特征在于，按重量百分 比，超濾膜的原料包括聚偏氟乙烯16-20%，致孔劑0.3-5 %，有機(jī)溶劑78-82 %及殼聚糖-氧 化石墨烯;其中，殼聚糖-氧化石墨烯重量為聚偏氟乙烯重量的0.2-2%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種殼聚糖功能化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯雜化超濾膜，其特 征在于，所述聚偏氟乙烯在使用之前預(yù)先在真空干燥箱中l(wèi)l〇°C干燥10-15h。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種殼聚糖功能化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯雜化超濾膜，其特 征在于，所述致孔劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種殼聚糖功能化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯雜化超濾膜，其特 征在于，所述有機(jī)溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜中的 一種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種殼聚糖功能化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯雜化超濾膜，其特 征在于，所述殼聚糖-氧化石墨烯是片層狀結(jié)構(gòu)，厚度為2-3nm。6. -種殼聚糖功能化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯雜化超濾膜的制備方法，其特征在于，包 括以下步驟： 將殼聚糖-氧化石墨烯加入有機(jī)溶劑中，室溫下超聲后，得到殼聚糖-氧化石墨烯分散 液;向殼聚糖-氧化石墨烯分散液中加入聚偏氟乙烯和致孔劑，攪拌溶解均勻，靜置脫泡，得 到鑄膜液，然后將鑄膜液均勻地刮于聚酯無紡布上，在聚酯無紡布上形成流延層，然后立刻 浸入凝固浴中，待固化成膜后，將膜剝落，繼續(xù)浸泡在去離子水中，脫出殘余的溶劑，得到殼 聚糖功能化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯雜化超濾膜;其中，按重量百分比計，聚偏氟乙烯為16-20%，致孔劑為0.3-5%，有機(jī)溶劑為78-82%，殼聚糖-氧化石墨烯重量為聚偏氟乙烯重量 的0.2-2 % 〇7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種殼聚糖功能化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯雜化超濾膜的制 備方法，其特征在于，所述殼聚糖-氧化石墨烯通過以下方法制得： 將殼聚糖溶于體積分?jǐn)?shù)為1-3%的冰醋酸溶液中，配制成質(zhì)量分?jǐn)?shù)1-3%的殼聚糖冰醋 酸溶液； 將氧化石墨烯加入去離子水中，室溫下超聲lh，得到氧化石墨烯分散液;在攪拌下將氧 化石墨烯分散液加入到殼聚糖冰醋酸溶液中，室溫下攪拌24h后用冰醋酸離心洗滌數(shù)次，移 除未反應(yīng)的殼聚糖，然后再用去離子水離心洗滌數(shù)次，真空干燥，制得殼聚糖-氧化石墨烯； 其中，氧化石墨烯與殼聚糖的質(zhì)量比為1:10;所得殼聚糖-氧化石墨烯是片層狀結(jié)構(gòu)，厚度 為2_3nm。8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種殼聚糖功能化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯雜化超濾膜的制 備方法，其特征在于，所述超聲時間為lh，攪拌的溫度為40-60°C，攪拌的時間為24-36h;所 述的靜置脫泡的溫度為40-60°C，靜置脫泡的時間為12-24h。9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種殼聚糖功能化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯雜化超濾膜的制 備方法，其特征在于，所述凝固浴為去離子水，水溫為20-30°C;所述浸入凝固浴中的時間為 15-20min;所述致孔劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一種;所述有機(jī)溶劑為 二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜中的一種。10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種殼聚糖功能化氧化石墨烯/聚偏氟乙烯雜化超濾膜的制 備方法，其特征在于，所述流延層厚度為130_180μπι;所述浸泡在去離子水中的時間為24- 48h〇
【文檔編號】B01D69/02GK105903359SQ201610396809
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年6月6日
【發(fā)明人】韓小龍, 王森, 王玉琪
【申請人】西北大學(xué)