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磷化鈀光解水材料及其制備方法與流程

文檔序號:11394315閱讀:852來源:國知局

本發(fā)明涉及一種新型光催化材料。

本發(fā)明還涉及上述光催化材料的制備方法。

本發(fā)明還涉及上述光催化材料的用途。



背景技術:

光解水產(chǎn)氫技術是利用光催化劑分解水產(chǎn)生氫氣的技術。該技術具有節(jié)省能源、清潔、無污染的特點,近幾年已經(jīng)成為新的氫能制備方法。目前需要開發(fā)新的光催化劑,提高產(chǎn)氫活性和穩(wěn)定性是亟待解決的關鍵科學問題。因此,尋找優(yōu)秀的光催化材料仍然是一個巨大的挑戰(zhàn)。磷化鈀具有很好的穩(wěn)定性,催化性能也十分優(yōu)秀。本專利就是解決如何合成高效穩(wěn)定的磷化鈀光解水催化材料。



技術實現(xiàn)要素:

本發(fā)明的意義在于提供一種高效穩(wěn)定的新型光催化材料,這種光催化材料能夠被可見光激發(fā),并且有非常好的光催化分解水產(chǎn)生氫氣的活性,同時制備過程簡便、成本很低。

本發(fā)明提供的光催化材料是磷化鈀光催化材料。

本發(fā)明提供的磷化鈀光催化材料的制備方法如下:

將一定量的氯化鈀溶解到一定量的溶劑中,持續(xù)攪拌一定時間,再將一定量的磷酸鹽加入上述溶液中,保持鈀和磷的摩爾比為0.1-10之間。繼續(xù)攪拌一段時間,然后將此混合溶液經(jīng)水浴蒸干,得到前體。前體焙燒后放入管式爐中,通入氫氣,升溫到500-900℃,還原一定時間獲得磷化鈀光催化劑。

在可見光輻射下光解水產(chǎn)生氫氣活性測試具體方法和條件如下:

光催化材料的活性測試是在自制的50ml密封石英反應器中進行的。采用led燈(λ>450nm)為輻射光源,反應液為含有一定量的犧牲劑,用來消耗光生空穴。然后加入一定量的磷化鈀或磷化鈀和其它光催化材料。在持續(xù)地攪拌下每隔60min抽取少量反應器中的氣體,通過氣相色譜確定產(chǎn)生氫氣的量。

具體實施方案

實施方案1

將總計0.75gpdcl2和(nh4)2hpo4(pd∶p摩爾比為1∶1)溶解于60ml去離子水中,攪拌10min,在95℃水浴蒸干,將蒸干的物質磨細,放在坩堝中,以10℃/min的速率升溫至500℃,保持3h,獲得前體。將前體磨細后裝在瓷舟中,以300ml/min的速率通入氫氣,1℃/min的速率升溫至750℃,保持3h,反應結束后,自然冷卻,磷化鈀樣品保存在真空干燥器中。

實施方案2

將總計1.13mg磷化鈀和硫化鋅鎘(磷化鈀的質量比為1-50%)加入到40ml去離子水中,再加入10mll-乳酸作為犧牲劑,然后密封后用循環(huán)水泵抽真空30min,在反應管的周圍放置10個5wled燈,溶液在攪拌下產(chǎn)生氫氣,產(chǎn)生的氫氣用氣相色譜分析。

實施方案3

將實施方案1中的pd∶p摩爾比為1∶1改為1∶0.5,其它條件不變。

實施方案4

將實施方案1中的pd∶p摩爾比為1∶1改為1∶1.5,其它條件不變。

實施方案5

將實施方案1中的pd∶p摩爾比為1∶1改為1∶2.5,其它條件不變。

實施方案6

將實施方案1中的pd∶p摩爾比為1∶1改為1∶2,其它條件不變。

實施方案7

將實施方案2中的硫化鋅鎘變?yōu)榱蚧G,其它條件不變。

實施方案8

將實施方案1中的硫化鋅鎘變?yōu)槎趸?,其它條件不變。

實施方案9

將實施方案1中的硫化鋅鎘變?yōu)榈?,其它條件不變。

本發(fā)明不限于以上實施方案。



技術特征:

技術總結
本發(fā)明涉及一種光催化材料及其制備方法,屬于無機光催化材料領域。這種光催化材料包括磷化鈀及磷化鈀和其它光催化材料的混合物。本發(fā)明制備的光催化材料在400到1000nm波長范圍內(nèi)具有光催化活性,能夠在可見光或自然光輻射下光催化水分解產(chǎn)生氫氣。

技術研發(fā)人員:宋立民;張淑娟;李冰振
受保護的技術使用者:天津工業(yè)大學
技術研發(fā)日:2017.06.16
技術公布日:2017.09.01
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