本發(fā)明涉及一種三明治構(gòu)型的g-碳三氮四/二氧化鈦復合光催化劑的制備方法,屬于光催化劑領域。
背景技術:
隨著環(huán)境問題和能源危機的加劇,最大程度的利用太陽能通過光催化材料來去除環(huán)境污染物是非常重要的技術之一。二氧化鈦因為無毒、低成本、穩(wěn)定等特點受到廣泛關注。但是因為二氧化鈦的寬帶隙和光生電子空穴的高復合率,很大程度上限制其應用。因此,開發(fā)新的具有可見光響應和高電子空穴分離效率的tio2類光催化劑顯得尤其重要。g-碳三氮四/二氧化鈦(g-c3n4/tio2)是一種新型的無機光催化材料,它的能帶間隙窄,可吸收可見光,并且熱穩(wěn)定性高,容易制備,成本低廉。但是純的g-c3n4存在比表面積小,電子空穴復合率高等不足[industrial&engineeringchemistryresearch,2013,52(48):17140~17150]。
基于tio2和g-c3n4的特點,將兩者以合適的方法制備成復合材料,有利于發(fā)揮二者的長處,彌補各自的不足。復合材料的制備方法對于材料的性能有著直接的影響,因此,發(fā)展簡單高效的tio2,g-c3n4的復合方法,對于最大限度地發(fā)揮二者的優(yōu)點具有積極意義。
基于以上背景,我們發(fā)展了一種tio2,g-c3n4的復合方法,由此獲得的g-c3n4/tio2復合材料具有新穎的三明治構(gòu)型,即片狀的g-c3n4兩面都緊密的負載上了顆粒狀的tio2。這種構(gòu)型,有利于g-c3n4充分地與tio2接觸,從而提高整體的性能。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種三明治構(gòu)型的g-碳三氮四/二氧化鈦(g-c3n4/tio2)復合光催化劑的制備方法。
本發(fā)明采取如下手段:
(1)通過常規(guī)的三聚氰胺煅燒法制備g-c3n4;
(2)將g-c3n4分散于乙醇中,所加量為:5mgg-c3n4加入至100ml乙醇中,得到g-c3n4濃度為0.05mg/ml的分散液;
(3)逐滴加入鈦酸正丁酯,所加量為:1-6ml;
(4)加入0.35ml質(zhì)量百分濃度為28%的濃氨水;
(5)45℃下攪拌反應24小時,離心分離得到固體產(chǎn)品,用乙醇洗滌三次以上,之后60℃干燥過夜;
(6)將(5)所得產(chǎn)品在ar保護下,由室溫以2℃/min的升溫速率升溫至450℃,在450℃煅燒2h,即得到最終產(chǎn)品。
其中步驟(2)(3)(4)各物質(zhì)的加入量可以按比例統(tǒng)一成倍放大或縮小。
本發(fā)明產(chǎn)品的優(yōu)點在于:制備條件溫和,操作簡單,成本低廉,產(chǎn)品具有良好的光催化性能,可在短時間內(nèi)利用可見光清除水體中劇毒的cr(vi),具有良好的應用前景。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實施例1產(chǎn)品的掃描電鏡圖。
圖2為本發(fā)明實施例1產(chǎn)品對cr(vi)的可見光催化還。
具體實施方式
實施例1
以常規(guī)的三聚氰胺煅燒法制備g-c3n4/tio2。
將5mgg-c3n4分散于100ml乙醇中,超聲至少6h,使其分散均勻,濃度為0.05mg/ml。再在g-c3n4乙醇的懸浮液中逐滴滴入2ml的鈦酸正丁酯,之后滴入0.35ml28wt%的氨水,45℃下水浴攪拌24h。離心,用乙醇洗滌至少三次,之后60℃干燥一晚上。最后在ar保護下以2℃/min的升溫速率450℃煅燒2h,即得到g-c3n4/tio2復合材料。
實施例2
以常規(guī)的三聚氰胺煅燒法制備g-c3n4/tio2。
將10mgg-c3n4分散于200ml乙醇中,超聲至少6h,使其分散均勻,濃度為0.05mg/ml。再在g-c3n4乙醇的懸浮液中逐滴滴入4ml的鈦酸正丁酯,之后滴入0.7ml28wt%的氨水,45℃下水浴攪拌24h。離心,用乙醇洗滌至少三次,之后60℃干燥一晚上。最后在ar保護下以2℃/min的升溫速率450℃煅燒2h,即得到g-c3n4/tio2復合材料。
實施例3
以常規(guī)的三聚氰胺煅燒法制備g-c3n4/tio2。
將5mgg-c3n4分散于100ml乙醇中,超聲至少6h,使其分散均勻,濃度為0.05mg/ml。再在g-c3n4乙醇的懸浮液中逐滴滴入1ml的鈦酸正丁酯,之后滴入0.35ml28wt%的氨水,45℃下水浴攪拌24h。離心,用乙醇洗滌至少三次,之后60℃干燥一晚上。最后在ar保護下以2℃/min的升溫速率450℃煅燒2h,即得到g-c3n4/tio2復合材料。
實施例4
以常規(guī)的三聚氰胺煅燒法制備g-c3n4/tio2。
將5mgg-c3n4分散于100ml乙醇中,超聲至少6h,使其分散均勻,濃度為0.05mg/ml。再在g-c3n4乙醇的懸浮液中逐滴滴入6ml的鈦酸正丁酯,之后滴入0.35ml28wt%的氨水,45℃下水浴攪拌24h。離心,用乙醇洗滌至少三次,之后60℃干燥一晚上。最后在ar保護下以2℃/min的升溫速率450℃煅燒2h,即得到g-c3n4/tio2復合材料。