本發(fā)明的領(lǐng)域是在具有提升管/下降管導(dǎo)管的篩板塔盤塔中的液-液萃取，如在許多化學(xué)過程中使用的，包括用于萃取存在于各種石化餾分中的或來自精煉過程的芳烴的過程。液-液萃取塔特別適用于烴化合物的液-液分離，諸如源自寬烴餾分(例如c6-c11餾分)的芳烴(例如a6-a11)化合物，諸如源自催化裂化(fcc，流化催化裂化)單元。

背景技術(shù)：

0、現(xiàn)有技術(shù)

1、液-液萃取塔的操作原理是基于均質(zhì)液體原料的化合物在適當(dāng)溶劑(例如極性非質(zhì)子溶劑，諸如環(huán)丁砜或dmso)中的溶解度差異。向原料中加入部分可混溶的溶劑導(dǎo)致出現(xiàn)第二相，一部分最易溶成分的化合物(例如，芳族化合物)優(yōu)先傳遞到第二相。

2、參照?qǐng)D1，液-液萃取塔1包括以下元件：

3、-用于注射第一相(待分離的液體原料)的第一注射點(diǎn)2；

4、-用于注射第二相(液體分離溶劑)的第二注射點(diǎn)3，第一和第二注射點(diǎn)2和3以這樣的方式定位，以便允許第一和第二相以逆流方式循環(huán)；

5、-第一提取點(diǎn)，用于提取萃取物4(處于液相)，諸如富含在從原料中萃取的化合物中的溶劑；和

6、-第二提取點(diǎn)，用于提取萃余物5(處于液相)，諸如已被提取過化合物的貧化原料，第一和第二提取點(diǎn)中的一者位于萃取塔1的底部，并且另一者位于萃取塔1的頂部。此外，用于注射待分離原料的第一注射點(diǎn)2通常位于用于注射液體分離溶劑的第二注射點(diǎn)3和用于提取萃取物4的第一提取點(diǎn)之間。類似地，用于注射液體分離溶劑的第二注射點(diǎn)3通常位于用于注射待分離的原料的第一注射點(diǎn)2和用于提取萃余物5的第二提取點(diǎn)之間。在該參考示例中，第一相是輕相，且第二相是重相。

7、參考圖2，液-液萃取塔1包括多個(gè)篩板塔盤p，每個(gè)篩板塔盤p取決于預(yù)期的容量配備有從一個(gè)到若干個(gè)提升管/下降管導(dǎo)管6，這樣的導(dǎo)管6是允許被稱為“連續(xù)”的第一相a穿過篩板塔盤p的開口。篩板塔盤p包括至少一個(gè)穿孔有孔7的區(qū)，被稱為“分散”的第二相b通過該區(qū)循環(huán)。分散的第二相b以穿過連續(xù)的第一相a的液滴形式在由兩個(gè)鄰近篩板塔盤p之間的空間所限定的每個(gè)塔盤間空間8中循環(huán)。在圖2的示例中，分散的第二相b是重相，并在篩板塔盤p上方聚集，直到它在篩板塔盤上方形成聚結(jié)層9。該聚結(jié)層9的厚度可通常測量為從1cm至8cm。必須理解的是，如果分散相是輕相，則分散相聚集在篩板塔盤下方。然后，分散的第二相b穿過篩板塔盤p的穿孔區(qū)，以供給下一個(gè)篩板塔盤p(如果分散相是重相，則供給下面的塔盤)，并以此類推。在圖2的這個(gè)示例中，連續(xù)的第一相a遵循蜿蜒的路徑通過塔盤間空間8，在向上的方向上經(jīng)由導(dǎo)管6穿過，因?yàn)檫B續(xù)相是輕相。

8、專利us?3632315和us?4588563描述了包括配備有一個(gè)和/或兩個(gè)提升管/下降管導(dǎo)管的篩板塔盤的液-液萃取塔的示例。

9、因此，液-液萃取塔允許兩種部分不混溶的液相a和b以逆流方式彼此接觸。取決于分散相(重相或輕相)的選擇，篩板塔盤p被設(shè)計(jì)成在篩板塔盤的上部部分上(當(dāng)分散相是重相時(shí))或下部部分(當(dāng)分散相是輕相時(shí))上收集(借助于堰板10)聚結(jié)層9。在本說明書的附圖中，僅描述了液體分離溶劑是分散相和重相的情形。

10、申請(qǐng)公司已經(jīng)發(fā)現(xiàn)液-液萃取塔的操作會(huì)引起性能的顯著變化，這特別取決于：

11、-塔盤間空間中各相之間的界面表面面積，其取決于分散相液滴的尺寸及其體積分?jǐn)?shù)；和

12、-每個(gè)相在塔盤間空間、提升管/下降管導(dǎo)管和穿孔區(qū)中的流動(dòng)。

13、本領(lǐng)域技術(shù)人員已知并且在關(guān)于液-液萃取的著作(參見lo，baird和hanson所著的《溶劑萃取手冊(cè)》，krieger出版公司，1991年)中完美地描述了每一相的活塞流有利于逆流萃取塔中的傳遞性能?；钊魇浅Ｒ?guī)的概念，它認(rèn)為，在塔的給定截面上，每一相(重相或輕相)以一致的速度且在僅一個(gè)方向上循環(huán)。還已知的是，任何再循環(huán)、渦流或任何其它引起空間速度分布的液體運(yùn)動(dòng)的存在都會(huì)導(dǎo)致活塞流劣化。流劣化或偏離純活塞流被分組在“軸向混合”的總條目下。也可以稱為軸向分散。軸向混合的效果傾向于使沿著塔的一個(gè)或另一個(gè)相中存在的濃度梯度均質(zhì)化，并且傾向于使液-液萃取的效率最小化。

14、特別地，連續(xù)相在提升管/下降管導(dǎo)管中的再循環(huán)是非常有害的。至于分散相的流動(dòng)，重要的是，流基本上保持向下(或向上)通過穿孔區(qū)。提升管/下降管導(dǎo)管中連續(xù)相對(duì)分散相的任何夾帶都將是有害的，因?yàn)檫@傾向于降低相繼的塔盤間空間中連續(xù)相的濃度差。為此，本領(lǐng)域技術(shù)人員使用足夠大的提升管/下降管導(dǎo)管，來最小化這些導(dǎo)管中分散相的夾帶。為了避免使用太多的表面面積，或者還優(yōu)選的是提升管/下降管導(dǎo)管的橫截面也不要太大；對(duì)于給定的直徑，使導(dǎo)管表面面積過大可能導(dǎo)致：

15、-塔容量的減少(并且因此，對(duì)于相同的性能，其成本增加)，

16、-萃取效率降低：通過降低可用于重相分散的剩余表面面積，相之間的接觸質(zhì)量劣化，

17、-在提升管/下降管導(dǎo)管本身中產(chǎn)生連續(xù)相的再循環(huán)，連續(xù)相的流的活塞流性質(zhì)降低，并且因此降低萃取效率。

18、例如，可以選擇提升管/下降管導(dǎo)管的橫截面，使得這些導(dǎo)管中連續(xù)相的速度不超過直徑小于平均液滴直徑的液滴下落的終端速度。例如，可以考慮直徑為30μm至150μm的細(xì)液滴來計(jì)算提升管/下降管導(dǎo)管中輕相的最大速度。

19、另一個(gè)需要仔細(xì)考慮的方面是連續(xù)相在每個(gè)塔盤間空間中流動(dòng)的影響。連續(xù)相的流動(dòng)由循環(huán)連續(xù)相流速和塔盤間空間的幾何形狀、特別是包括塔盤間空間的高度控制。

20、如果連續(xù)相通過塔循環(huán)過快，則可能會(huì)出現(xiàn)各種有害行為，諸如：

21、-分散相流動(dòng)的擾動(dòng)，其可能被連續(xù)相朝向提升管/下降管導(dǎo)管夾帶；

22、-已經(jīng)在分散相流動(dòng)方向下游的塔盤上聚結(jié)的層的變形，這種變形還傾向于導(dǎo)致分散相聚集在塔盤間空間出口導(dǎo)管下方。

23、這兩種行為可促使分散相存在于提升管/下降管導(dǎo)管中，并潛在地導(dǎo)致分散相被連續(xù)相在朝向連續(xù)相流動(dòng)上方向下游的塔盤間空間夾帶。具體地，塔盤p的提升管/下降管導(dǎo)管中分散相的存在對(duì)萃取性能是有害的，因?yàn)樗赡芤鸱稚⑾嗟姆祷欤@著降低塔盤p+1(在分散相流動(dòng)方向上下游的塔盤)上聚結(jié)層的高度。此外，聚結(jié)層高度的降低可能導(dǎo)致篩板塔盤的部分干燥，從而導(dǎo)致分散相在分散相流動(dòng)方向上下游的塔盤間空間中分布不均勻，或者甚至導(dǎo)致一些連續(xù)相穿過塔盤，這種現(xiàn)象增加了軸向分散并降低了塔效率。

24、為了將分散相的流動(dòng)保持在不成問題的速度水平處，存在可以實(shí)施的許多解決方案，諸如：

25、-增加塔盤間空間的高度；

26、-增加每個(gè)塔盤上的提升管/下降管導(dǎo)管的數(shù)量。

27、增加隔室的高度使得有可能有效地減少重相朝向出口提升管/下降管導(dǎo)管的夾帶，但是自然增加了萃取塔的高度，這具有相關(guān)聯(lián)的成本并且不能被推得太高。

28、增加提升管/下降管導(dǎo)管的數(shù)量是高度有效的，因?yàn)檫@允許分散相的循環(huán)流的局部側(cè)向分裂。具有1個(gè)提升管/下降管導(dǎo)管的塔盤通常保留用于小尺寸(直徑<2m)的塔。具有2個(gè)提升管/下降管導(dǎo)管的塔盤是非常常規(guī)的，并且在降低輕相的速度方面是有效的。具有更大數(shù)量的提升管/下降管導(dǎo)管的塔盤也是可能的。

29、增加提升管/下降管導(dǎo)管的數(shù)量增加了塔的非穿孔橫截面，并且因此導(dǎo)致可用于使相接觸的體積損失。由于這個(gè)原因，將提升管/下降管導(dǎo)管的數(shù)量增加到超過防止重相夾帶到這些導(dǎo)管中所需的最小值，在經(jīng)濟(jì)上是不合理的。

30、參考圖2，包括具有2個(gè)提升管/下降管導(dǎo)管的塔盤的液-液萃取塔的常規(guī)實(shí)施方式是交替使用2種不同的塔盤，使得連續(xù)相的流動(dòng)沿著塔中的蜿蜒路徑循環(huán)，穿過分散相液滴存在于其中的區(qū)。這使得有可能增加各相之間的物質(zhì)傳遞。第一種類型的塔盤(i型)使用2個(gè)外圍或側(cè)向的提升管/下降管導(dǎo)管(正交于塔的中央/豎直軸線z)，基本上結(jié)合到塔的外殼，并且布置在直徑相對(duì)的位置中。第二種類型的塔盤(ii型)使用僅1個(gè)中央提升管/下降管導(dǎo)管，其呈條帶形式(垂直于塔的中央/豎直軸線z)，基本上覆蓋塔的整個(gè)直徑。如圖2所描繪的液-液萃取塔是一種被稱為雙程塔的塔，即其中連續(xù)相遵循如圖2中虛線箭頭所指示的兩條不同路線遵循蜿蜒路徑循環(huán)的塔。

31、在本說明書中，當(dāng)分散相是重相時(shí)，i型塔盤的塔盤間空間是位于i型塔盤正上方的塔盤間空間；ii型塔盤的塔盤間空間是位于ii型塔盤正上方的塔盤間空間。因此，塔盤間空間對(duì)應(yīng)于位于塔盤pi的堰板10和聚結(jié)層9一側(cè)上的空間，即塔盤pi的塔盤間空間對(duì)應(yīng)于在連續(xù)相流動(dòng)方向上位于塔盤pi下游的空間。

32、現(xiàn)有技術(shù)包括使用交替的i型和ii型塔盤，其具有共同的塔盤間空間高度和相同的提升管/下降管導(dǎo)管橫截面，ii型塔盤的中央提升管/下降管導(dǎo)管的橫截面于是等于i型塔盤的兩個(gè)提升管/下降管導(dǎo)管的橫截面之和。

33、本發(fā)明的目的是克服上述性能缺陷并提高液-液萃取塔的性能。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、在上述背景下，本說明書的第一個(gè)目的是提供一種液-液萃取塔，其使得有可能：

2、-在隔室(即包括篩板塔盤和鄰近塔盤間空間的區(qū))中維持分散相(例如溶劑/重相)的平均體積分?jǐn)?shù)在5％和20％之間的范圍；

3、-連續(xù)相(例如原料/輕相)不會(huì)將分散相的液滴夾帶到提升管/下降管導(dǎo)管中，以便限制分散相的軸向混合；

4、-每個(gè)塔盤上分散相的聚結(jié)層的高度足以(例如至少2cm，諸如從2cm至4cm)防止連續(xù)相通過篩板塔盤(并迫使連續(xù)相排他地穿過而進(jìn)入提升管/下降管導(dǎo)管中)；

5、-合適的連續(xù)相橫向速度，其不會(huì)干擾分散相的流動(dòng)。

6、令人驚訝的是，申請(qǐng)人公司已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，篩板塔盤的具體特性(諸如塔盤間空間的高度和任選地提升管/下降管導(dǎo)管的橫截面)使得有可能控制沿著整個(gè)塔的流體動(dòng)力學(xué)，同時(shí)限制軸向混合。這種技術(shù)方案使得有可能在每個(gè)塔盤上維持令人滿意的材料傳遞效率。

7、根據(jù)第一方面，上述目的以及還有其他優(yōu)點(diǎn)通過液-液萃取塔獲得，該萃取塔包括以下元件：

8、-用于注射第一相的第一注射點(diǎn)；

9、-用于注射第二相的第二注射點(diǎn)，第一和第二注射點(diǎn)以這樣的方式定位在萃取塔上，以便允許第一和第二相以逆流方式在萃取塔中循環(huán)，第一和第二相中的一者是連續(xù)相，并且另一者是分散相；

10、-用于提取萃取物的第一提取點(diǎn)和用于提取萃余物的第二提取點(diǎn)，一者位于萃取塔的底部，并且另一者位于萃取塔的頂部；和

11、-從萃取塔的頂部到萃取塔的底部定位的多個(gè)篩板塔盤，篩板塔盤由塔盤間空間間隔開，并包括堰板，堰板被設(shè)計(jì)成保持已經(jīng)在篩板塔盤上方或下方聚結(jié)的分散相的層；

12、-多個(gè)提升管/下降管導(dǎo)管，這種導(dǎo)管是鄰近堰板的開口，并允許連續(xù)相穿過篩板塔盤，

13、該萃取塔交替地包括：

14、-被稱為i型的篩板塔盤，其包括兩個(gè)外圍提升管/下降管導(dǎo)管；和

15、-被稱為ii型的篩板塔盤，其包括單個(gè)中央提升管/下降管導(dǎo)管，

16、其中，萃取塔：

17、-在連續(xù)相的流動(dòng)方向上，直接位于i型塔盤下游的塔盤間空間的高度h1大于直接定位在ii型塔盤下游的塔盤間空間的高度h2。

18、根據(jù)一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例，高度h1與高度h2的比率h1/h2被包括在1.1和2之間。

19、根據(jù)一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例，高度h1與高度h2的比率h1/h2被包括在1.1和1.5之間。

20、根據(jù)一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例，i型篩板塔盤的塔盤間空間的高度h1被包括在0.22m和1.50m之間，優(yōu)選在0.27m和0.90m之間，非常優(yōu)選在0.33m和0.82m之間。

21、根據(jù)一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例，ii型篩板塔盤的塔盤間空間的高度h2被包括在0.20m和1.00m之間，優(yōu)選在0.25m和0.60m之間，非常優(yōu)選在0.30m和0.55m之間。

22、根據(jù)一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例，液-液萃取塔包括：

23、-萃取分區(qū)，其基本上從用于注射第一相的第一注射點(diǎn)延伸基本上遠(yuǎn)至用于注射第二相的第二注射點(diǎn)，以及

24、-反洗分區(qū)，其鄰近萃取分區(qū)，并從用于注射第一相的第一注射點(diǎn)延伸基本上遠(yuǎn)至用于注射反洗液體的第三注射點(diǎn)。

25、根據(jù)一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例，中央提升管/下降管導(dǎo)管的橫截面s2大于外圍提升管/下降管導(dǎo)管的橫截面s1，橫截面s1對(duì)應(yīng)于兩個(gè)外圍提升管/下降管導(dǎo)管的橫截面之和。

26、根據(jù)一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例，橫截面s2與橫截面s1的比率s2/s1被包括在1.1和2之間。

27、根據(jù)一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例，橫截面s2與橫截面s1的比率s2/s1被包括在1.1和1.5之間。

28、根據(jù)第二方面，上述目的以及還有其他優(yōu)點(diǎn)通過液-液萃取方法獲得，該方法包括以下步驟：

29、-將第一相和第二相注射到根據(jù)第一方面的液-液萃取塔中；和

30、-從液-液萃取塔中提取萃取物和萃余物。

31、根據(jù)一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例，萃取塔在被包括在0.05mpa和3mpa之間、優(yōu)選0.1mpa和2mpa之間、優(yōu)選0.2mpa和1.5mpa之間、且優(yōu)選0.3mpa和1mpa之間的壓力下；以及在被包括在10℃和150℃之間、優(yōu)選在15℃和130℃之間、優(yōu)選在30℃和120℃之間、并且優(yōu)選在40℃和110℃之間的溫度下操作。

32、根據(jù)一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例，第一相包含芳香族和非芳香族化合物的混合物。

33、根據(jù)一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例，第二相包含選自以下各者的化合物：乙二醇、二甘醇、三甘醇、六甲基磷酰胺、碳酸丙烯酯、碳酸乙烯酯、環(huán)丁砜、3-甲基環(huán)丁砜、n-甲基乙酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、丁內(nèi)酯、1-甲基吡咯烷酮、二甲亞砜、己內(nèi)酰胺、n-甲基甲酰胺、吡咯烷-2-酮、糠醛、1,1,3,3-四甲基脲及其混合物。

34、根據(jù)一個(gè)或多個(gè)實(shí)施例，第二相包含環(huán)丁砜和水。

35、根據(jù)前述方面的液-液萃取塔和方法的實(shí)施例以及其他特征和優(yōu)點(diǎn)將通過閱讀以下描述并參考以下附圖變得明顯，所述描述純粹通過非限制性說明的方式給出。