孔納米纖維在高效光催化劑中的應(yīng)用中，退火溫度為250-350°C，時(shí)間為l_5h。
[0042]在上述的一種Ti02/W03/g-C3N4全介孔納米纖維在高效光催化劑中的應(yīng)用中，步驟S3中退火溫度為300°C，時(shí)間為2h。
[0043]本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了 T12MWC3N4三元體系的全介孔納米纖維的制備，且該制備方法簡(jiǎn)單可控，具有很好的重復(fù)性。
[0044]本發(fā)明Ti02/W03/g-C3N4全介孔納米纖維由g-C 3N4負(fù)載T1 2/103全介孔納米纖維組成，具有較高比表面積和穩(wěn)定的幾何構(gòu)造，作為光催化劑用于光催化水解制氫時(shí)能提高對(duì)光的捕獲率和對(duì)反應(yīng)物的吸附能力。
[0045]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下幾個(gè)優(yōu)點(diǎn):
[0046]1.本發(fā)明Ti02/W03/g-C3N4全介孔納米纖維用于光水解制氫，具有增強(qiáng)的可見(jiàn)光響應(yīng)，穩(wěn)定性好，太陽(yáng)能利用率較高，在解決環(huán)境問(wèn)題和能源危機(jī)方面有著更好的應(yīng)用前景。
[0047]2.本發(fā)明Ti02/W03/g-C3N4全介孔納米纖維具有高比表面的一維介孔構(gòu)造，三元復(fù)合的光催化劑能夠有效抑制光生電子-空穴對(duì)的復(fù)合，協(xié)同強(qiáng)化光催化性能。
[0048]3.本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了 Ti02/W03/g-C3N4全介孔納米纖維的制備。
[0049]4.本發(fā)明T12MWC3N4全介孔納米纖維的制備方法簡(jiǎn)單可控，具有很好的重復(fù)性。
【附圖說(shuō)明】
[0050]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的g_C3N4納米薄片掃描電鏡(SEM)圖；
[0051]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的g_C3N4納米薄片X射線衍射(XRD)圖；
[0052]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的PVP/TB0T/WC16/DIPA前驅(qū)體纖維掃描電鏡(SEM)圖；
[0053]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的Ti02/W03全介孔納米纖維的低倍掃描電鏡(SEM)圖；
[0054]圖5為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的Ti02/W03全介孔納米纖維的高倍掃描電鏡(SEM)圖；
[0055]圖6為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的Ti02/W03全介孔納米纖維的X射線衍射(XRD)圖；
[0056]圖7為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的Ti02/W03全介孔納米纖維的氮吸脫附曲線圖；
[0057]圖8為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的Ti02/W03*介孔納米纖維的孔徑分布圖；
[0058]圖9為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的Ti02/W03/g-C3N4全介孔納米纖維的低倍掃描電鏡(SEM)圖；
[0059]圖10為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的Ti02/W03/g-C3N4全介孔納米纖維的高倍掃描電鏡(SEM)圖；
[0060]圖11為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的Ti02/W03/g-C3N4全介孔納米纖維的透射電鏡(TEM)圖；
[0061]圖12為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的Ti02/W03/g-C3N4全介孔納米纖維纖維基體的高分辨透射電鏡(HRTEM)圖；
[0062]圖13為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的Ti02/W03/g-C3N4全介孔納米纖維g_C 3N4的高分辨透射電鏡(HRTEM)圖；
[0063]圖14為純T12、純g-C3N4、Ti02/W03全介孔納米纖維、T1 2/W03/g_C3N4全介孔納米纖維的紫外可見(jiàn)吸收光譜；
[0064]圖15為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的Ti02/W03/g-C3N4全介孔納米纖維與純T1 2、純g-C3N4、Ti02/W03全介孔納米纖維光催化制氫效率對(duì)比圖。
【具體實(shí)施方式】
[0065]以下是本發(fā)明的具體實(shí)施例，并結(jié)合【附圖說(shuō)明】對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明并不限于這些實(shí)施例。
[0066]實(shí)施例1:
[0067]將尿素置于氧化鋁坩禍中，然后在坩禍的口上蓋上一層碳紙，然后置于馬弗燒結(jié)爐中，設(shè)置工藝程序?yàn)閘°c /min加熱到500°C保溫4h，爐冷到室溫，取出后研磨至粉末狀后制得g_C3N4納米薄片，保存?zhèn)溆谩?br>[0068]取0.7g PVP,0.5g WCl6溶于7ml乙醇與3ml乙酸組成的混合溶劑中，磁力攪拌5h后得到均一的PVP/WC16溶液，然后緩慢滴加3g的ΤΒ0Τ，繼續(xù)強(qiáng)力攪拌2h后得到PVP/WC1 JTBOT溶液，最后添加1.0g發(fā)泡劑DIPA，得到含有發(fā)泡劑的前驅(qū)體紡絲液。然后將前驅(qū)體紡絲液在電壓15kV，距離20cm的電紡條件下紡絲，得到有機(jī)前驅(qū)體纖維，有機(jī)前驅(qū)體纖維經(jīng)過(guò)60°C恒溫烘箱干燥后，得到固態(tài)有機(jī)前驅(qū)體纖維。最后將固態(tài)有機(jī)前驅(qū)體纖維置于馬弗燒結(jié)程序爐中煅燒處理，燒結(jié)溫度為500°C，升溫速率為1°C /min，保溫時(shí)間3h，隨爐冷卻至室溫后得到打02/胃03全介孔納米纖維，保存?zhèn)溆谩?br>[0069]取0.5g上述制備得到的g_C3N4納米薄片加入到含有甲醇溶液的燒杯中，超聲處理60min后，g-C3N4納米薄片被剝成細(xì)片狀的納米結(jié)構(gòu)，隨后，稱取0.5g上述制備得到的T12/WO3全介孔納米纖維加入后繼續(xù)攪拌24h，甲醇揮發(fā)后，得到非透明粉末，置于60°C恒溫烘箱干燥后，將其置于馬弗爐中，在空氣氣氛下300°C退火2h，爐冷到室溫后得到Ti02/W03/g_C3N4全介孔納米纖維。
[0070]將制備得到的Ti02/W03/g-C3N4全介孔納米纖維稱取0.05g分散于40ml的蒸餾水中，超聲分散15min后，再加入1ml的甲醇作為犧牲劑，采用300W氣燈加400nm的濾光片作為模擬可見(jiàn)光光源進(jìn)行光催化制氫。
[0071]對(duì)比例I與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于，光催化劑為T12半導(dǎo)體光催化劑。
[0072]對(duì)比例2與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于，光催化劑為g_C3N4半導(dǎo)體光催化劑。
[0073]對(duì)比例3與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于，光催化劑為1102/￥03復(fù)合半導(dǎo)體光催化劑。
[0074]如圖所示:圖1為實(shí)施例1所制備得到的g_C3N4材料的SEM圖片，顯示了其納米薄片狀的微觀結(jié)構(gòu)。圖2為所制備得到的g-C3N4材料的X射線衍射圖(XRD)譜，結(jié)果顯示有兩個(gè)平面結(jié)構(gòu)內(nèi)的堆垛單元所引起的衍射峰，證實(shí)了制備的納米薄片為g-C3N4。
[0075]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的PVP/TB0T/WC16/DIPA前驅(qū)體纖維掃描電鏡(SEM)圖，表明制備得到的材料為固態(tài)前軀體納米纖維。圖4和圖5為實(shí)施例1所制備的Ti02/W03全介孔納米纖維在不同放大倍數(shù)下的SEM圖片，表明所制備的材料為高純度的全介孔納米纖維材料。圖6為其對(duì)應(yīng)的X射線衍射(XRD)圖譜，表明所制備的材料為銳鈦礦相1102和WO3組成，具有良好的結(jié)晶性。圖7、圖8為所制備的T1 2/W03全介孔納米纖維的氮吸脫附曲線和孔徑分布曲線，說(shuō)明所合成的材料存在介孔且具有較高的比表面積，其比表面積和孔徑值分別為31.37m2/g和19.8nm。
[0076]圖9、圖10為實(shí)施例1所制備的Ti02/W03/g-C3N4全介孔納米纖維在不同放大倍率下的SEM圖片，表明所制備的材料仍為全介孔納米纖維，表面更加粗糙。圖11為所制備的可見(jiàn)光光催化劑的TEM圖片，說(shuō)明了該可見(jiàn)光光催化劑為g_C3N4負(fù)載T1 2/W03全介孔納米纖維的三元結(jié)構(gòu)。圖12、圖13為其對(duì)應(yīng)的高分辨透射電鏡照片(HRTEM)，證實(shí)了該可見(jiàn)光光催化劑由Ti02、評(píng)03和g-C 3N4組成。
[0077]圖14為為純T12、純g_C3N4、Ti02/W03全介孔納米纖維、T1 2/W03/g_C3N4全介孔納米纖維的紫外可見(jiàn)吸收光譜，從圖中可以看出Ti02/W03/g-C3N4全介孔納米纖維的光吸收帶邊可拓展到500nm左右，具有良好的可見(jiàn)光吸收能力。
[0078]圖15為本發(fā)明實(shí)施例1所制得的Ti02/W03/g-C3N4全介孔納米纖維與對(duì)比例1_3光催化制氫效率對(duì)比圖，測(cè)試過(guò)程中產(chǎn)生的氫氣通過(guò)在線的氣相色譜儀檢測(cè)，每隔15min檢測(cè)一次，5個(gè)小時(shí)后結(jié)束測(cè)試。從檢測(cè)結(jié)果可知:本發(fā)明制備的Ti02/W03/g-C3N4全介孔納米纖維具有顯著提高的可見(jiàn)光催化性能，其產(chǎn)氫效率可達(dá)285.4μπι01 g \相比純相T12,產(chǎn)氫效率提高達(dá)65倍以上。
[0079]實(shí)施例2與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于，尿素的焙燒溫度為450 °C。
[0080]實(shí)施例3與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于，尿素的焙燒溫度為460 °C。
[0081]實(shí)施例4與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于，尿素的焙燒溫度為480 °C。
[0082]實(shí)施例5與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于，尿素的焙燒溫度為520 °C。
[0083]實(shí)施例6與實(shí)施例1的區(qū)別僅在于，尿素的焙燒溫度為550 °C。
[0084]實(shí)施例7-12與實(shí)施例1-6的區(qū)別僅在于，尿素的焙燒時(shí)保溫時(shí)間為3h。
[0085]實(shí)施例13-18與實(shí)施例1-6的區(qū)別僅在于，尿素的焙燒時(shí)保溫時(shí)間為5h。
[0086]實(shí)施例19-36與實(shí)施例1-18的區(qū)別僅在于，原料PVP的添加量為0.5g。
[0087]實(shí)施例37-54與實(shí)施例1_18的區(qū)別僅在于，原料PVP的添加量為0.6g。<