光催化劑納米CdS/高嶺土復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及用于廢水處理的復(fù)合型光催化劑的制備方法，具體涉及光催化劑納米CdS/高嶺土復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]“光催化”這一術(shù)語本身就意味著光化學(xué)與催化劑二者的有機(jī)結(jié)合，因此光和催化劑是引發(fā)和促進(jìn)光催化氧化反應(yīng)的必要條件。目前，光催化以其特有的簡(jiǎn)易性正在逐步形成一個(gè)獨(dú)立的研究領(lǐng)域，其中在提高光電轉(zhuǎn)化效率、最大化光降解性能、擴(kuò)大半導(dǎo)體光響應(yīng)范圍和光催化劑回收方面，極大的引起了科研工作者的研究熱情，尤其是自半導(dǎo)體光催化氧化法用于處理水中有機(jī)污染物以來，越來越受到人們的重視。
[0003]目前常見的半導(dǎo)體光催化劑有Ti02、ZnO、CdS等，其中納米T12半導(dǎo)體光催化劑以其無毒、催化活性高、氧化能力強(qiáng)和穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，受到人們普遍關(guān)注。在實(shí)際應(yīng)用和實(shí)驗(yàn)研究中，T12采用懸浮型和負(fù)載型，負(fù)載型T1 2光催化材料，與單一 T1 2懸浮體系相比，具有易回收，且能重復(fù)使用等優(yōu)點(diǎn)，成為當(dāng)前光催化材料研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。但納米T12生產(chǎn)工藝復(fù)雜、成本高的問題制約了其在工業(yè)化中的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種產(chǎn)品制作工藝簡(jiǎn)單、成本低、產(chǎn)品質(zhì)量性能好的光催化劑納米CdS/高嶺土復(fù)合材料的制備方法。
[0005]為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明光催化劑納米CdS/高嶺土復(fù)合材料的制備方法將納米CdS光催化劑固定到高嶺土表面制得CdS/高嶺土復(fù)合材料，操作步驟如下:
第一步、反應(yīng)液制備:將高嶺土和CdCl2.2.5H20在水中通過磁力攪拌器攪拌均勻；加入作為防止納米材料團(tuán)聚的表面活性劑PEG至反應(yīng)液中溶解至均勻；高嶺土、CdCl2.2.5H20、PEG和水的加入比例按質(zhì)量比為高嶺土 =CdCl2.2.5H20:PEG:水=4.0:(0.60-0.70): (11.0-12.0): (45-55)；
第二步、合成反應(yīng):將Na2S.9H20加蒸餾水溶解，在室溫下逐滴加入，在滴加過程中溶液逐漸由無色澄清溶液變成淺黃色懸濁液最后變成橙色懸濁液，滴加完畢后恒溫加熱反應(yīng)(25-35min) min ；Na2S.9H20 的加入比例為 Na2S.9H20:CdCl2.2.5H20=1: (1.0-1.2)；
第三步、洗滌:將懸濁液用離心分離器分離，倒去上層液體，分別用無水乙醇和去離子水充分洗滌剩余固體，以去除固體中的分散劑及其他雜質(zhì)離子；
第四步、干燥:將洗滌后的固體在干燥箱中100-120 °C下干燥l_2h，得到比例為11.1%-75%的高嶺土負(fù)載硫化鎘。
[0006]本發(fā)明基于以下理論原理:
CdS是典型的II 一VI族半導(dǎo)體，當(dāng)CdS顆粒達(dá)到納米級(jí)接近激子的玻爾半徑時(shí)，光學(xué)禁帶寬度會(huì)發(fā)生很大的變化，于是光的吸收閾值發(fā)生很大的偏移，產(chǎn)生很強(qiáng)的激子效應(yīng)。由于表面效應(yīng)和量子尺寸效應(yīng)的作用，顆粒的光學(xué)、電學(xué)及非線性光學(xué)等性質(zhì)發(fā)生很大變化，使其具有優(yōu)越的光電轉(zhuǎn)換特性和發(fā)光性能，因而在發(fā)光材料、光催化、光電子器件等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。
[0007]納米CdS的能隙較窄(2.42eV)，吸收太陽光的波長(zhǎng)范圍寬而具優(yōu)勢(shì)。同時(shí)納米CdS具有制備簡(jiǎn)便、價(jià)格低廉、比表面積大、表面活性中心多等優(yōu)點(diǎn)，能很好地降解水中的有機(jī)污染物，其應(yīng)用研究在國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)上時(shí)有報(bào)導(dǎo)。但納米CdS在其制備過程中易發(fā)生團(tuán)聚，導(dǎo)致其尺寸較大。另外，雖然懸浮態(tài)光催化劑比表面積大，反應(yīng)活性好，但存在易凝聚和難分離等缺點(diǎn)，因而限制了光催化技術(shù)的實(shí)際應(yīng)用。解決易凝聚、難分離的一種很好的辦法就是將納米CdS固定在載體上。
[0008]高嶺土的主要成分，其晶體結(jié)構(gòu)由-S1-O四面體層和-Α1-(0，0H)八面體層構(gòu)成，四面體和八面體之間共享氧原子形成高度有序的準(zhǔn)二維片層，它具有較大的比表面積。高嶺石片層帶負(fù)電性，能吸附水中帶正電荷的離子和微粒，已廣泛用于各種廢水的處理。
[0009]上述光催化劑納米CdS/高嶺土復(fù)合材料的制備方法具有以下特點(diǎn)和有益效果: 本發(fā)明通過將納米CdS光催化劑固定到高嶺土表面制備得到CdS/高嶺土復(fù)合材料，將吸附和光催化技術(shù)結(jié)合在一起，一方面可對(duì)有機(jī)廢水進(jìn)行深度處理，提供了一種集吸附性能和光催化降解性能于一體的納米CdS/高嶺土復(fù)合材料，為有機(jī)工業(yè)廢水處理方面提供新的方法；另一方面便于復(fù)合材料的回收利用。
【附圖說明】
[0010]圖1是本發(fā)明光催化劑納米CdS/高嶺土復(fù)合材料的制備方法制備的復(fù)合材料SEM形貌圖。
[0011]圖2是本發(fā)明光催化劑納米CdS/高嶺土復(fù)合材料的制備方法制備的復(fù)合材料不同CdS含量的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明本發(fā)明光催化劑納米CdS/高嶺土復(fù)合材料的制備方法作進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0013]實(shí)施例1
本發(fā)明光催化劑納米OdS/高嶺土復(fù)合材料的制備方法操作步驟如下:
第一步、反應(yīng)液制備:稱取4.0g高嶺土，于50mL水中加入0.64g CdCl2.2.5H20，在磁力攪拌器上攪拌均勻；量取1mL PEG并加入反應(yīng)液中溶解至均勻；
第二步、合成反應(yīng):稱取0.85g Na2S.9H20，加蒸餾水溶解，在室溫下逐滴加入，在滴加過程中溶液逐漸由無色澄清溶液變成淺黃色懸濁液最后變成橙色懸濁液，滴加完畢后恒溫加熱反應(yīng)30min ；
第三步、洗滌:將懸濁液用離心分離器分離，倒去上層液體，分別用無水乙醇和去離子水洗滌剩余固體3次，以去除固體中的分散劑及其他雜質(zhì)離子；
第四步、干燥:將洗滌后的固體在干燥箱中120°C下干燥2h，得到比例為11.1%的高嶺土負(fù)載硫化鎘。
[0014]實(shí)施例2
將CdCl2.2.5H20數(shù)量改為1.3g、Na2S.9H20改為1.7g，其他參數(shù)及操作步驟同實(shí)施例1，得到20%高嶺土負(fù)載硫化鎘。
[0015]實(shí)施例3
將CdCl2.2.5H20數(shù)量改為3.2g、Na2S.9H20改為4.2g,其他參數(shù)及操作步驟同實(shí)施例1，得到38.5%高嶺土負(fù)載硫化鎘。
[0016]實(shí)施例4
將CdCl2.2.5H20數(shù)量改為5.lg、Na2S.9H20改為6.7g,其他參數(shù)及操作步驟同實(shí)施例1，得到50%高嶺土負(fù)載硫化鎘。
[0017]實(shí)施例5
將CdCl2.2.5H20數(shù)量改為10.2、Na2S.9H20改為13.6g，其他參數(shù)及操作步驟同實(shí)施例1，制得比例為75%的高嶺土負(fù)載硫化鎘。
[0018]圖1電鏡形貌顯示:表明通過本發(fā)明制得的負(fù)載硫化鎘呈片狀，分布比較均勻，且表面較為粗糙，易于吸附有機(jī)染料等。
[0019]圖2 XRD圖表明:上述實(shí)施例1-實(shí)施例5制得的高嶺土負(fù)載硫化鎘比例分別為11.1%、20%、38.5%、50%、75%的峰的位置基本重合，說明各種復(fù)合材料的組成是相同的，只不過含量不同而已。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種光催化劑納米OdS/高嶺土復(fù)合材料的制備方法，其特征是:將納米CdS光催化劑固定到高嶺土表面制得OdS/高嶺土復(fù)合材料，操作步驟如下: 第一步、反應(yīng)液制備:將高嶺土和CdCl2.2.5H20在水中通過磁力攪拌器攪拌均勻；加入作為防止納米材料團(tuán)聚的表面活性劑PEG至反應(yīng)液中溶解至均勻；高嶺土、CdCl2.2.5H20、PEG和水的加入比例按質(zhì)量比為高嶺土 =CdCl2.2.5H20:PEG:水=4.0:(0.60-0.70): (11.0-12.0): (45-55)； 第二步、合成反應(yīng):將Na2S.9H20加蒸餾水溶解，在室溫下逐滴加入，在滴加過程中溶液逐漸由無色澄清溶液變成淺黃色懸濁液最后變成橙色懸濁液，滴加完畢后恒溫加熱反應(yīng)(25-35min) min ；Na2S.9H20 的加入比例為 Na2S.9H20:CdCl2.2.5H20=1: (1.0-1.2)； 第三步、洗滌:將懸濁液用離心分離器分離，倒去上層液體，分別用無水乙醇和去離子水充分洗滌剩余固體，以去除固體中的分散劑及其他雜質(zhì)離子； 第四步、干燥:將洗滌后的固體在干燥箱中100-120 °C下干燥l_2h，得到比例為.11.1%-75%的高嶺土負(fù)載硫化鎘。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種光催化劑納米CdS/高嶺土復(fù)合材料的制備方法，它將納米CdS光催化劑固定到高嶺土表面制得CdS/高嶺土復(fù)合材料，操作步驟包括反應(yīng)液制備、合成反應(yīng)、洗滌和干燥；所述反應(yīng)液按高嶺土：CdCl2·2.5H2O：PEG：水=4.0：(0.60-0.70)：(11.0-12.0)：(45-55)的質(zhì)量比配制；合成反應(yīng)的反應(yīng)物料按Na2S·9H2O：CdCl2·2.5H2O=1：(1.0-1.2)的質(zhì)量比配制；合成反應(yīng)結(jié)束再經(jīng)洗滌、干燥后得到比例為11.1%-75%的高嶺土負(fù)載硫化鎘。該光催化劑納米CdS/高嶺土復(fù)合材料的制備方法具有產(chǎn)品制作工藝簡(jiǎn)單、成本低、產(chǎn)品質(zhì)量性能好的特點(diǎn)。
【IPC分類】B01J27/04, C02F1/30
【公開號(hào)】CN105126873
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510440616
【發(fā)明人】周云龍, 胡志彪, 葉劍雙
【申請(qǐng)人】龍巖學(xué)院
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年7月24日