專(zhuān)利名稱(chēng):造粒的工藝過(guò)程及顆粒制取的制作方法
本發(fā)明是關(guān)于利用噴射液體組分從液體組分造粒的工藝過(guò)程，造粒是在造粒區(qū)進(jìn)行的，在該區(qū)將液體組分噴到或噴涂在固體微粒的表面，微粒在造粒區(qū)維持運(yùn)動(dòng)狀態(tài)，其結(jié)果，這些固體微粒產(chǎn)生包被，粒子增大，從造粒區(qū)排出的粒子流分為三股，一股為達(dá)到要求粒度的顆粒，一股為超過(guò)要求粒度的顆粒，一股為低于要求粒度的顆粒，低粒度者最少有一部分應(yīng)返回造粒區(qū)，而超粒度者則存于緩沖罐，當(dāng)縮粒后，最少有一部分應(yīng)返回造粒區(qū)。
已知有不同的造粒方法，這些方法均是在造粒區(qū)使微粒包被并增大。
田納西流域管理局(TVA)的報(bào)告Y158描述了TVA轉(zhuǎn)鼓造粒的工藝過(guò)程，在該過(guò)程中，造粒是通過(guò)一個(gè)所謂“幕簾”下落過(guò)程來(lái)實(shí)現(xiàn)的，微粒借助于一些漿葉向上運(yùn)動(dòng)，然后像幕簾一樣降落下來(lái)。液體組分則由噴霧器噴出，直接與微粒的幕簾接觸，其結(jié)果，液體就沉降在微粒上。
歐洲專(zhuān)利26918描述了一種所謂噴射床的造粒過(guò)程，在該過(guò)程中液體組分被氣流從底部向上送入，集中穿過(guò)粒子層，一定量的粒子被氣流吹起，液體組分就沉降在這些固體粒子上，后來(lái)，當(dāng)氣流速度減低時(shí)，這些粒子又落回到粒子層上的表面。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，上述兩工藝過(guò)程需要采取措施來(lái)減少造粒過(guò)程的不穩(wěn)定性，這種不穩(wěn)定性表現(xiàn)為離開(kāi)造粒區(qū)的產(chǎn)品粒度分布的強(qiáng)烈波動(dòng)性。這種粒度分布的變化是非常不希望出現(xiàn)的，因?yàn)樗鼘?duì)生產(chǎn)能力起不良影響，同時(shí)還因?yàn)樾枰~外的設(shè)備來(lái)維持顆粒的溫度，而溫度經(jīng)常是一種很重要的品質(zhì)因素。
另一類(lèi)型的造粒工藝過(guò)程是讓粒子的包被及增長(zhǎng)在一個(gè)流化床中進(jìn)行。
這種工藝過(guò)程描述在美國(guó)專(zhuān)利4219589中。在該工藝過(guò)程中，液體組分被噴成極細(xì)的液滴，這些液滴在流化床中的粒子核上凝固。這種噴射方法表明很容易形成新的粒子核，這些粒子核或隨產(chǎn)品帶出，或隨空氣從流化段排出，并且需加以分離。也可能液滴并未被床層中的粒子捕集。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)這種造粒工藝過(guò)程雖然較少出現(xiàn)不穩(wěn)定性。但最重要的缺點(diǎn)就是液體組分需要極細(xì)的分布，這必然帶來(lái)高能量消耗和高粉塵損失。
歐洲專(zhuān)利141436描述了一種流化床造粒工藝過(guò)程，在該工藝過(guò)程中液體組分離開(kāi)一個(gè)液體分布設(shè)備，形成一個(gè)實(shí)質(zhì)上封閉的圓錐狀的膜，床層中的粒子核借助于強(qiáng)力的氣流通過(guò)該膜，于是這些粒子核被潤(rùn)濕。這種供液方法能量消耗較小，并且粉塵損失也較少。
但另一個(gè)重要問(wèn)題是很難穩(wěn)定操作。這也很可能是由于當(dāng)液體進(jìn)行分布時(shí)，只能形成極少量新的粒子核。
已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，當(dāng)床層中液體進(jìn)行分布時(shí)如果有大量的新粒子核生成，就沒(méi)有一個(gè)工藝過(guò)程會(huì)不穩(wěn)定。
有一種眾所周知的，增加造粒工藝過(guò)程的穩(wěn)定性的方法，即包被粒子的增大是借助于設(shè)置在造粒區(qū)的再循環(huán)氣流系統(tǒng)中的緩沖罐。從上述歐洲專(zhuān)利26918中已知采取了一種措施，來(lái)增加了過(guò)程的穩(wěn)定性，這是由于經(jīng)由緩沖罐，使額定量的超粒度的粒子流和低粒度的粒子流返回造粒區(qū)，返回量應(yīng)根據(jù)從造粒區(qū)排出的顆粒的平均粒徑的變化而定。
這種工藝過(guò)程的缺點(diǎn)是緩沖罐必須同時(shí)容納超粒度的粒子流和低粒度的粒子流。由于隨粒度的降低及溫度的增加，顆粒的結(jié)塊趨勢(shì)增加，這就使這種工藝過(guò)程帶來(lái)另一個(gè)缺點(diǎn)，因?yàn)樵撨^(guò)程在貯存之前，通常需要冷卻。另一缺點(diǎn)是由于過(guò)程控制是根據(jù)所測(cè)得的從造粒區(qū)排出的粒子流的粒徑分布變化來(lái)進(jìn)行的，因此需要一個(gè)測(cè)量和控制系統(tǒng)，這又需要附加的設(shè)備。
本發(fā)明的目的是提供一個(gè)簡(jiǎn)單的工藝過(guò)程，這種過(guò)程可實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的工藝操作，并無(wú)上述的缺點(diǎn)。
根據(jù)本發(fā)明，這種工藝過(guò)程的特點(diǎn)是當(dāng)粒子在一個(gè)縮粒設(shè)備中縮粒到所要求的作為粒子核的粒度后，從緩沖罐以恒定流速返回造粒區(qū)。
維持恒定流速可以用一種簡(jiǎn)單的方法來(lái)達(dá)到，例如用一個(gè)緩沖罐，從緩沖罐排出的不同的物流，利用螺旋進(jìn)料機(jī)送到縮粒設(shè)備中。低粒度的粒子可以直接返回造粒區(qū)。
本工藝過(guò)程的一個(gè)優(yōu)點(diǎn)就是僅需一個(gè)緩沖罐即可。這種優(yōu)點(diǎn)甚至可擴(kuò)大，因?yàn)楦鶕?jù)本發(fā)明，低粒度的粒子流可直接返回造粒區(qū)，而低粒度的粒子數(shù)量較超粒度的粒子大得多，故超粒度的粒子流用一個(gè)較小的緩沖罐就可以了。
本發(fā)明工藝過(guò)程的另一優(yōu)點(diǎn)是因?yàn)閷?duì)于低粒度的粒子流沒(méi)有緩沖罐，進(jìn)入造粒區(qū)的循環(huán)物流通常就不會(huì)變冷，因此只需很少一點(diǎn)熱量就可達(dá)到所要求的造粒溫度。
原則上，各種液體物料如溶液、熔融體及懸浮液均可應(yīng)用?？晒┰炝５奈锪峡梢允歉黝?lèi)銨鹽，如硝酸銨、硫酸銨或磷酸銨、以及它們的混合物，單一肥料如硝酸鈣銨、硝酸鎂銨，復(fù)合氮磷肥及復(fù)合氮磷鉀肥、尿素及含尿素的復(fù)合肥料、硫、有機(jī)物如雙酚、已內(nèi)酰胺等等。
本工藝過(guò)程用于包被粒子在造粒區(qū)增大的各種造粒過(guò)程，例如流化床造粒、噴射床造粒、盤(pán)式造?；驁A筒造粒，尤其是“幕簾”下落造粒。
縮粒后的粒子流返回造粒區(qū)的流速，對(duì)造粒區(qū)流出的顆粒流的粒徑分布，并因此對(duì)流入緩沖罐的物料流速十分重要。實(shí)際表明，一個(gè)很小的緩沖罐即已足夠。
按照本發(fā)明的工藝過(guò)程的優(yōu)選方案，不但可把超粒度的粒子流輸入緩沖罐，如果需要，也可把粒度合適的粒子流輸入緩沖罐和/或在緩沖罐中分離出這些粒子的一部分，如果需要，也可把這部分粒子從過(guò)程中移走。這些辦法可以進(jìn)一步降低緩沖罐的容積。被分離下來(lái)的粒子，可以送入一個(gè)熔化設(shè)備或溶解設(shè)備，制成熔融體或溶液，有選擇地與用于造粒的液體組分混合，最后通入造粒器。
從緩沖罐流出及縮粒后返回造粒區(qū)的粒子流的速率最好這樣來(lái)選擇，以使得后者實(shí)際等于超粒度粒子流的速率。
如果從縮粒后返回造粒區(qū)的粒子流中將塵粒分離出來(lái)的話，則本發(fā)明的工藝過(guò)程的效果還可以提高。這是完全可能的，例如在風(fēng)篩中將塵粒分離下來(lái)。在此塵粒是指平均粒徑小于1毫米，尤其是小于0.75毫米的顆粒。被分離下來(lái)的塵粒的最小粒度小于0.2毫米。這種措施的優(yōu)點(diǎn)是減小顆粒結(jié)塊的危險(xiǎn)，因?yàn)榻Y(jié)塊可使顆粒的球形度及強(qiáng)度降低，并因而造成粉塵飄散。
再者，不僅要求從循環(huán)粒子流中除去塵粒，而且也要求除去超粒度的粒子，這可以預(yù)防在最終產(chǎn)品中出現(xiàn)碎片。特別是等于或大于要求粒度的粒子要除去。超粒度粒子和塵粒兩者均送往一個(gè)熔融設(shè)備或一個(gè)溶解設(shè)備，制成熔融體或溶液，隨后有選擇地與用于造粒的液體組分混合。
離開(kāi)縮粒設(shè)備的粒子流的粒徑分布范圍要盡量小，這對(duì)良好的工藝操作是重要的。實(shí)際上最好用壓力粉碎機(jī)或球磨機(jī)。如果在緩沖罐中粒子粒度有較大差別時(shí)，用雙筒粉碎機(jī)較有利。
本發(fā)明的工藝過(guò)程可參考附圖來(lái)加以說(shuō)明。
從造粒設(shè)備1，液體組分經(jīng)17分布在一些顆粒上，這些顆粒保持運(yùn)動(dòng)狀態(tài)。在頂端顆粒處于流化狀態(tài)，利用一些分布設(shè)備送入物料，這些分布設(shè)備把物料均勻分布在床層，最好是從底部向上噴入床層，如同噴嘴一樣。也有采用其它造粒設(shè)備者，如固體粒子噴射床、或固體粒子下落“幕簾”。通過(guò)2，初級(jí)產(chǎn)品經(jīng)細(xì)篩3，再經(jīng)粗篩4，然后達(dá)到要求粒度的產(chǎn)品通過(guò)5排出。細(xì)篩下來(lái)的低粒度的粒子流經(jīng)6直接返回造粒區(qū)。粗篩上面的超粒度粒子經(jīng)7送入緩沖罐8。從緩沖罐8出來(lái)的粒子流用螺旋送料器9以恒速經(jīng)10送至粉碎機(jī)11。從粉碎機(jī)出來(lái)的粒子流經(jīng)管線12送入造粒設(shè)備，在篩分段13，過(guò)大的粒子及過(guò)小的粒子被分離，隨后經(jīng)14送入熔融或溶解設(shè)備15，此后，液體組分經(jīng)17送入而與之混合，然后經(jīng)16送入造粒區(qū)。剩余的粒子經(jīng)18返回造粒區(qū)。在產(chǎn)品物流5中，達(dá)到要求粒度的粒子可經(jīng)19進(jìn)入緩沖罐8，緩沖罐中的粒子可經(jīng)20被排出。
本工藝過(guò)程可用下面例子進(jìn)一步說(shuō)明。
實(shí)例Ⅰ尿素在流化床中進(jìn)行造粒。流化床為圓筒狀、直徑為45厘米，顆粒溫度保持110℃。流化床底部由具有6%的孔率的多孔板構(gòu)成，孔徑1.8毫米。通過(guò)這些孔，冷空氣以2米/秒的表面速度進(jìn)入流化床。在底板以上70厘米的床層頂部，有一個(gè)溢出口。在底板的中心處有一個(gè)液體分布設(shè)備，該液體分布設(shè)備為歐洲專(zhuān)利141436所述的型式。140℃的尿素熔融體〔含0.5%(重量)的水份〕以200公斤/時(shí)的速度送入，液體分布器是用140℃的流速為90公斤/時(shí)的空氣操作的。
離開(kāi)床層的尿素顆粒(2)被冷卻至40℃，并在扁平篩(3、4)上過(guò)篩。所獲得粒度為2毫米～4毫米的產(chǎn)品的產(chǎn)率為200公斤/時(shí)，粒度大于4毫米的超粒度副品的產(chǎn)率為30公斤/時(shí)及粒度小于2毫米的低粒度副品的產(chǎn)率為145公斤/時(shí)。由緩沖罐(8)向縮粒設(shè)備(11)的投料速率為30公斤/時(shí)?？s粒設(shè)備(11)是一個(gè)雙滾筒壓碎機(jī)，其平均粒度調(diào)整為1.4毫米。循環(huán)粒子流(12)經(jīng)篩(13)，粒度大于2毫米及小于0.75毫米者被分離出來(lái)，送往熔化設(shè)備(15)。粒子流速為7公斤/時(shí)。操作過(guò)程非常穩(wěn)定。合乎要求粒度的粒子流實(shí)際上是恒定的。較小粒徑的粒子流在135公斤/時(shí)和155公斤/時(shí)之間變動(dòng)，較大粒徑的粒子流在26公斤/時(shí)和34公斤/時(shí)之間變動(dòng)。
實(shí)例Ⅱ硝酸銨在噴射床(1)中進(jìn)行造粒。噴射床由一個(gè)直徑為45厘米的圓筒構(gòu)成，在底部連接有一個(gè)錐形部分，錐形體與垂線所成夾角為30°，錐底尖與空氣進(jìn)口管相連。
速度為40米/秒、流量為400公斤/時(shí)、溫度為30℃的空氣送入設(shè)備。噴射床的顆粒溫度為100℃，溢流口處在錐形部分以上30厘米的圓筒筒體上。
180℃的熔融硝酸銨在空氣流中以100公斤/時(shí)的速率進(jìn)行噴射，硝酸銨中含有0.5%(重量)的水分及1.5%(重量)的Mg(NO3)2。
離開(kāi)床層的硝酸銨顆粒(2)，在未經(jīng)冷卻的情況下送入扁平篩(3、4)，粒度為2毫米～4毫米的產(chǎn)品的產(chǎn)率為100公斤/時(shí)，粒徑大于4毫米的超粒度顆粒(7)的產(chǎn)率為10公斤/時(shí)，粒徑小于2毫米的低粒度顆粒(6)的產(chǎn)率為75公斤/時(shí)。粉碎機(jī)(11)的進(jìn)料速率為10公斤/時(shí)。將縮粒器(9)出來(lái)的粒子粒徑調(diào)整為1.4毫米。
循環(huán)物料(12)隨后被過(guò)篩，大于2毫米小于0.75毫米的顆粒被分離，并送入熔融設(shè)備，物流速率為20公斤/時(shí)。
好的成品在流化床冷卻器中被冷卻至40℃，然后貯存起來(lái)?？蛇_(dá)到非常穩(wěn)定的操作。達(dá)到要求粒度的粒子流實(shí)際上是恒定的。較小的低粒度粒子的產(chǎn)率在71公斤/時(shí)至79公斤/時(shí)之間波動(dòng)。較大的超粒度粒子的產(chǎn)率在9公斤/時(shí)至11公斤/時(shí)之間波動(dòng)。
權(quán)利要求
1.將液體組分噴射到或射涂在造粒區(qū)處于運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的固體粒子的表面，進(jìn)行造粒的工藝過(guò)程，其結(jié)果是固體粒子被包裹而增大，粒子流從造粒區(qū)排出，將此排出的粒子流分為三股，即達(dá)到要求粒度的粒子流、小于要求粒度的低粒度粒子流和大于要求粒度的超粒度粒子流，低粒度的粒子流至少有一部分返回造粒區(qū)，超粒度的粒子流存于緩沖罐，經(jīng)縮粒后，至少有一部分返回造粒區(qū)，本工藝過(guò)程的特征是當(dāng)粒子在縮粒設(shè)備中縮到所要求的可用作粒子核的粒度后，把它們從緩沖罐以恒速送回造粒區(qū)。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1的工藝過(guò)程，其特征在于除超粒度粒子流外，還有一部分合乎要求的顆粒經(jīng)過(guò)緩沖罐及縮粒設(shè)備，然后返回造粒區(qū)。
3.根據(jù)權(quán)利要求
1的工藝過(guò)程，其特點(diǎn)是在緩沖罐中的一部分顆粒送入熔融設(shè)備或溶解設(shè)備，在此形成液體組分，然后送入造粒區(qū)。
4.根據(jù)權(quán)利要求
1～3中的任何一項(xiàng)工藝過(guò)程，其特點(diǎn)是粒度小于1毫米的顆粒被從經(jīng)過(guò)縮粒之后返回造粒區(qū)的粒子流中分離出來(lái)，經(jīng)過(guò)溶解或熔融之后返回造粒區(qū)。
5.根據(jù)權(quán)利要求
4的工藝過(guò)程，其特點(diǎn)是粒度小于0.75毫米的顆粒被從經(jīng)過(guò)縮粒之后返回造粒區(qū)的粒子流中分離出來(lái)，經(jīng)過(guò)溶解或熔融后返回造粒區(qū)。
6.根據(jù)權(quán)利要求
1～5的任何一項(xiàng)工藝過(guò)程，其特點(diǎn)是以粒度等于或大于所要求粒度的粒子為主的粒子流，被從經(jīng)過(guò)縮粒之后返回造粒區(qū)的粒子流中分離出來(lái)，經(jīng)過(guò)溶解或熔融后返回造粒區(qū)。
7.根據(jù)權(quán)利要求
1～6的任何一項(xiàng)工藝過(guò)程，其特點(diǎn)是造粒在流化床中進(jìn)行。
8.根據(jù)權(quán)利要求
1～6的任何一項(xiàng)工藝過(guò)程，其特點(diǎn)是造粒在噴射床中進(jìn)行。
專(zhuān)利摘要
一個(gè)由液體組分制備顆粒的方法。該法是把液體組分噴到或噴涂于在造粒區(qū)中保持運(yùn)動(dòng)狀態(tài)的固體顆粒上，其結(jié)果導(dǎo)致這些顆粒被包裹并逐漸增大，從造粒區(qū)中排出的顆粒流可分為三股，即合乎要求粒度的顆粒、高于要求粒度的顆粒和低于要求粒度的顆粒，低于要求粒度的顆粒流最少有一部分返回造粒區(qū)，而高于要求粒度的顆粒流被貯存于緩沖罐，并隨后在一個(gè)縮粒設(shè)備中經(jīng)過(guò)縮粒到可用作粒子核的粒度之后，以恒定的速率返回造粒區(qū)。
文檔編號(hào)B01J2/16GK86104552SQ86104552
公開(kāi)日1987年1月21日 申請(qǐng)日期1986年7月24日
發(fā)明者利奧·蒙赫米厄斯, 斯坦尼斯勞斯·馬蒂納斯, 皮特勒斯·馬澤斯 申請(qǐng)人:斯塔米卡本公司Cdsm附屬公司導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan