的應用取已制備好的磺化石墨烯(SG)粉末lmg，將其溶解在10mL去離子水中，得到SG水溶液，再取已制備好的分層二氧化鈦球體顆粒lOOmg，添加到SG水溶液中得到SG-T12溶液，并將該溶液放在超聲波浴中2.5h，再將制備的SG-T12溶液在離心機中離心后放入真空干燥器烘干，即得到SG-T12-1復合材料。
[0031]應用檢測:
取20mg的SG-T12-1復合材料放入250mL的錐形瓶中，再加入50mL濃度為20mg/L的、pH值為4.5的銅離子溶液，然后將錐形瓶密封放在恒溫振蕩箱中，以每分鐘100轉，溫度設置在25°C振蕩60h，過濾后用福爾哈德法滴定濾液中銅離子含量，結果表明在該條件下銅離子吸附率為96.8%，說明對銅離子具有良好的吸附性能。
[0032]取50mL濃度為3mg/L的17 β -雌二醇溶液，將制備的SG-T12-1復合材料加入17 β-雌二醇溶液中，以10W日光燈為光源，反應8h，用離心分離器分離Smin以去除沉淀物，然后用上海光譜儀器公司722型分光光度計在600nm處測定離心液的吸光度，其降解率可達到75.1%。
[0033]實施例5分層磺化石墨烯/二氧化鈦復合材料(SG-T1 2)的制備及其在污水處理領域的應用
分層磺化石墨烯/ 二氧化鈦復合材料(SG-T12)的制備:取已制備好的磺化石墨烯(SG)粉末2mg，將其溶解在10mL去離子水中，得到SG水溶液，再取已制備好的分層二氧化鈦球體顆粒lOOmg，添加到SG水溶液中得到SG-T12溶液，并將該溶液放在超聲波浴中3h，再將制備的SG-T12溶液在離心機中離心后放入真空干燥器烘干，即得到SG-Ti02-2復合材料。
[0034]應用檢測:
取30mg的SG-Ti02-2復合材料放入250mL的錐形瓶中，再加入10mL濃度為30mg/L的、PH值為7的銅離子溶液，然后將錐形瓶密封放在恒溫振蕩箱中，以每分鐘100轉，溫度設置在25°C振蕩84h，過濾后用福爾哈德法滴定濾液中銅離子含量，結果表明在該條件下銅離子吸附率為99.2%，說明對銅離子具有非常好的吸附性能。
[0035]取50mL濃度為4mg/L的17 β -雌二醇溶液，將制備的SG_Ti02_2復合材料加入17 β-雌二醇溶液中，以10W日光燈為光源，反應10h，用離心分離器分離1min以去除沉淀物，然后用上海光譜儀器公司722型分光光度計在600nm處測定離心液的吸光度，其降解率可達到80.3%，效果理想。
[0036]實施例6分層磺化石墨烯/二氧化鈦復合材料(SG-T1 2)的制備及其在污水處理領域的應用
分層磺化石墨烯/ 二氧化鈦復合材料(SG-T12)的制備:取已制備好的磺化石墨烯(SG)粉末3mg，將其溶解在10mL去離子水中，得到SG水溶液，再取已制備好的分層二氧化鈦球體顆粒100mg，添加到SG水溶液中得到SG-T12溶液，并將該溶液放在超聲波浴中3.5h，再將制備的SG-T12溶液在離心機中離心后放入真空干燥器烘干，即得到SG-T1 2-3復合材料。
[0037]應用檢測:
取40mg的SG-Ti02-3復合材料放入250mL的錐形瓶中，再加入10mL濃度為40mg/L的、PH值為9的銅離子溶液，然后將錐形瓶密封放在恒溫振蕩箱中，以每分鐘100轉，溫度設置在25°C振蕩96h，過濾后用福爾哈德法滴定濾液中銅離子含量，結果表明在該條件下銅離子吸附率為97.4%，說明對銅離子具有很好的吸附性能。
[0038]取50mL濃度為4mg/L的17 β -雌二醇溶液，將制備的SG_Ti02_3復合材料加入17 β-雌二醇溶液中，以100W日光燈為光源，反應10h，用離心分離器分離1min以去除沉淀物，然后用上海光譜儀器公司722型分光光度計在600nm處測定離心液的吸光度，其降解率可達到76.2%。
[0039]實施例7分層磺化石墨烯/二氧化鈦復合材料(SG-T1 2)的制備及其在污水處理領域的應用
分層磺化石墨烯/ 二氧化鈦復合材料(SG-T12)的制備:取已制備好的磺化石墨烯(SG)粉末5mg，將其溶解在10mL去離子水中，得到SG水溶液，再取已制備好的分層二氧化鈦球體顆粒lOOmg，添加到SG水溶液中得到SG-T12溶液，并將該溶液放在超聲波浴中4h，再將制備的SG-T12溶液在離心機中離心后放入真空干燥器烘干，即得到SG-Ti02-5復合材料。
[0040]應用檢測:
取40mg的SG-Ti02-5復合材料放入250mL的錐形瓶中，再加入10mL濃度為50mg/L的、pH值為11的銅離子溶液，然后將錐形瓶密封放在恒溫振蕩箱中，以每分鐘100轉，溫度設置在25°C振蕩108h，過濾后用福爾哈德法滴定濾液中銅離子含量，結果表明在該條件下銅離子吸附率為96.4%，說明對銅離子具有很好的吸附性能。
[0041]取50mL濃度為4mg/L的17 β -雌二醇溶液，將制備的SG_Ti02_5復合材料加入17 β-雌二醇溶液中，以100W日光燈為光源，反應10h，用離心分離器分離1min以去除沉淀物，然后用上海光譜儀器公司722型分光光度計在600nm處測定離心液的吸光度，其降解率可達到70.1%。
[0042]結合上述數(shù)據(jù)可知，本發(fā)明復合材料制備方法簡單，效果好，當磺化石墨烯的質量從0.5-2-5mg時，對銅離子的吸附性能從95.2-99.2-96.4%變化，對17 β -雌二醇的降解率從70.4-80.3-70.1%變化。綜上所述，本發(fā)明中磺化石墨烯的質量為2mg，pH值為7時處理效果最佳。
【主權項】
1.一種分層磺化石墨烯/ 二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟I，磺化石墨稀的制備 取190-210g氧化石墨烯、2.8-3.2g氯乙基磺酸鈉和1.5-1.7g氫氧化鈉加入到470-530mL的去離水中，攪拌后，超聲波震蕩2.5-4.0h，再添加1.8-2.1mL濃硝酸，過濾，再用乙醇洗滌1-3次后干燥2-4天，得磺化石墨烯； 步驟2，分層二氧化鈦球體的制備 取l_2mL鈦酸四丁酯添加到15-30mL的二甲基甲酰胺和15_30mL的異丙醇的混合溶液中攪拌溶解后，在180-220°C下無菌環(huán)境中加熱20-25h，自然冷卻后用乙醇洗滌，直到濾液為無色，待離心分離后，在60-75°C下晾干，最后在450-500°C下煅燒1.5-2.5h，得分層二氧化鈦球體； 步驟3，取0.5一5mg磺化石墨稀加到10mL去離子水中，再加入10mg的分層二氧化鈦球體，超聲波浴l_3h，再離心后真空干燥，得分層磺化石墨烯/ 二氧化鈦復合材料。
2.根據(jù)權利要求1所述的分層磺化石墨烯/二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于:步驟I中氧化石墨烯的量為200mg，氯乙基磺酸鈉的量為3g，氫氧化鈉的量為1.6g。
3.根據(jù)權利要求1所述的分層磺化石墨烯/二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于:步驟2中無菌環(huán)境的加熱溫度為200°C。
4.根據(jù)權利要求1所述的分層磺化石墨烯/二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于:步驟3中磺化石墨稀的量為2mg。
5.根據(jù)權利要求1所述的分層磺化石墨烯/二氧化鈦復合材料的制備方法，其特征在于:步驟3中離心速度為4000-5000 rpm，干燥溫度為70_85°C。
6.權利要求1所得分層磺化石墨烯/二氧化鈦復合材料用于吸附污水中金屬離子的應用。
7.根據(jù)權利要求6所得分層磺化石墨烯/二氧化鈦復合材料用于吸附污水中金屬離子的應用，其特征在于所述的金屬離子是銅離子。
8.權利要求1所得分層磺化石墨烯/二氧化鈦復合材料用于光催化降解污水中的有機污染物的應用。
【專利摘要】一種分層磺化石墨烯/二氧化鈦復合材料的制備方法及其在污水處理領域的應用，該制備方法包括以下步驟：取190-210g氧化石墨烯、2.8-3.2g氯乙基磺酸鈉和1.5-1.7g氫氧化鈉加到470-530mL的去離水中，攪拌后，超聲波震蕩后再添加濃硝酸過濾，再用乙醇洗滌后干燥得磺化石墨烯；取鈦酸四丁酯添加到二甲基甲酰胺和異丙醇的混合溶液中攪拌溶解后，無菌環(huán)境中加熱，自然冷卻后用乙醇洗滌，直到濾液為無色分離待晾干后煅燒得分層二氧化鈦球體；取磺化石墨烯加到去離子水中，再加入分層二氧化鈦球體，超聲波浴，再離心后真空干燥，得分層磺化石墨烯/二氧化鈦復合材料。本發(fā)明簡單易行，所得復合材料除污效果好，值得推廣。
【IPC分類】B01J27-04, B01J20-20, C02F1-30, C02F101-20, C02F101-30, C02F1-28
【公開號】CN104815616
【申請?zhí)枴緾N201510221324
【發(fā)明人】王琳瓊, 戴昱, 李永發(fā)
【申請人】河海大學
【公開日】2015年8月5日
【申請日】2015年5月5日