，亦可與其他吸濕性材料（例如硅膠或分子篩） 并用。
[0026] 實施例
[0027] 以下，對本發(fā)明基于實施例具體進行說明，但這些并非限定本發(fā)明的目的者。首 先，將獲得的氧化鈣粉末的物性的測定方法示于以下。
[0028] [吸濕性評價：120分鐘后的重量增加率]
[0029] 預先測定干燥的稱量瓶的重量，設(shè)為[A(g)]。將成為測定對象的粉末約0.6g裝 入至稱量瓶中，準確地稱量重量，設(shè)為[B(g)]。打開裝有粉體的稱量瓶的蓋，放入至保持為 24°C、相對濕度55 %的恒溫恒濕槽，測量120分鐘后的重量，設(shè)為[C(g)]，通過下述式（1) 算出重量增加率。
[0030] [數(shù)學式2]
[0031] 重量增加率（％ ) = {C(g)-B(g)}/{B(g)_A(g))XlOO(1)
[0032] [吸油量的測定方法]
[0033] 依據(jù)JISK5101 - 13 - 2 :2004顏料試驗方法一第13部：吸油量一第2節(jié)：煮 沸亞麻仁油法進行測定。對特定量的粉末試樣滴加煮沸亞麻仁油，根據(jù)與煮沸亞麻仁油混 練的試樣成為可卷成螺旋形的狀態(tài)的終點的滴加量，求出吸油量（mL/100g)。
[0034] [粒度分布的測定方法]
[0035] 使用乙醇作為試樣的分散溶劑，利用超音波均質(zhì)機（MODELUS- 150T，目本精機 制作所股份有限公司制造）進行3分鐘分散處理。對分散的試樣使用雷射繞射法粒度分布 測定裝置（MICROTRACHRA9320 -X100,日機裝股份有限公司制造）、或動態(tài)光散射法粒度 分布測定裝置（NanotracUPA-EX150,日機裝股份有限公司制造）進行粒度分布（D1CI、D5Q、 D9tl)的測定。
[0036] [BET比表面積的測定方法]
[0037] BET比表面積的測定是使用Monosorb(Quantachrome制造）通過BET單點法而測 定。
[0038] [對有機溶劑的分散性評價方法]
[0039] 試樣對有機溶劑的分散性評價是使用正己烷進行。取正己烷5ml至玻璃瓶中，添 加試樣約0.lg，振蕩一分鐘后靜置，觀察30秒后的溶液的情況。若分散于己烷中并渾濁，則 評價為試樣對有機溶劑的分散性良好（〇），若于己烷中凝集，己烷維持透明的狀態(tài)而試樣 沈淀，則評價為試樣對有機溶劑的分散性較差（X)。
[0040] [體密度的測定方法]
[0041] 于填充有氮氣的手套箱內(nèi)，將試樣輕輕裝至容積4. 4cm3的石英容器（底面 IOmmX10_，高度44mm)，滿滿地填充。抹平粉的表面，準確地稱量試樣重量，設(shè)為[D(g)]， 通過下述式（2)算出體密度。
[0042] [數(shù)學式3]
[0043] 體密度（g/cm3) =D(g)/4. 4(cm3) (2)
[0044][涂層厚度的計算方法]
[0045] 根據(jù)通過熱天平（TG)測得的自20°C至250°C減少的重量，算出非質(zhì)子性極性溶劑 (實施例1中為N-甲基吡咯啶酮）的質(zhì)量，除以溶劑之比重（于N-甲基吡咯啶酮的情形 時為1. 028)，算出相對于每Ig氧化鈣的溶劑體積。將其除以通過BET比表面積測定而求得 的每Ig氧化鈣的表面積，由此算出涂層即非質(zhì)子性極性溶劑的層厚。
[0046] [FT-IR的測定方法]
[0047] FT-IR的測定是于傅立葉變換紅外分光亮度計（FT/IR- 6100,日本分光股份有 限公司制造）組裝單次反射測定裝置（ATRPR0470 -H)進行測定。測定的波數(shù)的范圍為 4000 ~400cm1。
[0048] [實施例1]
[0049] 于IOOmL密閉容器（聚丙稀制）中添加直徑巾4.Omm的氧化錯制珠（Nikkato股份 有限公司制造）120g、以600°C燒成氫氧化鈣微粉末的造粒品而成的高比表面積氧化鈣粒 狀品（BET比表面積16. 5m2/g，粒度2~3mm) 6g、及N-甲基吡咯啶酮0. 45g并密封。以上 的操作是于填充有氮氣的手套箱內(nèi)進行，使本密閉容器由氮氣填充。將自手套箱取出的本 密閉容器利用搖擺磨機（SEIWAGIKEN股份有限公司制造）以700rpm進行4小時粉碎處理。 處理后，于填充有氮氣的手套箱內(nèi)，使用網(wǎng)眼Imm的篩分離氧化鋯制珠與氧化鈣粉末。將分 離、回收的氧化鈣粉末利用層板式干燥機于氮氣環(huán)境中以150°C進行18小時干燥處理，獲 得由非質(zhì)子性極性溶劑層覆蓋粒子表面的實施例1的氧化鈣粉末。所獲得的氧化鈣粉末的 平均粒徑為1. 24ym、體密度為0. 77g/cm3。其他物性示于表1。
[0050] [比較例1]
[0051]使用高純度氧化鈣粉末（超高純度氧化鈣（CSQ)，BET比表面積2. 3m2/g，平均粒 徑16. 5ym，UbeMaterialIndustries股份有限公司制造）。本氧化媽粉末的平均粒徑為 16. 5ym、體密度為0. 69g/cm3。其他物性不于表1。
[0052] [比較例2]
[0053] 使用Sigma-Aldrich制造的氧化媽（奈米粉末粒徑< 160nm(BET))。本氧化媽 粉末的平均粒徑為〇. 87ym、體密度為0. 21g/cm3。其他物性示于表1。
[0054] [比較例3]
[0055] 利用二乙醚40mL溶解硬脂酸0. 065g。于該溶液中添加Sigma-Aldrich制造的 氧化鈣（奈米粉末粒徑< 160nm(BET))I. 3g并混合10分鐘。將混合溶液于30°C真空干燥 12小時而去除溶劑。于填充有氮氣的手套箱內(nèi)使用瑪瑙研缽對回收的干燥粉進行壓碎處 理，獲得使用脂肪酸進行了表面處理的比較例3的氧化鈣粉末。所獲得的氧化鈣粉末的平 均粒徑為0. 86ym、體密度為0. 79g/cm3。其他物性示于表1。
[0056] [比較例4]
[0057] 于IOOmL密閉容器（聚丙稀制）中添加直徑巾4.Omm的氧化錯制珠（Nikkato股 份有限公司制造）120g、高純度氧化鈣粉末（超高純度氧化鈣（CSQ)，BET比表面積2. 3m2/ g，平均粒徑16. 5ym，UbeMaterialIndustries股份有限公司制造）6g、及乙醇0.45g并 密封。以上操作是于填充有氮氣的手套箱內(nèi)進行，使本密閉容器由氮氣填充。將自手套箱 取出的本密閉容器利用搖擺磨機（SEIWAGIKEN股份有限公司制造）以700rpm進行4小時 粉碎處理。處理后，于填充有氮氣的手套箱內(nèi)使用網(wǎng)眼500ym的篩將氧化鋯制珠與氧化鈣 粉末分離。利用層板式干燥機對分離、回收的氧化鈣粉末于氮氣環(huán)境中以150°C進行18小 時干燥處理，獲得由烷氧化物覆蓋粒子表面的比較例4的氧化鈣粉末。通過FT-IR確認 所獲得的氧化鈣粉末的表面存在烷氧化物層。所獲得的氧化鈣粉末的平均粒徑為〇. 83ym、 體密度為0. 86g/cm3。其他物性示于表1。
[0058] [實施例2]
[0059] 將以600°C燒成氫氧化鈣微粉末（BET比表面積13m2/g，平均粒徑5. 6ym)而獲得 的氧化鈣粉末（BET比表面積15m2/g，平均粒徑5.Iym) 3000g與N-甲基吡咯啶酮105g使 用內(nèi)容積33L的混合機（SEISHINENTERPRISE股份有限公司制造的New-GraMachine: SEG- 350型）于氮氣環(huán)境下均勻地混合。對自混合機回收的氧化鈣粉末利用噴射磨機 (SEISHINENTERPRISE股份有限公司制造的STJ- 200型）于原料供給速度5.Okg/h、粉碎 壓力0. 7MPa的條件下進行粉碎處理，獲得由非質(zhì)子性極性溶劑層覆蓋粒子表面的實施例2 的氧化鈣粉末。粉碎處理時，壓縮流體是使用氮氣，進而，以小室（booth)包圍粉碎裝置整 體，將小室內(nèi)設(shè)為氮氣環(huán)境，由此盡量避免粉體與空氣接觸。所獲得的氧化鈣粉末的物性示 于表1。
[0060] [實施例3]
[0061] 將N-甲基吡咯啶酮的量設(shè)為210g，除此以外，以與實施例2相同的方法進行制 造，獲得由非質(zhì)子性極性溶劑層覆蓋粒子表面的實施例3的氧化鈣粉末。所獲得的氧化鈣 粉末的物性示于表1。
[0062] [表 1]
[0063]
【主權(quán)項】
1. 一種水分吸附劑，其以表面具有非質(zhì)子性極性溶劑層的氧化鈣粒子為主成分。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的水分吸附劑，其中，該非質(zhì)子性極性溶劑為N -甲基吡咯啶 酮。3. -種有機EL組件用水分吸附劑，其使用根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的水分吸附劑。4. 一種水分吸附劑的制造方法：對氧化鈣于非質(zhì)子性極性溶劑存在下進行干式粉碎。5. -種水分吸附劑的制造方法：對氧化鈣于非質(zhì)子性極性溶劑存在下進行濕式粉碎 后，進行固液分離及/或干燥。6. 根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的水分吸附劑的制造方法，其中，該非質(zhì)子性極性溶劑為 N-甲基吡咯啶酮。7. 根據(jù)權(quán)利要求4至6中任一項所述的水分吸附劑的制造方法，其中，該水分吸附劑為 有機EL組件用。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種可以低成本制造、具有較高的分散性及疏水性且吸濕速度不降低的水分吸附劑及其制造方法。本發(fā)明的水分吸附劑的特征在于：其以表面具有非質(zhì)子性極性溶劑層的氧化鈣粒子為主成分。又，本發(fā)明的水分吸附劑的制造方法的特征在于：對氧化鈣于非質(zhì)子性極性溶劑存在下進行粉碎。上述非質(zhì)子性極性溶劑優(yōu)選為N－甲基吡咯啶酮。
【IPC分類】H01L51/50, H05B33/04, H05B33/10, B01J20/04, B01D53/28, B01J20/30
【公開號】CN104994934
【申請?zhí)枴緾N201480004347
【發(fā)明人】渡邊高行, 本明纮, 三島拓也, 佐野聡, 植木明
【申請人】宇部材料工業(yè)株式會社
【公開日】2015年10月21日
【申請日】2014年1月8日
【公告號】WO2014109330A1