復(fù)合物及其制備方法
【專利說明】
[0001]技術(shù)領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種金屬氧化復(fù)合物及其制備方法。
[0002]【背景技術(shù)】氧化鋅是一種多功能性的新型無機(jī)材料。由于氧化鋅尺寸的細(xì)微化，使得其比表面積急劇增加，因而產(chǎn)生一系列特殊的物理效應(yīng)。同時(shí)，氧化鋅在解決能源、環(huán)境等問題上顯現(xiàn)出誘人的潛在應(yīng)用前景，當(dāng)前氧化鋅及其復(fù)合物的研宄已經(jīng)成為國(guó)內(nèi)外研宄的熱點(diǎn)。目前，針對(duì)氧化鋅的研宄主要集中于不同形貌氧化鋅材料的制備、氧化鋅及其復(fù)合材料的制備以及氧化鋅基復(fù)合材料的性能研宄和應(yīng)用。對(duì)于復(fù)合材料的功能性的研宄，尤其是關(guān)于氧化鋅及其氧化鋅的復(fù)合物對(duì)于吸附性的研宄鮮少報(bào)道。
[0003]隨著環(huán)境污染的加劇，人們?cè)絹碓街匾暛h(huán)境的修復(fù)問題。針對(duì)染料廢液一般是通過染料吸附物質(zhì)如活性炭、生物材料等進(jìn)行吸附處理，但吸附效果不顯著，而且成本高昂。因此，尋求具有高效吸附作用、廉價(jià)的氧化鋅及其氧化鋅的復(fù)合物用于保護(hù)環(huán)境安全方面的研宄具有巨大的潛在應(yīng)用價(jià)值。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明的目的在于提供一種具有高效吸附作用、廉價(jià)的分級(jí)蒲公英花狀ZnO-Al2O3復(fù)合物及其制備方法。本發(fā)明主要是將硝酸鋁、硫酸鋁鉀與尿素配比制取Al2O3,再把Al2O3與硝酸鋅、尿素按比例反應(yīng)后得到ZnO-Al 203復(fù)合物。制得的ZnO-Al 203復(fù)合物具有較高的結(jié)晶度和片層空心球形貌，類似于蒲公英花形狀，為新功能材料的研發(fā)提供技術(shù)支持。
[0005]本發(fā)明的分級(jí)蒲公英花狀ZnO-Al2O3復(fù)合物制備方法如下:
[0006]1.原材料:
[0007]硝酸鋁、硫酸鋁鉀、尿素、去離子水、無水乙醇及硝酸鋅(其中硝酸鋁、硫酸鋁鉀、尿素、無水乙醇及硝酸鋅的純度均為99%以上)。2.制備方法:
[0008](I) Al2O3 的合成
[0009]在35°C下將硝酸鋁、硫酸鋁鉀與尿素按各物質(zhì)摩爾比，即硝酸鋁:硫酸鋁鉀:尿素=2:1:3?2:1:5，溶解于去離子水中攪拌，超聲分散15min，再轉(zhuǎn)入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，將密封好的反應(yīng)釜放入烘箱中，于180°C下放置6h后取出待冷卻至室溫，將生成的白色固體用去離子水與無水乙醇交替洗滌3次以上去除雜質(zhì)，最后將洗滌后的反應(yīng)物在80°C下烘干12h，得到A100H固體，將A100H固體在600°C下焙燒3h得到Al2O3;
[0010](2)合成 ZnO-Al2O3復(fù)合物
[0011]將步驟(I)獲得的Al2O3與硝酸鋅和尿素分別按各物質(zhì)摩爾比，即Al2O3:硝酸鋅:尿素=1:1:9?1:3:9混合，其中Al2O3作為反應(yīng)基體，在35°C下加入去離子水?dāng)嚢?0min形成均勻的白色懸濁液，然后轉(zhuǎn)入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，將密封好的反應(yīng)釜放入烘箱中，于100?140°C下放置12?24h，冷卻至室溫后將生成的白色固體用去離子水與無水乙醇交替洗滌3次以上去除雜質(zhì)，在80°C下烘干12h，最后在500°C下焙燒4h，得到ZnO-Al2O3復(fù)合物。
[0012]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0013](I)通過原位生長(zhǎng)方法所合成的分級(jí)蒲公英花狀ZnO-Al2O3復(fù)合物，具有較高的結(jié)晶度和片層空心球形貌，極大的豐富了金屬?gòu)?fù)合物形貌控制的研宄。
[0014](2)該合成方法具有操作簡(jiǎn)單便捷、成本低廉的特點(diǎn)。
[0015](3)對(duì)制備的ZnO-Al2O3復(fù)合物進(jìn)行甲基藍(lán)染料廢水的吸附性能研宄，該研宄結(jié)果表明其吸附量高達(dá)228.3mg/g，ZnO和Al2O3單獨(dú)進(jìn)行吸附試驗(yàn)其吸附量分別為59.12mg/g和107.3mg/g，這進(jìn)一步說明該復(fù)合物對(duì)吸附甲基藍(lán)染料具有良好的效用。因此，本發(fā)明擴(kuò)大了 ZnO-Al2O3復(fù)合物的應(yīng)用范圍，擴(kuò)展了金屬氧化復(fù)合物功能性的研宄。
【附圖說明】
[0016]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中分級(jí)蒲公英花狀ZnO-Al2O3復(fù)合物的粉末X射線衍射圖
[0017]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1中Al2O3的透射電鏡照片圖。
[0018]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1分級(jí)蒲公英花狀ZnO-Al2O3復(fù)合物的透射電鏡照片圖。
[0019]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1分級(jí)蒲公英花狀ZnO-Al2O3復(fù)合物的掃描電鏡照片圖。
【具體實(shí)施方式】
[0020]實(shí)施例1:
[0021]在35°C下將硝酸鋁、硫酸鋁鉀與尿素按摩爾比2:1:4稱取1.1817g硝酸鋁、0.71157g和硫酸鋁鉀，0.42042g尿素溶解于10mL去離子水中攪拌，超聲分散15min，轉(zhuǎn)入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，將密封好的反應(yīng)釜放入烘箱中，于180°C下放置6h，冷卻至室溫，將生成的白色固體用去離子水與無水乙醇交替洗滌3次以上去除雜質(zhì)，在80°C下烘干12h，得到A100H固體，將A100H在600°C焙燒3h得到A1203。
[0022]取上一步驟制得的Al2O3，將硝酸鋅、Al2O3與尿素按摩爾比2:1:9的比例稱取5.9498g硝酸鋅、1.02gAl203和5.4054g尿素，其中Al 203作為反應(yīng)基體，在35°C下加入10mL去離子水?dāng)嚢?0min形成均勻的白色懸濁液，然后轉(zhuǎn)入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，將密封好的反應(yīng)釜放入烘箱中，于120°C下放置18h，冷卻至室溫后將生成的白色固體用去離子水與無水乙醇交替洗滌3次以上去除雜質(zhì)，在80°C下烘干12h，最后在500°C焙燒4h，得到ZnO-Al2O3復(fù)合物。附圖1為ZnO-Al 203復(fù)合物的XRD譜圖，該復(fù)合物基本符合ZnO的標(biāo)準(zhǔn)卡片(PDF#36 — 1451)，同時(shí)2 Θ在45°，66°左右為Al2O3的衍射峰。附圖2?4說明該復(fù)合物的形貌為蒲公英花狀結(jié)構(gòu)。
[0023]對(duì)該復(fù)合物進(jìn)行吸附甲基藍(lán)染料的研宄，將0.(MgZnO-Al2O3復(fù)合物吸附50mL不同濃度(100，120，140，160，180，200mg/L)的甲基藍(lán)溶液，室溫下靜態(tài)吸附24h，達(dá)到平衡后，在1000r/min的轉(zhuǎn)速下離心15min，取上清液，然后用可見光分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到平衡濃度，結(jié)果表明其吸附量為228.3mg/g。同等實(shí)驗(yàn)條件下，ZnO的吸附量為 59.12mg/g，Al2O3的吸附量為 107.3mg/g。
[0024]實(shí)施例2:
[0025]在35°C下將硝酸鋁、硫酸鋁鉀與尿素按摩爾比2:1:4稱取1.1817g硝酸鋁、0.71157g和硫酸鋁鉀，0.42042g尿素溶解于10mL去離子水中攪拌，超聲分散15min，轉(zhuǎn)入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，將密封好的反應(yīng)釜放入烘箱中，于180°C下放置6h，冷卻至室溫，將生成的白色固體用去離子水與無水乙醇交替洗滌3次以上去除雜質(zhì)，在80°C下烘干12h，得到AlOOH固體，將AlOOH在600°C焙燒3h得到A1203。
[0026]取上一步驟制得的Al2O3，將硝酸鋅、Al2O3與尿素按摩爾比1:1:9的比例稱取2.9749g硝酸鋅、1.02gAl203和5.4054g尿素，其中Al 203作為反應(yīng)基體，在35°C下加入10mL去離子水?dāng)嚢?0min形成均勻的白色懸濁液，然后轉(zhuǎn)入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，將密封好的反應(yīng)釜放入烘箱中，于120°C下放置18h，冷卻至室溫后將生成的白色固體用去離子水與無水乙醇交替洗滌3次以上去除雜質(zhì)，在80°C下烘干12h，最后在500°C焙燒4h，得到ZnO-Al2O3復(fù)合物。
[0027]對(duì)該復(fù)合物進(jìn)行吸附甲基藍(lán)染料的研宄，結(jié)果表明其吸附量為178.2mg/g?
[0028]實(shí)施例3:
[0029]在35°C下將硝酸鋁、硫酸鋁鉀與尿素按摩爾比2:1:4稱取1.1817g硝酸鋁、0.71157g和硫酸鋁鉀，0.42042g尿素溶解于10mL去離子水中攪拌，超聲分散15min，轉(zhuǎn)入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，將密封好的反應(yīng)釜放入烘箱中，于180°C下放置6h，冷卻至室溫，將生成的白色固體用去離子水與無水乙醇交替洗滌3次以上去除雜質(zhì)，在80°C下烘干12h，得到A100H固體，將A100H在600°C焙燒3h得到A1203。
[0030]取上一步驟制得的Al2O3，將硝酸鋅、Al2O3與尿素按摩爾比3:1:9的比例稱取8.9247g硝酸鋅、1.02gAl203和5.4054g尿素，其中Al 203作為反應(yīng)基體，在35°C下加入10mL去離子水?dāng)嚢?0min形成均勻的白色懸濁液，然后轉(zhuǎn)入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，將密封好的反應(yīng)釜放入烘箱中，于120°C下放置18h，冷卻至室溫后將生成的白色固體用去離子水與無水乙醇交替洗滌3次以上去除雜質(zhì)，在80°C下烘干12h，最后在500°C焙燒4h，得到ZnO-Al2O3復(fù)合物。
[0031]對(duì)該復(fù)合物進(jìn)行吸附甲基藍(lán)染料的研宄，結(jié)果表明其吸附量為189.6mg/go
[0032]實(shí)施例4:
[0033]在35°C下將硝酸鋁、硫酸鋁鉀與尿素按摩爾比2:1:4稱取1.1817g硝酸鋁、0.71157g和硫酸鋁鉀，0.42042g尿素溶解于10mL去離子水中攪拌，超聲分散15min，轉(zhuǎn)入內(nèi)襯為聚四氟乙烯的不銹鋼反應(yīng)釜中，將密封好的反應(yīng)釜放入烘箱中，于180°C下放置6h，冷卻至室溫，將生成的白色固體用去離子水與無水乙醇交替洗滌3次以上去除雜質(zhì)，在80°C下烘干12h，得到A100H固體，將A100H在600°C焙燒3h得到A1203。
[0034]取上一步驟制得的Al2O3，將硝酸鋅、Al2O3與尿素按摩爾比2:1:9的比例稱取5.9498g硝酸鋅、1.0