可以看出復(fù)合物中的二硫化鎢與二氧化鈦相互聯(lián)結(jié)、分散均勻，復(fù) 合物中層片狀微粒是二硫化鎢，在其表面堆積的團(tuán)簇體為二氧化鈦。
【具體實(shí)施方式】 [0033] 實(shí)施例1
[0034] 將1份鎢酸鈉與0. 5份二氧化鈦置于133份水中，加熱至80°C，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值 至〇. 5,所得強(qiáng)酸性溶液使二氧化鈦表面活化，同時(shí)鎢酸鹽與酸發(fā)生反應(yīng)，生成的鎢酸沉淀 與活化的二氧化鈦表面作用，形成混合均勻的鎢酸/二氧化鈦復(fù)合物沉淀。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn) 行過濾、洗滌與干燥，然后將鎢酸/二氧化鈦復(fù)合物與10份單質(zhì)硫混合均勻后置入N 2中于 300 °C下加熱硫化60分鐘，硫化結(jié)束后再升溫至600 °C蒸發(fā)脫硫30分鐘，冷卻后得到二硫化 鎢/二氧化鈦復(fù)合物（如圖1圖譜和圖2-3照片所示）。
[0035] 實(shí)施例2
[0036] 將1份鎢酸銨與0. 5份二氧化鈦置于133份水中，加熱至80°C，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值 至〇. 5,所得強(qiáng)酸性溶液使二氧化鈦表面活化，同時(shí)鎢酸鹽與酸發(fā)生反應(yīng)，生成的鎢酸沉淀 與活化的二氧化鈦表面作用，形成混合均勻的鎢酸/二氧化鈦復(fù)合物沉淀。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn) 行過濾、洗滌與干燥，然后將鎢酸/二氧化鈦復(fù)合物與10份單質(zhì)硫混合均勻后置入Ar氣中 于300°C下加熱硫化60分鐘，硫化結(jié)束后再升溫至600°C蒸發(fā)脫硫30分鐘，冷卻后得到二 硫化鎢/二氧化鈦復(fù)合物（近似于圖1圖譜和圖2-3照片所示）。
[0037] 實(shí)施例3
[0038] 將1份鎢酸鉀與0. 5份二氧化鈦置于133份水中，加熱至80°C，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值 至〇. 5,所得強(qiáng)酸性溶液使二氧化鈦表面活化，同時(shí)鎢酸鹽與酸發(fā)生反應(yīng)，生成的鎢酸沉淀 與活化的二氧化鈦表面作用，形成混合均勻的鎢酸/二氧化鈦復(fù)合物沉淀。反應(yīng)結(jié)束后進(jìn) 行過濾、洗滌與干燥，然后將鎢酸/二氧化鈦復(fù)合物與10份單質(zhì)硫混合均勻后置入N 2氣中 于400°C下加熱硫化30分鐘，硫化結(jié)束后再升溫至450°C蒸發(fā)脫硫60分鐘，冷卻后得到二 硫化鎢/二氧化鈦復(fù)合物（近似于圖1圖譜和圖2-3照片所示）。
[0039] 實(shí)施例4
[0040] 將1份鎢酸鈉與10份二氧化鈦置于1000份水中，加熱至40°C，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值 至〇. 1，所得強(qiáng)酸性溶液使二氧化鈦表面活化，同時(shí)鎢酸鹽與酸發(fā)生反應(yīng)，生成的鎢酸（水 合氧化鎢）沉淀與活化的二氧化鈦表面作用，形成混合均勻的鎢酸/二氧化鈦復(fù)合物沉淀。 反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過濾、洗滌與干燥，然后將鎢酸/二氧化鈦復(fù)合物與5份單質(zhì)硫混合均勻后 置入N 2氣中于280°C下加熱硫化180分鐘，硫化結(jié)束后再升溫至800°C蒸發(fā)脫硫10分鐘， 冷卻后得到二硫化鎢/二氧化鈦復(fù)合物（近似于圖1圖譜和圖2-3照片所示）。
[0041] 實(shí)施例5
[0042] 將1份鎢酸鈉與1份二氧化鈦置于4000份水中，加熱至90°C，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值 至〇. 5,所得強(qiáng)酸性溶液使二氧化鈦表面活化，同時(shí)鎢酸鹽與酸發(fā)生反應(yīng)，生成的鎢酸（水 合氧化鎢）沉淀與活化的二氧化鈦表面作用，形成混合均勻的鎢酸/二氧化鈦復(fù)合物沉淀。 反應(yīng)結(jié)束后進(jìn)行過濾、洗滌與干燥，然后將鎢酸/二氧化鈦復(fù)合物與2份單質(zhì)硫混合均勻后 置入N2氣中于350°C下加熱硫化120分鐘，硫化結(jié)束后再升溫至450°C蒸發(fā)脫硫100分鐘， 冷卻后得到二硫化鎢/二氧化鈦復(fù)合物（近似于圖1圖譜和圖2-3照片所示）。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 二硫化鎢/二氧化鈦復(fù)合物，其特征在于：本復(fù)合物由二硫化鎢和二氧化鈦相互分 散均勻形成層狀結(jié)構(gòu)，復(fù)合物中二氧化鈦、二硫化鎢分別以銳鈦礦晶型、六方2H晶型存在， 二硫化鎢微粒呈層片狀，在二硫化鎢微粒的表面堆積的團(tuán)簇體為二氧化鈦。2. -種如權(quán)利要求1所述二硫化鎢/二氧化鈦復(fù)合物的制備方法，其特征在于：利用 強(qiáng)酸性溶液活化二氧化鈦表面，同時(shí)鎢酸鹽與酸發(fā)生反應(yīng)，生成的鎢酸（水合氧化鎢）沉淀 與活化的二氧化鈦表面作用，形成混合均勻的鎢酸/二氧化鈦復(fù)合物，再將該復(fù)合物與單 質(zhì)硫混合并加熱硫化使氧化鎢轉(zhuǎn)變?yōu)槎蚧u，接著再加熱煅燒脫硫，最后冷卻獲得二硫 化鎢/二氧化鈦復(fù)合物。3. 如權(quán)利要求2所述的二硫化鎢/二氧化鈦復(fù)合物的制備方法，其特征在于：步驟如 下： ① 、按如下配比準(zhǔn)備原料 鎢酸鹽與二氧化鈦的質(zhì)量比為1 : 〇. Ol~100 ; 鎢酸鹽與單質(zhì)硫的質(zhì)量比為1 : 〇. 2~20 ; 鎢酸鹽與水的質(zhì)量比為1 : 10~10000 ; ② 、將鎢酸鹽與二氧化鈦置于水中，加熱至0~l〇〇°C，用鹽酸調(diào)節(jié)pH值至小于或等于 1，通過共沉淀反應(yīng)得到鎢酸/二氧化鈦復(fù)合物，過濾、洗滌與干燥后與足量的單質(zhì)硫混合， 然后放入N 2或稀有氣體保護(hù)氣氛中加熱硫化，接著加熱煅燒脫硫，將沒有反應(yīng)的單質(zhì)硫蒸 發(fā)去除，最后經(jīng)冷卻得到二硫化鎢/二氧化鈦復(fù)合物。4. 如權(quán)利要求2或3所述的二硫化鎢/二氧化鈦復(fù)合物的制備方法，其特征在于：所 述鎢酸鹽為鎢酸鈉、鎢酸銨和鎢酸鉀中至少一種。5. 如權(quán)利要求2或3所述的二硫化鎢/二氧化鈦復(fù)合物的制備方法，其特征在于：加 熱硫化溫度為250~445°C，加熱硫化時(shí)間為5~200分鐘。6. 如權(quán)利要求2或3所述的二硫化鎢/二氧化鈦復(fù)合物的制備方法，其特征在于：煅 燒脫硫溫度為446~1000°C，煅燒脫硫時(shí)間為5~200分鐘。
【專利摘要】一種二硫化鎢/二氧化鈦復(fù)合物及其制備方法，涉及潤滑劑與光催化劑技術(shù)領(lǐng)域。二硫化鎢/二氧化鈦復(fù)合物由二硫化鎢和二氧化鈦相互分散均勻形成層狀結(jié)構(gòu)，復(fù)合物中二氧化鈦、二硫化鎢分別以銳鈦礦晶型、六方2H晶型存在，二硫化鎢微粒呈層片狀，在二硫化鎢微粒表面堆積的團(tuán)簇體為二氧化鈦。利用強(qiáng)酸性溶液活化二氧化鈦表面，同時(shí)鎢酸鹽與酸發(fā)生反應(yīng)，生成的鎢酸(水合氧化鎢)沉淀與活化的二氧化鈦表面作用，形成混合均勻的鎢酸/二氧化鈦復(fù)合物，再將該復(fù)合物與單質(zhì)硫混合并加熱硫化使氧化鎢轉(zhuǎn)變?yōu)槎蚧u，接著再加熱煅燒脫硫，最后冷卻獲得。制備工藝簡單，反應(yīng)快速，反應(yīng)條件易于控制，生產(chǎn)成本低，適合批量生產(chǎn)。
【IPC分類】B01J27/047, C10M125/00
【公開號(hào)】CN105126874
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510416849
【發(fā)明人】胡坤宏, 胡恩柱, 韓成良, 趙楠楠, 胡藝紋
【申請(qǐng)人】合肥學(xué)院
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年7月16日