本發(fā)明涉及改性玻璃纖維和低溫制冷吸附材料，具體說是一種改性玻璃纖維液氮吸附材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、工業(yè)生產(chǎn)中，用壓縮液體空氣分餾的方法獲得液氮，用于深度制冷劑，由于其化學惰性，可以直接和生物組織接觸，立即冷凍而不會破壞生物活性，因此液氮在迅速冷凍和運輸食品、進行低溫物理學的研究、工業(yè)制氮肥和航空低溫運輸?shù)确矫婢哂袕V泛的用途。

2、液氮儲存容器通常由外膽、內(nèi)膽、絕緣材料和其他附屬器件組成，絕緣材料位于外膽和內(nèi)膽之間，能夠維持內(nèi)膽低溫的作用，除此之外，內(nèi)膽還需要填充液氮吸附材料，一方面能夠防止容器晃動導致的液氮泄露和樣品損壞，另一方面還起到吸附和固定液氮的作用，防止液氮過快蒸發(fā)。

3、現(xiàn)有技術(shù)有采用氣凝膠復合超細玻纖棉氈作為液氮吸附材料，應用于航空液氮吸附容器。但是在液氮的超低溫環(huán)境下，氣凝膠復合超細玻纖棉氈不能夠維持良好的力學性能，因此耐磨性變差，長時間使用會產(chǎn)生許多碎屑，使用壽命短。

4、因此，現(xiàn)在亟需研究一種具有良好的耐磨性、吸附性并且使用壽命長的液氮吸附材料。

技術(shù)實現(xiàn)思路

1、為解決上述問題，本發(fā)明的目的是提供一種改性玻璃纖維液氮吸附材料及其制備方法。

2、本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：

3、一種改性玻璃纖維液氮吸附材料，以納米二氧化鈦改性羥基化玻璃纖維和聚乙二醇為基材，并與具有納米孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的二氧化硅氣凝膠復合而成，其中二氧化硅氣凝膠填充在納米二氧化鈦改性羥基化玻璃纖維之間的空隙中。

4、本發(fā)明還包括一種改性玻璃纖維液氮吸附材料的制備方法，包括以下步驟：

5、①以重量份計，將20份玻璃纖維加入到90~110份鹽酸水溶液中浸泡2~4小時，升溫至60~70℃，靜置6~10小時，過濾，用去離子水洗滌ph值為6~7，加入到140~200份乙醇中，得到羥基化玻璃纖維-乙醇溶液；

6、②在攪拌下，將18~20份鈦酸正丁酯滴加到90~110份質(zhì)量濃度85~90%的乙醇水溶液中，控制加入速度1~4ml/10秒，滴加完畢向其中滴加8~15份硝酸，控制滴加速度2~5ml/10秒，滴加完畢繼續(xù)攪拌10~20分鐘，得到混合液，加入到步驟①所得羥基化玻璃纖維-乙醇溶液中，升溫至40~50℃，攪拌20~40分鐘，靜置2~4小時，過濾，所得固體用去離子水洗滌至ph值為6~7，然后用無水乙醇洗滌3~5次，干燥得到納米二氧化鈦改性羥基化玻璃纖維；

7、③將25~30份正硅酸四乙酯加入到70~80份質(zhì)量濃度70~75%的乙醇水溶液中，用鹽酸調(diào)節(jié)至ph值為2~4，攪拌0.5~1小時，升溫至40~50℃靜置2~4小時，用氨水調(diào)節(jié)ph至6~8，加入15~25份步驟②所得納米二氧化鈦改性羥基化玻璃纖維和1~5份聚乙二醇，攪拌10~20分鐘，加入300~320份六甲基二硅氮烷乙醇溶液，攪拌10~20分鐘，升溫至50~60℃并靜置4~8小時，過濾，所得固體用超臨界二氧化碳干燥裝置干燥，得到改性玻璃纖維液氮吸附材料；

8、所述六甲基二硅氮烷乙醇溶液中六甲基二硅氮烷的質(zhì)量濃度為8~14%。

9、優(yōu)選地，所述二氧化碳超臨界的干燥溫度為50~60℃，壓力為14~15mpa。

10、優(yōu)選地，步驟①中鹽酸水溶液的質(zhì)量濃度為0.5~1mol/l。

11、優(yōu)選地，步驟③中鹽酸的質(zhì)量濃度為25~30%，所述氨水的質(zhì)量濃度為10~15%。

12、優(yōu)選地，所述聚乙二醇的分子量為1000~4000道爾頓。

13、本發(fā)明還包括一種改性玻璃纖維液氮吸附材料作為液氮存儲和吸附材料的應用。

14、本發(fā)明相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點：

15、本發(fā)明改性玻璃纖維液氮吸附材料，具有良好的耐磨性、吸附性好并且使用壽命長，能夠滿足液氮生物容器的要求。本發(fā)明改性玻璃纖維液氮吸附材料，首先將鈦酸正丁酯與玻璃纖維反應，得納米二氧化鈦改性玻璃纖維，二氧化鈦附著于玻璃纖維的表面，使玻璃纖維表面的強度增加，從而顯著改善玻璃纖維的耐磨性能，防止碎屑的產(chǎn)生；其次玻璃纖維在酸性加熱條件下，表面會產(chǎn)生大量羥基，這些羥基在與二氧化硅氣凝膠表面的羥基接觸時，可以發(fā)生反應交聯(lián)，從而使玻璃纖維的力學強度增強，進一步改善玻璃纖維的耐磨性能，延長使用壽命；除此之外，本發(fā)明還加入了聚乙二醇，分子柔韌性好，不僅能增強液氮吸附材料的耐低溫性能，而且能增強玻璃纖維的力學強度。

技術(shù)特征：

1.一種改性玻璃纖維液氮吸附材料，其特征在于：以納米二氧化鈦改性羥基化玻璃纖維和聚乙二醇為基材，并與具有納米孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的二氧化硅氣凝膠復合而成，其中二氧化硅氣凝膠填充在納米二氧化鈦改性羥基化玻璃纖維之間的空隙中。

2.權(quán)利要求1所述一種改性玻璃纖維液氮吸附材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種改性玻璃纖維液氮吸附材料的制備方法，其特征在于：所述二氧化碳超臨界的干燥溫度為50~60℃，壓力為14~15mpa。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種改性玻璃纖維液氮吸附材料的制備方法，其特征在于：步驟①中鹽酸水溶液的質(zhì)量濃度為0.5~1mol/l。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種改性玻璃纖維液氮吸附材料的制備方法，其特征在于：步驟③中鹽酸的質(zhì)量濃度為25~30%，所述氨水的質(zhì)量濃度為10~15%。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種改性玻璃纖維液氮吸附材料的制備方法，其特征在于：所述聚乙二醇的分子量為1000~4000道爾頓。

7.權(quán)利要求1所述一種改性玻璃纖維液氮吸附材料的應用，其特征在于：用于液氮存儲和吸附。

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明公開了一種改性玻璃纖維液氮吸附材料及其制備方法，涉及改性玻璃纖維和低溫制冷吸附材料技術(shù)領(lǐng)域，以納米二氧化鈦改性羥基化玻璃纖維和聚乙二醇為基材，并與具有納米孔網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的二氧化硅氣凝膠復合而成，其中二氧化硅氣凝膠填充在納米二氧化鈦改性羥基化玻璃纖維之間的空隙中；本發(fā)明改性玻璃纖維液氮吸附材料，具有良好的耐磨性、吸附性好并且使用壽命長，能夠滿足液氮生物容器的要求。本發(fā)明還加入了聚乙二醇，分子柔韌性好，不僅能增強液氮吸附材料的耐低溫性能，而且能增強玻璃纖維的力學強度。

技術(shù)研發(fā)人員：尹興磊,尹常志,張瑩瑩,張立翠
受保護的技術(shù)使用者：山東恒昌圣誠化工股份有限公司
技術(shù)研發(fā)日：
技術(shù)公布日：2024/12/19