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一種碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料的制備方法及用圖

文檔序號:8212195閱讀:371來源:國知局
一種碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料的制備方法及用圖
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明提供了一種納米二氧化錳材料,尤其涉及一種碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料,屬于水處理技術(shù)與應(yīng)用領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]砷污染問題已經(jīng)成為一個(gè)全球性的環(huán)境問題,尤其是蒙古,智利,中國內(nèi)地已經(jīng)臺灣等地都已經(jīng)出現(xiàn)了地區(qū)范圍的地下水砷污染。
[0003]水體中的無機(jī)砷存在形態(tài)主要為As (III)和As ( V )。As (III)較As ( V )毒性更大,更難去除,常規(guī)的吸附法對As( V )具有比較好的吸附去除效果,但常規(guī)吸附劑對As (III)的直接吸附效果差,通常需要加入氧化劑諸如雙氧水,游離氯,次氯酸等將As (III)氧化為As( V ),再通過吸附去除。這種處理方式步驟繁瑣,在實(shí)際使用中因水體條件不一樣,使用也會常常受限,同時(shí)氧化劑的使用對于環(huán)境也會造成二次污染。ε型二氧化錳有較低的氧化電勢,可以有效的氧化As(III),碳基ε型二氧化錳具有較高的比表面,能夠同時(shí)As(V)有較好的吸附性能。
[0004]中國申請專利號:201210075132.1公開號:CN 102616859A提供了一種δ型二氧化錳吸附去除As (III)的方法,該專利以高錳酸鉀和硫酸錳為反應(yīng)物制備δ型二氧化錳并用于三價(jià)砷的吸附處理,此方法擁有較好的吸附去除率,但是S型二氧化錳對As(III)的吸附量較低,吸附劑使用效率較低。
[0005]本發(fā)明充分利用ε型二氧化錳對As (III)的氧化能力,充分利用碳基ε型二氧化錳的高比表面,對As(III)氧化得到的As( V )有很好的吸附容量,較以前的常規(guī)吸附工藝更加簡單,節(jié)省成本,而且具有更明顯的吸附去除效果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供了一種碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料及其制備方法,該材料去除三價(jià)砷效率高,工藝簡單,吸附容量大,吸附劑使用效率高。同時(shí),該材料的合成原料易得、廉價(jià),制備工藝簡單,符合實(shí)際生產(chǎn)需要。
[0007]實(shí)現(xiàn)本發(fā)明上述目的所采用的技術(shù)方案為:
[0008]一種碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料的制備方法,包括以下步驟:(1):將棉花去籽后采用冷凍干燥的方式去除棉花的游離水,在氬氣氛圍下,將干燥后的棉花置于氣密性良好的管式爐中,以5?10°C /min的升溫速率升溫至800?1100°C,并在此溫度下保溫2?5h ;
[0009](2):將碳化后的棉花研磨,加入到濃度為0.2?0.4mol/L的KMnO4S液之中,所加入的棉花的質(zhì)量為'2?5mg/mL,再滴加質(zhì)量濃度為20%?40%的H2SO4溶液,所滴加的硫酸溶液與KMnO4S液的體積比為1:5?15,超聲分散0.5?lh,然后充分?jǐn)嚢柚敝岭x子均勻分散吸附在棉花的表面和內(nèi)部孔隙;
[0010](3):將分散后的溶液轉(zhuǎn)移至燒瓶中,于120?140°C攪拌反應(yīng)10?15h,過濾后用無水乙醇和超純水反復(fù)洗滌至中性,最后在50?70°C下真空干燥即可制得碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料,其比表面積達(dá)125m2/g以上。
[0011]本發(fā)明中所提供的碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料能夠吸附水中的三價(jià)砷,因此能夠應(yīng)用在水凈化工程中。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比,本申請所使用的反應(yīng)原材料為棉花、高錳酸鉀和硫酸,均價(jià)廉易得;同時(shí),合成路線簡單、可控,碳基ε型二氧化錳材料的產(chǎn)率較高,容易實(shí)現(xiàn)工業(yè)生產(chǎn)。所制備的碳基ε型二氧化錳對As (III)有較好的氧化效果,對As ( V )有很好的吸附性,碳基ε型二氧化錳氧化吸附處理As (III),吸附容量大,吸附劑使用效率高。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明實(shí)施例中碳化后的棉花的FESEM圖;
[0014]圖2為本發(fā)明實(shí)施例中碳化后的棉花的TEM圖;
[0015]圖3為本發(fā)明實(shí)施例中所制備的碳基ε型二氧化錳的XRD衍射圖;
[0016]圖4為本發(fā)明實(shí)施例中所制備的碳基ε型二氧化錳的BET圖。
【具體實(shí)施方式】
[0017]下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明做詳細(xì)具體的說明,但是本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于以下實(shí)施例。
[0018]實(shí)施例1
[0019]本實(shí)施例中制備碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料方法,包括以下步驟:將棉花去籽后采用冷凍干燥的方式去除棉花的游離水,在氬氣氛圍下,將干燥后的棉花置于氣密性良好的管式爐中,以7V Mn的升溫速率升溫至800°C,并在此溫度下保溫2h。
[0020]碳化后的棉花的FESEM圖以及TEM圖如圖1和圖2所示。
[0021]將碳化后的棉花研磨,加入到50mL濃度為0.2mol/L的KMnO4S液之中,所加入的棉花的質(zhì)量為lOOmg,再滴加5mL質(zhì)量濃度為30%的H2SO4溶液,超聲分散0.8h,然后充分?jǐn)嚢柚敝岭x子均勻分散吸附在棉花的表面和內(nèi)部孔隙;
[0022]將分散后的溶液轉(zhuǎn)移至燒瓶中,于120°C攪拌反應(yīng)12h,過濾后用無水乙醇和超純水洗滌,最后在60°C下真空干燥即可制得碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料,其比表面積達(dá) 125.580m2/go
[0023]本實(shí)施例中所制得的ε型二氧化錳高效砷吸附材料的XRD衍射圖以及BET圖如圖3和圖4所示。
[0024]本實(shí)施例中所制得的ε型二氧化錳高效砷吸附材料,處理含砷水樣的實(shí)例如下:取20ml含48(111)10??111,?冊的待處理水樣,按0.258/1的吸附劑用量加入碳基ε型二氧化錳,在25°C下以200rpm的轉(zhuǎn)速振蕩吸附24h,過濾取濾液測定As(III)濃度,計(jì)算碳基ε型二氧化錳的吸附容量為37.04mg/go
[0025]實(shí)施例2
[0026]本實(shí)施例中制備碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料方法,包括以下步驟:將棉花去籽后采用冷凍干燥的方式去除棉花的游離水,在氬氣氛圍下,將干燥后的棉花置于氣密性良好的管式爐中,以5°C /min的升溫速率升溫至900°C,并在此溫度下保溫3h。
[0027]將碳化后的棉花研磨,加入到50mL濃度為0.4mol/L的KMnO4溶液之中,所加入的棉花的質(zhì)量為250mg,再滴加1mL質(zhì)量濃度為20%的H2SO4溶液,超聲分散0.5h,然后充分?jǐn)嚢柚敝岭x子均勻分散吸附在棉花的表面和內(nèi)部孔隙;
[0028]將分散后的溶液轉(zhuǎn)移至燒瓶中,于140°C攪拌反應(yīng)10h,過濾后用無水乙醇和超純水洗滌,最后在50°C下真空干燥即可制得碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料。
[0029]取20ml含As(III)8ppm,pH6的待處理水樣,按0.25g/L的吸附劑用量加入碳基ε型二氧化錳,在25°C下以200rpm的轉(zhuǎn)速振蕩吸附24h,過濾取濾液測定As (III)濃度,計(jì)算碳基ε型二氧化錳的吸附容量為14.96mg/go
[0030]實(shí)施例3
[0031]本實(shí)施例中制備碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料方法,包括以下步驟:將棉花去籽后采用冷凍干燥的方式去除棉花的游離水,在氬氣氛圍下,將干燥后的棉花置于氣密性良好的管式爐中,以8.50C /min的升溫速率升溫至1000°C,并在此溫度下保溫4h。
[0032]將碳化后的棉花研磨,加入到50mL濃度為0.3mol/L的KMnO4溶液之中,所加入的棉花的質(zhì)量為200mg,再滴加7mL質(zhì)量濃度為30%的H2SO4溶液,超聲分散0.7h,然后充分?jǐn)嚢柚敝岭x子均勻分散吸附在棉花的表面和內(nèi)部孔隙;
[0033]將分散后的溶液轉(zhuǎn)移至燒瓶中,于130°C攪拌反應(yīng)15h,過濾后用無水乙醇和超純水洗滌,最后在70°C下真空干燥即可制得碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料。
[0034]取20ml含As(III)6ppm,pH6的待處理水樣,按0.25g/L的吸附劑用量加入碳基ε型二氧化錳,在25°C下以200rpm的轉(zhuǎn)速振蕩吸附24h,過濾取濾液測定As (III)濃度,計(jì)算碳基ε型二氧化錳的吸附容量為11.00mg/g。
[0035]實(shí)施例4
[0036]本實(shí)施例中制備碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料方法,包括以下步驟:將棉花去籽后采用冷凍干燥的方式去除棉花的游離水,在氬氣氛圍下,將干燥后的棉花置于氣密性良好的管式爐中,以10°c /min的升溫速率升溫至1100°C,并在此溫度下保溫5h。
[0037]將碳化后的棉花研磨,加入到50mL濃度為0.3mol/L的KMnO4溶液之中,所加入的棉花的質(zhì)量為150mg,再滴加4mL質(zhì)量濃度為40%的H2SO4溶液,超聲分散lh,然后充分?jǐn)嚢柚敝岭x子均勻分散吸附在棉花的表面和內(nèi)部孔隙;
[0038]將分散后的溶液轉(zhuǎn)移至燒瓶中,于130°C攪拌反應(yīng)13h,過濾后用無水乙醇和超純水洗滌,最后在60°C下真空干燥即可制得碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料。
[0039]取20ml含As(III)4ppm,pH6的待處理水樣,按0.25g/L的吸附劑用量加入碳基ε型二氧化錳,在25°C下以200rpm的轉(zhuǎn)速振蕩吸附24h,過濾取濾液測定As (III)濃度,計(jì)算碳基ε型二氧化錳的吸附容量為8.75mg/g。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料的制備方法,其特征在于包括以下步驟: (1):將棉花去籽后采用冷凍干燥的方式去除棉花的游離水,在氬氣氛圍下,將干燥后的棉花置于氣密性良好的管式爐中,以5?10°C /min的升溫速率升溫至800?1100°C,并在此溫度下保溫2?5h ; (2):將碳化后的棉花研磨,加入到濃度為0.2?0.4mol/L的KMnO4S液之中,所加入的棉花的質(zhì)量為:2?5mg/mL,再滴加質(zhì)量濃度為20%?40%的H2SO4溶液,所滴加的硫酸溶液與KMnO4S液的體積比為1:5?15,超聲分散0.5?lh,然后充分?jǐn)嚢柚敝岭x子均勻分散吸附在棉花的表面和內(nèi)部孔隙; (3):將分散后的溶液轉(zhuǎn)移至燒瓶中,于120?140°C攪拌反應(yīng)10?15h,過濾后用無水乙醇和超純水反復(fù)洗滌至中性,最后在50?70°C下真空干燥即可制得碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料,其比表面積達(dá)125m2/g以上。
2.權(quán)利要求1所述的碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料在水凈化工程中的應(yīng)用,用于吸附水中的三價(jià)砷。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料的制備方法,包括以下步驟:將棉花去籽后采用冷凍干燥的方式去除棉花的游離水,在氬氣氛圍下,將干燥后的棉花置于氣密性良好的管式爐中,升溫對棉花進(jìn)行碳化處理;將碳化后的棉花研磨,加入到KMnO4溶液之中,再滴加H2SO4溶液,超聲分散,然后充分?jǐn)嚢柚敝岭x子均勻分散吸附在棉花的表面和內(nèi)部孔隙;將分散后的溶液轉(zhuǎn)移至燒瓶中,攪拌反應(yīng),過濾后用無水乙醇和超純水洗滌,最后真空干燥即可制得碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料,其比表面積達(dá)125m2/g以上。本發(fā)明中所提供的碳基ε型二氧化錳高效砷吸附材料能夠吸附水中的三價(jià)砷,因此能夠應(yīng)用在水凈化工程中。
【IPC分類】C02F1-58, C02F1-28, B01J20-20, B01J20-30
【公開號】CN104525117
【申請?zhí)枴緾N201410856026
【發(fā)明人】卿恩平, 田熙科, 楊祥, 楊超, 周朝昕, 王龍艷, 羅東岳
【申請人】中國地質(zhì)大學(xué)(武漢)
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年12月31日
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