專利名稱:滲漉式連續(xù)提取器的制作方法
本發(fā)明是屬于化學(xué)成分的提取裝置。
在植化研究中進(jìn)行浸泡，提取工藝時(shí)，沙氏提取器是一種常用的提取設(shè)備。該提取器能使浸取、濃縮和溶媒回收在同一裝置內(nèi)進(jìn)行，簡(jiǎn)化了操作，提高了效率。其提取原理是浸泡并依靠虹吸管實(shí)現(xiàn)循環(huán)，在提取筒較小時(shí)，由于每個(gè)循環(huán)需要時(shí)間短，可以多次循環(huán)達(dá)到目的。如果提取筒大時(shí)，則每次循環(huán)時(shí)間長(zhǎng)，常需幾天時(shí)間才能提取完全。經(jīng)查閱有關(guān)專利、USSR、345、931(CI、BOId)28Jul1972所載“為提高提取效率增加了一個(gè)U形管的立體提取裝置”的專利報(bào)導(dǎo)的現(xiàn)有技術(shù)，目前都屬于沙氏提取器相類似的裝置，尚未見(jiàn)到同本發(fā)明的滲漉式連續(xù)提取器相同的發(fā)明。
本發(fā)明的目的在于改革通常使用的沙氏提取器效率低、時(shí)間長(zhǎng)、提取不安全，使用溶劑數(shù)量多和不安全等問(wèn)題，實(shí)現(xiàn)提取裝置的高效化和連續(xù)化。
本發(fā)明的提取器及工作原理見(jiàn)圖1、工作原理如圖連接裝置，將待提取物用裝滲漉筒的方法裝入提取筒〔2〕內(nèi)，向底瓶〔7〕加入適量溶劑，加熱底瓶，溶劑蒸氣經(jīng)蒸氣側(cè)管〔6〕進(jìn)入冷凝管，冷凝后滴入提取筒〔2〕內(nèi)。如待提取物顆粒較細(xì)，提取液流出困難，可將水流唧筒與減壓接口〔9〕連接，此時(shí)，單向閥〔8〕〔12〕均關(guān)閉，液體在減壓作用下，經(jīng)輸液管流入浮力轉(zhuǎn)換器〔10〕中，并將浮子〔11〕浮起，直至頂開(kāi)單向閥〔8〕，此時(shí)，浮力轉(zhuǎn)換器負(fù)壓解除，液體借重力自動(dòng)流入底瓶，浮子亦緩緩下降。當(dāng)浮子降至一定程度時(shí)，單向閥〔8〕再次關(guān)閉，浮力轉(zhuǎn)換器再次處于負(fù)壓狀態(tài)提取液又重新流入轉(zhuǎn)換器中，調(diào)節(jié)水流控制真空度，維持液面在待提取物上1-2厘米處，即可讓本提取器自動(dòng)工作。
本發(fā)明的提取器是采用滲漉原理，一個(gè)提取筒似如若干個(gè)“塔板”組成，可相當(dāng)于若干個(gè)沙氏提取器的提取筒，當(dāng)提取液由提取筒頂部向底部滲漉時(shí)，濃度依次增加，流出提取筒時(shí)，濃度達(dá)到高峰。而溶劑的更換是連續(xù)進(jìn)行的，依靠一種新的轉(zhuǎn)換裝置-浮力轉(zhuǎn)換器來(lái)控制。這樣就實(shí)現(xiàn)了滲漉法的連續(xù)提取。滲漉法連續(xù)提取器的發(fā)明使?jié)B漉和連續(xù)提取有機(jī)的結(jié)合起來(lái)，這是本發(fā)明的特征所在。
本發(fā)明的提取器，無(wú)論在方法上，設(shè)備上、效率都比沙氏提取器和滲漉筒先進(jìn)、具體比較如下本發(fā)明 沙氏提取器 滲漉筒提取原理 熱滲 浸泡 滲漉(多采取冷滲)實(shí)現(xiàn)循環(huán) 浮力轉(zhuǎn)換器 虹吸管 不能自動(dòng)循環(huán)的方法溶劑用量 極少 少 多(為本發(fā)明用量的十倍)提取時(shí)間 短 長(zhǎng) 介于兩者之間濃縮 在同一裝置內(nèi) 在同一裝置內(nèi) 另用蒸溜設(shè)備由上表對(duì)比可以看出本提取器遠(yuǎn)比沙氏提取器優(yōu)越，具有許多本質(zhì)不同的特征
1.本提取器提取效率高，在相同的提取條件下三種規(guī)格(滲漉式連續(xù)提取器或沙氏提取器體積分別為100毫升、1000毫升、5000毫升)的提取器一次提取浸膏量是同規(guī)格沙氏提取器五個(gè)循環(huán)之和的3-5倍，即提取效率是沙氏提取器的15～25倍。
2.本提取器只需要一個(gè)較小的底瓶，在提取筒為5000毫升容積的本提取器只需500毫升的底瓶相匹配。而同樣規(guī)格的沙氏提取器需要的底瓶容積則要大于5000毫升。因此，底瓶過(guò)大而使加熱困難。又沙氏提取器內(nèi)液體通過(guò)虹吸大量一次流入底瓶時(shí)常常發(fā)生暴沸，很不安全。而本提取器溶劑用量很少，每次進(jìn)入底瓶的液體不過(guò)10數(shù)毫升;底瓶仍處在沸
狀態(tài)，可避免暴沸。另外，本提取器裝填物料方法也簡(jiǎn)單省事，所以本提取器具有高效、經(jīng)濟(jì)、方便及安全等優(yōu)點(diǎn)。
3.本提取器因溶劑可重復(fù)使用有利節(jié)約并簡(jiǎn)化了操作、提取液流出速度?？煽繙p壓來(lái)控制。又因蒸汽直接進(jìn)入提取筒加熱筒內(nèi)溶劑故與滲漉法相比，可使提取效率大大提高。所以對(duì)提取粉末狀提取物也很有利。由于有如上的優(yōu)點(diǎn)，本提取器不僅可用于提取中草藥，而且可用于吸附劑的再生，聚酰胺中小分子雜質(zhì)的除去等。
4.可制成大型提取設(shè)備。由于本提取器裝填方法簡(jiǎn)單，只需把待提取物直接倒入提取筒內(nèi)即可。而大型沙氏提取器，常需將物料裝入布袋或者裝入數(shù)十個(gè)濾紙筒內(nèi)，然后再放入提取筒內(nèi)提取、工序煩瑣。本提取器可制成大型裝置用于實(shí)驗(yàn)室或生產(chǎn)上，使工業(yè)化成為可能。
5.擴(kuò)大了應(yīng)用范圍，本提取器由于具備了上述優(yōu)點(diǎn)，使某些原來(lái)難以進(jìn)行的工作成為可能(1)吸附劑的再生，本提取器的裝填方式與柱層析相類似，提取效率高，只需要少量溶劑和較短的處理時(shí)間，就可徹底洗凈在吸附劑上吸附的雜質(zhì)，使吸附劑再生成為可能。
(2)用于除去聚酰胺中小分子雜質(zhì)。市售聚酰胺中含有小分子聚合物，如處理不凈，在聚酰胺層析中就會(huì)混入洗脫溜份中，影響分離效果。因與(1)相同的原因，沙氏提取器難以提凈聚酰胺顆粒上的小分子聚合物，但用本提取器則完全可以。
實(shí)例1.
100毫升(小型)滲漉式連續(xù)提取器提取效果考察。如圖1連接好裝置。斷開(kāi)單向閥〔12〕至底瓶的通路，使其與一個(gè)接收瓶相連，以便收集提取液進(jìn)行考察。在提取筒底部加一點(diǎn)棉花，另取33克穿心蓮粉末，裝入提取筒內(nèi)壓實(shí)，底瓶裝入工業(yè)乙醇，水浴加熱至提取筒內(nèi)溶媒高于待提取物2厘米時(shí)開(kāi)始減壓，并在斷開(kāi)處接取提取液，至一定體積后(相當(dāng)于同規(guī)格沙氏提取器一個(gè)循環(huán)排空的提取液體積)為一份共收集五份。準(zhǔn)確量取體積，分別蒸干，稱取干浸膏重量并進(jìn)行記錄。該實(shí)驗(yàn)重復(fù)三次。
另取33克穿心蓮粉末，裝入濾紙筒內(nèi)，用100毫升沙氏提取器常法提取。每一個(gè)循環(huán)為一份，共收集五份。分別量取體積。蒸干并記録干浸膏重量。該實(shí)驗(yàn)同樣重復(fù)三次，比較兩種方法提取效果，結(jié)果見(jiàn)圖2。
實(shí)例2.
1000毫升(中型)滲漉式連續(xù)提取器提取效果考察。
取250克穿心蓮粉末，依實(shí)驗(yàn)1的方法裝入1000毫升滲漉式連續(xù)提取器中，并如法考察之，共重復(fù)三次。
另取250克穿心蓮粉末，裝入五個(gè)濾紙筒內(nèi)，放入1000毫升沙氏提取器中，依實(shí)驗(yàn)1的方法考察之，共重復(fù)三次。結(jié)果見(jiàn)圖3。圖示同圖1。
實(shí)例3.
5000毫升(大型)滲漉式連續(xù)提取器提取效果考察。
取920克穿心蓮粉末，依實(shí)驗(yàn)1的方法裝入5000毫升滲式連續(xù)提取器中，并如法考察之。
另取920克穿心蓮粉末，裝入16個(gè)濾紙筒內(nèi)放入5000毫升沙氏提取器中，依實(shí)驗(yàn)1的方法考察之。結(jié)果見(jiàn)圖4。圖示同圖1。
附圖1，滲漉式連續(xù)提取器附圖2、兩種小型(100毫升)提取器提取效果考察圖(縱座標(biāo)表示浸膏量g、橫座標(biāo)表示提取體積ml)。
附圖3、兩種中型(1000毫升)提取器提取效果考察圖，圖示同圖2。
附圖4、兩種大型(5000毫升)提取器提取效果考察圖，圖示同圖2。
權(quán)利要求
1.一種滲漉式連續(xù)提取器。由冷凝器[1]、提取筒[2]、底瓶[7]及浮力轉(zhuǎn)換器[10]所組成。其特征在于提取筒底部和浮力轉(zhuǎn)換器上側(cè)之間有一相聯(lián)通的輸液管[4]。
2.根據(jù)權(quán)利要求
1所述滲漉式連續(xù)提取器的浮力轉(zhuǎn)換器其特征是由浮子〔11〕單向閥〔8〕〔12〕減壓接口〔9〕輸液管〔4〕所組成。
3.根據(jù)權(quán)利要求
2所述滲漉式連續(xù)提取器的浮力轉(zhuǎn)換器內(nèi)浮子〔11〕其特征在于浮子頂部單向閥〔8〕有一通氣孔與外界相通，單向閥〔12〕下部有一管路插入提取筒底部。
專利摘要
本發(fā)明是一種滲漉式連續(xù)提取器。主要應(yīng)用于植物成分的提取、吸附劑的再生等方面。
文檔編號(hào)B01D11/02GK86102892SQ86102892
公開(kāi)日1988年1月13日 申請(qǐng)日期1986年4月23日
發(fā)明者馬起鳳, 董淑華, 姚新生 申請(qǐng)人:沈陽(yáng)藥學(xué)院導(dǎo)出引文BiBTeX, EndNote, RefMan