本發(fā)明屬于空氣凈化材料領(lǐng)域，具體涉及一種石墨烯室內(nèi)空氣凈化材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，空氣污染問題一直是各國政府亟待解決的問題。能源、化工、冶金、交通等行業(yè)燃用化石燃料（煤、石油、天然氣等）所釋放的煙氣中含有大量的so2和nox，對大氣造成嚴重污染。此外，人類活動產(chǎn)生的各種粉塵，還有氣候惡化造成的沙塵等固體懸浮顆粒對環(huán)境空氣的污染，以及來自各類裝飾材料和口用化學(xué)品的可揮發(fā)性有機污染物越來越多地進入住宅和公共建筑物，導(dǎo)致人居環(huán)境污染程度急劇增加。
調(diào)查顯示，我國90％的新裝居室和95％的新裝辦公場所存在vocs氣體污染物超標現(xiàn)象。由于絕大部分人類活動在室內(nèi)進行，所以室內(nèi)環(huán)境污染對人們健康和人口質(zhì)量所造成的危害是非常嚴重的。世界衛(wèi)生組織的一項統(tǒng)計顯示，室內(nèi)環(huán)境污染造成的疾病負擔超過室外同級別污染造成負擔的6倍。上世紀九十年代，我國每年由室內(nèi)環(huán)境污染引起的超額死亡數(shù)達11萬人，超額門診數(shù)達13萬人次，超額急診數(shù)達150萬人次，因此而造成的經(jīng)濟損失超過100億美元。
為適應(yīng)人們對空氣質(zhì)量的要求，市場上出現(xiàn)了各種類型的空氣凈化器，目前國內(nèi)外公認的空氣凈化方法主要是利用吸附法和靜電法對污染物進行去除，己有的空氣凈化器大部分采用過濾材料除去空氣中的懸浮顆粒，采用活性炭等多孔材料來吸附空氣中的有害氣體，并帶有負離子發(fā)生器產(chǎn)生一定量的負離子。但是，吸附材料活性炭的吸附容量都有限，在吸附達到飽和以后，就會出現(xiàn)污染物穿透現(xiàn)象。而且對室內(nèi)主要污染物甲醛、乙醛、苯、vocs、氮氧化物的清除效果不是很理想。這時，吸附材料不僅丟失對污染物的吸附特性，當所吸附的污染物為揮發(fā)性有機物時，所吸附的有害污染物反而會造成二次污染，成為新的污染源。
目前國內(nèi)外己開始研究利用納米光觸媒技術(shù)凈化室內(nèi)空氣。將納米光觸媒和吸附劑結(jié)合，利用吸附劑的吸附性能以及納米光催化劑在常溫下即能將有害氣體分解為無害氣體的特性凈化室內(nèi)空氣。如：用活性炭或活性炭纖維作光催化劑的載體制備凈化材料等。但由于這類光催化作用僅在紫外光的照射下才能發(fā)揮作用，因此采用這種方式制成的材料目前實用性不強，室內(nèi)環(huán)境很難滿足紫外光照條使用，且成本較高。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種石墨烯室內(nèi)空氣凈化材料及其制備方法。
為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
一種石墨烯室內(nèi)空氣凈化材料的制備方法，包括以下步驟：
1）將1～10g石墨烯分散于10～30ml60～70wt%濃硝酸中，超聲分散5～10min，然后在50～100℃水浴下保持回流24～48h；
2）冷卻至室溫，往石墨烯分散液中加入40～60ml水，稀釋洗滌，待石墨烯沉降后除去上清液，將石墨烯反復(fù)洗滌到洗液呈中性；
3）將步驟2）得到的石墨烯加入至10～30ml4～7mol/l鹽酸溶液中，超聲分散5～10min，然后在100～150℃油浴，保持回流10～24小時；
4）冷卻至室溫后，重復(fù)步驟2）的洗滌過程，洗滌至石墨烯洗液呈中性；然后將石墨烯置于真空干燥箱中，于50～100℃干燥24～48小時，制得活化的石墨烯；
5）將金屬無機鹽、苯二甲酸和步驟4）制得的活化的石墨烯溶解于溶劑中，得混合溶液；
6）將混合溶液移入帶聚四氟乙烯襯套的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后置于合成烘箱中加熱，溫度為70～220℃，晶化反應(yīng)時間為5～120小時，自然降溫到室溫；
7）將反應(yīng)液抽濾、洗滌，濾渣在30～150℃真空干燥5～10小時，制得石墨烯室內(nèi)空氣凈化材料。
步驟1）石墨烯硝酸活化時的水浴溫度為60～80℃，回流時間為24～30小時。
步驟3）石墨烯活化時的水浴溫度為120～150℃，回流時間為12～20小時。
步驟5）中每100ml溶劑加入0.5～10g金屬無機鹽、0.5～10g苯二甲酸、1～100mg活化的石墨烯。
步驟5）所述的金屬無機鹽類為金屬鋁的硝酸鹽、氯化物、高氯酸鹽及醋酸鹽中的一種或兩種以上；所述的苯二甲酸包括間苯二甲酸、對苯二甲酸及鄰苯二甲酸的一種或兩種以上；所述的溶劑為水或n，n’-二甲基甲酰胺，n，n’-二甲基乙酰胺，乙醇，甲醇，異丙醇的一種或兩種以上。
步驟6）的晶化反應(yīng)溫度為100～200℃；晶化反應(yīng)時間為5～10小時。
步驟7）干燥溫度為30～80℃，干燥時間為5～8小時。
一種如上所述的制備方法制得的石墨烯室內(nèi)空氣凈化材料。
本發(fā)明的有益技術(shù)效果在于：
本發(fā)明制得的室內(nèi)空氣凈化材料具有吸附分解有害氣體和異味、抑菌、殺菌、抗靜電功能；制備成本低、能耗小、環(huán)保；同時對空氣中的甲醛的凈化效率高達97.0%以上，有效的凈化了空氣，可顯著改善空氣環(huán)境。
具體實施方式
為進一步公開而不是限制本發(fā)明，以下結(jié)合實例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。
實施例1
一種石墨烯室內(nèi)空氣凈化材料的制備方法，包括以下步驟：
1）稱取5g石墨烯，加入20毫升質(zhì)量濃度65%濃硝酸中，超聲分散5分鐘，70℃水浴，保持回流24小時；
2）冷卻至室溫后，加入50毫升水稀釋洗滌，石墨烯沉降后除去上清液，反復(fù)洗滌，直到洗滌后的洗液呈中性；
3）石墨烯濾渣不干燥直接加入20毫升的5摩爾/升鹽酸中，超聲5分鐘，120℃油浴，保持回流16小時；
4）冷卻至室溫后，重復(fù)步驟2）的洗滌過程，使石墨烯洗液呈中性；石墨烯濾渣置于真空干燥箱中80℃干燥24小時，制得活化的石墨烯；
5）將0.2克硝酸鋁和0.0949克對苯二甲酸溶于12ml二甲基甲酰胺，加入3毫克的活化后的石墨烯，超聲20分鐘；
6）將上述溶液移入23毫升的帶聚四氟襯套的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后置于合成烘箱中加熱，溫度為150℃，晶化反應(yīng)時間為5小時，自然降溫到室溫；
7）將產(chǎn)物收集，抽濾，用二甲基甲酰胺洗滌3次、在50℃真空干燥5小時，制得一種石墨烯室內(nèi)空氣凈化材料。
實施例2
一種石墨烯室內(nèi)空氣凈化材料的制備方法，包括以下步驟：
1）稱取5g石墨烯，加入20毫升質(zhì)量濃度65%濃硝酸中，超聲分散5分鐘，70℃水浴，保持回流24小時；
2）冷卻至室溫后，加入50毫升水稀釋洗滌，石墨烯沉降后除去上清液，反復(fù)洗滌，直到洗滌后的洗液呈中性；
3）石墨烯濾渣不干燥直接加入20毫升的5摩爾/升鹽酸中，超聲5分鐘，120℃油浴，保持回流16小時；
4）冷卻至室溫后，重復(fù)步驟2）的洗滌過程，使石墨烯洗液呈中性；石墨烯濾渣置于真空干燥箱中80℃干燥24小時，制得活化的石墨烯；
5）將0.2克硝酸鋁和0.0949克對苯二甲酸溶于12ml二甲基甲酰胺，加入5毫克的活化后的石墨烯，超聲20分鐘；
6）將上述溶液移入23毫升的帶聚四氟襯套的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后置于合成烘箱中加熱，溫度為150℃，晶化反應(yīng)時間為5小時，自然降溫到室溫；
7）將產(chǎn)物收集，抽濾、用二甲基甲酰胺洗滌3次、在50℃真空干燥5小時，制得一種石墨烯室內(nèi)空氣凈化材料。
實施例3
一種石墨烯室內(nèi)空氣凈化材料的制備方法，包括以下步驟：
1）稱取5g石墨烯，加入20毫升質(zhì)量濃度65%濃硝酸中，超聲分散5分鐘，70℃水浴，保持回流24小時；
2）冷卻至室溫后，加入50毫升水稀釋洗滌，石墨烯沉降后除去上清液，反復(fù)洗滌，直到洗滌后的洗液呈中性；
3）石墨烯濾渣不干燥直接加入20毫升的5摩爾/升鹽酸中，超聲5分鐘，120℃油浴，保持回流16小時；
4）冷卻至室溫后，重復(fù)步驟2）的洗滌過程，使石墨烯洗液呈中性；石墨烯濾渣置于真空干燥箱中80℃干燥24小時，制得活化的石墨烯；
5）將0.3克硝酸鋁和1.1克對苯二甲酸溶于15ml二甲基甲酰胺，加入7毫克的活化后的石墨烯，超聲20分鐘；
6）將上述溶液移入23毫升的帶聚四氟襯套的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后置于合成烘箱中加熱，溫度為150℃，晶化反應(yīng)時間為5小時，自然降溫到室溫；
7）將產(chǎn)物收集，抽濾，用二甲基甲酰胺洗滌3次、在50℃真空干燥5小時，制得一種石墨烯室內(nèi)空氣凈化材料。
實施例4
一種石墨烯室內(nèi)空氣凈化材料的制備方法，包括以下步驟：
1）稱取5g石墨烯，加入20毫升質(zhì)量濃度65%濃硝酸中，超聲分散5分鐘，70℃水浴，保持回流24小時；
2）冷卻至室溫后，加入50毫升水稀釋洗滌，石墨烯沉降后除去上清液，反復(fù)洗滌，直到洗滌后的洗液呈中性；
3）石墨烯濾渣不干燥直接加入20毫升的5摩爾/升鹽酸中，超聲5分鐘，120℃油浴，保持回流16小時；
4）冷卻至室溫后，重復(fù)步驟2）的洗滌過程，使石墨烯洗液呈中性；石墨烯濾渣置于真空干燥箱中80℃干燥24小時，制得活化的石墨烯；
5）將0.5克硝酸鋁和1.47克對苯二甲酸溶于17ml二甲基甲酰胺，加入9毫克的活化后的石墨烯，超聲20分鐘；
6）將上述溶液移入23毫升的帶聚四氟襯套的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后置于合成烘箱中加熱，溫度為150℃，晶化反應(yīng)時間為5小時，自然降溫到室溫；
7）將產(chǎn)物收集，抽濾、用二甲基甲酰胺洗滌3次、在50℃真空干燥5小時，制得一種石墨烯室內(nèi)空氣凈化材料。
實施例5
一種石墨烯室內(nèi)空氣凈化材料的制備方法，包括以下步驟：
1）稱取5g石墨烯，加入20毫升質(zhì)量濃度65%濃硝酸中，超聲分散5分鐘，70℃水浴，保持回流24小時；
2）冷卻至室溫后，加入50毫升水稀釋洗滌，石墨烯沉降后除去上清液，反復(fù)洗滌，直到洗滌后的洗液呈中性；
3）石墨烯濾渣不干燥直接加入20毫升的5摩爾/升鹽酸中，超聲5分鐘，120℃油浴，保持回流16小時；
4）冷卻至室溫后，重復(fù)步驟2）的洗滌過程，使石墨烯洗液呈中性；石墨烯濾渣置于真空干燥箱中80℃干燥24小時，制得活化的石墨烯；
5）將0.6克硝酸鋁和2.1克對苯二甲酸溶于21ml二甲基甲酰胺，加入11毫克的活化后的石墨烯，超聲20分鐘；
6）將上述溶液移入23毫升的帶聚四氟襯套的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后置于合成烘箱中加熱，溫度為150℃，晶化反應(yīng)時間為5小時，自然降溫到室溫；
7）將產(chǎn)物收集，抽濾，用二甲基甲酰胺洗滌3次、在50℃真空干燥5小時，制得一種石墨烯室內(nèi)空氣凈化材料。
實施例6
一種石墨烯室內(nèi)空氣凈化材料的制備方法，包括以下步驟：
1）稱取5g石墨烯，加入20毫升質(zhì)量濃度65%濃硝酸中，超聲分散5分鐘，70℃水浴，保持回流24小時；
2）冷卻至室溫后，加入50毫升水稀釋洗滌，石墨烯沉降后除去上清液，反復(fù)洗滌，直到洗滌后的洗液呈中性；
3）石墨烯濾渣不干燥直接加入20毫升的5摩爾/升鹽酸中，超聲5分鐘，120℃油浴，保持回流16小時；
4）冷卻至室溫后，重復(fù)步驟2）的洗滌過程，使石墨烯洗液呈中性；石墨烯濾渣置于真空干燥箱中80℃干燥24小時，制得活化的石墨烯；
5）將0.7克硝酸鋁和2.5克對苯二甲酸溶于26ml二甲基甲酰胺，加入16毫克的活化后的石墨烯，超聲20分鐘；
6）將上述溶液移入23毫升的帶聚四氟襯套的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后置于合成烘箱中加熱，溫度為150℃，晶化反應(yīng)時間為5小時，自然降溫到室溫；
7）將產(chǎn)物收集，抽濾、用二甲基甲酰胺洗滌3次、在50℃真空干燥5小時，制得一種石墨烯室內(nèi)空氣凈化材料。
對實施例1-6所制備的空氣凈化材料進行相關(guān)性能測試，其測試結(jié)果如下表所示：
以上所述，僅為本發(fā)明較佳實施例而已，故不能依此限定本發(fā)明實施的范圍，即依本發(fā)明專利范圍及說明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本發(fā)明涵蓋的范圍內(nèi)。