/多孔礦物復(fù)合材料的煅燒晶化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種納米TiO2/多孔礦物復(fù)合材料的煅燒晶化方法，屬于非金屬礦物 材料深加工和TiO2光催化技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 納米TiO2是一種清潔、環(huán)保、節(jié)能的新型環(huán)保功能新材料，在環(huán)保領(lǐng)域具有良好應(yīng) 用前景。但是，純納米1102難以制備，生產(chǎn)成本高，且回收利用不方便，因此，納米TiO2/多孔 礦物復(fù)合材料已經(jīng)成為該領(lǐng)域研發(fā)的熱點(diǎn)。納米TiO 2/多孔礦物復(fù)合材料的關(guān)鍵制備工藝 是：（一）水合納米二氧化鈦粒子在硅藻土、蛋白土、凹凸棒土、海泡石、沸石、膨脹珍珠巖、 膨脹蛭石、白炭黑等天然或人工合成多孔非金屬礦物粉體顆粒表面的沉淀負(fù)載，這種沉淀 負(fù)載的二氧化鈦組分經(jīng)過(guò)干燥后仍是一種含結(jié)構(gòu)水的非晶水合納米二氧化鈦粒子；（二） 負(fù)載在多孔非金屬礦物粉體材料表面的非晶水合納米二氧化鈦粒子在高溫煅燒下晶化為 銳鈦型二氧化鈦并固定于多孔礦物顆粒表面。但是，現(xiàn)有納米TiO 2/多孔礦物復(fù)合材料的煅 燒晶化均是采用非連續(xù)靜態(tài)煅燒方法，不僅煅燒時(shí)間長(zhǎng)，能耗高，而且粉體材料受熱不均， 產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，難以規(guī)模化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明針對(duì)上述現(xiàn)有煅燒晶化方法的不足，提出了一種納米TiO2/多孔礦物復(fù)合 材料的煅燒晶化方法。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：采用圓筒式回轉(zhuǎn)煅燒爐對(duì)納米TiO2/多孔礦物復(fù)合材料進(jìn) 行煅燒晶化；所述的圓筒式回轉(zhuǎn)煅燒爐的爐內(nèi)溫度分升溫區(qū)、高溫煅燒區(qū)和降溫區(qū)三段，其 中升溫區(qū)溫度為常溫~650°C，高溫煅燒區(qū)溫度為550°C~650°C，降溫區(qū)溫度為650°C~ 80°C ;溫度降到80°C后排料既可以滿足工藝要求，也可以滿足安全生產(chǎn)要求，與降至常溫再 排料相比還可以節(jié)省時(shí)間和能耗。
[0005] 所述的納米TiO2/多孔礦物復(fù)合材料經(jīng)水解沉淀法制備完成并干燥后，以均勻連 續(xù)的方式給入圓筒式回轉(zhuǎn)煅燒爐中，依次通過(guò)升溫區(qū)、高溫煅燒區(qū)和降溫區(qū)，其中在升溫區(qū) 停留0. 5~I. 5h，在高溫煅燒區(qū)停留1. 5~3. 0h，在降溫區(qū)停留0. 5~I. 5h，最后排出。
[0006] 經(jīng)干燥后的納米TiO2/多孔礦物復(fù)合粉體材料中納米1102為非晶態(tài)，光催化性能 很低，必須經(jīng)過(guò)高溫煅燒使納米1102轉(zhuǎn)化為晶態(tài)結(jié)構(gòu)，才能使其光催化性能顯著提高。而 且，經(jīng)高溫煅燒后多孔礦物和納米TiO 2可以結(jié)合得更牢固。在550°C~650°C的高溫條件 下煅燒一定時(shí)間后，納米TiO2可以形成銳鈦礦型。由于采用了圓筒式回轉(zhuǎn)煅燒爐，可以實(shí) 現(xiàn)煅燒晶化過(guò)程的連續(xù)動(dòng)態(tài)，便于實(shí)現(xiàn)納米TiO 2/多孔礦物復(fù)合材料制備技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化、規(guī) 模化生產(chǎn)。與靜態(tài)煅燒方法相比，因物料受熱均勻，多孔礦物顆粒表面負(fù)載的納米110 2晶 化均勻，得到的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定；同時(shí)，煅燒時(shí)間顯著縮短，節(jié)約能源以及操作維護(hù)方便。
[0007] 本發(fā)明技術(shù)方案中所述的多孔礦物為天然或者人工合成的含有孔隙結(jié)構(gòu)的非金 屬礦物材料，主要包括硅藻土、蛋白土、凹凸棒土、海泡石、沸石、膨脹珍珠巖、膨脹蛭石、白 炭黑。這些多孔礦物由于其硅酸鹽成分和多孔結(jié)構(gòu)，在制備過(guò)程中利于納米1102晶粒在礦 物顆粒表面沉積和附著，使兩者結(jié)合在一起，經(jīng)過(guò)高溫煅燒后，最終形成具有優(yōu)良吸附和光 催化復(fù)合功能的納米TiO2/多孔礦物復(fù)合材料。
[0008] 本發(fā)明中技術(shù)方案所述的圓筒式回轉(zhuǎn)煅燒爐，其筒體徑長(zhǎng)比為1 :15~20,筒體轉(zhuǎn) 速為1~5轉(zhuǎn)/min，筒體安裝傾角為0°~3°。這樣的設(shè)計(jì)既可以確保納米TiO2/多孔礦 物復(fù)合材料的連續(xù)煅燒，又可以滿足納米TiO 2粒子晶化所需的時(shí)間，而且生產(chǎn)中煅燒晶化 時(shí)間便于調(diào)整。
【附圖說(shuō)明】
[0009] 圖1是本發(fā)明中所采用的圓筒式回轉(zhuǎn)煅燒爐結(jié)構(gòu)示意圖。
[0010] 圖2是圖1中A-A剖面圖。
[0011] 圖中各部件對(duì)應(yīng)的附圖標(biāo)記如下：喂料裝置1，頭部罩殼2,筒體部件3,電加熱元 件4,頂罩5,尾罩6,尾部托輪組7,支腿2、8,機(jī)架9,支腿1、10,頭部托輪組11，傳動(dòng)裝置 12,保護(hù)罩13,手搖裝置14,石墨清掃潤(rùn)滑裝置15,擋輪裝置16,卸料閥17。
【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明。
[0013] 如圖1和圖2中所示，圓筒式回轉(zhuǎn)煅燒爐采用電加熱方式，電加熱元件4通過(guò)連 接導(dǎo)線與固定在鋼架兩側(cè)的銅排連接形成回路，電加熱元件4與爐體之間的絕緣采用陶瓷 管，外部用鐵皮殼體形成保護(hù)罩13。在窯體頂蓋設(shè)置4個(gè)可控測(cè)溫點(diǎn)。
[0014] 工作過(guò)程：納米TiO2/多孔礦物復(fù)合材料經(jīng)水解沉淀法制備完成并干燥后，通過(guò) 喂料裝置1以均勻連續(xù)的方式給入緩慢旋轉(zhuǎn)的圓筒式回轉(zhuǎn)煅燒爐中，依次通過(guò)筒體部件3 的升溫區(qū)、高溫煅燒區(qū)和降溫區(qū)，其中在升溫區(qū)停留〇. 5~I. 5h，在高溫煅燒區(qū)停留1. 5~ 3. 0h，在降溫區(qū)停留0. 5~I. 5h，最后經(jīng)卸料閥17排出。
[0015] 煅燒晶化后的產(chǎn)物采用X射線衍射（XRD)測(cè)定其晶型，并通過(guò)XRD圖譜中最強(qiáng)衍 射峰晶面半峰的寬化度B，采用Scherrer公式計(jì)算得到晶粒尺寸。
[0016] 實(shí)施例1 : Φ 550 X 9600mm圓筒式回轉(zhuǎn)鍛燒爐，筒體直徑550mm，長(zhǎng)度9600mm，筒體 壁厚12mm，筒體主要材質(zhì)為309S;電加熱功率75kW;回轉(zhuǎn)窯傾角：0°~2°范圍可調(diào)；筒 體轉(zhuǎn)速~3r/min范圍可調(diào)；主電機(jī)傳動(dòng)功率：2. 2kW，螺旋進(jìn)料，排濕風(fēng)機(jī)功率：2. OkW ; 支承方式：二檔托輪；傳動(dòng)方式：鏈?zhǔn)絺鲃?dòng)，配手搖裝置；爐體外表溫度溫升< 45°C ;控溫方 式：智能儀表自動(dòng)控溫。
[0017] 負(fù)載完成并干燥后的硅藻土負(fù)載納米TiO2復(fù)合粉體物料，堆積密度0. 32g/ml，含 水量：吸附水< 5%，結(jié)構(gòu)水15. 5%;物料從進(jìn)料至650°C升溫區(qū)停留時(shí)間lh，在650°C高溫 區(qū)停留時(shí)間I. 5h，在650~80°C降溫區(qū)停留1.0 h ;累計(jì)煅燒時(shí)間為3. 5h ;連續(xù)進(jìn)料和出料， 進(jìn)料量20kg/h ;煅燒晶化成品產(chǎn)量15kg/h。煅燒晶化后的納米TiO2/硅藻土復(fù)合材料的納 米TiO2晶型和晶粒尺寸列于表1。
[0018] 實(shí)施例2 :采用與實(shí)施例1相同規(guī)格的圓筒式回轉(zhuǎn)煅燒爐。
[0019] 負(fù)載完成并干燥后