一種靜電噴霧制備膠體顆粒裝置及其控制方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及膠體顆粒制備技術(shù)，具體涉及一種靜電噴霧制備膠體顆粒裝置及其控制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]靜電噴霧是指通過(guò)高壓、靜電裝置使需噴出流體形成霧滴并帶電，帶電液滴表面由于高靜電場(chǎng)作用形成逃逸的霧化小液滴。通過(guò)靜電噴霧能夠?qū)⒏鞣N流體，包括高分子溶液、生物分子、蛋白溶液、懸濁混合液，甚至熔融的液態(tài)電解質(zhì)，通過(guò)高壓靜電霧化，并由外圍的電場(chǎng)、溫度濕度等調(diào)控手段，制備均勻涂層，噴漆膜，以及顆粒沉積物。靜電噴霧技術(shù)的早期研宄始于上個(gè)世紀(jì)初，Lord Rayleigh首先對(duì)靜電噴霧建立了初步理論模型來(lái)定量化液滴的電荷量，即“Rayleigh極限”，并被Zeleny進(jìn)一步發(fā)展了該系統(tǒng)的流體力學(xué)機(jī)制，確立了小液滴在帶電離開(kāi)噴嘴形成滴落、散離，脈沖，以及錐形射流，直到1970年代，該問(wèn)題的理論研宄仍舊在不斷完善，其中Taylor提出的所謂“Taylor cone”，并發(fā)展了對(duì)于導(dǎo)電流體的介電模型。此后，在解析理論模型上也有發(fā)展，但確切預(yù)測(cè)霧化液滴大小，帶電量仍舊是一個(gè)挑戰(zhàn)。近年來(lái)，研宄者通過(guò)實(shí)驗(yàn)針對(duì)多種流體及混合體系，提出了一些經(jīng)驗(yàn)公式來(lái)預(yù)測(cè)液滴的大小、形狀、帶電量等參數(shù)。
[0003]隨著20世紀(jì)納米科學(xué)與技術(shù)的快速發(fā)展，靜電噴霧作為一種重要的制備技術(shù)也得到了極大關(guān)注，靜電噴霧已逐步被應(yīng)用到微米及納米顆粒的制備中來(lái)。用傳統(tǒng)的噴頭加接收極的靜電噴霧裝置在制備微米及納米顆粒，由于裝置過(guò)于簡(jiǎn)單，已經(jīng)很難完成制備要求，比如，粒徑均勻性控制、噴口低電壓要求，顆粒收集前處理等都受到極大的限制。尤其在醫(yī)藥行業(yè)，使用友好高分子溶液載藥，經(jīng)靜電噴霧干燥，可以制備多樣化、可控的載藥模型，從而使靜電噴霧技術(shù)得到極大關(guān)注。而其他行業(yè)如汽車(chē)、家電、儀表等外殼的噴涂工業(yè)生產(chǎn)中，奶粉、食品、藥物粉末顆粒的制備，以及對(duì)農(nóng)作物農(nóng)藥噴灑等諸多領(lǐng)域，也使靜電噴霧技術(shù)作為一種關(guān)鍵的技術(shù)被廣泛研發(fā)。由于其重要的需求，研宄人員針對(duì)幾個(gè)主要的參數(shù)已經(jīng)展開(kāi)了大量研宄，如尋找可控的經(jīng)驗(yàn)公式來(lái)描述各參數(shù)包括流體的粘度、導(dǎo)電率、表面張力、密度、介電參數(shù)，噴嘴的形狀、大小、材質(zhì)，噴射的流體流速，電場(chǎng)大小等等。然而，對(duì)于電場(chǎng)本身的調(diào)控與設(shè)計(jì)卻被忽略了，尤其如何調(diào)控液滴周?chē)妶?chǎng)的空間分布，對(duì)噴霧液滴大小及后期控制有重要的作用。
[0004]目前，通過(guò)靜電噴霧干燥技術(shù)制備微米/納米顆粒時(shí)，采用如圖1所示的裝置，儲(chǔ)存在噴液儲(chǔ)罐01中的溶液通過(guò)噴液輸送管、蠕動(dòng)泵輸送到高壓噴液室02，在高壓噴液室02的出液端設(shè)置靜電噴霧金屬?lài)婎^03，與靜電噴霧金屬?lài)婎^03相對(duì)的另一側(cè)設(shè)置粉末收集極04，靜電噴霧金屬?lài)婎^03連接高電壓，粉末收集極04接地，這樣在二者之間形成電場(chǎng)。這一裝置所構(gòu)建的空間電場(chǎng)在制備微米級(jí)膠體顆粒時(shí)存在明顯不足，主要表現(xiàn)在:
[0005]I)為了制備微米級(jí)膠體顆粒，要求霧化液滴顆粒飛落到收集極之前就能干燥成型，這需要使高壓噴頭與收集極之間有足夠的距離完成干燥過(guò)程，過(guò)大的極間距離會(huì)使兩極間電場(chǎng)容易受到外界干擾，導(dǎo)致微米級(jí)膠體顆粒大小分布不均；
[0006]2)由于噴頭與接收極之間需要有足夠的間距，同時(shí)噴口處液態(tài)噴料的霧化需要較高電場(chǎng)強(qiáng)度，而噴口處電場(chǎng)不僅和噴口的幾何尺寸有關(guān)，還與極間距離有關(guān)，噴口處電場(chǎng)大小與極間所加的電壓成正比，與極間距成反比，因此，在大的極間距離的情況下，為了在噴頭上獲得高的電場(chǎng)強(qiáng)度，則必須在兩級(jí)上加上高的電壓，這就需要為噴頭配備高壓電源系統(tǒng)，無(wú)疑大大的增加了設(shè)備的制造成本、復(fù)雜性和對(duì)設(shè)備安全性的要求；
[0007]3)由于有限的工作空間，在兩極之間難以設(shè)置加熱、干燥、觀察及分析等裝置，在極間增加這些裝置都會(huì)導(dǎo)致高壓噴頭和收集極之間的空間電場(chǎng)分布發(fā)生改變，進(jìn)而影響顆粒粒徑大小及顆粒的收集，而且無(wú)法進(jìn)行原位的觀察和分析；
[0008]4)收集極既作為電極，又作為收集裝置，使得這種收集效率降低，且需要定期清洗收集極，使裝置的使用變得更為麻煩，且提高了維護(hù)成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]針對(duì)以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，本發(fā)明提出一種靜電噴霧制備膠體顆粒裝置及其控制方法，設(shè)計(jì)出一套更為優(yōu)化的電場(chǎng)空間分布的調(diào)控方案。
[0010]本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種靜電噴霧膠體顆粒制備裝置。
[0011]本發(fā)明的靜電噴霧膠體顆粒制備裝置包括:噴液儲(chǔ)罐、高壓噴液室、靜電噴霧金屬?lài)婎^、引出極、極間電場(chǎng)分布調(diào)制結(jié)構(gòu)和粉末收集箱；其中，儲(chǔ)存在噴液儲(chǔ)罐中的溶液通過(guò)蠕動(dòng)泵經(jīng)噴液輸送管輸送至高壓噴液室；在高壓噴液室的頂端設(shè)置靜電噴霧金屬?lài)婎^；在靜電噴霧金屬?lài)婎^前設(shè)置引出極，并在引出極正對(duì)噴頭的位置設(shè)置小孔；靜電噴霧金屬?lài)婎^連接直流高電壓作為高壓極，引出極接地，二者之間形成電場(chǎng)；在靜電噴霧金屬?lài)婎^的噴口端設(shè)置極間電場(chǎng)分布調(diào)制結(jié)構(gòu)，使靜電噴霧金屬?lài)婎^與引出極之間的電場(chǎng)分布會(huì)聚；靜電噴霧金屬?lài)婎^處形成的帶電霧化液滴穿過(guò)引出極的小孔，然后自由飛行進(jìn)入設(shè)置在引出極后端的粉末收集箱。
[0012]本發(fā)明將現(xiàn)有裝置中的粉末收集極前移，使其接近噴頭，并在正對(duì)噴頭處開(kāi)一個(gè)大小合適的小孔，使其功能發(fā)生改變，不再作為收集極，而是作為帶電霧化液滴的引出極，經(jīng)過(guò)這樣改變的裝置可以有效的解決現(xiàn)有裝置中存在的問(wèn)題:首先，引出極的引入，可以大大縮短極間距離，若要在噴口處獲得與現(xiàn)有裝置同樣的電場(chǎng)強(qiáng)度，在本發(fā)明中只需在兩極加上很小的電壓即可實(shí)現(xiàn)，這無(wú)疑極大的降低了對(duì)高壓電源的要求，同時(shí)也提高了極間抗電磁干擾能力，而且使用設(shè)備的安全性也得到了進(jìn)一步提高；此外，帶電霧化液滴穿過(guò)引出極的小孔后可以自由飛行，引出極孔后端的自由空間中增加任何裝置都不再會(huì)對(duì)極間電場(chǎng)產(chǎn)生明顯影響，這樣就可以在顆粒飛行的自由空間里安裝溫度、干濕度可調(diào)的粉末收集箱，可在粉末收集箱的周?chē)惭b顆粒原位觀察和分析設(shè)備。
[0013]然而，由于作為高壓極的靜電噴霧金屬?lài)婎^的噴口尺寸較小，而作為引出極的極板尺寸較大，會(huì)導(dǎo)致兩極間電場(chǎng)分布發(fā)散，大部分的帶電霧化液滴無(wú)法穿過(guò)引出極的小孔，導(dǎo)致原料浪費(fèi)從而使制備效率大大降低。為了解決這一問(wèn)題，本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)，在高壓極的噴口端增加一個(gè)極間電場(chǎng)分布調(diào)制結(jié)構(gòu)，通過(guò)極間電場(chǎng)分布調(diào)制結(jié)構(gòu)，可以使兩極間電場(chǎng)分布得到較好的會(huì)聚，使得極間噴口附近電場(chǎng)的電力線大部能穿過(guò)引出極的小孔，最終使帶電霧化液滴都能穿過(guò)引出極的小孔，然后自由飛行進(jìn)入引出極后端的粉末收集箱。
[0014]在粉末收集箱內(nèi)的底部設(shè)置粉末收集板，用于收集從引出極的小孔噴出的、成型后的粉末膠體顆粒。粉末收集箱放置在加熱臺(tái)上；加熱臺(tái)連接至加熱臺(tái)電源，可以在30?200°C范圍內(nèi)調(diào)溫，用于調(diào)節(jié)粉末收集箱中的溫度，有利于從引出極噴出的帶電霧化液滴盡快成型。在粉末收集箱內(nèi)與小孔相對(duì)的位置設(shè)置窗口，通過(guò)窗口可以拿取粉末收集板。
[0015]高壓噴液室的流體速流控制在0.0lml/min?50ml/min之間。靜電噴霧金屬?lài)婎^的長(zhǎng)度在5?20mm之間，靜電噴霧金屬?lài)婎^的噴口內(nèi)徑在0.1?0.5mm之間，外徑在2?5mm之間。引出極位于靜電噴霧金屬?lài)婎^的正前方5?20mm之間。引出極的小孔的孔徑在
0.5?1mm之間。粉末收集箱的邊長(zhǎng)在30?10cm之間。
[0016]極間電場(chǎng)分布調(diào)制結(jié)構(gòu)為一端開(kāi)口的金屬筒，筒的直徑在5?20mm之間，另一端封口，封口的中心設(shè)置有小孔，孔徑與靜電噴霧金屬?lài)婎^的外徑一致，靜電噴霧金屬?lài)婎^從極間電場(chǎng)分布調(diào)制結(jié)構(gòu)中間的小孔穿過(guò)伸入至金屬筒內(nèi)，小孔的直徑在2?5_之間，兩者之間是電連通并固定。
[0017]本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供一種靜電噴霧膠體顆粒制備裝置的控制方法。
[0018]本發(fā)明的靜電噴霧膠體顆粒制備裝置的控制方法，包括以下步驟:
[0019]I)將儲(chǔ)存在噴液儲(chǔ)罐中的溶液通過(guò)蠕動(dòng)泵經(jīng)噴液輸送管輸送至高壓噴液室；
[0020]2)將在高壓噴液室的頂端設(shè)置的靜電噴霧金屬?lài)婎^連接直流高電壓作為高壓極，將設(shè)置在靜電噴霧金屬?lài)婎^前的引出極接地，二者之間形成電場(chǎng)；
[0021]3)在靜電噴霧金屬?lài)婎^的噴口端設(shè)置極間電場(chǎng)分布調(diào)制結(jié)構(gòu)，使靜電噴霧金屬?lài)婎^與引出極之間的電場(chǎng)分布會(huì)聚，使得極間噴口附近電場(chǎng)的電力線大部分能穿過(guò)引出極小孔，從而使帶電霧化液滴都能穿過(guò)引出極的小孔；
[0022]4)靜電噴霧金屬?lài)婎^處形成的帶電霧化液滴穿過(guò)引出極的小孔后自由飛行，進(jìn)入設(shè)置在引出極后端的粉末收集箱。
[0023]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):
[0024]本發(fā)明通過(guò)將接地的收集極前移，并在正對(duì)靜電噴霧金屬?lài)婎^的噴口處開(kāi)設(shè)小孔作為引出極，大大縮短了極間距離，只需加很小的電壓就可實(shí)現(xiàn)同樣的電場(chǎng)強(qiáng)度，同時(shí)也提高了極間抗電磁干擾能力，使用設(shè)備的安全性也得到了進(jìn)一步提高，此外，可以在顆粒飛行的自由空間里安裝溫度、干濕度可調(diào)的粉末收集箱，也可在粉末收集箱周?chē)惭b顆粒原位觀察和分析設(shè)備；進(jìn)一步在高壓極的噴口端增加一個(gè)極間電場(chǎng)分布調(diào)制結(jié)構(gòu)，使兩極間電場(chǎng)分布得到較好的會(huì)