一種獨(dú)立式多源共聚焦超聲霧化熱解噴涂反應(yīng)室的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于超聲霧化熱解噴涂薄膜材料制備領(lǐng)域,尤其涉及一種獨(dú)立式多源共聚焦超聲霧化熱解噴涂反應(yīng)室。
【背景技術(shù)】
[0002]超聲霧化熱解噴涂(簡(jiǎn)稱USP)是一種常見(jiàn)的薄膜材料制備工藝,在科研和生產(chǎn)中有廣泛的用途,這種方法擅長(zhǎng)氧化物、硫化物、氯化物等化合物薄膜的制備。合理的工藝參數(shù)下,USP薄膜的質(zhì)量可以與濺射法、CVD方法制備的薄膜材料相當(dāng),但成本卻大幅度降低。
[0003]摻雜薄膜和多層薄膜是薄膜材料研究和生產(chǎn)中非常常見(jiàn)的情況,傳統(tǒng)的USP方法在摻雜和多層膜制備中存在一定的問(wèn)題,主要問(wèn)題在于熱解噴涂的反應(yīng)室只有一個(gè)霧化源,該霧化源工作時(shí)根據(jù)膜的成分需要向反應(yīng)室噴射不同成分的液滴。同時(shí),目前也有的反應(yīng)室具有多個(gè)霧化源,但這些霧化源共用同一根噴霧管,且噴霧管的軸心線與樣品基體的軸心線平行。在制造多層復(fù)合薄膜或摻雜沉積薄膜時(shí),需要噴射不同成分的霧滴,而不同成分的霧滴之間可能會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng),因此使用上述兩種結(jié)構(gòu)就極易污染霧滴,或讓霧滴之間發(fā)生化學(xué)反應(yīng),從而無(wú)法得到所需的薄膜。另外,由于噴霧管的軸心線與樣品基體的軸心線平行,這樣就導(dǎo)致霧滴垂直入射,從而極易使霧滴向下反沖,進(jìn)而不利于薄膜的沉積和形成。
[0004]現(xiàn)有的熱解噴涂反應(yīng)室內(nèi)設(shè)有一個(gè)轉(zhuǎn)動(dòng)的樣品載臺(tái),該樣品載臺(tái)用于固定樣品基體,載臺(tái)通過(guò)一根轉(zhuǎn)動(dòng)桿與電機(jī)的輸出軸下端同軸連接,而電機(jī)通過(guò)支架固定在上蓋的上表面,且上蓋與反應(yīng)室的頂面密封連接,更換已經(jīng)噴涂好的產(chǎn)品時(shí)可以將上蓋打開(kāi)。載臺(tái)上方設(shè)有碘鎢燈,從而通過(guò)該碘鎢燈在載臺(tái)附近的區(qū)域形成一個(gè)高溫?zé)岱磻?yīng)區(qū)域,并在樣品載臺(tái)的下方設(shè)有霧化器。工作時(shí),霧化器自下而上噴出霧化后的霧滴,并射向樣品載臺(tái)附近的高溫區(qū)域及樣品基體,且通過(guò)熱分解和薄膜沉淀在樣品基體上形成薄膜。由下而上的噴射結(jié)構(gòu)一定程度上實(shí)現(xiàn)了霧滴尺寸選擇的功能,依靠重力實(shí)現(xiàn)了粒徑選擇器的功能,因?yàn)檩^大的霧滴在重力作用下無(wú)法到達(dá)高溫區(qū)域和樣品基體表面,這樣就提高了薄膜沉積質(zhì)量,對(duì)于提高薄膜材料表面光潔度、減小和消除薄膜生長(zhǎng)應(yīng)力、減小或消除結(jié)構(gòu)缺陷都是有益的。
[0005]在使用過(guò)程中,我們發(fā)現(xiàn)高溫反應(yīng)尾氣會(huì)聚集在樣品載臺(tái)附近,進(jìn)而形成一個(gè)高溫反應(yīng)尾氣層,該高溫反應(yīng)尾氣層會(huì)阻礙霧化器噴出的霧滴射向樣品基體,并減小霧滴入射樣品基體表面的動(dòng)量,且容易使霧滴受到阻礙后向下反沖,這樣也不利于薄膜的沉積和形成;同時(shí),由于存在高溫反應(yīng)尾氣層,那么高溫反應(yīng)尾氣層可能會(huì)污染霧滴;或者高溫反應(yīng)尾氣進(jìn)入沉積薄膜材料內(nèi),從而導(dǎo)致薄膜的成分發(fā)生變化,這樣就無(wú)法得到想要成分的薄膜,也會(huì)導(dǎo)致薄膜的結(jié)晶度、致密度降低,結(jié)構(gòu)缺陷增大等問(wèn)題。
[0006]另外,現(xiàn)有結(jié)構(gòu)不具有熱屏蔽功能,大量熱能會(huì)傳導(dǎo)到反應(yīng)室頂部,這樣就會(huì)造成能源浪費(fèi)。同時(shí),霧化后的霧滴也會(huì)充滿反應(yīng)室頂部的內(nèi)腔,而霧滴為強(qiáng)酸或強(qiáng)堿性液滴,具有很強(qiáng)的腐蝕性,這樣就會(huì)腐蝕非反應(yīng)區(qū)域。在非反應(yīng)區(qū)域內(nèi),有多種測(cè)試裝置的信號(hào)傳輸線和電力傳輸線,如熱電偶、加熱碘鎢燈等等。腐蝕的存在會(huì)導(dǎo)致以上裝置測(cè)量精度降低升值不能測(cè)量、無(wú)法加熱甚至短路燒毀等嚴(yán)重后果。雖然可以通過(guò)頻繁更換的辦法解決,但拆卸、擦洗費(fèi)時(shí)費(fèi)力,而且設(shè)備使用成本也會(huì)顯著提高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于提供一種獨(dú)立式多源共聚焦超聲霧化熱解噴涂反應(yīng)室,欲克服傳統(tǒng)單一霧化源易交叉污染,工藝參數(shù)重復(fù)性差,薄膜成分不可控的缺陷。
[0008]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種獨(dú)立式多源共聚焦超聲霧化熱解噴涂反應(yīng)室,包括反應(yīng)室(I)和樣品載臺(tái)(4),其中反應(yīng)室(I)下方設(shè)有霧化源(2),該霧化源通過(guò)噴霧管(3)自下而上射出霧滴;所述樣品載臺(tái)(4)用于同軸固定樣品基體,并設(shè)在反應(yīng)室(I)內(nèi),且水平設(shè)在噴霧管⑶上方;所述樣品載臺(tái)⑷通過(guò)一根轉(zhuǎn)動(dòng)桿(5)與電機(jī)(6)的輸出軸下端同軸連接,該電機(jī)通過(guò)電機(jī)支架(7)支撐在上蓋(8)的上表面,而上蓋與所述反應(yīng)室(I)上端面之間設(shè)有O型密封圈,且上蓋(8)在需要時(shí)可以打開(kāi);所述樣品載臺(tái)(4)上方設(shè)有一個(gè)加熱體外殼(9),在加熱體外殼內(nèi)設(shè)有加熱體(10),通過(guò)該加熱體在樣品載臺(tái)(4)附近形成高溫?zé)岱纸夥磻?yīng)區(qū)域;其特征在于:所述霧化源(2)的數(shù)目至少為兩個(gè),這些霧化源之間相互獨(dú)立,并沿所述反應(yīng)室(I)的周向布置,且每個(gè)霧化源(2)上部的噴霧口分別連接有一根所述噴霧管(3);所有所述噴霧管(3)的上部均朝向反應(yīng)室(I)的軸心線,并與該反應(yīng)室的軸心線形成一個(gè)數(shù)值相同的噴霧角a,15° ^ a ^ 45°,且所有噴霧管(3)的軸心線相交于一點(diǎn),該交點(diǎn)是所述樣品基體軸心線與其下表面的相交點(diǎn);所有所述噴霧管(3)上端的噴口處分別設(shè)有一塊擋板(11),該擋板與對(duì)應(yīng)的驅(qū)動(dòng)組件相連,并在驅(qū)動(dòng)組件的驅(qū)動(dòng)下有選擇地遮擋或敞開(kāi)所述噴霧管(3)上端的噴霧口。
[0009]在上述技術(shù)方案中,本發(fā)明摒棄了傳統(tǒng)技術(shù)共用一個(gè)霧化源的結(jié)構(gòu),取而代之的是設(shè)置多個(gè)相互獨(dú)立的霧化源,這些霧化源沿反應(yīng)室的周向布置,并在每個(gè)霧化源上部的噴霧口分別連接有一根噴霧管,這樣就形成多源多管道式結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)與傳統(tǒng)的一個(gè)霧化源一根噴霧管或多源共管道都有根本區(qū)別。同時(shí),噴霧管上部的噴霧口可由擋板開(kāi)閉,從而可以在每個(gè)霧化源中形成一種成分的霧滴,并可以通過(guò)擋板的開(kāi)閉來(lái)控制霧滴的噴出與否,從而得到所需成分的薄膜,從而很好地克服了傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)導(dǎo)致交叉污染的缺陷,而且為制造成分摻雜的薄膜或多層復(fù)合薄膜提供了可能性,且本發(fā)明結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,易于實(shí)施,具有很好的技術(shù)及經(jīng)濟(jì)價(jià)值。并且,本發(fā)明中噴霧管(3)的設(shè)置方式很特別,其噴霧角α介于15°與45°之間,且所有噴霧管(3)的軸心線相交于一點(diǎn),該交點(diǎn)是所述樣品基體軸心線與其下表面的相交點(diǎn),這樣就形成共聚焦,既不會(huì)因?yàn)閲婌F角α過(guò)小而導(dǎo)致霧滴向下反沖,又不會(huì)因?yàn)閲婌F角α過(guò)大霧導(dǎo)致霧滴無(wú)法附著在樣品載臺(tái)(4)上,從而非常利于薄膜的沉積和形成,提高成膜效率。
[0010]在本案中,所述驅(qū)動(dòng)組件由驅(qū)動(dòng)桿(12)和驅(qū)動(dòng)電機(jī)(13)構(gòu)成,其中驅(qū)動(dòng)桿(12)上端與所述擋板(11)下板面垂直固定,且驅(qū)動(dòng)桿(12)下端穿過(guò)所述反應(yīng)室(I)上的過(guò)孔后,與所述驅(qū)動(dòng)電機(jī)(13)的輸出軸上端同軸固定,該驅(qū)動(dòng)電機(jī)安裝在反應(yīng)室(I)的外壁上。
[0011]采用以上結(jié)構(gòu),不僅能可靠地驅(qū)動(dòng)擋板遮擋或者敞開(kāi)噴霧管上部的噴霧口,而且結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,可靠,易于控制。并且,所有的驅(qū)動(dòng)組件可以聯(lián)動(dòng)或者差動(dòng),這樣就便于生產(chǎn)摻雜或多層薄膜,從而極大地便于生產(chǎn)制造。
[0012]為了本發(fā)明的重要發(fā)明點(diǎn)之一,所述樣品載臺(tái)(4)外面罩有一個(gè)抽尾氣罩(14),該抽尾氣罩上部豎直連接有一根尾氣抽氣管(15),所述樣品載臺(tái)(4)處的高溫尾氣及時(shí)通過(guò)該尾氣抽氣管排到反應(yīng)室(I)外,從而避免在樣品載臺(tái)(4)處形成高溫反應(yīng)尾氣層。
[0013]在上述技術(shù)方案中,本發(fā)明通過(guò)抽尾氣罩罩住樣品載臺(tái)附近的高溫反應(yīng)尾氣,防止高溫反應(yīng)尾氣充滿反應(yīng)室的內(nèi)腔,又由于高溫反應(yīng)尾氣的密度比較小,這樣就能自動(dòng)通過(guò)尾氣抽氣管排到反應(yīng)室外,從而避免在樣品載臺(tái)附近形成高溫反應(yīng)尾氣層,這樣不僅可以霧滴入射樣品基體表面時(shí)的動(dòng)量,并且可以有效防止霧滴向下反沖,從而更加有利于薄膜的沉積和形成,而且能夠有效防止高溫反應(yīng)尾氣污染霧滴,保證得到所需成分的薄膜。
[0014]作為優(yōu)選,所述抽尾氣罩(14)包括內(nèi)罩體(14a)和環(huán)形連接板(14c),其中內(nèi)罩體(14a)外同軸設(shè)有一個(gè)外罩體(14b),這兩個(gè)罩體的上端通過(guò)所述環(huán)形連接板(14c)連接,并將兩個(gè)這兩個(gè)罩體上端的敞口封閉,并在環(huán)形連接板(14c)上設(shè)有一根所述尾氣抽氣管
[15],且環(huán)形連接板通過(guò)螺栓與一個(gè)安裝支架(16)與圓環(huán)形的熱反射罩(18)底面固定連接;
[0015]所述內(nèi)罩體(14a)和外罩體(14b)的下端均通過(guò)向內(nèi)傾斜形成一個(gè)圓錐面,這兩個(gè)罩體下端的圓錐面之間形成一個(gè)環(huán)形區(qū)域,并通過(guò)該環(huán)形區(qū)域罩住高溫反應(yīng)尾氣。
[0016]采用以上結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),本抽尾氣罩能更加有效地罩住高溫反應(yīng)尾氣,以便抽除高溫反應(yīng)尾氣,進(jìn)而避免在樣品載臺(tái)附近形成高溫反應(yīng)尾氣層。
[0017]為了本發(fā)明的又一重要發(fā)明點(diǎn),所述抽尾氣罩(14)同時(shí)罩在加熱體外殼(9)外面,該抽尾氣罩頂部通過(guò)一個(gè)固定架(17)固定在所述熱反射罩(18)底面上,這個(gè)熱反射罩的外邊緣緊靠所述反應(yīng)室(I)的內(nèi)壁,其間隙量小于0.3mm;所述熱反射罩(18)頂面通過(guò)一組下固定柱(19)吊裝在一塊水冷熱屏蔽板(20)底面上,該水冷熱屏蔽板為圓環(huán)形結(jié)構(gòu),其外邊緣緊靠反應(yīng)室⑴的內(nèi)壁,其間隙量小于0.3_,且水冷熱屏蔽板(20)頂面通過(guò)一組上固定柱(21)吊裝在所述上蓋(8)下表面上;所述水冷熱屏蔽板(20)上開(kāi)有冷卻水道,并在水冷熱屏蔽板頂面豎直設(shè)有一根進(jìn)水管(22)和一根出水管(23),這兩根水管的下端均與水冷熱屏蔽板(20)上的冷卻水道連通,且這兩根水管的上端均從所述上蓋(8)處伸到反應(yīng)室⑴外面。
[0018]采用以上結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),本發(fā)明能通過(guò)熱反射罩實(shí)現(xiàn)熱反射,并通過(guò)水冷熱屏蔽板進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)冷卻,防止熱量傳導(dǎo)地反應(yīng)室頂部,進(jìn)而節(jié)能;同時(shí),熱反射罩和水冷熱屏蔽板的外邊緣緊靠反應(yīng)室的內(nèi)壁,這樣又能避免誤會(huì)后的霧滴大量轉(zhuǎn)移到反應(yīng)室內(nèi)壁的非反應(yīng)區(qū)域,從而防止腐蝕非反應(yīng)區(qū)域的部件。
[0019]作為優(yōu)選,所述霧化源(2)的數(shù)目為3-6個(gè),這些霧化源沿所述反應(yīng)室(I)的周向均布,且所述噴霧角α的數(shù)值為30°。當(dāng)然,在實(shí)際制造過(guò)程中,還可以選擇其他數(shù)目的霧化源(2),并不局限于本實(shí)施例中所述的數(shù)目。
[0020]所述熱反射罩(18)和水冷熱屏蔽板(20)均為鍋蓋狀結(jié)構(gòu),其外邊緣與所述反應(yīng)室(I)內(nèi)壁之間的間隙量均為0.2mm。
[0021]采用以上結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),就能進(jìn)一步改善本發(fā)明的熱屏蔽效果,并防止霧化后的霧滴轉(zhuǎn)移到反應(yīng)室(I)頂部的非反應(yīng)區(qū)域。
[0022]有益效果:本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0023]1、本發(fā)明摒棄了傳統(tǒng)技術(shù)共用一個(gè)霧化源的結(jié)構(gòu),取而代之的是設(shè)置多個(gè)相互獨(dú)立的霧化源,這些霧化源沿反應(yīng)室的周向布置,并在每個(gè)霧化源上部的噴霧口分別連接有一根噴霧管,且噴霧管上部的噴霧口可由擋板開(kāi)閉,從而可以在每個(gè)霧化源中形成一種成分的霧滴,并可以通過(guò)擋板的開(kāi)閉來(lái)控制霧滴的噴出與否,從而得到所需成分的薄膜,從而很好地克服了傳統(tǒng)結(jié)構(gòu)導(dǎo)致交叉污染的缺陷,而且為制造成分摻雜的薄膜或多層復(fù)合薄膜提供了技術(shù)可能性。同時(shí),本發(fā)明中噴霧管的設(shè)置方式形成共聚焦,既不