一種改性凹凸棒土除硅吸附劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及造紙技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種改性凹凸棒土除硅吸附劑的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]非木材纖維造紙原料是一種重要的可再生纖維原料，我國現(xiàn)階段由于資源的限制，造紙行業(yè)主要采用的也是非木材原料，例如竹子、麥草等。但是，由于非木材纖維原料自身的特殊原因，其纖維素含量比木材低，半纖維素含量比木材高，雜細胞較多，灰分含量較高，而二氧化硅又約占灰分的60%以上，所以就造成造紙工業(yè)堿回收過程中“硅干擾”問題嚴重。目前對于減輕“硅干擾”問題的方法很多，如二氧化碳法、鋁酸鹽法以及堿石灰法等，這些方法對解決“硅干擾”問題也不乏有較好的效果，但是都存在一些局限性，它們在減輕“硅干擾”的同時，又會面臨其他問題。例如，當黑液中通入0)2時，產(chǎn)生的硅膠粒子非常小，懸浮于溶液中，難以沉淀；當0)2法綠液除硅率為85%時，產(chǎn)生的白泥煅燒后不能回收，且使得綠液PH值降低，需補充NaOH來調(diào)節(jié)pH，增加了成本；鋁酸鹽法除硅率雖然較高，但不斷引入的鋁離子也會使綠液PH降低，同時鋁離子形成的膠體很難從體系中出去。
[0003]凹凸棒土簡稱凹土，又名坡縷石，其理論結(jié)構(gòu)式為Mg5Si8O2tl(OH)2(OH2)4.4H0，是一種層鏈狀過渡結(jié)構(gòu)的以含水富鎂硅酸鹽為主的黏土礦，具有滑感、質(zhì)輕、吸水性強、遇水不膨脹、濕時具有黏性和可塑性等特點。正是由于凹凸棒土具有這么多的特性，所以它在很多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用，素有“千面用土”之稱。然而天然的凹凸棒土品位低，含雜質(zhì)較多，且通道小、吸附性能較差，這些弱點就限制了凹凸棒土的應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點和不足，提供一種改性凹凸棒土除硅吸附劑的制備方法，以提高凹凸棒土對綠液中硅的吸附去除性能，同時為造紙工業(yè)減輕“硅干擾”問題提供一種新的思路和吸附劑。
[0005]本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實現(xiàn):
[0006]一種改性凹凸棒土除硅吸附劑的制備方法，以凹凸棒土為原料，經(jīng)過超聲純化后在經(jīng)過酸化處理，最后經(jīng)過高溫煅燒后得到改性凹凸棒土除硅吸附劑。
[0007]所述凹凸棒土的純化、酸化處理和高溫煅燒具體步驟如下:
[0008]純化步驟:是將凹凸棒土與六偏磷酸鈉在水中超聲分散30min-90min，靜置沉降，取上懸浮液離心烘干后再研磨至100目；
[0009]酸化處理步驟:是將純化后的凹凸棒土浸入體積分數(shù)3% - 30%、固液比1:5 - 20的鹽酸溶液中，在恒溫水浴振蕩器中，攪拌24h-48h，離心水洗至中性，烘干后研磨至100目，得到酸改性的凹凸棒土；
[0010]高溫煅燒步驟:是將經(jīng)過酸改性的凹凸棒土在馬弗爐中以200°C - 350°C的溫度下恒溫煅燒2h，冷卻后研磨至100目，得到改性凹凸棒土除硅吸附劑。
[0011]所述純化步驟中的六偏磷酸鈉與凹凸棒土的質(zhì)量比為1:20，超聲分散60111；[11。
[0012]所述酸化處理步驟中的鹽酸溶液的濃度為8% - 12%，固液比為1:5。
[0013]所述高溫煅燒步驟中的馬弗爐內(nèi)的溫度為250°C。
[0014]本發(fā)明以凹凸棒土為原料，經(jīng)過超聲分散對凹凸棒土進行純化，以不同濃度和固液比的鹽酸先對純化后的凹凸棒土進行初步酸改性，然后再用高溫煅燒對其進一步改性，以大大提高凹凸棒土對娃的吸附能力。
[0015]通過對凹凸棒土進行簡單的改性處理就可以克服其弱點，大大的提高其性能，特別是在吸附除硅方面，不僅減輕了“硅干擾”問題對造紙堿回收的壓力，而且又降低了成本，避免了其他除硅方法和吸附劑所存在的不良影響，這為企業(yè)增加了多方面的效益。
[0016]本發(fā)明改性凹凸棒土除硅吸附劑對綠液可溶性硅具有良好的吸附性能，改性后的凹凸棒土吸附劑的添加量為10g/L造紙綠液。其除硅去除率可達85% -94%。
[0017]如上所述，本發(fā)明所用的原料凹凸棒土價格低廉，容易獲取，而且改性操作方法簡單。經(jīng)過超聲分散、酸處理和高溫煅燒三重處理后，凹凸棒土本身的雜質(zhì)大大減少，避免了雜質(zhì)的干擾，提高了除硅吸附性能。
[0018]本發(fā)明各個操作單元所選條件溫和適宜，酸處理和除硅吸附過程溫度均在20°C -25°C。與常規(guī)的熱改性相比，本發(fā)明高溫煅燒過程溫度< 250°C，基本不會改變凹凸棒土的形貌和結(jié)構(gòu)，而且無需氣氛保護和其他特殊添加劑，是一種綠色環(huán)保的凹凸棒土改性方法。同時，改性中所涉及的原料和藥品均易得、價格低廉，而實施條件也具有操作簡單，能耗少等。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步具體詳細描述。
[0020]實施例1
[0021]向10ml澄清后的綠液中加入經(jīng)固液比為1:5、濃度為12%的鹽酸處理，高溫250°C煅燒后的凹凸棒土吸附劑，以150r/min的轉(zhuǎn)速，25°C下振蕩2h，離心取濾液1ml加入去離子水、0.15mol/L的H2SOjP 75g/L的鉬酸銨各5ml，搖勻，室溫1min后加入100g/L的草酸和10g/L的311(:12各5ml，然后45°C恒溫水浴15min后測得硅吸附去除率為870Z0o
[0022]實施例2
[0023]向10ml澄清后的綠液中加入經(jīng)固液比為1:5、濃度為8%的鹽酸處理，高溫250°C煅燒后的凹凸棒土吸附劑，以150r/min的轉(zhuǎn)速，25°C下振蕩2h，離心取濾液1ml加入去離子水、0.15mol/L的H2SOjP 75g/L的鉬酸銨各5ml，搖勻，室溫1min后加入100g/L的草酸和10g/L的311(:12各5ml，然后45°C恒溫水浴15min后測得硅吸附去除率為94%。
[0024]實施例3
[0025]向10ml澄清后的綠液中加入經(jīng)固液比為1:5、濃度為8%的鹽酸處理，高溫200°C煅燒后的凹凸棒土吸附劑，以150r/min的轉(zhuǎn)速，25°C下振蕩2h，離心取濾液1ml加入去離子水、0.15mol/L的H2SOjP 75g/L的鉬酸銨各5ml，搖勻，室溫1min后加入100g/L的草酸和10g/L的311(:12各5ml，然后45°C恒溫水浴15min后測得硅吸附去除率為90%。
[0026]如上所述，便可較好地實現(xiàn)本發(fā)明。
[0027]本發(fā)明的實施方式并不受上述實施例的限制，其他任何未背離本發(fā)明的精神實質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種改性凹凸棒土除娃吸附劑的制備方法，其特征在于:以凹凸棒土為原料，經(jīng)過超聲純化后在經(jīng)過酸化處理，最后經(jīng)過高溫煅燒后得到改性凹凸棒土除硅吸附劑。2.根據(jù)權(quán)利I所述的制備方法，其特征在于凹凸棒土的純化、酸化處理和高溫煅燒具體步驟如下: 純化步驟:是將凹凸棒土與六偏磷酸鈉在水中超聲分散30min - 90min，靜置沉降，取上懸浮液離心烘干后再研磨至100目； 酸化處理步驟:是將純化后的凹凸棒土浸入體積分數(shù)3% - 30%、固液比1:5 - 20的鹽酸溶液中，在恒溫水浴振蕩器中，攪拌24h-48h，離心水洗至中性，烘干后研磨至100目，得到酸改性的凹凸棒土； 高溫煅燒步驟:是將經(jīng)過酸改性的凹凸棒土在馬弗爐中以200°C - 350°C的溫度下恒溫煅燒2h，冷卻后研磨至100目，得到改性凹凸棒土除硅吸附劑。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述純化步驟中的六偏磷酸鈉與凹凸棒土的質(zhì)量比為1:20，超聲分散60min。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述酸化處理步驟中的鹽酸溶液的濃度為8% - 12%，固液比為1:5。5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述高溫煅燒步驟中的馬弗爐內(nèi)的溫度為250 °C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改性凹凸棒土除硅吸附劑的制備方法，是以廉價的凹凸棒土為原料，先以一定濃度和固液比的鹽酸處理凹凸棒土，再經(jīng)過高溫處理制備出具有良好吸附可溶性硅的改性凹凸棒土。本發(fā)明所制備的改性凹凸棒土對造紙廢水綠液中的可溶性硅具有良好的吸附去除能力，價格低廉，可以很好的減輕和緩解造紙工業(yè)堿回收困難的壓力，具有很好的經(jīng)濟效果。
【IPC分類】B01J20/12, B01J20/30, B01D15/00
【公開號】CN104907041
【申請?zhí)枴緾N201510275940
【發(fā)明人】莫立煥, 談金強, 李軍, 王聰聰, 徐峻
【申請人】華南理工大學
【公開日】2015年9月16日
【申請日】2015年5月26日