顆粒組裝改性蒙脫土汽油脫硫劑制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于脫硫劑制備領域。
【背景技術】
[0002]蒙脫土作為天然層狀多孔結構材料已經被廣泛地應用于催化、復合材料、醫(yī)藥、日用化工等領域。利用蒙脫土層狀結構可調控以及可離子交換的特性，在其層間引入大體積的交聯(lián)劑或溶膠粒子，可合成多孔層柱蒙脫土材料，該材料已在擇形吸附和擇形催化等領域顯示了廣闊的應用前景。傳統(tǒng)的交聯(lián)柱撐多孔蒙脫土材料存在孔徑分布寬、層柱分布不均、熱穩(wěn)定性較差和結構性能不易調控等不足。

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種脫硫效率高，熱穩(wěn)定性好的納米S12顆粒組裝改性蒙脫土汽油脫硫劑制備方法。
[0004]本發(fā)明通過以下技術方案予以實現(xiàn):一種納米S1^粒組裝改性蒙脫土汽油脫硫劑制備方法，包括蒙脫土材料制備和脫硫劑制備兩步驟；
所述蒙脫土材料制備步驟為，按鈉基蒙脫土(Na-MMT)與有機銨、硝酸均為0.3CEC(CEC為該蒙脫土的離子交換量，單位為l(T3mOl/100g)的配比，先將蒙脫土制成2.5%固含量的懸濁液，再與有機銨溶液強力攪拌混合，將溫度升至50?60°C并保溫6h，經離心分離后(對十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)要洗滌至無溴離子)在空氣中干燥得到含有機模板的蒙脫土材料(C16-MMT)；
所述脫硫劑制備步驟為，稱取上述有機模板劑改性蒙脫土、中性胺和正硅酸乙酯，先將中性胺(十二胺)與C16-MMT混合潤濕30min，然后加入正硅酸乙酯，通過中性胺將正硅酸乙酯充分導入蒙脫土層間.室溫下攪拌反應6?8h，再離心分離出凝膠狀固體，放在空氣中水解干燥，最后進行煅燒除去模板劑(CTAB)、導入劑(中性胺)并成晶.稱取成晶樣品加入到配制的多金屬鹽混合溶液中，各鹽的配比:FeCl3:CeCl 3:La(N0 3)3.ηΗ20為10.0:5.0:1.6，攪拌4h，過濾烘干后再焙燒6h得到脫硫劑。
[0005]本發(fā)明具有如下有益效果:
采用該方法制備的脫硫劑，可以脫除總硫量的81.4%，加入的過渡金屬氧化物納米顆粒對蒙脫土層間的硅柱有補強作用，使改性蒙脫土的熱穩(wěn)定性得到提高。
【具體實施方式】
[0006]下面結合具體實施例對本發(fā)明做進一步說明。
[0007]具體實施例:本發(fā)明所述制備過程包括蒙脫土材料制備和脫硫劑制備兩步驟； 所述蒙脫土材料制備步驟為，按鈉基蒙脫土(Na-MMT)與有機銨、硝酸均為0.3CEC(CEC
為該蒙脫土的離子交換量，單位為l(T3mOl/100g)的配比，先將蒙脫土制成2.5%固含量的懸濁液，再與有機銨溶液強力攪拌混合，將溫度升至50?60°C并保溫6h，經離心分離后(對十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)要洗滌至無溴離子)在空氣中干燥得到含有機模板的蒙脫土材料(C16-MMT)；
所述脫硫劑制備步驟為，稱取上述有機模板劑改性蒙脫土、中性胺和正硅酸乙酯，先將中性胺(十二胺)與C16-MMT混合潤濕30min，然后加入正硅酸乙酯，通過中性胺將正硅酸乙酯充分導入蒙脫土層間.室溫下攪拌反應6?8h，再離心分離出凝膠狀固體，放在空氣中水解干燥，最后進行煅燒除去模板劑(CTAB)、導入劑(中性胺)并成晶.稱取成晶樣品加入到配制的多金屬鹽混合溶液中，各鹽的配比:FeCl3:CeCl 3:La(N0 3)3.ηΗ20為10.0:5.0:1.6，攪拌4h，過濾烘干后再焙燒6h得到脫硫劑。
[0008]對樣品進行熱重分析，結果表明樣品有三個失重臺階，都與水的缺失過程有關，在400°C前的兩個失重臺階是脫去孔隙中和孔道內的水，不會破壞蒙脫土層狀，蒙脫土層間組裝納米顆粒后，層間的水更難被脫去.在450°C后主要是材料骨架內羥基的脫除失水，將導致材料骨架結構的破壞，故該失重臺階的起始溫度可用于表征蒙脫土層狀結構的熱穩(wěn)定性，該制備的脫硫劑第三個失重臺階的起始溫度為620°C，較原來的480°C有了顯著提高。
[0009]按脫硫劑與汽油之比(簡稱劑油比)為1:8將脫硫劑與催化裂解汽油磁力攪拌混合，室溫下吸附脫硫4h后，用燃燈法測定過濾分離得到的汽油的硫含量，并以汽油中被脫除硫占汽油總硫的質量百分數(shù)來表征脫硫劑的脫硫率，結果表明，該脫硫劑可以脫除總硫量的81.4%，脫硫后汽油由淡黃色轉變?yōu)闊o色。
[0010]以上內容是結合具體的實施方式對本發(fā)明所做的進一步詳細說明，不能認定本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明構思的前提下，還可以做出若干簡單推演或替換，都應當視為屬于本發(fā)明的保護范圍。
【主權項】
1.一種納米S12顆粒組裝改性蒙脫土汽油脫硫劑制備方法，其特征在于:包括蒙脫土材料制備和脫硫劑制備兩步驟； 所述蒙脫土材料制備步驟為，按鈉基蒙脫土(Na-MMT)與有機銨、硝酸均為0.3CEC(CEC為該蒙脫土的離子交換量，單位為l(T3mOl/100g)的配比，先將蒙脫土制成2.5%固含量的懸濁液，再與有機銨溶液強力攪拌混合，將溫度升至50?60°C并保溫6h，經離心分離后(對十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)要洗滌至無溴離子)在空氣中干燥得到含有機模板的蒙脫土材料(C16-MMT)； 所述脫硫劑制備步驟為，稱取上述有機模板劑改性蒙脫土、中性胺和正硅酸乙酯，先將中性胺(十二胺)與C16-MMT混合潤濕30min，然后加入正硅酸乙酯，通過中性胺將正硅酸乙酯充分導入蒙脫土層間.室溫下攪拌反應6?8h，再離心分離出凝膠狀固體，放在空氣中水解干燥，最后進行煅燒除去模板劑(CTAB)、導入劑(中性胺)并成晶.稱取成晶樣品加入到配制的多金屬鹽混合溶液中，各鹽的配比:FeCl3:CeCl 3:La(N0 3)3.ηΗ20為10.0:5.0:1.6，攪拌4h，過濾烘干后再焙燒6h得到脫硫劑。
【專利摘要】一種納米Si02顆粒組裝改性蒙脫土汽油脫硫劑制備方法，屬于脫硫劑制備領域。提供一種脫硫效率高，熱穩(wěn)定性好的納米Si02顆粒組裝改性蒙脫土汽油脫硫劑制備方法。所述方法以鈉基蒙脫土為原料，利用模板導向技術在其層間組裝多孔納米SiO2顆粒，并浸漬負載過渡金屬氧化物納米顆粒制得汽油脫硫劑。制備的脫硫劑脫硫率可以達到81.4%,熱穩(wěn)定性得到顯著提高。
【IPC分類】B01J20-30, C10G25-00, B01J20-10
【公開號】CN104645930
【申請?zhí)枴緾N201410754413
【發(fā)明人】唐明
【申請人】唐明
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年12月11日