本發(fā)明涉及太陽(yáng)能及光催化產(chǎn)氫,特別是涉及一種cupt-csto納米復(fù)合材料的制備方法。
背景技術(shù):
1、鈦酸鍶srtio3(以下用sto)是一種鈣鈦礦氧化物且具有n型半導(dǎo)體的特性,具有寬禁帶及優(yōu)異的電子性能,因其能帶結(jié)構(gòu)適合水氧化還原電位水平,有利于氫和氧的形成而被廣泛研究并用于光催化水分解。然而,sto擁有大的禁帶寬度(3.2ev),對(duì)可見(jiàn)光幾乎沒(méi)有響應(yīng),限制了其光催化水分解量子效率。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為此,本發(fā)明提供了一種cupt-csto納米復(fù)合材料的制備方法,通過(guò)兩步光沉積法制備cupt-csto納米復(fù)合材料產(chǎn)氫光催化劑。
2、本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
3、一種cupt-csto納米復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:
4、(1)取一定量的sr(no3)2溶于適量的去離子水中,攪拌10-120min;
5、(2)取一定量的koh粉末溶于適量的去離子水中,待溶液冷卻后,緩慢加入一定量的tio2,攪拌10-120min;
6、(3)將步驟(1)和步驟(2)所得溶液混合,劇烈攪拌20-120min,再加入一定量的cr(no3)3,持續(xù)攪拌0.5-12h;
7、(4)將攪拌好的溶液移入水熱反應(yīng)釜中,在一定溫度下保溫6-48h,自然冷卻至室溫后,將產(chǎn)物用去離子水洗滌至中性,在一定溫度下真空干燥6-36h得到csto,csto縮小了sto的帶隙,將其可見(jiàn)光響應(yīng)吸收邊擴(kuò)展至500-600nm;
8、(5)取一定量的csto分散于適量的體積濃度為60%的甲醇水溶液中,加入一定量的cucl2,用高純度氮?dú)獯蹬?-120min以去除溶解氧后,持續(xù)攪拌懸濁液5-120min,用300w氙燈可見(jiàn)光照射0.5-24h,實(shí)現(xiàn)了原位光沉積的cu金屬前驅(qū)體負(fù)載;
9、(6)收集步驟(5)所得產(chǎn)物,用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次,在一定溫度下真空干燥6-36h,得到csto上光沉積cu金屬的產(chǎn)氫光催化劑,即cu-csto,獲得了原位光沉積的cu金屬修飾csto;
10、(7)取一定量步驟(6)所得cu-csto分散于適量的體積濃度為60%的甲醇水溶液中,加入一定量的h2ptcl6·6h2o,用高純度氮?dú)獯蹬?-120min以去除溶解氧后,持續(xù)攪拌懸濁液5-120min,用300w氙燈可見(jiàn)光照射0.5-24h,實(shí)現(xiàn)了原位光沉積的cupt雙金屬前驅(qū)體負(fù)載;
11、(8)收集步驟(7)所得產(chǎn)物,用去離子水和乙醇洗滌數(shù)次,在一定溫度下真空干燥6-36h,得到cupt-csto納米復(fù)合材料產(chǎn)氫光催化劑,獲得的原位光沉積的cupt雙金屬修飾csto,顯著提高了材料的光生電子和空穴的分離與遷移能力和分解水產(chǎn)氫活性。
12、優(yōu)選地,步驟(1)中所用sr(no3)2的質(zhì)量為0.1-10g,去離子水的體積為5-500ml。
13、優(yōu)選地,步驟(2)中所用koh的質(zhì)量為0.01-5g,去離子水的體積為5-500ml,tio2的質(zhì)量為0.1-5g。
14、優(yōu)選地,步驟(3)中所用cr(no3)3的質(zhì)量為0.01-1g。
15、優(yōu)選地,步驟(4)中水熱反應(yīng)釜的溫度為120-360℃;真空干燥溫度為50-90℃。
16、優(yōu)選地,步驟(5)中所用csto的質(zhì)量為0.01-5g,甲醇水溶液的體積為10-500ml,cucl2的質(zhì)量為0.01-5g。
17、優(yōu)選地,步驟(6)中真空干燥溫度為50-100℃。
18、優(yōu)選地,步驟(7)中所用cu-csto的質(zhì)量為0.01-5g,甲醇水溶液的體積為10-500ml,h2ptcl6·6h2o的質(zhì)量為1-500mg。
19、優(yōu)選地,步驟(8)中真空干燥溫度為50-100℃。
20、與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有的優(yōu)點(diǎn):
21、本申請(qǐng)實(shí)施例提供了一種cupt-csto納米復(fù)合材料的制備方法,通過(guò)兩步光沉積法將cu-pt雙金屬和csto進(jìn)行復(fù)合,構(gòu)建了一種cupt-csto納米復(fù)合材料,顯著提高了csto對(duì)可見(jiàn)光的響應(yīng)和吸收能力,并成功改善了光生電子和空穴的分離與遷移能力,所得的cupt-csto納米復(fù)合材料具有可見(jiàn)光響應(yīng)能力強(qiáng)、界面結(jié)合緊密、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、氧化還原活性位點(diǎn)豐富、還原電勢(shì)及產(chǎn)氫活性高的優(yōu)點(diǎn),可應(yīng)用于太陽(yáng)能及光催化產(chǎn)氫。
1.一種cupt-csto納米復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種cupt-csto納米復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所用sr(no3)2的質(zhì)量為0.1-10g,去離子水的體積為5-500ml。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種cupt-csto納米復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(2)中所用koh的質(zhì)量為0.01-5g,去離子水的體積為5-500ml,tio2的質(zhì)量為0.1-5g。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種cupt-csto納米復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所用cr(no3)3的質(zhì)量為0.01-1g。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種cupt-csto納米復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(4)中水熱反應(yīng)釜的溫度為120-360℃;真空干燥溫度為50-90℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種cupt-csto納米復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(5)中所用csto的質(zhì)量為0.01-5g,甲醇水溶液的體積為10-500ml,cucl2的質(zhì)量為0.01-5g。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種cupt-csto納米復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(6)中真空干燥溫度為50-100℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種cupt-csto納米復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(7)中所用cu-csto的質(zhì)量為0.01-5g,甲醇水溶液的體積為10-500ml,h2ptcl6·6h2o的質(zhì)量為1-500mg。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種cupt-csto納米復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟(8)中真空干燥溫度為50-100℃。