一種固載化納米MgO吸附材料的制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于納米復(fù)合材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種固載化納米MgO吸附材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著社會(huì)的進(jìn)步和經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，人類的生存環(huán)境也遭到了不同程度的破壞，其中水體污染尤為嚴(yán)重。水污染主要來(lái)源于工業(yè)排放的各種廢水，包括化工、電鍍、金屬制造、造紙、煉油、紡織等行業(yè)污水的超標(biāo)排放。特別是大量含重金屬離子和染料的廢水，給生態(tài)系統(tǒng)和人類健康造成巨大的威脅。
[0003]目前對(duì)于污水的主要治理方法有膜過(guò)濾法、化學(xué)沉淀法、離子交換法、電化學(xué)法、生物化學(xué)法、光催化法和吸附法等。吸附法是利用多孔性的吸附材料去除廢水中的一種或幾種污染物，其具體有易于操作、方便和設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)。選擇合適的吸附材料是確定吸附效果好壞的關(guān)鍵。因而國(guó)內(nèi)外大量文獻(xiàn)集中于高效吸附材料的制備與性能研究。目前研究較多的材料包括活性炭、硅藻土、納米氧化物、纖維素、殼聚糖、聚苯胺及聚吡咯等。其中，納米氧化物具有顯著的表面效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)及量子效應(yīng)等特性，使其在水處理領(lǐng)域呈現(xiàn)無(wú)限廣闊的應(yīng)用前景。國(guó)內(nèi)外研究者就不同納米氧化物對(duì)水中污染物的吸附性能進(jìn)行了大量的研究。目前的焦點(diǎn)主要集中于不同納米氧化物吸附劑的選擇、高比表面積納米氧化物的制備、納米氧化物形貌的控制。然而，要真正實(shí)現(xiàn)應(yīng)用仍面臨兩個(gè)技術(shù)難題:一是，納米粉末狀吸附劑顆粒細(xì)微，容易團(tuán)聚，并且在水溶液中容易失活，影響其吸附效率;其二，納米顆粒不易沉降，難回收再利用。本發(fā)明因此而來(lái)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的之一在于提供一種固載化納米MgO吸附材料的制備方法。
[0005]本發(fā)明的另一目的在于提供一種固載化納米MgO吸附材料在污水處理中的應(yīng)用。
[0006]針對(duì)本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是:
[0007]—種固載化納米MgO吸附材料的制備方法，包括以下步驟:
[0008](I)將金屬絲網(wǎng)置于硝酸溶液中，并在水浴中加熱，然后將金屬絲網(wǎng)置于無(wú)水乙醇中超聲處理，得到預(yù)處理的金屬絲網(wǎng)；
[0009](2)將步驟(I)中預(yù)處理后的金屬絲網(wǎng)置于反應(yīng)釜中，加入氯化鎂和尿素的混合溶液；
[0010](3)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行熱處理一段時(shí)間后自然冷卻至室溫，得到金屬絲網(wǎng)產(chǎn)物；
[0011](4)用去離子水反復(fù)清洗步驟(3)得到的金屬絲網(wǎng)產(chǎn)物，并烘干；
[0012](5)對(duì)步驟(4)得到的金屬絲網(wǎng)產(chǎn)物在馬弗爐中進(jìn)行熱處理。
[0013]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述步驟(I)中硝酸溶液的濃度為2?6M，水浴溫度為35?70°C，水浴時(shí)間為2?8h，超聲功率為100?300W，超聲時(shí)間為5?20min。
[0014]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述步驟(2)中氯化鎂的溶度為0.05?2M，尿素的溶度為氯化鎂溶度的2?6倍。
[0015]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述步驟(3)中的熱處理過(guò)程為以I?5°C/min的升溫速率升至80?120°C，然后在80?120°C條件下反應(yīng)20?40h。
[0016]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述步驟(4)中的清洗次數(shù)為4?8次，烘干溫度為60?90°C，烘干時(shí)間為10?20h。
[0017]在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述步驟(5)中熱處理過(guò)程為以I?5°C/min的升溫速率升至400?650°C，然后在400?650°C條件下焙燒I?10h。
[0018]相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)中的方案，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
[0019]1、采用本發(fā)明的技術(shù)方案，通過(guò)原位反應(yīng)使得氧化鎂緊密固載在金屬絲網(wǎng)表面，形成良好的相互作用力，使得復(fù)合吸附材料形成整體，可直接用于水處理，吸附材料回收便捷，減少后續(xù)水處理工藝；
[0020]2、采用本發(fā)明的技術(shù)方案，可制得適用于不同的水處理材料，實(shí)現(xiàn)綜合污水處理的復(fù)合吸附材料的制備；
[0021]3、采用本發(fā)明的技術(shù)方案，制備方法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、過(guò)程容易控制的特點(diǎn)。
【附圖說(shuō)明】
[0022]為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖。
[0023]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制得的固載化納米MgO吸附材料的XRD譜圖；
[0024]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制得的固載化納米MgO吸附材料的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(FESEM)圖，其中a為放大300倍的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片，b為放大20000倍的場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡照片。
【具體實(shí)施方式】
[0025]以下結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)上述方案做進(jìn)一步說(shuō)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例是用于說(shuō)明本發(fā)明而不限于限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例中采用的實(shí)施條件可以根據(jù)具體廠家的條件做進(jìn)一步調(diào)整，未注明的實(shí)施條件通常為常規(guī)實(shí)驗(yàn)中的條件。
[0026]實(shí)施例1:
[0027](I)將金屬絲網(wǎng)置于4M的硝酸溶液中，在水浴中加熱到60°C并保溫4h，然后將金屬絲網(wǎng)置于無(wú)水乙醇中，在150W下超聲處理lOmin，得到預(yù)處理后的金屬絲網(wǎng)；
[0028](2)將金屬絲網(wǎng)晾干后放置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，將氯化鎂濃度為0.08M且尿素濃度為0.32M的混合溶液倒入反應(yīng)釜中；
[0029](3)將裝有金屬絲網(wǎng)和混合液的反應(yīng)釜(聚四氟乙烯內(nèi)襯)置于烘箱中，控制升溫速度為5°C/min，升溫至95°C時(shí)保溫24h，反應(yīng)完全后，自然冷卻至室溫；
[0030](4)將上述得到的金屬絲網(wǎng)產(chǎn)物用去離子水反復(fù)清洗6次，并在70°C下烘干1h;
[0031](5)將烘干后的金屬絲網(wǎng)置于馬弗爐中進(jìn)行熱處理，升溫速度為2°C/min，升溫至500°C時(shí)保溫3h。
[0032]制得的納米氧化鎂固載在金屬絲網(wǎng)試樣結(jié)構(gòu)特征如圖1-2所示。圖1給出了本法制備的納米氧化鎂固載在金屬絲網(wǎng)試樣的XRD譜圖，可以看出，試樣中只包含氧化鎂相和不銹鋼基體相，無(wú)任何雜相。圖2是試樣的FESEM照片，從中可以看出，片狀氧化鎂堆積成花簇狀，固載在金屬絲網(wǎng)表面上，片狀氧化鎂分成兩層，每層的厚度大約為80nm。
[0033]實(shí)施例2:
[0034](I)將金屬絲網(wǎng)置于4M的硝酸溶液中，在水浴中加熱到70°C并保溫5h，然后將絲網(wǎng)置于無(wú)水乙醇中，在200W下超聲處理lOmin，得到預(yù)處理后的金屬絲網(wǎng)；
[0035](2)將金屬絲網(wǎng)晾干后放置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，將氯化鎂濃度為0.1M且尿素濃度為0.4M的混合溶液倒入反應(yīng)釜中；
[0036](3)將裝有金屬絲網(wǎng)和混合液的反應(yīng)釜(聚四氟乙烯內(nèi)襯)置于烘箱中，控制升溫速度為3°C/min，升溫至100°C時(shí)保溫25h，反應(yīng)完全后，自然冷卻至室溫；
[0037](4)將上述得到的絲網(wǎng)產(chǎn)物用去離子水反復(fù)清洗6次，并在80°C下烘干1h;
[0038](5)將烘干后的金屬絲網(wǎng)置于馬弗爐中進(jìn)行熱處理，升溫速度為3°C/min，升溫至550°C時(shí)保溫3h。
[0039]將經(jīng)上述步驟制備得到納米氧化鎂固載在金屬絲網(wǎng)試樣放在場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)下進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)氧化鎂納米晶在上述操作條件下在金屬絲網(wǎng)表面形成了具有納米結(jié)構(gòu)的薄膜。薄膜中氧化鎂以兩層的片狀形式存在，單層氧化鎂厚度為lOOnm。
[0040]實(shí)施例3:
[0041](I)將金屬絲網(wǎng)置于6M的硝酸溶液中，在水浴中加熱到50°C并保溫8h，然后將絲網(wǎng)置于無(wú)水乙醇中，在250W下超聲處理5min，得到預(yù)處理后的金屬絲網(wǎng)；
[0042](2)將金屬絲網(wǎng)晾干后放置于聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，將氯化鎂濃度為1.5M且尿素濃度為6M的混合溶液倒入反應(yīng)釜中；
[0043](3)將裝有金屬絲網(wǎng)和混合液的反應(yīng)釜(聚四氟乙烯內(nèi)襯)置于烘箱中，控制升溫速度為3°C/min，升溫至110°C時(shí)保溫40h，反應(yīng)完全后，自然冷卻至室溫；
[0044](4)將上述得到的絲網(wǎng)產(chǎn)物用去離子水反復(fù)清洗6次，并在90°C下烘干20h;
[0045](5)將烘干后的金屬絲網(wǎng)置于馬弗爐中進(jìn)行熱處理，升溫速度為3°C/min，升溫至600°C時(shí)保溫5h。
[0046]將經(jīng)上述步驟制備得到納米氧化鎂固載在金屬絲網(wǎng)試樣放在場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FESEM)下進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)氧化鎂納米晶在上述操作條件下在金屬絲網(wǎng)表面形成了具有納米結(jié)構(gòu)的薄膜。薄膜中氧化鎂以兩層的片狀形式存在，單層氧化鎂厚度約為120nm。
[0047]上述實(shí)例只為說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思及特點(diǎn)，其目的在于讓熟悉此項(xiàng)技術(shù)的人員能夠了解本發(fā)明的內(nèi)容并據(jù)以實(shí)施，并不能以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。凡根據(jù)本發(fā)明精神實(shí)質(zhì)所做的等效變換或修飾，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種固載化納米MgO吸附材料的制備方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將金屬絲網(wǎng)置于硝酸溶液中，并在水浴中加熱，然后將金屬絲網(wǎng)置于無(wú)水乙醇中超聲處理，得到預(yù)處理的金屬絲網(wǎng)； (2)將步驟(I)中預(yù)處理后的金屬絲網(wǎng)置于反應(yīng)釜中，加入氯化鎂和尿素的混合溶液； (3)對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行熱處理一段時(shí)間后自然冷卻至室溫，得到金屬絲網(wǎng)產(chǎn)物； (4)用去離子水反復(fù)清洗步驟(3)得到的金屬絲網(wǎng)產(chǎn)物，并烘干； (5)對(duì)步驟(4)得到的金屬絲網(wǎng)產(chǎn)物在馬弗爐中進(jìn)行熱處理。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固載化納米MgO吸附材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中硝酸溶液的濃度為2?6M，水浴溫度為35?70°C，水浴時(shí)間為2?8h，超聲功率為100?300W，超聲時(shí)間為5?20min。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固載化納米MgO吸附材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中氯化鎂的溶度為0.05?2M，尿素的溶度為氯化鎂溶度的2?6倍。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固載化納米MgO吸附材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)中的熱處理過(guò)程為以I?5°C/min的升溫速率升至80?120°C，然后在80?120°C條件下反應(yīng)20?40h。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固載化納米MgO吸附材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中的清洗次數(shù)為4?8次，烘干溫度為60?90°C，烘干時(shí)間為10?20h。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的固載化納米MgO吸附材料的制備方法，其特征在于:所述步驟(5)中熱處理過(guò)程為以I?5°C/min的升溫速率升至400?650°C，然后在400?650°C條件下焙燒I?10h。7.根據(jù)權(quán)利要求1至6任一所述的固載化納米MgO吸附材料在污水處理中應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種固載化納米MgO吸附材料的制備方法，將金屬絲網(wǎng)進(jìn)行表面預(yù)處理，然后置于含有Mg離子的堿性溶液中，通過(guò)在一定溫度下的原位反應(yīng)，得到氫氧化鎂緊緊包裹在金屬絲網(wǎng)上的復(fù)合體，再通過(guò)控制熱處理，形成納米氧化鎂固載在金屬絲網(wǎng)的復(fù)合吸附材料。本發(fā)明提供的固載化納米MgO吸附材料的制備方法，工藝簡(jiǎn)單，制得的吸附材料可直接用于污水處理，處理效果好，吸附材料回收方便，減少后續(xù)污水處理工藝。
【IPC分類】C02F1/28, B01J20/30, B01J20/06, B01J20/28
【公開號(hào)】CN105498679
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510822561
【發(fā)明人】趙俊鋒, 陳建華, 殷仕龍, 楊剛, 查佳晨, 楊成
【申請(qǐng)人】常熟理工學(xué)院
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年11月24日